JPS5867801A - 希土類コバルト系永久磁石の製造方法 - Google Patents

希土類コバルト系永久磁石の製造方法

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JPS5867801A
JPS5867801A JP56166040A JP16604081A JPS5867801A JP S5867801 A JPS5867801 A JP S5867801A JP 56166040 A JP56166040 A JP 56166040A JP 16604081 A JP16604081 A JP 16604081A JP S5867801 A JPS5867801 A JP S5867801A
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temperature
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Naoyuki Ishigaki
石垣 尚幸
Yutaka Matsuura
裕 松浦
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Sumitomo Special Metals Co Ltd
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    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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    • H01F1/0555Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、希土類コバルト系永久磁石の製造方法の改
良に係り、具空雰囲気中における昇温と減圧アルゴンガ
ス雰囲気中における焼結の2段処理を行なう製造方法に
関する。
希土類コバルト系磁石は、今日多用されているアルニコ
系磁石、フェライト系磁石に比較して、高い保磁力と大
きなエネルギー積を有する永久磁石として3.近年特に
その需要が高まり、電子工業を始めとし多岐方面で利用
されている。
希土類コバルト系磁石合金のもつ磁石特性を最大限に発
揮させるためには、製造方法が最も重要であり、各工程
において厳格に管理して製造する必要がある。すなわち
、希土類金属は酸素との親和力が着しく強く、例えば通
常製鋼9脱酸剤として有効なMy* hl、 s sな
どより強いため、希土類コバルト系磁石合金は化学的に
極めて活性に富むという他の永久磁石材料にはない性質
を有する。
従って、希土類コバルト系磁石の製造に際して、不活性
雰囲気中で処理することが重要であり、特に、高温状態
となる焼結時における非酸化性雰囲気が最も重要になる
そこで、希土類コバルト系磁石合金の製造方法に関して
種々の検討がなされてきた。例えば、特開昭52−44
21号公報には、焼結の際の水素含有雰囲気の利用が有
効であることが提案されている。
すなわち、同公報にはサマリウム−コバルト基磁。
石について、760Torr常圧のアルゴンガスと水[
F囲気中で焼結した場合の磁石特性について比較し、水
素中焼結の場合の方が、焼結密度が向く、゛残留1σj
石密度(Br)、保磁力(Hc)、エネルギー槓((B
l+)max)などの特性が向上しJだ保a、77(H
a&>。
のみが減少するとして、水素ガス雰囲気における焼結の
有効性を述べている。
しかし、水素ガスはあらゆるガスのうち、最も密度が小
さく、拡散速度が非常に大きく、例えば焼結炉の微細な
孔からも外部へ漏洩しやすい。しかも水素が燃焼する時
の熱社は極めて大きく、空気と4〜75体+*Sの広範
囲に混合する場合、わずかなイを火源により大爆発をお
こし、従って、水素祢囲気中で永久磁石を製造するには
、取扱上極めて厳格な管理が必要となる。
この発明は、上述の問題に鑑み、取扱いが容易で安価、
かつ焼結磁石合金の特性を向上させることができる焼結
雰囲気について種々検討したものである。
すなわち、この発明は、希土類金属を含有するコバルト
、該コバルト−銅合金、該コバルトー鉄−銅合金、該コ
バルトー鉄−ニッケルー銅合金ヤ状に成形圧縮して成型
