JPS61236619A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS61236619A JPS61236619A JP7706285A JP7706285A JPS61236619A JP S61236619 A JPS61236619 A JP S61236619A JP 7706285 A JP7706285 A JP 7706285A JP 7706285 A JP7706285 A JP 7706285A JP S61236619 A JPS61236619 A JP S61236619A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に関
し、更に詳しくは、耐熱性の高い石英ガラスの製造方法
に関する。
し、更に詳しくは、耐熱性の高い石英ガラスの製造方法
に関する。
従来のゾル−ゲル法による石英ガラスの合成法は、純度
の高いアルキルシリケートや、純度の高い超微粉末シリ
カを原料とし、水やアルコール等の溶媒によるゾルを形
成し、ゲル化させ、適当な条件で収縮乾燥させドライゲ
ルとする。ドライゲルを適当な条件で焼結することによ
り透明な石英ガラスとするものであった。
の高いアルキルシリケートや、純度の高い超微粉末シリ
カを原料とし、水やアルコール等の溶媒によるゾルを形
成し、ゲル化させ、適当な条件で収縮乾燥させドライゲ
ルとする。ドライゲルを適当な条件で焼結することによ
り透明な石英ガラスとするものであった。
しかし、前述の従来技術では次のような欠点を有する。
石英ガラスを高温で使用する場合、熱によりソリや曲シ
といった熱変形が生じやすく、薄膜トランジスタのよう
な種々の精密な製品への応用では大きな問題となる。
といった熱変形が生じやすく、薄膜トランジスタのよう
な種々の精密な製品への応用では大きな問題となる。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、高温での熱変形の生じにくい石
英ガラスの製造法を提供するところにある。
の目的とするところは、高温での熱変形の生じにくい石
英ガラスの製造法を提供するところにある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、金属アルコキシドあ
るいは超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲル法による
石英ガラスの製造方法において、ゾルあるいはゲルにア
ルミニウムあるいはアルミニウム化合物を添加すること
を特徴とする。また、その添加方法としては、ゾル溶液
にＡ Ｉ Ｏｔ３あるいはＡｔ（ＯＲ）３あるいはＡｌ
２Ｏ３を添加するもの、あるいはドライゲルあるいは焼
結ゲルをアルミニウムイオンあるいはＡｌ２Ｏ３を含む
溶液中に反し、ドライゲル、焼結ゲル中に拡散させ、そ
の後乾燥させ焼結する工程であること全特徴とする〔作
用〕 本発明の上記の構成によれば５石英ガラス中にアルミニ
ウム原子が入シ、微量のアルミニウム原子の存在が石英
ガラスの耐熱性を向上させることになる。
るいは超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲル法による
石英ガラスの製造方法において、ゾルあるいはゲルにア
ルミニウムあるいはアルミニウム化合物を添加すること
を特徴とする。また、その添加方法としては、ゾル溶液
にＡ Ｉ Ｏｔ３あるいはＡｔ（ＯＲ）３あるいはＡｌ
２Ｏ３を添加するもの、あるいはドライゲルあるいは焼
結ゲルをアルミニウムイオンあるいはＡｌ２Ｏ３を含む
溶液中に反し、ドライゲル、焼結ゲル中に拡散させ、そ
の後乾燥させ焼結する工程であること全特徴とする〔作
用〕 本発明の上記の構成によれば５石英ガラス中にアルミニ
ウム原子が入シ、微量のアルミニウム原子の存在が石英
ガラスの耐熱性を向上させることになる。
以下、実施例で本発明の詳細な説明する。
実施例１゜
精製した市販のシリコンエトキシド２０８Ｆ（１モル）
に［１０１規定の塩酸２８０−を加え、激しく攪拌して
加水分解した。次にこの溶液に超微粉末シリカ（表面積
５０ｒｒ？／ＰのアエロジルＱＸ５０） ９０ Ｆ （
１，５モル）を攪拌しながら加え、超音波振動をかけた
。さらに遠心分離によってダマ状物を取り除き、塩化ア
ルミニウムを０．００７４５Ｆ（５，５ｘ１ｏ１モル）
加えた。よく均一になるよう攪拌した後０．１規定のア
ンモニア水を滴下してＰＨ値が４．０になるように調整
した。次にこのゾルをポリプロピレン製箱型容器（ｗ３
ｏｘｎ３゜ｘ、 Ｈ１０ｃｍ ）に高さが１鑞になるよ
う仕込んだ。
に［１０１規定の塩酸２８０−を加え、激しく攪拌して
加水分解した。次にこの溶液に超微粉末シリカ（表面積
５０ｒｒ？／ＰのアエロジルＱＸ５０） ９０ Ｆ （
１，５モル）を攪拌しながら加え、超音波振動をかけた
。さらに遠心分離によってダマ状物を取り除き、塩化ア
ルミニウムを０．００７４５Ｆ（５，５ｘ１ｏ１モル）
加えた。よく均一になるよう攪拌した後０．１規定のア
ンモニア水を滴下してＰＨ値が４．０になるように調整
した。次にこのゾルをポリプロピレン製箱型容器（ｗ３
ｏｘｎ３゜ｘ、 Ｈ１０ｃｍ ）に高さが１鑞になるよ
う仕込んだ。
密閉し、２０℃で放置しゲル化し、−夜装置した。次に
容器のフタを開口率０８％のものに換え、室温から６０
℃に昇温し、１０日間この温度で乾燥させたところ、室
温に放置しても割れない安定なドライゲルが得られた。
容器のフタを開口率０８％のものに換え、室温から６０
℃に昇温し、１０日間この温度で乾燥させたところ、室
温に放置しても割れない安定なドライゲルが得られた。
