JPS6194237A

JPS6194237A - 垂直磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPS6194237A
Application number: JP21441284A
Authority: JP
Inventors: Tetsuo Oka; 哲雄岡; Kenji Hayashi; 健二林; Takayoshi Akamatsu; 孝義赤松
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1984-10-15
Filing date: 1984-10-15
Publication date: 1986-05-13

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、真空蒸着による垂直磁気記録媒体の製造方法
に関する。

〔従来技術〕

従来の薄膜形の垂直磁気記録媒体としては、Ｃ。

−Ｃｒ　　合金で代表される　Ｃｏ系の合金薄膜が用い
られている。前記Ｃｏ系合金薄膜は通常スパッタリング
法や電子ビーム蒸着法によって形成されている。しかし
、Ｃｏ系の合金をスパッタリング法で形成する場合、膜
形成速度が遅いため大量生産に適した製法とは言い難（
、ＣｏとＣｒを用いた電子ビーム蒸着法による製法の場
合ＣＯとＣｒの融点、飽和蒸気圧などが大きく異なるた
め膜の組成制御が困難などの問題があった。さらに前記
いずれの製法の場合も垂直方向の磁気特性を改善するた
めには、膜形成中に基体を１５０〜３００℃程度の温度
に加熱しなければならないという難点があった。

上記問題点を解決する方法として、　　Ｃｏを用い。

酸素ガスを導入した真空雰囲気中で電子ビーム蒸着法に
より、垂直方向の　Ｇｏ粉粒子非強磁性のＣｏｏ粒子の
２相混合状態よりなる　Ｃｏ系の垂直磁気記録媒体が提
案されている（第７回応用磁気学会学術講演概要集、　
７ａＡ−９〜７ａＡ−Ｂ、、　１９８３゜１１）。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし前記、Ｃｏを用い酸素ガスを導入した真空雰囲気
中で電子ビーム蒸着により、垂直磁気記録媒体を形成す
る製法においても次の欠点がある。

つまり、該製法では導入ガスに酸素ガスのみを使用して
いるため、蒸着時に基体あるいは真空層の内壁などに付
着する　Ｃｏ膜による酸素ガスのゲッタ作用が生じ、真
空雰囲気の圧力が著しく変動する。このため、膜の形成
条件と形成される磁気記録層との磁気特性に再現性がな
い。さらに有機高分子フィルムの長尺基体上に該磁気記
録層を連続的に形成する際、該フィルム長手方向の磁気
特性・膜厚などが不均一となる問題点がある。その上形
成されたＣｏとＣｏ酸化物より成る磁気記録層の表面に
は亀裂が生じ易い欠点がある。該亀裂の発生は、垂直磁
気記録媒体が本来目的とする高密度記録・再生時のビッ
トエラー、ドロップアウトなどの原因となるため、解消
しなければならない重大な欠点である。

本発明の目的は、上記欠点を解消するものである。すな
わち有機重合体フィルムなどの長尺物基体上に連続的に
磁気記録層を形成する際、長尺物基体長手方向の磁気特
性に変動がなく、かつ磁気記録層の表面に亀裂が少なく
、かつ垂直方向の磁気特性の優れた垂直磁気記録媒体の
製造方法を提供せんとするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は次の構成を有する。すなわち本発明は真空雰囲
気中にガスを導入し９強磁性体を蒸発材料とし真空蒸着
により基体上に垂直磁気記録層を形成するに際して、前
記ガスとして化学的活性の小さいガスと酸素ガスを用い
、この両者のガスを同時に導入し、かつガス導入時の基
体近傍の圧力ことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造
方法である。

本発明に使用される蒸発材料の強磁性体とは室温におい
て強磁性またはフェリ磁性を示すものであるが、中でも
室温における飽和磁化が５００１ｍμ１０ｃ以上の材料
が好ましい。上記強磁性体としては■　Ｆｅ、　Ｃｏ、
　Ｎｉ　　などの強磁性金属またはその合金。

