JPS6148492A - 高温用型材のコ−テイング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は例えば太陽電池製造用の多結晶シリコンウェハ
ｔ−製造するため、溶融シリコンの゛供給を受けること
となる高温用型材に関し、当該型材にり糺これを保護し
たり、同型材の素材であるカーボンやモリブデンなどが
製品である多結晶シリコンウェハなどに不純物として析
出されることを防止したり、また離型剤としての役割を
果させるため施される５Ｌ３Ｎ４によるコーティング膜
の形成方法に係るものである。

〔従来の技術〕

従来カーボン、セラミック等の高融点素材または、それ
らの複合材により形成さｎた高温用型材について、その
型表面にＳｉＣや５Ｌ３Ｎ４によるコーティングｇｔ−
形成しようとするときは、当該Ｓ　ｉ　Ｃ，Ｓｉ３　Ｎ
、自体ｔｃＶＤ法、スパッタリング法等により蒸着する
か、同上粉末を有機溶剤にといてスプレ一手段により塗
布したシしている。

ところがＳｉ３Ｎ４等の蒸着によりコーティング［を形
成するＫは、非常に長時間を要し、数日がかシで１００
μｍ程度の膜厚しか形成できず、しかもそれ以上のｗＸ
厚とすること自体が、実際上困難となる。

一万前記した粉末のスプレー塗布では、コーティング膜
が容易に剥れ落ちてしまう欠陥がちシ、そこでこれを剥
離しにくくするため焼結工程を付加するようにしでいる
が、ＳｉＣ。

Ｓｉ３Ｎ４の粉末を焼結するのには１６００℃以上の高
温条件が必要となるだけでなく、圧力をも加えながらの
焼結処理が要求されることとなるので、このコーティン
グ方法は非現実的といえるほど困Ｓｔ−伴うものである
。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は上記従来法の欠陥に鑑み、５Ｌ３Ｎ４粉末を用
いようとする従来の観念を捨て、高温用製材の型浅面Ｋ
ＩＴ！布してｐいたＳＬ粉末を、′　　　　　　里素雰
囲気中での加熱処理によって窒化させることで、Ｓｔ、
Ｎ、のコーティング膜を形成することにより、１２００
１：程証の低い温度で、しかも短時間に従来例でろるＳ
ｉ３Ｎ４粉末の焼結によるコーティング膜と同程度のも
のを形成できるようにしようというのが、その目的でめ
る。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は上記の目的を達成するための高温用を材コーテ
ィング方法に係ｐ１その特徴とするところは、カーボン
、セラミック寺の為融点素材または、それらの複合材に
より形成された画温用屋材につき、その製表面に、シリ
コン粉末の塗布層を形成した後、これを菫素娯囲気中に
て、所要温度、新漬経時だけ焼成することにより、上記
の型表面に上記塗布層のシリコンを、当該雰曲気中の童
素により電化することで、５ｉｌＮ４の；−ティング膜
を形成するようにしたことにある。

〔作　用〕

窒素雰囲気中での加熱処理に際し、高温用型材の製表面
に塗布されているＳｉは、その融点が窒化シリコンより
も低く、焼結＠度も１２００℃前後と低い温度ですむか
ら、当該Ｓｉはこのような温度で焼結しながら窒化され
ていくこと“となり、また窒素はシリコン原子の橋渡し
ｔしながら結合していくので、焼成、窒化により形成さ
れた木兄Ｆ！ＡＫよるＳｉ、Ｎ４のコーティング膜は、
結果的にＳｉ３Ｎ４　粉末’１−１６００℃といった高
温で焼結した従来法によるコーティング層と、同等のも
のが得ることになる。

〔実　施　例〕

先ず第２図に示す通シ、カーボン、アルミナ、モリブデ
ン等の高融点材料により形成された高温用製材１０塁表
面１′に、シリコン粉末２をアルコール等の有機溶剤に
といてスプレーしてやることでシリコン粉末２による塗
布層３ｔ−形成するが、ここでシリコン粉末は粒子の大
きさが２〜３μｍ程度のものを用いる。

上記実施例、では塗布層３をスプレ一手段により形成す
るようにしたが、ｌＯＯメツシュ程度の印刷用スクリー
ンを用いてシリコンペーストを印刷することで同層ａ′
！ｉ：得るようにしてもよい。

