JPS61252603A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPS61252603A JPS61252603A JP60092305A JP9230585A JPS61252603A JP S61252603 A JPS61252603 A JP S61252603A JP 60092305 A JP60092305 A JP 60092305A JP 9230585 A JP9230585 A JP 9230585A JP S61252603 A JPS61252603 A JP S61252603A
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
この発明は、磁気特性が著しく優れ１例えば、家庭電化
製品、音響製品９時計部品、自動車部品、精密機器等々
の永久磁石を用いる広範囲な用途に適用することができ
る永久磁石を製造するのに利用される希土類磁石の製造
方法に関するものである。
製品、音響製品９時計部品、自動車部品、精密機器等々
の永久磁石を用いる広範囲な用途に適用することができ
る永久磁石を製造するのに利用される希土類磁石の製造
方法に関するものである。
（従来の技術）
近年、永久磁石における最大エネルギ積（（ＢＨ）ｍａ
ｘ）の向上は、かってのアルニコ（Ｃｏ−Ｎｉ−Ａ文−
Ｆｅ系）系の永久磁石等のそれに比べて著しいものがあ
り、とくに家庭電化製品、音響製品１時計部品、自動車
部品、精密機器等々の小型軽量化および高性能化等に大
きく貢献している。
ｘ）の向上は、かってのアルニコ（Ｃｏ−Ｎｉ−Ａ文−
Ｆｅ系）系の永久磁石等のそれに比べて著しいものがあ
り、とくに家庭電化製品、音響製品１時計部品、自動車
部品、精密機器等々の小型軽量化および高性能化等に大
きく貢献している。
従来、このような優れた磁気特性の永久磁石としては、
希土類−コバルト系や希土類−鉄系のものがあり、より
具体的には、ＲＣｏ５系。
希土類−コバルト系や希土類−鉄系のものがあり、より
具体的には、ＲＣｏ５系。
Ｒ２Ｃｏ１７系、およびＲ−Ｆｅ−Ｂ系（ただし、Ｒは
Ｙを含む希土類元素の１種または２種以上）などのもの
がある。
Ｙを含む希土類元素の１種または２種以上）などのもの
がある。
ところで、上記の希土類磁石を構成する希土類磁性合金
は非常に活性であり、容易に酸化する。
は非常に活性であり、容易に酸化する。
特に、希土類元素を含む磁性合金粉末を成形したのち焼
結する際に、微量の残留酸素の影響によってその焼結特
性が大きく左右される。
結する際に、微量の残留酸素の影響によってその焼結特
性が大きく左右される。
従来、上記の成形体を焼結するに際しては、前記成形体
を約１０００℃位の温度まで真空雰囲気下に置き、その
後Ａｒ雰囲気に置換して焼結するようにしていた。
を約１０００℃位の温度まで真空雰囲気下に置き、その
後Ａｒ雰囲気に置換して焼結するようにしていた。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、上記の真空雰囲気→Ａｒ雰囲気中におけ
る焼結にあっては、焼結後の永久磁石の密度および磁気
特性がかなり変動し、工業的にはその歩留りが著しく低
くなるという問題点があった。
る焼結にあっては、焼結後の永久磁石の密度および磁気
特性がかなり変動し、工業的にはその歩留りが著しく低
くなるという問題点があった。
この発明は、上述した従来の問題点に着目してなされた
もので、磁気特性の著しく優れた希土類磁石を得ること
が可能である希土類磁石の製造方法を提供することを目
的としている。
もので、磁気特性の著しく優れた希土類磁石を得ること
が可能である希土類磁石の製造方法を提供することを目
的としている。
［発明の構成］
（問題点を解決するための手段）
そこで、本発明者らは、従来の希土類磁石の製造方法に
おいて、密度および磁気特性が変動する原因について種
々詳細な調査を行った結果、成形体中に残留する微量な
酸素が真空のみでは抜ききれず、それが加熱される過程
で粉末表面にＲ２Ｏ３の薄い酸化膜が形成されるため、
その後の高温での焼結反応が阻害され、その結果、高い
密度が得られず、それゆえ磁気特性が低くなることがわ
かった。
おいて、密度および磁気特性が変動する原因について種
々詳細な調査を行った結果、成形体中に残留する微量な