■　Ｆｅ、　Ｃｏ、　Ｎｉ　　などの強磁性金属または
その合金の酸化物または化合物などが使用できる。

さらに具体的には■のＦｅ、　Ｃｏ、　Ｎｉなどの強磁
性金属またはその合金として、　Ｆｅ、　Ｇｏ、　Ｎｉ
とＦｓ−Ｇｏ。

Ｆｅ−Ｎｉ　、　Ｃｏ−Ｎｉ　、　Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ　
　などの合金およびこれら単体金属または合金と他の金
属との合金である。他の金属としては具体的にはＭｏ、
　Ｗ、　Ｖ、　Ｃｒ、　Ｎｂ。

Ｔａ、　Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｒｅ、　Ｏｓ、　Ｐｄ、　Ｐ
ｔ、　Ｒｈ、　Ｒｕ、　Ｚｎ、　Ｍｎ、　Ｃｅ、　Ｐｒ
、　Ｎｄ。

Ｐｍ、　Ｓｍ、　Ｅｕ、　Ｃｄ、　Ｔｂ、　Ｄｙ、　Ｈ
ｏ、　Ｅｒ、　Ｔｍ、　Ｙｂなどである。

■のＦｅ、　Ｇｏ、　Ｎｉ　　などの強磁性金属または
その合金の酸化物または化合物としては、γ−Ｆｅ、Ｏ
，。

Ｆｓ、０４．　Ｃｏ−ｙ−Ｆｅ、Ｏ，、Ｃｏ−Ｐ　、　
Ｇｏ−Ｎｉ−Ｐなどの酸化物あるいは化合物である。

木切では以上述べたような材料を使用できるがこれら材
料の内、結晶磁気異方性または形状磁気異方性が大なる
ため、基体に対し垂直方向への磁気異方性を発現する上
でＦｅまたはＧｏまたはこれらの合金を主成分として用
いることがさらに望ましく、最も望ましくはＦｅまたは
Ｃｏ　ｉたは両者の合金を７５重量係以上として用いる
のが良い。

本発明で用いることのできる基体としては、特に限定さ
れるものではないが、アルミニウム、銅。

鉄、ステンレスなどで代表される金属、ガラス。

セラミックなどの無機材料、プラ、スチツクフイルムな
どの有機重合体材料などがあげられる。特に加工性、成
形性、可撓性が重視される場合には。

有機重合体材料が適しており、中でもポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレンナフタレート。

ポリエチレンジカルボキシレート、などのポリエステル
、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテンなどのポ
リオレフィン、ポリメチルメタアクリレート、ポリカー
ボネート、ポリスルフォン。

ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリフェニレンスルフ
ィド、ポリフェニレンオキサイド、ポリアミドイミド、
ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポ
リ弗化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、酢酸
セルローズ、メチルセルローズ、エチルセルローズ、エ
ポキシ樹脂、ウレタン樹脂あるいはこれらの混合物、共
重合物などが適している。特に二軸延伸されたフィルム
。

シート類は、平面性９寸、法安定性に優れ最も適してお
り、中でもポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、
芳香族ポリアミドなどが最も適している。基体の形状と
しては、ドラム状、ディスク状。

シート状、テープ状、カード状等いずれでも良く。

厚みも特に限定されるものではない。シート状。

テープ状、カード状等の場合、加工性９寸法安定性の点
で、厚みは２μ〜５００ｕ、中でも４μ〜２００μの範
囲が好ましい。

本発明で用いられる基体は９次に述べる磁気記録層の形
成に先だち、易接着化、平面性改良９着色、帯電防止、
耐摩耗性付与等の目的で各種の表面処理や前処理が施さ
れても良い。

