JPS61210519A - 磁気デイスク媒体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁性膜を被覆する潤滑層が該磁性膜上の無機薄
膜と共有結合を形成し、固定化されていることＫよ）、
潤滑層の均−化及び長期安定性を高めた磁気ディスク媒
体に関する。

〔従来の技術〕

従来、磁気ディスク媒体の潤滑層は磁性膜上の無機薄膜
上に潤滑剤を塗布している構造がとられている。磁気デ
ィスク装置の稼動時には磁気ディスク媒体が毎分約３５
００回もの高速で回転するため、磁気ディスク媒体の最
上層にある潤滑剤の移動による片寄シ、飛散、蒸発など
による潤滑剤の消失、スライダへの付着の防止が高信頼
性稼動のためには、不可欠である。このため従来、磁気
ディスクのポリケイ酸（主成分は８１へ）表面に穴をあ
けて潤滑剤分子をその穴でトラップする方法、あるいは
蒸気圧の極めて低い潤滑性の物質を用いる方法、潤滑剤
分子末端にカルボキシル基をつけ、ポリケイ酸などの無
機薄膜と水素結合させる方法などが用いられてきた。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、ポリケイ酸に穴を作るためＫはポリケイ酸に厚
みが必要なため、磁気ディスク媒体の高記録密度化に必
然的に伴うスペーシングの狭小化のための大きな欠点と
なってしまう。更に低蒸気圧物質を潤滑剤に用いても潤
滑剤の消失は完全には防ぐことはできない。

カルボキシル基含有物質も無機薄膜との結合が水素結合
では弱いため長期間の高速回転による蒸発などに基因し
た消失や片寄夛が起きてしまうという欠点を免れること
はできなかった。

本発明の目的は、上記の欠点がなく、潤滑層が安定であ
って、高信頼性の磁気ディスク媒体及びその製造方法を
提供するととくある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明を概説すれば、本発明の第１の発明は磁気ディス
ク媒体に関する発明であって、磁性膜の表面に無機薄膜
を介し又は介することなく潤滑層が形成された磁気ディ
スク媒体において、該潤滑層が、該磁性膜又は無機薄膜
上に潤滑剤をアミド結合によって固定したものであるこ
とを特徴とする。

そして、本発明の第２の発明は磁気ディスク媒体の製造
方法に関する発明であって、磁性膜の表面に無機薄膜を
介し又は介することなく潤滑層が形成された磁気ディス
ク媒体を製造する方法において、アミノ基を有する磁性
膜又は無機薄膜に、酸無水物基を有する潤滑剤を反応さ
せ、該磁性膜又は無機薄膜上に潤滑剤がアミド結合によ
って固定された潤滑層を形成させることを特徴とする。

以下、本発明を図面に基づいて具体的に説明する。

第１図は本発明に係る磁気ディスク媒体の１例を示す断
面概略図であシ、符号１は磁性膜、２は無機薄膜、３は
潤滑層そして４はアミド結合の多い領域を意味する。第
１図において、磁気ディスク媒体は鏡面研摩されたアル
マイト層のついたアルミニウム基板の上に磁性膜１がス
パッタリング法あるいはメッキ法で作製され、その上に
ポリケイ酸などの無機薄膜２がスパッタリング法あるい
はスピンコーティング法で均一に被覆されている。更に
無機薄膜表面にはアミノ基がほぼ均一に多ｊｌＫ存在す
るように修飾されている。更にこの無機薄膜の上に、ス
ピンコーティング法、溶液中に磁気ディスクをつけてか
ら引上げる浸漬・引上げ法、スプレー法、ワイプ法など
で潤滑層３を作製する。潤滑剤は酸無水物基を含有する
ので下地の無機薄膜の表面のアミノ基と室温で反応し、
アミド結合の多い領域４を形成する。アミド結合を形成
させるには室温でも充分進行するが１００℃前後に加熱
すればアミド結合の生成を促進し、反応時間を短縮する
ことができる。