酸素が真空のみでは抜ききれず、それが加熱される過程
で粉末表面にＲ２Ｏ３の薄い酸化膜が形成されるため、
その後の高温での焼結反応が阻害され、その結果、高い
密度が得られず、それゆえ磁気特性が低くなることがわ
かった。
そこで、これらの欠点を解消するため、成形体中の残留
酸素をできるだけ除去することを主眼として種々の検討
を加えたところ、前記の磁性合金粉末またはその成形体
をより望ましくは真空中に置いて脱ガスを行い、ひき続
いて例えば１ ｋｇｆ／Ｃｍ２を超える加圧水素ガス雰
囲気中に前記磁性合金粉末またはその成形体を置いて前
記粉末または成形体中に水素ガスを吸蔵させ、磁性合金
粉末である場合には引続いて磁場中成形し、その状態で
非酸化性例えば不活性雰囲気中で焼結することにより、
高密度で著しく優れた磁気特性をもつ希土類磁石が得ら
れることを確かめた。
酸素をできるだけ除去することを主眼として種々の検討
を加えたところ、前記の磁性合金粉末またはその成形体
をより望ましくは真空中に置いて脱ガスを行い、ひき続
いて例えば１ ｋｇｆ／Ｃｍ２を超える加圧水素ガス雰
囲気中に前記磁性合金粉末またはその成形体を置いて前
記粉末または成形体中に水素ガスを吸蔵させ、磁性合金
粉末である場合には引続いて磁場中成形し、その状態で
非酸化性例えば不活性雰囲気中で焼結することにより、
高密度で著しく優れた磁気特性をもつ希土類磁石が得ら
れることを確かめた。
このような手段を講することによって、上記した従来の
問題点を解消することができたが、この場合、磁性合金
粉末またはその成形体の段階で当該粉末または成形体の
脱ガスを行い、次いで水素ガスを封入して前記粉末また
は成形体中に水素ガスを吸蔵させることによって、真空
のみでは除去しきれなかった微量の酸素を水素の拡散作
用で除去することにより、その後の焼結反応が良好に進
行するため、高い密度と著しく優れた磁気特性の希土類
磁石が得られるものと考えられる。
問題点を解消することができたが、この場合、磁性合金
粉末またはその成形体の段階で当該粉末または成形体の
脱ガスを行い、次いで水素ガスを封入して前記粉末また
は成形体中に水素ガスを吸蔵させることによって、真空
のみでは除去しきれなかった微量の酸素を水素の拡散作
用で除去することにより、その後の焼結反応が良好に進
行するため、高い密度と著しく優れた磁気特性の希土類
磁石が得られるものと考えられる。
この発明が適用される磁性合金としては、例えば、ＲＣ
ｏ６．Ｒ２Ｃｏ１．、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金（ただし、Ｒ
はＹを含む希土類元素の１種または２種以上）などを挙
げることができ、要するに、希土類元素（Ｒ）を３重量
％以上含むものが適用される。ここで、希土類元素（Ｒ
）の含有量が３重量％よりも少ないと、優れた磁気特性
をもつ希土類磁石を得ることができなくなる。
ｏ６．Ｒ２Ｃｏ１．、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金（ただし、Ｒ
はＹを含む希土類元素の１種または２種以上）などを挙
げることができ、要するに、希土類元素（Ｒ）を３重量
％以上含むものが適用される。ここで、希土類元素（Ｒ
）の含有量が３重量％よりも少ないと、優れた磁気特性
をもつ希土類磁石を得ることができなくなる。
そして、上記に例示した磁性合金粉末または該粉末を磁
場中成形した成形体をより望ましくは例えば室温状態で
真空ないしは減圧雰囲気中に置いて脱ガスを行う０次い
で、前記磁性合金粉末または該粉末の成形体に水素ガス
を封入したのち１ｋｇｆ／ｃｍ２を超える高圧、より望
ましくは１．５ｋｇｆ／ｃｍ２を超える高圧にして前記
粉末または成形体中に水素ガスを吸蔵させ、あるいは前
記粉末または成形体中に加圧水素を供給して当該粉末ま
たは成形体中に水素ガスを吸蔵させ、粉末の場合には該
粉末を磁場中成形して成形体となし、その状態で非酸化
性雰囲気中、例えば不活性ガス雰囲気中で焼結する。
場中成形した成形体をより望ましくは例えば室温状態で
真空ないしは減圧雰囲気中に置いて脱ガスを行う０次い
で、前記磁性合金粉末または該粉末の成形体に水素ガス
を封入したのち１ｋｇｆ／ｃｍ２を超える高圧、より望
ましくは１．５ｋｇｆ／ｃｍ２を超える高圧にして前記