本発明において真空雰囲気中に導入されるガスは、化学
的活性の小さいガスと酸素ガスの両者であって、いずれ
か一方だけでは本発明で述べる効果は得られない。

本発明において化学的活性の小さいガスとは。

蒸発材料である強磁性体に吸着されないガスまたは吸着
される速度の遅いガスであり、その内蒸発材料である強
磁性体への化学吸着熱が室温におりて１０　Ｋ　ｃａｌ
　／　ｍｏｌ以下のガスが望ましく、具体的には、　Ｎ
、、　Ａｒ、　Ｈｅ、　Ｎｅ、　Ｘｅ、　Ｒｎ、　ＣＨ
，、Ｃ，Ｈ６から選ばれる１種または２種以上のガスを
使用することが望ましい。さらに入手が容易、安価であ
ることなどから工業的規模での使用ではＮ、、Ａｒが最
も適している。

真空槽内の圧力は、排気口より遠去かるほど圧力が高く
なる圧力分布が存在している。本発明においては該圧力
が重要な要件であるが９本発明に述べる基体近傍の圧力
とは、基体上への磁気記録層形成中心点より直線距離に
て５００ｍｍ以内で測定した圧力を言う。

本発明で述べる真空蒸着法としては、抵抗加熱蒸着、誘
導加熱蒸着、電子ビーム蒸着、イオンブレーティング、
イオンビーム蒸着、レーザービーム蒸着、アーク放電蒸
着などの真空蒸着法のいずれの方法でも実施が可能であ
るが、保磁力・異方性磁界などの磁気特性を向上する上
で、また速い蒸発速度を得るために電子ビーム蒸着、イ
オンブレーティングなどの方法が適しており、さらに操
作性、量産性などの工業的観点から電子ビーム蒸着が最
も適している。

次に図面に基づいて本発明の製造方法の一例を説明する
。第１図は本発明の製造方法を実施する電子ビーム蒸着
装置の一例である。第１図において巻き出し軸１．ニッ
プロール２．主ドラム６゜ニップロール４１巻き取り軸
５によって有機高分子より成る長尺フィルム６の走行系
が構成されている。巻き出し軸１にロール状に巻かれた
有機高分子フィルム６を配設する。フィルム６はニップ
ロール２．主ドラム６、ニップロール４を経て巻き取り
軸５に配設された巻取りコアに巻き取られる。主ドラム
３は有機高分子フィルム乙の裏面を５０℃以下に保つよ
うに９例えば通水などによる冷却機能（図示省略）を有
している。１４は隔壁であり、該隔壁１４によって真空
槽１０は上槽１５と下槽１６とに分けられ、各々排気口
１１．１２より各々排気されるようになっている。７は
蒸発蒸気流の入射角度を制限するための遮蔽板である。

入射角とは第２図において基体面Ｃに入射する蒸発蒸気
流Ａと基体面Ｃに立てた法線Ｂとのなす角θである。第
１図における遮蔽板７は入射角が４５度以下の選ばれた
角度を越える蒸発蒸気流が基体面Ｃに入射しないように
開口部１７を有している。８は電子ビーム蒸着器である
。

上記の装置を使用して９本発明の製造方法により垂直磁
気記録媒体を形成するのであるが、上記した装置にのみ
限定されるものではない。

第１図に示した蒸着装置の長尺フィルム走行系に有機重
合体材料より成る長尺フィルム、例えばポリエチレンテ
レフタレートフィルムを配設し。

電子ビーム蒸着器８の凹部に例えば９を配した状態にて
真空槽１０を排気口１１．１２より各々排気する。上槽
１５は圧力が５Ｘ１０？ｏｒｒ以下になるまで、下槽基
体近傍圧力は５　ｘ　１０　Ｔｏｒｒ以下になるまで各
々排気する。

次イテバリアプルリークバルブ１３より、化学的活性の
小さいガスと酸素ガスを基体近傍の圧力が１　ｘ　１０
　　Ｔｏｒｒ〜５　ｘ　１０　　Ｔｏｒｒの範囲の内所
定の圧力となるように導入管１８を経て基体近傍に導入
する。かかる状態とした後、基体である前記ポリエチレ
ンテレフタレートフィルムを走行させ。

