JPS6136108A - インジウムメタルの前処理方法およびその治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はＩｎおよびＰを真空中でそ終ぞれ所定の温度で
ベーキング処理した後、上記真空状態を保持してアンプ
ル内に密封して合成する高純度ＩｎＰ多結晶合成前処理
方法およびその治具に関する。

従来の技術 一般にＩｎＰ高純度多結晶を合成する場合には、次のよ
うな前処理を行なっている。すなわち、第一図に示すよ
うな有底長円筒状の石英アンプル１３内底部１３ａにＰ
１アンプル１３の中間部１３ｃに石英ボボート１５に入
れたＩｎを配置し、アンプル開口部１３ｂと上記ボート
１５との間に有底短円筒状の石英キャップ１を挿入する
。そしてこのアンプル内を高真空と【２てＩｎおよびＰ
をそれぞれ所定の温度にベーキング炉４によってベーキ
ングして不純物を充分揮散させた後Ｐの蒸気圧を一定に
保持して、ベーキング終了後、上記真空度を保持したま
ま、キャップ１とアンプル１３を浴着し、アンプルを密
封して次のＩｎＰ合成工程の原料としている１、 発明か解決しようとする問題点 ところで、従来はベーキング終了後アンプル１３を封じ
るためのキャップとして第３図（ａ）（ｂ）に示すよう
な側壁が滑らかな円筒面を有するキャップ１が使用され
ていた。

上記有底長円筒状の石英アンプル１３と、この内部に挿
入された有底短円筒状のキャンプ１とを溶着する場合、
アンプル１３の外周より加熱すると、加熱部分が軟化し
、内部の真空によってキャップ１の外周に溶着するが、
第グ図に示すように、一部にしわ２が発生し、とのしわ
２部分に微細孔３が形成され、これを完全に閉塞するの
に時間がかかシ、或は極微のピンホールが残存して、内
部真壁が破壊され、大気中の不純物を吸着して次の工程
に使用出来ないものとなる欠点があった。

また、従来は第２図に示すごとく、ベーキング炉４の外
部に存する石英アンプル１３内にキャンプ１を配置して
いたため原料Ｉｎよシ蒸発した不純物およびＩｎ蒸気が
キャップに蒸着してＩｎＰ多結多結忙中入する丸め、高
純度のＩｎＰ多結晶か得られない欠点があった。

問題を解決するための手段　　　　゛ 本発明は上記の事情に鑑み、短時間で確実に制御された
ベーキングを容易に行なうことが出来る高純度ＩｎＰ多
結晶合成の前処理方法およびベーキング後のアンプルの
密封が容易で、アンプルの真壁破壊の発生のない治具を
提供することを目的とするもので、その要旨は、インジ
ウムメタルを真空中で加熱してベーキングするに際し、
有底円筒状の石英アンプルと、的記アンプルに内接して
挿入可能な直径を有する有底短筒状でおって、外周面に
長さ方向に沿った複数の凹溝が設けられた石英キャンプ
とを使用し、かつ前記石英キャンプとインジウムメタル
とを実質的に同一温度に保持するインジウムメタルの前
処理方法およびその治具にある。すなわち、長さ方向の
軸線に沿って移動自在な管状ベーキング炉内に、上記軸
線に沿って有底長円筒状の石英アンプルを挿入するとと
もに、このアンプルに対して上記ベーキング炉か移動自
在にアンプルを支持し、アンプルの底部にＰを配置し、
中間部にＩｎの入った石英ボートを配置し、ボートとア
ンプル開口部との間に、外周に長さ方向の複数の凹溝が
設けられた有底短筒状の石英キャンプを挿入し、上記ア
ンプル内をアンプル開口部より所定の真空度に真空引き
し、上記石英キャップとインジウムメタルを実質的に同
一温度に保持しかつ上記ＩｎおよびＰをそれぞれ所定の
温度でベーキングし、た後、上記ベーキング炉をアンプ
ルの底部方向に移動させ、上記キャップ部分をアンプル
外周よ如加熱して、アンプル内を所定の真空度に保持し
たまま、キャンプとアンプルとを溶着し、アンプルを密
封する。

