JPS6150134B2 - - Google Patents
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- JPS6150134B2 JPS6150134B2 JP57095412A JP9541282A JPS6150134B2 JP S6150134 B2 JPS6150134 B2 JP S6150134B2 JP 57095412 A JP57095412 A JP 57095412A JP 9541282 A JP9541282 A JP 9541282A JP S6150134 B2 JPS6150134 B2 JP S6150134B2
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- magnetic
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Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
本発明は非晶質磁性膜の熱処理方法に関するも
のである。 近年液体超急冷法の発達によりリボン形状の非
晶質磁性合金が得られるようになつた。これらは
キユリー温度Tc以上、結晶化温度Tx以下の温度
で熱処理した後、室温近くまで水中急冷すること
により、優れた軟磁気特性が得られることがわか
つている。ところが、材料によつてはTxがTcよ
り低いような非晶質磁性合金があり、前記のよう
な熱処理はできない。発明者は先にTx＜Tcの条
件をみたす材料については回転磁場中でアエール
する（特開昭55−110764号公報）か、またはリボ
ン面に垂直な磁場中でのアニールと回転磁場中で
のアニールとを組合わせる（特開昭56−98465号
公報）することにより、やはり優れた軟磁気特性
を示すことを見出した。 一方、上述のような液体超急冷法と異なり、蒸
着やスパツターなどの気体急冷法により基板上に
非晶質膜を形成し、これを複合材料として用いる
研究も盛んになつて来ている。しかしながら、一
般に基板として用いられる材質はセラミツクやガ
ラスであるため、上述の液体急冷法で得られる非
品質リボンの場合のように、熱処理した後、水中
急冷するというようなことはできない。なぜなら
ば、このような急冷をすれば、基板のガラスやセ
ラミツクが割れてしまうからである。また、金属
のような基板を用いれば、急冷しても割れないが
基板と非晶質膜の熱膨張係数の差により剥離が生
じやすい。また、高周波領域のテバイスには基板
はメタル系の材質を用いない方が望ましい。さら
に、一般に膜厚が小さいため、上述のような膜面
に垂直な磁場中アニールと回転磁場中アニールを
組合せるのは、採用しにくい。なぜならば、反磁
界係数が面に垂直な方向ではきわめて大きくな
り、非晶質磁性膜の飽和磁化Bsと同じ程度の磁
場が必要となり、あまり実用的ではないからであ
る。なお、回転磁界の回転数は約10r.p.m以上あ
れば充分であり、装置の構成の点から100r.p.m
程度が望ましい。 本発明は以上のような問題点を解決し、基板上
に形成された非晶質磁性膜の軟磁気特性を大幅に
改良する熱処理方法を提供することを目的とする
ものである。つまり、所定の一方向に磁界を印加
して熱処理し、引続いて面内で回転磁場中にて熱
処理をすることにより、いちじるしく軟磁気特性
を向上できることを発見した。本発明はこのよう
な知見にもとづくものである。 以下、本発明の方法を詳細に説明する。 第１図に示すような、膜の面内で磁場を回転も
しくは固定できる装置を作製し、熱処理実験を行
なつた。図において、１はヒータで、１′はその
取り出し電極、２は熱電対で、２′はその取り出
し電極である。このヒータ１上に、主面上に非晶
質膜を形成した基板３をのせ、石英管で囲われた
容器４内を真空ポンプで減圧しながら、熱処理を
行なう。外部磁場は磁石５により印加される。そ
の磁気ギヤツプは５cmで、試料３には面内に1000
Oeの磁界が加えられる。磁石５はヨーク６に取