体となし、この成型体をIX 10  Torr以下の
真空雰囲気中において室温から800℃以下まで4〜2
0’C/ m+ nの割合で昇温させ、ついで50〜3
50Torrの減圧アルゴンガス雰囲気中で950〜1
250℃の温度範囲の焼結を行なうことを要旨とする希
土類コバルト系永久磁石の製造方法である。
次に1この発明による製造方法を詳細に説明する。
まず、希土類金属を含有するコバルト、上記コバルト−
銅合金、上記コバルト−鉄−銅合金社記コパルトー鉄−
ニッケルー銅合金等からなる希土類コバルト系磁石合金
粉末を、平均粒径2〜10Amの微粉末に微粉砕し、磁
界中プレス機などにより所定形状の圧縮成型体を作製す
る。
続いて、上記の圧縮成型体中に吸着あるいは吸蔵されて
いる酸素、水蒸気、水素ガスなどをすみやかに除去し、
その後の減圧アルゴン婁囲気中での焼結の効果を最大限
に発揮させるため、以下の如きI)11段処理を行なう
すなわち、上記成型体を室温から800℃以下まで昇温
するが、脱ガス処理と同時に酸化防止のために、I X
 10  Torr以下の真空雰囲気中において4〜2
0“c/mlnの速度でゆっくりと昇温を行なへ昇温速
度を限定する理由は、4℃/mtn 未満の昇温速度で
は800℃までの昇温に3時間以上を要して1朶生産に
は不適であり、しかも真空雰囲気中といえどもこの間に
成型体は酸化するためであり、また2 0 ’Cy’m
 i nを越える速度では、昇温か速すぎて上記した成
型体中の吸着、吸蔵ガスを十分に除去することができず
、次工程の減圧アルゴン雰囲気中焼結による特性向上の
効果が得られないためである。
この昇温過程において、成型体中の吸着、吸蔵ガスのう
ち約90%のガスは、200〜600“C17)温度軸
回で放出されるため、この温度範囲での昇温速度を4〜
b 程艮の高真空雰囲気に保持して酸化を防止しながら脱ガ
ス処理後 次に、焼結を行なうが、上記の脱ガス処理後の800℃
を越えて950〜1250℃の温度範囲までの昇温過程
、及び上記温度範囲の一定温度保持の焼結過程は、焼結
後の密度を理論密度近くまで高めて磁気特性を向上させ
るためK、50〜350Torrに減圧したアルゴンガ
ス雰囲気中で焼結を行なう。
又、焼結終了後の冷却過程は、特にその雰囲気圧力を規
定しないが、アルゴンガスの消vR鷲を少くしてコスト
低減を計る上からも、引続いて50〜350Torrの
減圧したアルゴンガス?!6m雰囲気中における冷却が
好ましい。
ここで、アルゴンがス雰囲気圧力の限定理由法50To
rr未滴の低圧力となると、希土類コバルト系磁石合金
の、成分、とくに希土類成分の蒸気圧は800℃以上で
は20〜30Torrと調いため、希土類金属が優先的
に雰囲気中に蒸発し、最終焼結体は所定組成から異なっ
た組成となり、磁気特性の着しい劣化を生じるため、5
0Torr以上とする。また、350Torrを越える
圧力の場合には、アルゴンガス圧力と得られる磁石特性
との関係を示す第1図↓゛り明らかなように、十分な密
度の向上が得られず、岐路的にはすぐれた磁気特性が得
られないため、350Torr以下の圧力とする。
゛また、焼結温度軸回を限定した理由は、希土類コバル
ト系磁石合金において、その構成成分やその組成V」合
などにより、最適の焼結温度軸回は異なるが、950℃
木幽の焼結温度では十分な焼結密度はイ#られず、−ま
た1250゛cを越える焼結温度では該合金が溶融し、
艮好な特性を有する焼結−6体とならないため、950
7cm1250℃葎結温度とすム以ドにこの発明による
実施例をボしその効果を明らかにする。
実施fl」1 $1. bj 99.9−以上のSm 33.8wt9
b1純度99.91以上のCo 66.2wt%からな
るベース合金をアークボタン椿解により作製した。同様
にして5m60wt%、Co 40 w t %からな
る添加用合金を作製した。
次にこのベース合金および添加用合金をそれぞれ粗粉砕
後に、ベース合金50yr、添加用合金6ftを配合し
、有機溶剤120cc、ステンレスポール500yrと
共にボールミルに入れ混合微粉砕を行ない2〜lOμm
の微細粉とした。続いて、微細粉を10KOeの磁界中
でプレス成形し、圧縮成型体を作製し丸。
次いで成型体をI X 10  Torrの真空雰囲気