続いて適当な昇温プログラムにより１４００℃まで加熱
し焼結し透明石英ガラスが得られた。この石英ガラスの
純度を測定するとＡｔが５ＰＰｍ存在しており、、従来
のＡｔを添加しない製造法ではＡｔがＯＰＰｍであｐＡ
ｔ含有量が増加している。
し焼結し透明石英ガラスが得られた。この石英ガラスの
純度を測定するとＡｔが５ＰＰｍ存在しており、、従来
のＡｔを添加しない製造法ではＡｔがＯＰＰｍであｐＡ
ｔ含有量が増加している。
本実施例で得られた石英ガラスを１００×１０×１．２
（、ｍ）に加工研磨し、第一図のように電気炉中に保持
し、１１５０℃で５時間熱部′理したところ、たわみｉ
！： 絋０．１ ｗｍであった。ところが、従来の製造
法で得られるＡｔがＯｐｐｍの石英ガラスを同様に加工
し、１１５０℃３時間処理をするとたわみ量は０５饗で
あり、本実施例のとと＜ｈｔの添加によって耐熱性が向
上することが明らかになった実施例２゜ 実施例１と同様にシリコンエトキシドを加水分解し、超
微粉末シリカを添加したゾル溶液にトリエトキシアルミ
ニウム０．００９ｐ（’５．５Ｘ１０ ”モル）を添
加し１次の工程は全て実施例１と同様にして透明な石英
ガラスが得らｔた。この石英ガラスの純度を測定すると
Ａｔが４．０ｐｐｍ存在していた。
（、ｍ）に加工研磨し、第一図のように電気炉中に保持
し、１１５０℃で５時間熱部′理したところ、たわみｉ
！： 絋０．１ ｗｍであった。ところが、従来の製造
法で得られるＡｔがＯｐｐｍの石英ガラスを同様に加工
し、１１５０℃３時間処理をするとたわみ量は０５饗で
あり、本実施例のとと＜ｈｔの添加によって耐熱性が向
上することが明らかになった実施例２゜ 実施例１と同様にシリコンエトキシドを加水分解し、超
微粉末シリカを添加したゾル溶液にトリエトキシアルミ
ニウム０．００９ｐ（’５．５Ｘ１０ ”モル）を添
加し１次の工程は全て実施例１と同様にして透明な石英
ガラスが得らｔた。この石英ガラスの純度を測定すると
Ａｔが４．０ｐｐｍ存在していた。
この石英ガラスを１００Ｘ１０Ｘ１．２（謔）に加工し
、１１５０℃３時間処理をすると、たわみｌ・は０．ｏ
８閣であシ、耐熱性が向上していることが分かる。
、１１５０℃３時間処理をすると、たわみｌ・は０．ｏ
８閣であシ、耐熱性が向上していることが分かる。
実施例３
実施例１と同様にシリコンエトキシドを加水分解し、超
微粉末シリカを添加し、ＰＨ値を４． 、ＯＫ調整した
ゾルを実施例１と同様の容器中でゲル化し乾燥しドライ
ゲルとした。ドライゲルを適当な昇温プログラムで１０
００℃まで加熱しポーラスな焼結ゲルとした。一方、塩
化アルミニウムの１％水溶液を用意し、上記焼結ゲルを
これに浸析した。つづいて、焼結ゲルを乾燥し、さらに
１４００℃まで昇温し、透明な石英ガラスとした。この
石英ガラスの純度を測定するとＡｔが５０ｐｐｍ存在し
ていた。この石英ガラスをＢｏｘ１ｏｘｔ２（ｍｍ）に
加工し１１５０℃３時間処理をするとたわみ量は、００
５鴫であり耐熱性が向上していることが分かる。
微粉末シリカを添加し、ＰＨ値を４． 、ＯＫ調整した
ゾルを実施例１と同様の容器中でゲル化し乾燥しドライ
ゲルとした。ドライゲルを適当な昇温プログラムで１０
００℃まで加熱しポーラスな焼結ゲルとした。一方、塩
化アルミニウムの１％水溶液を用意し、上記焼結ゲルを
これに浸析した。つづいて、焼結ゲルを乾燥し、さらに
１４００℃まで昇温し、透明な石英ガラスとした。この
石英ガラスの純度を測定するとＡｔが５０ｐｐｍ存在し
ていた。この石英ガラスをＢｏｘ１ｏｘｔ２（ｍｍ）に
加工し１１５０℃３時間処理をするとたわみ量は、００
５鴫であり耐熱性が向上していることが分かる。
以上述べたように本発明によれば、アルミニウムあるい
はアルミニウム化合物を添加することにより高温での熱
変形量を少なくでき耐熱性の向上が達成できるという効
果を有する。
はアルミニウム化合物を添加することにより高温での熱
変形量を少なくでき耐熱性の向上が達成できるという効
果を有する。
第１図は、石英ガラスの耐熱性を測定する概略図である
。 以上 第１図 ｉｎ’ｑ−
。 以上 第１図 ｉｎ’ｑ−
Claims (3)
- （１）少なくとも金属アルコキシドあるいは超微粉末シ
リカを原料とするゾル−ゲル法により石英ガラスを製造
する低温合成法において、ゾルの調整から、焼結までの
いずれかの工程で、ゾルあるいはゲルにアルミニウムあ
るいはアルミニウム化合物を添加することを特徴とする
石英ガラスの製造方法。 - （２）特許請求の範囲第１項記載のアルミニウム化合物
の添加の工程が、ゾル溶液にＡｌＣｌ＿３あるいはＡｌ
（ＯＲ）＿３、Ａｌ＿２Ｏ＿３を添加するものであるこ
とを特徴とする石英ガラスの製造方法。 - （３）特許請求の範囲第１項記載のアルミニウムあるい
はアルミニウム化合物の添加工程が、ゲルあるいはドラ
イゲル、焼結ゲルをアルミニウムイオンあるいはＡｌ＿
２Ｏ＿３を含む溶液に浸し、アルミニウムイオンあるい
はＡｌ＿２Ｏ＿３をゲルあるいはドライゲル焼結ゲル中
に拡散させ、その後乾燥させ焼結する工程であることを
特徴とする石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60077062A JPH0712938B2 (ja) | 1985-04-11 | 1985-04-11 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60077062A JPH0712938B2 (ja) | 1985-04-11 | 1985-04-11 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236619A true JPS61236619A (ja) | 1986-10-21 |