第２図は表面にアミノ基を持つ無機薄膜の１程であるポ
リケイ酸の模式図であシ、Ａはポリケイ酸の表面を意味
する。ポリケイ酸は８１−０−８１　　結合が３次元的
に並んでいる物質であるが、空気との界面は、ケイ素に
水酸基が主に結合している。該水酸基をアミノ基で置換
するにはポリケイ酸とアンモニアを紫外線あるいはｒ線
照射下、室温ないし高温で反応させることなどくよって
得られる。第３図はポリケイ酸膜上にγ−アミノブロビ
ルトリエトキシシランが結合した配向状態を示す模式図
であり、ａは結合したｒ−アミノプロピルトリエトキシ
シランを意味する。ｒ−アミノプロピルトリエトキシシ
ラン、又はＮ−β−アミノエチル−γ−アｔノプロビル
トリメトキシシランなどを含むアミノシランカップリン
グ剤のアルコール溶液をポリケイ酸などの無機薄膜のつ
いた磁気ディスク媒体にスピンコードあるいはスプレー
した後、１５０℃前後に熱処理して、該アミン基を表面
に多量に含むアミノシラン化合物層を持つ無機薄膜層が
形成される。

ここで、上記無機薄膜はポリケイ酸の他、酸化チタン、
酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウ
ム、酸化タングステン、酸化ビスマス及びとれらの混合
物の酸化物を使用するととができる。更に１上記酸化物
に使われている各元素の炭化物、窒化物、ホウ化物及び
これらの混合物を使用することができる。アミノシラン
カップリング剤の例としては夏−β−アミノエテルーＴ
−アミノプロビルメチルジメト中レジシラン１−アミノ
プロピルメチルジェトキシシラン、ｐ−アミノフェニル
トリメトキシシランなどが挙げられるが、これらに限定
されるものではない。

第４−）図及び第４（ｂ）図はアミノ基を持つポリケイ
酸なる無機薄膜（第２図）上に一方の末端が混合酸無水
物であるパーフルオロポリエーテルを塗布しアミド結合
を形成させる反応前〔第４４ａ）図〕と反応後〔第４　
（１））図〕の状態を示す模式図であシ、ＢはＡ　−フ
ルオロポリエーテルの混合酸無水物を意味する。また第
５ｃ〜図及び第５（ｂ）図は、第４図におけるポリケイ
酸の代りに、ｒ−アミノプロピルトリエトキシシランを
結合させたポリケイ酸なる無機薄膜（第３図）を用いた
場合における和尚する模式図であシ、ム〜Ｏは前記と同
義である。

混合酸無水物であるパーフルオロポリエーテルＢは、ス
ピンコーティング、スプレー法、浸漬法、ワイプ法など
の方法により磁気ディスク媒体の無機薄膜上に塗布され
る。混合酸無水物であるパーフルオロポリエーテルはク
ロロキ酸エチルあるいはクロｐぎ酸ブチルを用いてパー
フルオロポリエーテルカルボン酸を０℃以下でトリエチ
ルアミン存在下に下記＜１）式：（ここでＲはアルキル
基） の反応により作製することができる。

両末端がカルボン酸であるパーフルオロポリエーテルも
同様にして両末端を混合酸無水物と潤滑性能を持つ他の
酸無水物を用いることができる。表面にアミノ基を持つ
無機薄膜上にとれらの潤滑性の酸無水物を塗布すると第
４（ａ）図が下記（２）式の反応： により炭酸ガスとエタノールを放出して無機薄膜とアミ
ド結合を形成することによって、第４（１図のごとくカ
ルボン酸無水物である潤滑性の化合物を無機薄膜上に固
定することができる。

本反応は室温でも起こるが１００℃前後に加熱すればよ
）確実に反応が進む。

本発明の磁気ディスク媒体における潤滑層はエージング
変化に対して高い安定性をもっているので、該媒体の信
頼性も高めることができた。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、
本発明はこれら実施例に限定されない。

実施例１ 第４（ａ）図に示すように磁性膜に設けた、表面にアミ
ノ基を持つポリケイ酸の無機薄膜にパーフルオロポリエ
ーテルＢｔ−塗布する。

次いで約１００℃前後に加熱して第４（ｂ１図に示す構
造を持つ磁気ディスク媒体を得た。同様にして第５　（
１））図に示す磁気ディスク媒体を得た。

上記方法により作製した磁気ディスクについて摩擦係数
を測定したところ静摩擦係数、動摩擦係数は共に１２以
下であシ、かつ磁気ディスク装置内で、高速回転５年後
も一定であった。