第２図（ａ）（ｂ）（ｃ）は、本発明に係る高純度Ｉｎ
Ｐ多結晶の合成前処理方法を実施する装置の一例および
この方法において使用する治具の一実施例を示すもので
、第１図（ａ）は装置の縦断面図である。図中符号１１
は、管状ベーキング炉で、このベーキング炉１１には車
輪１１＆か取付けられている。

この車輪１１ａは、レール１２上に乗せられ、ベーキン
グ炉１１は長さ方向の軸線に沿って移動自在となってい
る。このベーキング炉１１の中心孔１１ｂには、有底長
円筒状の石英アンプル１．３か挿入されている。このア
ンプル１３は、支持具１４によって、上記ベーキング炉
１１かアンプル１３に邪魔されることなく移動自在とな
るように支持されている。

このアンプル１３の底部１３ａにはＰが直接載置され、
中間部１３ｅには石英ボート１５に入れられたＩｎが載
置されている。このボー）１５とアンプル１３の開口部
１３ｂとの間にはボー）１５に近接して、石英キャップ
１６か挿入され、上記ベーキング炉１１をアンプル１３
に対して所定の位置とした場合、キャンプ１６およびボ
ート１５か＋ｒ００−９００℃の帯域、底部１３＆が約
ノｏ。

℃〜ノｊ０℃の帯域となるように構成されている。

また、アンプル開口部１３ｂには、アンプル内を真空引
きするための水冷アタッチメント１７が取付けられてい
る。

また、石英キャップ１６は、第２図（ｂ）（Ｃ）に示す
ように、アンプル１３に挿入可能な有底短筒状体で、外
周には長さ方向の凹溝１６Ｂが等間隔に設けられ横断面
は、なめらか規則的波形で、この波形の凸部１６ｂ先端
に外接する円の直径は、アンプル１３の内径よυやや小
さくなっておシ、開口端１６ｃをアンプル開口部１３ｂ
と同一方向としてアンプル１３に挿入されている。

作用 先ずアンプル１６の所定位置にＰ１ボー）（Ｉｎ）１５
、およびキャップ１６を配置し、ベーキング炉１１の中
心孔１１ｂに挿通するとともに１支持具１４によって支
持する。次いでベーキング炉１１を移動させ、温度帯域
がアンプル１３に対して所定の位置となるように調整す
る。次いで真全アタッチメント１７より真空引きし、ア
ンプル１３内を／　０−５　’ｐｏｒｒ　Ｋ保持すると
ともにベーキングを行ない、ボート内のＩｎ　およびＰ
に付着する不純物な揮散除去させる。この場合キャンプ
１６とボート１５を同じ温度域とするのは、キャップ１
６部分の温度が低いとボート１５よシ蒸発した不純物お
よびＩｎ蒸気かキャンプ１６に蒸着し、アンプルを溶封
する場合の妨げとなったシ合成されたＩｎＰ多結晶中に
不純物が混入するのを防止するためである。また、上記
キャンプ１６は凹溝１６ａか設けられているので、真空
引きする場合のコンダクタンスか大きく、短時間で真空
を達成することかできるばかりでなく蒸着物の付着も抑
制される。またベーキング終了後溶封に際しても容易に
キャップをアンプルに密着させることか可能となる。

上記帯域を所定温度として、ｊ−ｒ時間ベーキングし、
次いでベーキング炉１３を移動させ、キャップ１６部分
をアンプル１３の外周側よ如水素炎バーナ（図示せず）
で加熱する。この場合アンプル１３内は／　０−５　’
ｌ’ｏｒｒに保持されているので、容易に押しつぶされ
て、第２図（ｅ）に示すアンプル１３の内面は、キャン
プ外周に浴着するか、キャップ１６の外周面はなめらか
な波形となっており、アンプル１３は引延ばされる状態
で、キャンプ１６外周に押圧されるので、微細孔を生ず
ることなく、溶着され、アンプル１３は、確実、かつ容
易に密封される。