該フィルム上に電子ビーム蒸着により例えば鉄を溶融蒸
発せしめ連続的に垂直方向に磁気異方性を有する磁気記
録層を形成するものである。

真空槽内に導入する化学的活性の小さいガスと酸素ガス
は導入時の基体近傍の圧力が１×１０Ｔｏｒｒ〜５　ｘ
　１０　　Ｔｏｒｒの範囲を逸脱し低圧側では異方性磁
界が低下し、ｔた高圧側では蒸発速度が低下し、垂直方
向保磁力も低下する。

さらに磁気特性を向上し、速い蒸発速度を得るためには
、基体近傍の圧力が２ｘ１０Ｔｏｒｒ〜２ｘ１０　　Ｔ
ｏｒｒ　　の範囲が望ましい。

また化学的活性の小さいガスと酸素ガスの比は体積チで
１０／９０〜８５／１５の範囲であることが望ましい。

上記範囲を逸脱し、酸素ガスが９０体積係を超えると、
酸素ガスが激しくゲッタ作用を受けるため槽内圧力が変
動し磁気特性が安定せず。

また形成された磁気記録層断面に亀裂が生じ、垂直方向
保磁力・異方性磁界も低下する。一方酸素ガスが１５体
積係未満では垂直方向保磁力、異方性磁界が低下し、蒸
発速度も遅くなるので望ましくない。

また化学的活性の小さいガスの分圧は基体近傍の圧力、
前記化学的活性の小さいガスと酸素ガスの比もあり一義
的に定められないがゲッタ作用を低減し、フィルム長手
方向の磁気特性を安定化するためには２　ｘ　１０　　
Ｔｏｒｒ　〜１．５　ｘ　１０　　Ｔｏｒｒの範囲の分
圧であることが望ましく、さらに蒸発淳度を低下させな
いためには４．５　ｘ　１０　　Ｔｏｒｒ　〜９　ｘ　
１０−’Ｔｏｒｒ　　の範囲の分圧であることが望まし
い。

なお本発明の製造方法番こより得られる磁気記会層の厚
さは、％に限定するものでないが実用的には０．０３μ
ｍ１〜５μ翼の範囲であり、可撓性、磁気ヘッドとの接
触、詔よび該磁気記録層の成膜速度を考慮した場合０．
０５μｍ〜２．　ＯｐＩｍの範囲が望ましい。

〔発明の作用〕

本発明の製造方法により形成された磁気記録層断面の透
過電子顕微鏡写真によると基体に対し垂直方向に明確な
柱状構造が形成されているのが観察できる。一方従来の
酸素ガスのみを導入した製造方法では基体に対し垂直方
向に成長している非常に微細な柱状構造は認められるも
のの本発明の製造方法により形成された磁気記録層の柱
状構造はど明確ではない。

真空雰囲気中に導入するガスは、酸素のほかに窒素、ア
ルゴン、ヘリウム、ネオンなどの化学的活性の小さいガ
スの導入が本発明の重要な要件であるが、該化学的活性
の小さいガスの導入は蒸着雰囲気中の圧力、すなわち前
記した下槽基体近傍の圧力を高めることに寄与している
。化学的活性の小さいガスは酸素ガスとは異なり蒸発金
属との化学反応には関らないため、導入した化学的活性
の小さいガスのほとんどが蒸着雰囲気の圧力を高める作
用をするものと考えられる。蒸着雰囲気中の圧力を高め
ることにより形成される磁気記録層の構成粒子を適度に
成長させ、また基体に対し垂直方向に明確な柱状構造を
形成させるものと考えられる。

酸素ガスのみの導入で該圧力を高めようとした場合、被
蒸着物であるたとえばＣｏやＦｅなどの酸化が進行しす
ぎるため形成される磁気記録層の飽和磁化が急激に低下
してしまう。