なお、この時、使用したウィンチェスタ−タイプの磁気
ヘッドはスライダ＠Ｑ、、２■のＭｎ−Ｚｎ７エライト
製テーパフラツト形スライダである。

更に、８０℃の恒温槽中１（１００日間放置した後も摩
擦係数は約２０５しか増加しなかった。

８０℃恒温下での潤滑層の膜厚の経時変化を第６図に示
す。

すなわち、第６図は本発明品及び従来品におけるエージ
ングによる変化を恒温槽内時間（日、横軸）と規格化潤
滑層膜厚比（縦軸）との関係で示すグラフである。

第６図に示すように、本発明品は１００日経過後も初期
稙と同じ値を保ってお）、経時変化は全くなかった。

スライダと磁気ディスク間のコンタクト・スタート・ス
トップ試験（Ｃ８８試験）において、初期も８０℃、１
００日後も共に５万回以上の耐ａＢＳｑ性を示した。こ
の時記録再生特性の劣化、磁気ヘッド・スライダや磁気
ディスクの傷、摩耗及び摩耗粉などの異常は全く認めら
れなかった。また磁気ヘッド・スライダの磁気ディスク
への吸着も起こらなかった。

実施例２ ｒ　−ＦＩＳＩＯＩ　−？　Ｍｉ−Ｏｏ−Ｐなどの磁性
膜に直接、紫外線やｒ線を用いアンモニアを反応させた
ものは、無機薄膜の存在する場合と同様にアミノ基を表
面に保持させることができるので、パーフルオロボリエ
ーテルヤポリシロキサンなどの混合酸無水物をアミド結
合を形成させるととＫよル固定し、潤滑層を形成するこ
とができた。このよ５Ｋして形成した潤滑層は磁性膜上
に無機薄膜が存在するときと同様な高り潤滑性能を有し
ていた。

〔発明の効果〕

以上説明したように１本発明によれば高温（６０℃）下
、長時間（１００日間）Ｋわたシ潤滑層膜厚の減少が全
く無い潤滑層をもつ磁気ディスク媒体を提供することが
できる。このため摩擦係数の変動や摩擦係数の増加が無
く、ａＳＳ試験後も、スライダや磁気ディスクの摩耗、
潤滑性能の低下がなく、かつ磁気ヘッドの吸着も全く起
こらない、高信頼性の磁気ディスク媒体を作製できる利
点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る磁気ディスク媒体の１例を示す断
面概略図、第２図は表面にアミノ基を持つポリケイ酸の
模式図、第３図はポリケイ酸膜上Ｋｙ−アミノプロビル
トリエトキシククンが結合した配向状態を示す模式図、
第４（−図及び第Ａ　Ｃｂｊ図は第２図に示したポリケ
イ酸面上にパーフルオｑポリエーテルの混合酸無水物を
塗布し、アミド結合を形成することにより固定される反
応前〔第４（ａ）図〕と反応後〔第４（ｂ）図〕の配向
状態を示す模式図、第５（−図及び第５（２）図は＠ａ
図にか仕るポリケイ酸の代ＤＫ第３図に示したポリケイ
酸を用いた場合における相当するアミド結合を形成させ
る反応前〔第５（転）図〕と反応後〔第５（ｂ）図〕の
配向状態を示す模式図、第６図は従来品と本発明品との
潤滑層の膜厚のエージングによる変化を示すグラフであ
る。 １：磁性膜、２：無機薄膜、３：潤滑層、４ニアミド結
合の多い領域

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、磁性膜の表面に無機薄膜を介し又は介することなく
   潤滑層が形成された磁気ディスク媒体において、該潤滑
   層が、該磁性膜又は無機薄膜上に潤滑剤をアミド結合に
   よつて固定したものであることを特徴とする磁気ディス
   ク媒体。 ２、磁性膜の表面に無機薄膜を介し又は介することなく
   潤滑層が形成された磁気ディスク媒体を製造する方法に
   おいて、アミノ基を有する磁性膜又は無機薄膜に、酸無
   水物基を有する潤滑剤を反応させ、該磁性膜又は無機薄
   膜上に潤滑剤がアミド結合によつて固定された潤滑層を
   形成させることを特徴とする磁気ディスク媒体の製造方
   法。 ３、該潤滑剤が、フッ素化ポリエーテルの混合酸無水物
   あるいはポリシロキサンの混合酸無水物である特許請求
   の範囲第２項記載の磁気ディスク媒体の製造方法。 ４、該磁性膜又は無機薄膜が、その膜表面にアミノ基が
   直接に結合しているか、あるいは該膜にアミノシラン化
   合物がカップリング反応により化学結合しているもので
   ある特許請求の範囲第２項又は第３項記載の磁気ディス
   ク媒体の製造方法。 ５、該無機薄膜が、酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物
   あるいはそれらの混合物である特許請求の範囲第２項〜
   第４項のいずれかに記載の磁気ディスク媒体の製造方法
   。