り付けられモータ（図示せず）でヨーク６を回転
させることにより、試料面内に回転磁場が加えら
れる。７はＯリングである。 以下、具体的に本発明の実施例ならびに比較例
により、本発明の効果を示す。 比較例 １ スパツター法によりガラス基板上に厚さ３μｍ
のFe2Co83.5Nb14.5なる組成の非晶質合金膜（Tx
＝460℃、Tc〓550℃）を形成した。この非晶質
合金膜に、静止させた状態で10-3Torrの真空中
において300℃で20分間、磁場を印加して熱処理
し、それから磁場中で室温まで徐冷した。熱処理
した膜の透磁率μの周波数特性を測定した。この
場合、μの測定磁界は1mOeと10mOeの２種類と
した。測定方向については、磁場中アニールした
磁場方向に平行、すなわち容易軸方向および直角
な困難軸方向の２種類を調べた、結果を第２図に
示す。図中、μ‖(1)、μ⊥(10)は上述の測定磁界レ
ベル（1mOeもしくは10mOe）及び測定方向（平
行‖もしくは直角⊥）を添字で示すものである。 第２図から明らかなことは、容易軸方向に測つ
た透磁率μ‖(1)、μ‖(10)の周波数特性が一般に悪
く、困難軸方向に測つた透磁率μ⊥(1)、μ⊥(10)の
周波数特性は良好であるが、透磁率が低いという
ことである。また、容易軸方向の透磁率は測定磁
界による値の変化が大きく、特に初透磁率が低い
という問題点がある。 比較例 ２ スパツター法によりガラス基板上に作製した厚
さ２μｍのFe2Co83.5Nb14.5なる組成の非晶質膜を
形成した。この非晶質膜を10-3Torrの真空中に
おいて300℃で20分間、第１図に示した装置を用
い、磁場を100r.p.mで回転させながら熱処理し
た後、磁場と回転させたまま室温まで徐冷した。
熱処理した膜の透磁率μ〓(1)、μ〓(10)の周波数特
性を第３図に示す（添字φは回転磁場中熱処理を
意味し、カツコ内の数字は測定磁場（単位
mOe）を示す）。 第３図から明らかなことは、ｆ時は良好で測定
磁界が大きいレベルでの透磁率は高いものの、初
透磁率μ〓(1)は比較例１の場合に比べて少し改良
されただけで十分ではない。 実施例 １ 次に比較例１で行なつた固定磁場中熱処理法と
比較例２で行なつた回転磁場中熱処理方法とを組
み合わせて、同じ非晶質合金膜の熱処理を行なつ
た。 熱処理方法のパターンを第４図に示す。 パターンＡは、磁場を固定した状態で室温から
300℃まで30分を要して温度を高め、300℃で15分
間保持した後、磁場を15分間回転させ、さらに磁
場を回転させながら60分を要して室温まで冷却す
るというものである。また、パターンＢは、パタ
ーンＡにおける固定磁場、回転磁場の印加順序を
反対にしたもの、すなわち回転磁場中で熱処理
し、さらに固定磁場中で熱処理して、冷却すると
いうものである。パターンＡの熱処理方法による
試料の透磁率の周波数特性を第５図に示す。図
中、透磁率μの添字は前述とまつたく同じことを
意味している。図から明らかなように、固定磁場
の方向が透磁率の測定方向に直角なものと回転磁
場を組合わせて熱処理を行なつた試料は、透磁率
μ⊥，〓(1)、μ⊥，〓(10)が高く、周波数特性も良好
で、かつ測定磁界依存性がなく、きわめて優れて
いることがわかる。これに反して透磁率の測定方
向と平行な方向の固定磁場を使用した場合には、
初透磁率が不十分であり、透磁率の周波数特性や
測定磁界依存性もよくない。 次にパターンＢでの熱処理実験を行なつたとこ
ろ、ほぼ第５図に示した結果とほぼ同じ結果を得
た。また、さらに回転磁場中および固定磁場中の
熱処理温度および熱処理時間を変化させて同様の
実験を行なつた。その結果は当然予想されること
ながら、熱処理時間が長ければ長いほど、また熱
処理温度が高ければ高いほど、それぞれの熱処理
の特徴が強調されることになり、第５図に示した
結果が強調した熱処理に従つて第２図もしくは第
３図の結果に近づくことがわかつた。 次に重要なフアクターである初透磁率の膜面内
の測定方向依存性を調べた。熱処理は第４図のパ
ターンＡに従つて、上述厚さ３μｍのFe2Co83.