粉末または成形体中に水素ガスを吸蔵させ、あるいは前
記粉末または成形体中に加圧水素を供給して当該粉末ま
たは成形体中に水素ガスを吸蔵させ、粉末の場合には該
粉末を磁場中成形して成形体となし、その状態で非酸化
性雰囲気中、例えば不活性ガス雰囲気中で焼結する。
（実施例１）
Ｓｍ：２６重量％、Ｆｅ ： ２５重量％、Ｃｕ：４．
８重量％、Ｚｒ：２．８重量％、Ｔｉ：０．３重量％、
残部Ｃｏおよび不可避的不純物よりなる磁石合金を不活
性雰囲気中で溶製したのち、造塊してインゴットを作製
した０次いで、前記インゴットを粗粉砕および微粉砕し
たのち、磁界を印加した磁場中において直径２０ ｍ
ｍ 、高さ２０ｍｍの成形体を製作した０次いで、前記
成形体を室温で真空雰囲気中に置いて脱ガス処理を行い
、引続き水素ガスを封入し、５ｋｇｆ／ｃｍ２に加圧し
て約１時間放置することにより、前記成形体に水素ガス
を吸蔵させた。
８重量％、Ｚｒ：２．８重量％、Ｔｉ：０．３重量％、
残部Ｃｏおよび不可避的不純物よりなる磁石合金を不活
性雰囲気中で溶製したのち、造塊してインゴットを作製
した０次いで、前記インゴットを粗粉砕および微粉砕し
たのち、磁界を印加した磁場中において直径２０ ｍ
ｍ 、高さ２０ｍｍの成形体を製作した０次いで、前記
成形体を室温で真空雰囲気中に置いて脱ガス処理を行い
、引続き水素ガスを封入し、５ｋｇｆ／ｃｍ２に加圧し
て約１時間放置することにより、前記成形体に水素ガス
を吸蔵させた。
次いで降圧したのち、前記成形体をアルゴンガス雰囲気
中において１０００℃で焼結することにより希土類磁石
を得た。
中において１０００℃で焼結することにより希土類磁石
を得た。
（比較例１）
比較のために、前記実施例１において脱ガス処理および
水素処理を行わず、実施例１において製作した成形体を
真空中で１０００℃まで加熱し、その後アルゴン雰囲気
に置換して同雰囲気中において１２１０℃で焼結するこ
とにより希土類磁石を得た。
水素処理を行わず、実施例１において製作した成形体を
真空中で１０００℃まで加熱し、その後アルゴン雰囲気
に置換して同雰囲気中において１２１０℃で焼結するこ
とにより希土類磁石を得た。
（評価例１）
評価のために、上記実施例１および比較例１において製
造した希土類磁石の密度および磁気特性を調べた。この
結果を第１表に示す。
造した希土類磁石の密度および磁気特性を調べた。この
結果を第１表に示す。
第１表に示すように、実施例１において製造した希土類
磁石（Ｎｏ、 １〜５）の密度は比較例１において製
造した希土類磁石（Ｎｏ、 ６〜７）の密度よりも高い
ことが明らかであり、磁気特性もかなり優れた値を示し
ていることが認められる。
磁石（Ｎｏ、 １〜５）の密度は比較例１において製
造した希土類磁石（Ｎｏ、 ６〜７）の密度よりも高い
ことが明らかであり、磁気特性もかなり優れた値を示し
ていることが認められる。
（実施例２）
Ｓｍ：３５重量％、残部Ｃｏおよび不可避的不純物より
なる磁石合金を不活性雰囲気中で溶製したのち、造塊し
てインゴットを作製した０次いで、前記インゴットを粗
粉砕および微粉砕したのち、磁場中において直径２０ｍ
ｍ、高さ２０ｍｍの成形体を製作した０次いで、前記成
形体を室温で真空雰囲気中に置いて脱ガス処理を行い、
引続き水素ガスを封入し、５ｋｇｆ／ｃｍ２に加圧して
約１時間放置することにより、前記成形体に水素ガスを
吸蔵させた。
なる磁石合金を不活性雰囲気中で溶製したのち、造塊し
てインゴットを作製した０次いで、前記インゴットを粗
粉砕および微粉砕したのち、磁場中において直径２０ｍ
ｍ、高さ２０ｍｍの成形体を製作した０次いで、前記成
形体を室温で真空雰囲気中に置いて脱ガス処理を行い、
引続き水素ガスを封入し、５ｋｇｆ／ｃｍ２に加圧して
約１時間放置することにより、前記成形体に水素ガスを
吸蔵させた。
次いで降圧したのち、前記成形体をアルゴンガス雰囲気
中において１２００℃で焼結することにより希土類磁石
を得た。
中において１２００℃で焼結することにより希土類磁石
を得た。
（比較例２）
比較のために、前記実施例２において脱ガス処理および
水素吸蔵処理を行わず、実施例２において製作した成形
体を真空中でｔｏｏｏ℃まで加熱し、その後アルゴン雰
囲気に置換して同雰囲気中におい７１２００℃で焼結す
ることにより希土類磁石を得た。
水素吸蔵処理を行わず、実施例２において製作した成形