中において、700℃まで10”C/mlBの昇温速度
で昇温し、引続いて、200Torrの減圧アルゴンガ
フ−雰囲気中において、1140℃、1時間の焼結を行
なぺさらに同雰囲気中で炉冷処理した。その後、900
″IC,5時間の時効処理を施し、この発明方法による
磁石を得九。
を九、比較例として上記の成型体を、760Torrの
常圧アルゴンガス雰囲気中において、上記のこの発明方
法と全く同じヒートパターンで昇温、焼結、炉冷1時効
処理を行ない磁石を得た。
得られた永久磁石の磁気特性をwi表に示す。
第1表から明らかな如く、この発明方法による希土類コ
バルト系磁石は、常圧のアルゴンガス雰囲気中で焼結す
る比較例に対してすぐれた特性を存することがわかる。
第1表 実カ&例2 純jf99.9俤のSm 17.1 w を−およびP
r 16.0wt%。
純1599.996のC066,9wt饅からなるベー
ス合金、5m60wt%、 co40wtlからなる添
加用合金を、実施例1と同様に作製後、粗粉砕した。そ
してベース用合金50yr、添加用合金6yrを配合し
、実施例1と同様にして圧縮成型体を作製した。
この成型体をI X 10  Torrの巣空雰囲気中
において、700℃゛まで1oヅm i nの速度で昇
温し、ひた続き200To r rの減圧アルゴンガス
雰囲気中において、1090℃#1時間の焼結を行な゛
ったのち炉冷し、さらに900’C,5時間の時効処理
を施し、この発明方法による永久磁石を得た。
また、比較例として、焼結雰囲気を760Torrの常
圧アルゴンガス雰囲気とし、ヒートパターンは上記のこ
の発明方法と面一の条件で磁石を作製した。
得られた永久磁石の磁気特性を第2表に示す。
第   2   表 実施例3 純度99.9憾以上のSm27.0wt1、純度99.
81以上のCo 419wt(F@ 13.2wt嗟、
Ni 8.Owt’lG、Cu 7.9wt1Gからな
る合金を、アルゴンがス雰囲気中で高周波溶解し、鉄乳
鉢中で粗粉砕した。粗粉砕後の粉末を有機溶剤中でボー
ルミル粉砕により2〜105mの微粉末にした。この微
粉末を12KOeの磁界中でプレス成形し、圧縮成型体
を作製した。
次に成型体を、I X 10  Torrの真空雰囲気
中において、800℃まで10℃/minの速度で昇温
させ、続いて、常′圧(760Torr)、560T/
b r r、 360Torr、 260To’rr1
200Torr%60Torrs O,ITorrの7
栓類の減圧アルゴンガス雰囲気中において、1200’
″t、2時間の焼結を行ない、その微急速冷却し、た。
次いで800℃、4時間の時効処理を施し、得られた磁
石の特性を測定し、アルゴンガス雰囲気圧力と磁石特性
の関係を第1図に表した。
第3表には、この発明方法であるアルゴンガス雰囲気圧
力200Torrの場合と、比較例として760Tor
rの場合の磁石の磁気特性を示している。
第  3  表 空雰囲気中において800’lC以下まで昇温し、引続
いて、減圧アルゴンガス雰囲気中において焼結を行なう
この発明方法により、密度の改善に有効で、それに伴な
う磁気特性の向上が得られ、すぐれた。
希土類コバルト系磁石を製造できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は焼結雰囲気のアルゴンガス圧力と得られる磁石
の磁気特性との関係を示すグラフであム出願人  住友
特殊金属株式会社

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. l 希土類コバルト系磁石合金粉末を圧縮成型体となし
    、この成型体をI X 10  Torr以下の真空雰
    囲気中において室温から800℃以下まで4〜20 @
    C/mi nの割合で昇温し、ついで50−350To
     r r減圧アルゴンガス雰囲気中で950〜1250
    ℃の温度範囲の焼結を行なうことを特徴とする希土類コ
    バルト系永久磁石の製造方法。
JP56166040A 1981-10-16 1981-10-16 希土類コバルト系永久磁石の製造方法 Granted JPS5867801A (ja)

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