5Nb14.5なる組成の非晶質合金膜について行なつ
た。この合金膜の面内の4MHzにおける初透磁率
μiを、回転磁場中熱処理の磁場方向と測定方向
のなす角θをパラメータとして測定した、結果を
第６図に示す。図から明らかなように、透磁率は
上述の角度θが90゜±45゜の範囲が高く、少くと
も平行であつてはならないことがわかる。 実施例 ２ 種々の結晶化温度Txとキユリー点Tcを有する
厚さ２μｍの非晶質合金膜について、パターンＡ
の熱処理方法と、比較のために比較例２と同様の
回転磁場中熱処理をそれぞれ施し、4MHz、
1mOeの透磁率を測定した。結果を下表にまとめ
て示す。表に示した実験結果より本発明は特に
TcがTxより高い非晶質合金膜についてきわめて
有効であることがわかる。
のである。 近年液体超急冷法の発達によりリボン形状の非
晶質磁性合金が得られるようになつた。これらは
キユリー温度Tc以上、結晶化温度Tx以下の温度
で熱処理した後、室温近くまで水中急冷すること
により、優れた軟磁気特性が得られることがわか
つている。ところが、材料によつてはTxがTcよ
り低いような非晶質磁性合金があり、前記のよう
な熱処理はできない。発明者は先にTx＜Tcの条
件をみたす材料については回転磁場中でアエール
する（特開昭55−110764号公報）か、またはリボ
ン面に垂直な磁場中でのアニールと回転磁場中で
のアニールとを組合わせる（特開昭56−98465号
公報）することにより、やはり優れた軟磁気特性
を示すことを見出した。 一方、上述のような液体超急冷法と異なり、蒸
着やスパツターなどの気体急冷法により基板上に
非晶質膜を形成し、これを複合材料として用いる
研究も盛んになつて来ている。しかしながら、一
般に基板として用いられる材質はセラミツクやガ
ラスであるため、上述の液体急冷法で得られる非
品質リボンの場合のように、熱処理した後、水中
急冷するというようなことはできない。なぜなら
ば、このような急冷をすれば、基板のガラスやセ
ラミツクが割れてしまうからである。また、金属
のような基板を用いれば、急冷しても割れないが
基板と非晶質膜の熱膨張係数の差により剥離が生
じやすい。また、高周波領域のテバイスには基板
はメタル系の材質を用いない方が望ましい。さら
に、一般に膜厚が小さいため、上述のような膜面
に垂直な磁場中アニールと回転磁場中アニールを
組合せるのは、採用しにくい。なぜならば、反磁
界係数が面に垂直な方向ではきわめて大きくな
り、非晶質磁性膜の飽和磁化Bsと同じ程度の磁
場が必要となり、あまり実用的ではないからであ
る。なお、回転磁界の回転数は約10r.p.m以上あ
れば充分であり、装置の構成の点から100r.p.m
程度が望ましい。 本発明は以上のような問題点を解決し、基板上
に形成された非晶質磁性膜の軟磁気特性を大幅に
改良する熱処理方法を提供することを目的とする
ものである。つまり、所定の一方向に磁界を印加
して熱処理し、引続いて面内で回転磁場中にて熱
処理をすることにより、いちじるしく軟磁気特性
を向上できることを発見した。本発明はこのよう
な知見にもとづくものである。 以下、本発明の方法を詳細に説明する。 第１図に示すような、膜の面内で磁場を回転も
しくは固定できる装置を作製し、熱処理実験を行
なつた。図において、１はヒータで、１′はその
取り出し電極、２は熱電対で、２′はその取り出
し電極である。このヒータ１上に、主面上に非晶
質膜を形成した基板３をのせ、石英管で囲われた
容器４内を真空ポンプで減圧しながら、熱処理を
行なう。外部磁場は磁石５により印加される。そ
の磁気ギヤツプは５cmで、試料３には面内に1000
Oeの磁界が加えられる。磁石５はヨーク６に取
り付けられモータ（図示せず）でヨーク６を回転
させることにより、試料面内に回転磁場が加えら
れる。７はＯリングである。 以下、具体的に本発明の実施例ならびに比較例
により、本発明の効果を示す。 比較例 １ スパツター法によりガラス基板上に厚さ３μｍ
のFe2Co83.5Nb14.5なる組成の非晶質合金膜（Tx
＝460℃、Tc〓550℃）を形成した。この非晶質
合金膜に、静止させた状態で10-3Torrの真空中
において300℃で20分間、磁場を印加して熱処理
し、それから磁場中で室温まで徐冷した。熱処理
した膜の透磁率μの周波数特性を測定した。この
場合、μの測定磁界は1mOeと10mOeの２種類と
した。測定方向については、磁場中アニールした
磁場方向に平行、すなわち容易軸方向および直角
な困難軸方向の２種類を調べた、結果を第２図に