体を真空中でｔｏｏｏ℃まで加熱し、その後アルゴン雰
囲気に置換して同雰囲気中におい７１２００℃で焼結す
ることにより希土類磁石を得た。
（評価例２）
評価のために、上記実施例２および比較例２において製
造した希土類磁石の密度および磁気特性を調べた。この
結果を第２表に示す。
造した希土類磁石の密度および磁気特性を調べた。この
結果を第２表に示す。
第２表に示すように、実施例２において製造した希土類
磁石（Ｎｏ、 １１−１３）の密度は比較例２におい
て製造した希土類磁石（Ｎｏ、１４゜１５）の密度より
も高いことが明らかであり、磁気特性もより優れた値を
示していることが認められる。
磁石（Ｎｏ、 １１−１３）の密度は比較例２におい
て製造した希土類磁石（Ｎｏ、１４゜１５）の密度より
も高いことが明らかであり、磁気特性もより優れた値を
示していることが認められる。
（実施例３）
Ｎｄ：３５重量％、Ｂ：１．３重量％、残部Ｆｅおよび
不可避的不純物よりなる磁石合金を不活性雰囲気中で溶
製したのち、造塊してインゴットを作製した０次いで、
前記インゴットを粗粉砕および微粉砕したのち、磁場中
において直径２０ ｍ ｍ 、高さ２０ｍｍの成形体を
製作した０次いで、前記成形体を室温で真空雰囲気中に
置いて脱ガス処理を行い、引続き水素ガスを封入し一１
５ｋｇｆ／ｃｍ２に加圧して約１時間放置することによ
り、前記成形体に水素ガスを吸蔵させた。
不可避的不純物よりなる磁石合金を不活性雰囲気中で溶
製したのち、造塊してインゴットを作製した０次いで、
前記インゴットを粗粉砕および微粉砕したのち、磁場中
において直径２０ ｍ ｍ 、高さ２０ｍｍの成形体を
製作した０次いで、前記成形体を室温で真空雰囲気中に
置いて脱ガス処理を行い、引続き水素ガスを封入し一１
５ｋｇｆ／ｃｍ２に加圧して約１時間放置することによ
り、前記成形体に水素ガスを吸蔵させた。
次いで降圧したのち、前記成形体をアルゴンガス雰囲気
中において１２１０℃まで加熱し、途中 ′で真空雰囲
気に切換えて焼結することにより希土類磁石を得た。
中において１２１０℃まで加熱し、途中 ′で真空雰囲
気に切換えて焼結することにより希土類磁石を得た。
（比較例３）
比較のために、前記実施例３において脱ガス処理および
水素処理を行わず、実施例３において製作した成形体を
真空中で１０００℃まで加熱し、その後アルゴン雰囲気
に置換して同雰囲気中において１２１０℃まで加熱し、
途中で真空雰囲気に切換えて焼結することにより希土類
磁石を得た。
水素処理を行わず、実施例３において製作した成形体を
真空中で１０００℃まで加熱し、その後アルゴン雰囲気
に置換して同雰囲気中において１２１０℃まで加熱し、
途中で真空雰囲気に切換えて焼結することにより希土類
磁石を得た。
（評価例３）
評価のために、上記実施例３および比較例３において製
造した希土類磁石の密度および磁気特性を調べた。この
結果を第３表に示す。
造した希土類磁石の密度および磁気特性を調べた。この
結果を第３表に示す。
第３表に示すように、実施例３において製造した希土類
磁石（Ｎｏ、２１〜２４）の密度は比較例３において製
造した希土類磁石（Ｎｏ、２５゜２６）の密度よりもか
なり高いことが明らかであり、磁気特性も著しく優れた
値を示していることが認められる。
磁石（Ｎｏ、２１〜２４）の密度は比較例３において製
造した希土類磁石（Ｎｏ、２５゜２６）の密度よりもか
なり高いことが明らかであり、磁気特性も著しく優れた
値を示していることが認められる。
［発明の効果］
以上説明してきたように、この発明では、希土類元素を
３重量％以上含む磁性合金粉末を磁場中成形したのち焼
結して希土類磁石を製造する方法において、前記磁性合
金粉末または該粉末を磁場中成形した成形体中に水素ガ
スを吸蔵させた状態にして非酸化性雰囲気中で焼結する
ようにしたから、従来のように微量残留酸素による悪影
響を排除することが可能であり、焼結後に密度の高い焼
結体を得ることができるため、磁気特性の著しく優れた
希土類磁石を得ることが可能であり、家庭電化製品、音
響製品９時計部品、自動車部品、精密機器等々の小型軽
量化および高性能化を永久磁石の面から実現することが
できるようになるという非常に優れた効果がもたらされ
る。
３重量％以上含む磁性合金粉末を磁場中成形したのち焼
結して希土類磁石を製造する方法において、前記磁性合