従来の　Ｇｏと酸素ガスを導入した反応性蒸着による製
法では必要な飽和磁化の値を満足する圧力範囲と明確な
柱状構造を形成できる圧力範囲が一致しないため磁気特
性を向上できないものと推定される。

しかし９本発明では酸素ガスのほかに化学的活性の小さ
いガスを導入することで必要な飽和磁化と明確な柱状構
造の形成を達成できたものである。

以上述べたように本発明で得られる磁気記録層の基体垂
直方向への磁気異方性は上記柱状構造による形状異方性
によるものと推定される。

また酸素ガスのみの導入では、基体や真空槽壁面に付着
する被蒸着物により酸素ガスがゲッタ作用を受けるため
圧力変動が激しい。−力木発明ではゲッタ作用を受けな
い化学的活性の小さいガスを酸素ガスとともに導入する
ため、圧力変動を抑制できるものと考えられる。

〔特性の測定方法・評価基準〕

（１）　　保磁力、異方性磁界の測定方法磁気記録層の
磁気特性は、ＪＩＳ　　Ｃ−２５６１で示されている振
動試料減磁力計法や、自記磁束計法によって測定できる
。磁気特性の測定方法について振動試料型磁力計（理研
電子■製、　ＢＨＶ−３０）によって測定する方法を第
３図により説明する。

第３図において０は原点、たて軸は磁化された磁気記録
層の磁化量ＣＭ）を示し、よこ軸は磁気記録層に印加す
る外部磁界（Ｈ）を示す。

磁化されていない測定試料の磁気記録層に外部磁界（Ｈ
）を一方向に絶えず増加しつつ印加すると、外部磁界（
Ｈ）の増加に従って破線矢印の如く磁化量（Ｍ）は増大
していく。外部磁界（Ｈ）がある値以上になると、それ
以上外部磁界（Ｈ）を増しても磁化量（Ｍ）は飽和して
、それ以上増大しなくなる。第３図におけるＤ点がこの
点である。Ｄ点における磁化量（Ｍ）を飽和磁化（Ｍｇ
）と呼ぶ。さらにＤ点より出発して、逆に外部磁界（Ｈ
）を実線矢印の如く減少させていくと、磁化量ＣＭ）も
減少をはじめる。外部磁界（Ｈ）を０の状態にしても磁
化量ＣＭ）は０とならず残留磁化（Ｍｒ　）の値を残す
。さらに外部磁界（ｆｌ）を０を越えて負方向に増大さ
せていくと、磁化量（Ｍ）は０となる。この時の外部磁
界（Ｈ）の強さを保磁力（Ｈａ　）と呼ぶ。さらに外部
磁界（Ｈ）を負方向に増大すると磁化量ＣＭ）はある値
で飽和する。このイ勤イ負の飽和磁化（第３図Ｅ点）で
ある。

さらにＥ点より出発して再び外部磁界（Ｈ）を正方向に
印加をはじめると、磁化量（Ｍ）は再び正方向に実線矢
印の如く増大しはじめ、負方向の残留磁化点（−Ｍｒ）
を経て、磁化量（Ｍ）は０となり、再び最初の正の飽和
磁化点（第３図り点）に戻る。

以上のようにして得られる曲線は、ヒステリシスループ
と呼ばれており、このヒステリシスループにより保磁力
（Ｈａ　）を得る。振動試料型磁力計を使用し、外部磁
界を基体面の垂直方向と平行方向に加えた場合のヒステ
リシスループをそれぞれ記録し、垂直方向保磁力・平行
方向保磁力を得る。