| JPH0712938B2 JPH0712938B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=13623304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60077062A Expired - Fee Related JPH0712938B2 (ja) | 1985-04-11 | 1985-04-11 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0712938B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63288919A (ja) * | 1987-05-20 | 1988-11-25 | Seiko Epson Corp | 光学機能性を有するドープトシリカガラスの製造法 |
| JPH031528A (ja) * | 1989-05-30 | 1991-01-08 | Shinetsu Sekiei Kk | 複合シリカ体及びその製造方法及び該シリカ体を用いた半導体製造治具 |
| US8163382B2 (en) | 2006-03-27 | 2012-04-24 | 3M Innovative Properties Company | Glass ceramic self-supporting film and process for its production |
| US8464552B2 (en) | 2006-03-27 | 2013-06-18 | 3M Innovative Properties Company | Production of a self-supporting glass film |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4573790B2 (ja) * | 2006-03-27 | 2010-11-04 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 独立ガラスフィルムの製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58223624A (ja) * | 1982-06-22 | 1983-12-26 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
| JPS6027615A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-12 | Hitachi Ltd | 光学ガラスの製造方法 |
| JPS61163124A (ja) * | 1985-01-14 | 1986-07-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラスの製造方法 |
-
1985
- 1985-04-11 JP JP60077062A patent/JPH0712938B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58223624A (ja) * | 1982-06-22 | 1983-12-26 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
| JPS6027615A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-12 | Hitachi Ltd | 光学ガラスの製造方法 |
| JPS61163124A (ja) * | 1985-01-14 | 1986-07-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラスの製造方法 |
Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPS63288919A (ja) * | 1987-05-20 | 1988-11-25 | Seiko Epson Corp | 光学機能性を有するドープトシリカガラスの製造法 |
| JPH031528A (ja) * | 1989-05-30 | 1991-01-08 | Shinetsu Sekiei Kk | 複合シリカ体及びその製造方法及び該シリカ体を用いた半導体製造治具 |
| US8163382B2 (en) | 2006-03-27 | 2012-04-24 | 3M Innovative Properties Company | Glass ceramic self-supporting film and process for its production |
| US8464552B2 (en) | 2006-03-27 | 2013-06-18 | 3M Innovative Properties Company | Production of a self-supporting glass film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0712938B2 (ja) | 1995-02-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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