金粉末または該粉末を磁場中成形した成形体中に水素ガ
スを吸蔵させた状態にして非酸化性雰囲気中で焼結する
ようにしたから、従来のように微量残留酸素による悪影
響を排除することが可能であり、焼結後に密度の高い焼
結体を得ることができるため、磁気特性の著しく優れた
希土類磁石を得ることが可能であり、家庭電化製品、音
響製品９時計部品、自動車部品、精密機器等々の小型軽
量化および高性能化を永久磁石の面から実現することが
できるようになるという非常に優れた効果がもたらされ
る。
Claims (3)
- （１）希土類元素を３重量％以上含む磁性合金粉末を磁
場中成形したのち焼結して希土類磁石を製造する方法に
おいて、前記磁性合金粉末または該粉末の成形体中に水
素ガスを吸蔵させた状態にして非酸化性雰囲気中で焼結
することを特徴とする希土類磁石の製造方法。 - （２）磁性合金粉末を真空ないしは減圧雰囲気中で脱ガ
スを行ったのち、前記粉末中に水素ガスを吸蔵させるよ
うにした特許請求の範囲第（１）項記載の希土類磁石の
製造方法。 - （３）磁場中成形した成形体を真空ないしは減圧雰囲気
中で脱ガスを行ったのち、前記成形体中に水素ガスを吸
蔵させるようにした特許請求の範囲第（１）項記載の希
土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60092305A JPS61252603A (ja) | 1985-05-01 | 1985-05-01 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60092305A JPS61252603A (ja) | 1985-05-01 | 1985-05-01 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61252603A true JPS61252603A (ja) | 1986-11-10 |
Family
ID=14050696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60092305A Pending JPS61252603A (ja) | 1985-05-01 | 1985-05-01 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61252603A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH024901A (ja) * | 1987-09-22 | 1990-01-09 | Mitsubishi Metal Corp | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4839994A (ja) * | 1971-09-22 | 1973-06-12 | ||
| JPS53131920A (en) * | 1977-04-15 | 1978-11-17 | Magnetic Polymers Ltd | Magnetic member and method of making same |
-
1985
- 1985-05-01 JP JP60092305A patent/JPS61252603A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4839994A (ja) * | 1971-09-22 | 1973-06-12 | ||
| JPS53131920A (en) * | 1977-04-15 | 1978-11-17 | Magnetic Polymers Ltd | Magnetic member and method of making same |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH024901A (ja) * | 1987-09-22 | 1990-01-09 | Mitsubishi Metal Corp | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造法 |
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