ここでシリコンペーストとしては、粒子の大きさが２〜
３μｍのシリコン粉末とソルベントおよびバインダーと
からなるが、ツルベルトはカルビートールアセテートと
テレピネオール、バインダーにはセルロース系のものを
用いることができ、消該印刷後にあって、ソルベントと
バインダーを飛散させるために空気中にて４００℃、３
０分間当該凰製材ｔ−加熱する０次に上記の諸法によシ
塗布Ｎ３の形成された高温用型材１を、電気炉の使用に
より窒素雰囲気中にて１２００℃で３時間程度焼成し、
これにより第１図の如（Ｓｉ３Ｎ４によるコーティング
膜４を形成するのでおる。

ここで前記の如くスプレ一手段により塗布層３″ｌｃ形
成したときには、出来上ったコーティング膜４が、指で
触れても窒化シリコンが指先に付着しない、成る程度し
つか９したコーティング状態となるから、粉末としての
性質が残っており、従って離型剤としての効用を満足さ
せることができ、しかも適度に型表面１′に、しつか９
と付着しているので離型剤としても、不本意な剥離がな
く再使用が可能となる。

そして、このようなコーティング膜４を形成した当該型
材１により、多結晶シリコンペースト等を製造した場合
、同型材１のＣ等が製品に侵入してしまうことがないだ
けでなく、Ｓ　Ｌ３　Ｎ４粉末が原料である溶融シリコ
／中に巻き込まれるといったことも生ぜず、またスプレ
一手段によるときは当該皿表面１′に凹凸がろっても、
簡単に塗布層３が形成される。

これに対して、前掲後者である印刷用スクリーンによる
塗布層３の形成手段を採用した場合には、スクリーンで
印刷するため表面が非常に滑らかで、密度も高いコーテ
ィング膜４を得ることができ、またバイ７ダーを用いて
いるから可成り硬い丈夫な膜となる。

しかし、この際上記バインダーの量を適宜減らすことに
より、成る程度状かいコーティング膜４を作ることもで
き、このようにすることで、ｌＩ＋Ｉ型剤としての効用
を発揮させることもでき、もちろん再使用も可能であり
、しかも前記の如き多結晶シリコンウェハを、当該製材
の回転によって、これに供給されたシリコン融液を拡径
して製造（スピン法）しようとするときなどには、滑ら
かな面をもった製品が得られることになる。

ここで、さらに前記のシリコンペーストを、アルコール
にて希釈してからスプレーするようにして塗布層３を形
成してもよく、このようにすれば製表面１′に凹凸があ
る場合でも、丈夫なコーティング膜４を形成することが
でき、またカーボンやモリブデンなどの導電性をもった
高融点製材に対し、不発第１第１によるコーティング層
を施すようにすれば、同層は絶縁膜としての役割を果す
こととなるので、電気炉内での絶縁用に供することもで
きる。

〔発明の効果〕

本発明は前記の如き手段であり、上記のようにして具現
することができるから、従来法よシも低い温度にて目的
を達することができ、Ｓｉの焼結温度も５Ｌ３Ｎ４のそ
れより低いので、ＳＬの焼結とその窒化が円滑に進み、
ＮがＳｉ原子の橋渡しをしながら結合して行くことで、
Ｓｉ、Ｎ４粉末の焼結晶と同質の焼結体を形成すること
ができ、塗布層の形成手段を適宜調整することで、離凰
剤としての効果も容易に発揮させることができる。

尚、窒素雰囲気にあって前記の如く加熱処理した際、完
全に窒化が完゛了したことを確認するためには、その全
重量の変化を検知すればよく、従ってこの際シリコン６
６％重量増になったが否かを知ればよいこととなる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るコーティング法により得られた高
温用製材の縦断正面説明図、第２図は同法の初期工程時
における同型材の縦断正面説明図である。 １・・・・・高温用製材 １′・・−・製表面 ２・・・・・シリコン粉末 ３　ｅ拳・・・　塗布層 ４１・・・コーティング膜 第１ｍ 第２図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）カーボン、セラミツク等の高融点素材または、そ
   れらの複合材により形成された高温用型材につき、その
   型表面に、シリコン粉末の塗布層を形成した後、これを
   窒素雰囲気中にて、所要温度、所要経時だけ焼成するこ
   とにより、上記の型表面に上記塗布層のシリコンを、当
   該雰曲気中の窒素により窒化することで、Ｓｉ＿３Ｎ＿
   ４のコーティング膜を形成するようにしたことを特徴と
   する高温用型材のコーティング方法。
2. （２）焼成のための所要温度が１２００〜１４００℃で
   あり、所要経時が数時間である特許請求の範囲第１項記
   載の高温用型材のコーティング方法。