次に異方性磁界の測定方法について説明する。

垂直磁気記録媒体の垂直方向への磁気異方性をあられす
指標として異方性磁界（Ｈｋ　）があり、この値が大き
いほど垂直方向に磁化されやすい優れた垂直磁気記録媒
体と言える。異方性磁界（Ｈｋ）の測定方法について第
４図により説明する。第４図において０は原点、たて軸
は磁化された磁気記録層の磁化量（Ｍ）を示し、よこ軸
は磁気記録層に印加する外部磁界（Ｈ）を示す。第４図
は、試料とする磁気記録層表面に平行方向に外部磁界を
加えた場合のヒステリシスループである。原点０よりヒ
ステリシスルーズに引いた接線と、正の飽和磁化点りを
通り、外部磁界軸（Ｈ）と平行に引いた直線との交点Ｆ
の外部磁界（Ｈ）の値が異方性磁界（Ｈｋ　）である。

（２）　　下槽基体近傍圧力の測定方法圧力の測定は、
基体面への膜形成を妨げない範囲で、できるだけ基体近
傍へ圧力測定子を配設することが望ましいが９本発明で
は磁気記録層形成中心点より直線距離にて５００ｍｍ以
内の地点に測定子を配設した。なお測定子としては酸素
ガスの影響を受けにくいシュルツゲージ、ペニングゲー
ジなどを使用することが望ましい。

（３）磁気記録層亀裂の有無判定方法金属顕微鏡（日本光学工業■製、金属顕微鏡“０ＰＴＩ
ＰＨＯＴ’　）により磁気記録層表面の亀裂状態を判定
した。拡大倍率は８０〜１０００倍である。

〔実施例〕

以下実施例に基づいて本発明の製造方法の一実施態様を
説明する。

実施例１〜６．比較例１〜６第１図に示した電子ビーム蒸着装置の上槽圧力。

下槽基体近傍圧力を各々５　ｘＩＱ　　Ｔ＠ｒｒ以下、
１×１０　　Ｔｏｒｒ以下になるまで排気し９次いで窒
素と酸素の混合ガスをバリアプルリークパルプを経て下
槽内に導入し、厚さ５０μの２軸延伸されたポリエチレ
ンテレフタレートフィルムを所定の走行速度で走行させ
、電子ビーム蒸着により鉄を溶融蒸発せしめ、前記フィ
ルム上に連続的に磁気記録層を形成する。なお該電子ビ
ーム蒸着装置内部には蒸発蒸気流の入射角が１６以下と
なるような開口部を有する遮蔽板を配設し、また前記ポ
リエチレンテレフタレートフィルムの裏面は５０℃以下
になるよう冷却ドラムにより冷却した。電子ビーム蒸着
器としては日本真空技術■製ＥＧＬ−１１０型を使用し
、該電子ビーム蒸着器用電源として日本真空技術■製、
ＨＰ−１６１０Ｆを使用した。該電子ビーム蒸着器の凹
部には純度９９．９　ｑｂ組以上電解鉄を使用した。

上述した製造方法により、導入ガスの窒素と酸素の混合
ガスの組成、導入流量を変えて基体近傍の圧力を１　ｘ
　１０　　Ｔｏｒｒ〜５×１０　　Ｔｏｒｒの範囲内で
変化させ磁気記録層を形成した。これらを実施例１〜４
とする。また同様の装置によりアルゴンと酸素の混合ガ
スを導入して、基体近傍の圧力を１　ｘ　１０　　Ｔｏ
ｒｒ　〜５　ｘ　１０　　Ｔｏｒｒの範囲内で変化させ
磁気記録層を形成したものを実施例５．６とする。

また同様の装置により、導入ガスとして酸素のみを導入
した例を比較例１とし、導入ガスとして窒素と酸素の体
積比が５７９５の混合ガスを導入した例を比較例２とし
、窒素と酸素の体積比が９０／１０の混合ガスを導入し
た例を比較例３とし。

導入ガスとして窒素ガスのみを導入した例を比較例４と
する。・さらに同様の装置により窒素と酸素の体積比が
１０７９０の混合ガスを導入し、基体近傍の圧力をＩ　
Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒより低い圧力で変化させ磁気記録
層を形成した例を比較例５とし、アルゴンと酸素の体積
比が８５７１５の混合ガスを導入し。