なお、上記説明ではキャンプの横断面を規則的な波形と
したが、なめらかな波形で、その凸部先端がアンプル内
周に近接していれば、波形に大小があっても差支えない
。

実施例、比較例 上記ベーキング炉を用いて、容易に所定のベーキングか
可能となるか、アンプルを密封する場合溶着かスムース
に行なわれる凹溝が設けられたキャンプを用い九治具と
、従来の有底短円筒状キャンプを用いた治具との優劣を
合成インゴットのキャリヤ濃度によって比較する。

前処理条件は、真空度二ノ０−５’ｐｏｒｒ、　　Ｉ　
ｎベーキング温度：♂１０℃、Ｐベーキング温度：ｉｏ
ｏ℃、純度６−ＮのＩｎ：２００ｆ、純度＋−ＮのＰ　
ｆ＋　’θＶを用いて実験を行ない、一定の合成条件下
でＩｎとＰよシ合成した１、Ｐの物性を測定した。結果
を第２表に示す。

第　　　　ノ　　　　表 第２表から明らかなごとく、本発明による治具を使用し
た場合は短時間のベーキンク処理でも低いキャリア濃度
に到達することかわかる。まえ、石英キャップ部を低温
にした場合は長時間ベーキングしても純度は上がらない
。

以上のように凹溝の設けられたキャップを用い九治具が
格段に優れていることかわかる。

本発明の効果 以上述べたように本発明に係る方法および治具は、ベー
キング炉かアンプルに対して移動自在となっているので
、操作が容易となシ、また凹＃１か設けられたキャップ
を用いているのでアンプルの密封が短時間で確実に行う
ことが出来、高純度ＩｎＰ多結晶を常に高真空中に保つ
ことかできるので酸化物や窒化物の生成がなく合成前処
理法およびその治具として優れたものである。

【図面の簡単な説明】

第２図（ａ）（ｂ）（ｃ）は、本発明に係る方法に使用
する装置の一例およびそれに使用する治具の一実施例を
示すもので、第２図（ａ）は装置の縦断面図、第２図（
ｂ）はアンプルに挿入し光キャップの斜視図、第２図（
Ｃ）は第２図（ｂ）のＩ−１線矢視図、第２図は従来の
装置の縦断面図、第３図（ａ）（ｂ）および第を図は従
来の治具の図で、第３図（ａ）はキャップをアンプルに
挿入した斜視図、第３図（ｂ）は第３図（ａ）の１ｌＩ
−■線視図、第参図はキャンプとアンプルを溶着した正
面図でおる。 １１・・・・・・管状ベーキング炉、１１ａ・・・・・
・車輪、１１ｂ・・・・・・中心孔、１３・・・・・・
有底円筒状石英アンプル（アンプル）、１３ａ・・・・
・・底部：　　ｔａｂ・・・・・・開口部、１３Ｃ・・
・・・・中間部、１４・・・・・・支持具、１５・・・
・・・石英ボート、１６・・・・・・外周面に長さ方向
の凹溝のある石英キャップ、１６ａ・・・・・・凹溝、
１６ｂ・・・・・・凸部、１６Ｃ・・・・・・開口端。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）インジウムメタルを真空中で加熱してベーキング
   するに際し、有底長円筒状の石英アンプルと、前記アン
   プルに内接して挿入可能な直径を有する有底短筒状であ
   つて、外周面に長さ方向に沿つた複数の凹溝が設けられ
   た石英キャップとを使用し、かつ前記石英キャップとイ
   ンジウムメタルとを実質的に同一温度に保持することを
   特徴とするインジウムメタルの前処理方法。
2. （２）有底長円筒状の石英アンプルと、上記アンプルに
   内接して挿入可能な直径を有する有底短筒状体であつて
   、外周面に長さ方向に沿つた複数の凹溝が設けられた石
   英キャップとよりなるインジウムメタルの前処理用治具
   。