基体近傍の圧力を５　ｘ　１０　　Ｔｏｒｒより高い圧
力で変化させ磁気記録層を形成した例を比較例６とする
。

実施例１〜６．および比較例１〜６の導入ガス。

ガス組成と変化させた基体近傍の圧力範囲について第１
表に示す。

なお磁気記録層の膜厚は２０００〜３０００”ｔ＋にな
るように基体であるポリエチレンテレフタレートフィル
ムの走行速度を変えて調整した。また実施例１〜６．比
較例１〜６の電子ビーム熱着器への投入電力は、４ｋＷ
一定で実施した。

実施例１，４．５の導入ガスおよび組成、基体近傍の圧
力と得られた磁気記録層の亀裂の有無について第２表に
示す。また比較例１，２．５について導入ガスおよび組
成、基体近傍圧力と得られた磁気記録層の亀裂の有無に
ついても第２表に示す。

実施例１〜６．比較例１〜６の基体近傍圧力（Ｐ）と垂
直方向保磁力（Ｈｅｌ　）の関係を第５図に示す。

また基体近傍圧力（Ｐ）と異方性磁界（Ｈｋ　）の関係
を第６図に示す。

第５図、第６図より明らかなように本発明の製造方法に
よる実施例１〜６は垂直方向保磁力、異方性磁界ともに
優れているが、比較例１，３．４は垂直方向保磁力、異
方性磁界ともやや低く、比較例２，５は異方性磁界が低
く、また比較例６は垂直方向保磁力が低い。また比較例
５，４．６は蒸発速度が低下した。

また第２表に示すように磁気記録層の亀裂についても本
発明の圧力範囲である実施例１，４．５には亀裂の発生
がないが、酸素ガスが多い比較例１．２および窒素ガス
と酸素ガスが体積比で１０／９０で、かつ基体近傍の圧
力が１　ｘ　１０　　Ｔｏｒｒより低い比較例５では亀
裂の発生があり、高密度記録をする垂直磁気記録媒体と
して実用に供し難い。

実施例７，８，９．比較例７，８第１図に示した電子ビーム蒸着装置の上槽圧力。

下槽基体近傍圧力を各々５　ｘ　１０　　Ｔｏｒｒ以下
、１×１０　　Ｔｏｒｒ以下になるまで排気し９次いで
窒素と酸素の混合ガスをバリアプルリークパルプを経て
下槽内に導入し、厚さ５０μの２軸延伸されたポリエチ
レンテレフタレートフィルムを所定の走行速度で走行さ
せ、電子ビーム蒸着によりコバルトを溶融蒸発せしめ、
前記フィルム上に約８０１ｎ長さ連続的に磁気記録層を
形成する。なお該電子ビーム蒸着装置内部には、蒸発蒸
気流の入射角が２６″以下となるような開口部を有する
遮蔽板を配設し。

また前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの裏面は
５０“Ｃ以下になるよう冷却ドラムにより冷却した。導
入ガスとして体積比７９／２１の窒素と酸素の混合ガス
を基体近傍圧力が４．８　ｘ　１０　　Ｔｏｒｒまで導
入した例を実施例７とする。また導入ガスとして体積比
で５５７４５の窒素と酸素の混合ガスを使用し、基体近
傍圧力が３．２　Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒ　ｉで導入した
例を実施例８とする。導入ガスとして体積比で１０／９
０の窒素と酸素の混合ガスを使用し。

基体近傍の圧力が２．４　Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒまで導
入した例を実施例９とする。また導入ガスに酸素ガスの
みを使用し、基体近傍圧力が４．５　ｘ　１０　　Ｔｏ
ｒｒまで導入し磁性層を形成した例を比較例７とし１体
積比で５７９５の窒素と酸素の混合ガスを５２　Ｘ　１
０　　Ｔｏｒｒまで導入した例を比較例８とする。第７
図に実施例７〜９（第７図において実施例７〜９をｘ７
〜ｘ９とする。）のフィルム長手方向に対応する基体近
傍の圧力（Ｐ）と垂直方向保磁力（Ｈｃｌ　）の変化を
示す。また第８図に比較例７，８（第８図において比較
例７，８をＹ７．Ｙ８とする。）のフィルム長手方向に
対応する基体近傍圧力ＣＰ）と垂直方向保磁力（ｆ！ｃ
ｌ）の変化を示す。

第７図と第８図を比較して明らかなとおり比較例７，８
に比べ、これらより酸素ガス組成の少ない実施例７〜９
の方が基体近傍での圧力変動が小さく、基体長手方向で
の垂直方向保磁力が安定している。

また磁気記録層の亀裂についても、酸素ガスが体積比で
９０％以下である実施例７〜９には亀裂の発生がないが
、酸素ガスが９０％を越える比較例７，８には亀裂の発
生があった。

〔発明の効果〕以上述べた本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法によれ
ば２次のような優れた効果を得ることができる。

（（）　　ゲッタ作用を低減できるため、有機重合体フ
ィルムなどの長尺物基体上に連続的に、形成した磁気記
録層の磁気特性が長手方向に安定している。

（ロ）得られた磁気記録層表面に亀裂が少ない。

ｔｉ　　得られた垂直磁化膜の垂直方向保磁力（Ｈｃｌ
　）、異方性磁界（Ｈｋ　）などの値が大きく、磁気特
性が優れている。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造方法を実施する為の電子ビーム蒸
着装置の一例を示す概略図・、第２図は蒸発蒸気流の入
射角の説明図、第３図は磁気記録層の保磁力をあられす
ヒステリシスループの測定例を示す模式図、第４図は磁
気記録層の異方性磁界をあられすヒステリシスループの
測定例を示す模式図、第５図は実施例、比較例を説明す
る為の基体近傍圧力と垂直方向保磁力の関係を示すグラ
フ。第６図は基体近傍圧力と異方性磁界の関係を示すグラフ
、第７図、第８図は各々実施例、比較例のフィルム走行
距離に対する垂直方向保磁力の変化および基体近傍圧力
の変化を示すグラフである。１：巻き出し軸　　　　３：主ドラム５：巻き取り軸　　　　６：有機高分子フィルム７：遮
蔽板　　　　　　８：電子ビーム蒸着器９：蒸発材料　
　　　　１０：真空槽１１：排気口　　　　　　１２：排気口１３：バリアプ
ルリークパルプ１７：開口部　　　　　　Ａ：蒸発蒸気流Ｂ：基体面に
立てた法線　Ｃ：基体面 θ：入射角　　　　　　０：原点Ｍ：磁化量　　　　　　Ｈ：外部磁界Ｈｋ：異方性磁界第７図フィＪレム走にテＳ巨島Ｉｉ（ｍ）第Ｓ１

Claims

【特許請求の範囲】

（１）真空雰囲気中にガスを導入し、強磁性体を蒸発材
料とし真空蒸着により基体上に垂直磁気記録層を形成す
るに際して、前記ガスとして化学的活性の小さいガスと
酸素ガスを用い、この両者のガスを同時に導入し、かつ
ガス導入時の基体近傍の圧力が１×１０＾−＾３Ｔｏｒ
ｒ〜５×１０＾−＾２Ｔｏｒｒで真空蒸着することを特
徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
（２）真空蒸着が電子ビーム蒸着である特許請求範囲第
１項記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
（３）化学的活性の小さいガスが、窒素、アルゴン、ヘ
リウム、ネオン、キセノン、ラドン、メタン、エタンか
ら選ばれる少なくとも１種のガスである特許請求範囲第
１項記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
（４）化学的活性の小さいガスと酸素ガスの比が体積比
で１０／９０〜８５／１５の範囲である特許請求範囲第
１項記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。