示す。図中、μ‖(1)、μ⊥(10)は上述の測定磁界レ
ベル（1mOeもしくは10mOe）及び測定方向（平
行‖もしくは直角⊥）を添字で示すものである。 第２図から明らかなことは、容易軸方向に測つ
た透磁率μ‖(1)、μ‖(10)の周波数特性が一般に悪
く、困難軸方向に測つた透磁率μ⊥(1)、μ⊥(10)の
周波数特性は良好であるが、透磁率が低いという
ことである。また、容易軸方向の透磁率は測定磁
界による値の変化が大きく、特に初透磁率が低い
という問題点がある。 比較例 ２ スパツター法によりガラス基板上に作製した厚
さ２μｍのFe2Co83.5Nb14.5なる組成の非晶質膜を
形成した。この非晶質膜を10-3Torrの真空中に
おいて300℃で20分間、第１図に示した装置を用
い、磁場を100r.p.mで回転させながら熱処理し
た後、磁場と回転させたまま室温まで徐冷した。
熱処理した膜の透磁率μ〓(1)、μ〓(10)の周波数特
性を第３図に示す（添字φは回転磁場中熱処理を
意味し、カツコ内の数字は測定磁場（単位
mOe）を示す）。 第３図から明らかなことは、ｆ時は良好で測定
磁界が大きいレベルでの透磁率は高いものの、初
透磁率μ〓(1)は比較例１の場合に比べて少し改良
されただけで十分ではない。 実施例 １ 次に比較例１で行なつた固定磁場中熱処理法と
比較例２で行なつた回転磁場中熱処理方法とを組
み合わせて、同じ非晶質合金膜の熱処理を行なつ
た。 熱処理方法のパターンを第４図に示す。 パターンＡは、磁場を固定した状態で室温から
300℃まで30分を要して温度を高め、300℃で15分
間保持した後、磁場を15分間回転させ、さらに磁
場を回転させながら60分を要して室温まで冷却す
るというものである。また、パターンＢは、パタ
ーンＡにおける固定磁場、回転磁場の印加順序を
反対にしたもの、すなわち回転磁場中で熱処理
し、さらに固定磁場中で熱処理して、冷却すると
いうものである。パターンＡの熱処理方法による
試料の透磁率の周波数特性を第５図に示す。図
中、透磁率μの添字は前述とまつたく同じことを
意味している。図から明らかなように、固定磁場
の方向が透磁率の測定方向に直角なものと回転磁
場を組合わせて熱処理を行なつた試料は、透磁率
μ⊥，〓(1)、μ⊥，〓(10)が高く、周波数特性も良好
で、かつ測定磁界依存性がなく、きわめて優れて
いることがわかる。これに反して透磁率の測定方
向と平行な方向の固定磁場を使用した場合には、
初透磁率が不十分であり、透磁率の周波数特性や
測定磁界依存性もよくない。 次にパターンＢでの熱処理実験を行なつたとこ
ろ、ほぼ第５図に示した結果とほぼ同じ結果を得
た。また、さらに回転磁場中および固定磁場中の
熱処理温度および熱処理時間を変化させて同様の
実験を行なつた。その結果は当然予想されること
ながら、熱処理時間が長ければ長いほど、また熱
処理温度が高ければ高いほど、それぞれの熱処理
の特徴が強調されることになり、第５図に示した
結果が強調した熱処理に従つて第２図もしくは第
３図の結果に近づくことがわかつた。 次に重要なフアクターである初透磁率の膜面内
の測定方向依存性を調べた。熱処理は第４図のパ
ターンＡに従つて、上述厚さ３μｍのFe2Co83.
5Nb14.5なる組成の非晶質合金膜について行なつ
た。この合金膜の面内の4MHzにおける初透磁率
μiを、回転磁場中熱処理の磁場方向と測定方向
のなす角θをパラメータとして測定した、結果を
第６図に示す。図から明らかなように、透磁率は
上述の角度θが90゜±45゜の範囲が高く、少くと
も平行であつてはならないことがわかる。 実施例 ２ 種々の結晶化温度Txとキユリー点Tcを有する
厚さ２μｍの非晶質合金膜について、パターンＡ
の熱処理方法と、比較のために比較例２と同様の
回転磁場中熱処理をそれぞれ施し、4MHz、
1mOeの透磁率を測定した。結果を下表にまとめ
て示す。表に示した実験結果より本発明は特に
TcがTxより高い非晶質合金膜についてきわめて
有効であることがわかる。
【表】
以上示した実施例よりわかるように、本発明は
非晶質磁性膜の特性改善にきわめて有効な熱処理
方法である。
非晶質磁性膜の特性改善にきわめて有効な熱処理
方法である。
第１図は本発明の方法を実施するための磁場中
熱処理装置の構造の一例を示す図、第２図、第３
図、および第５図は非晶質合金膜Fe2Co83.5Nb14.5
の種々の熱処理後の透磁率μの周波数特性を示す
図、第４図は本発明の熱処理方法にもとづく処理
パターン代表例を示す図、第６図は本発明熱処理
方法によつて得られた透磁率μ（4MHz、
1mOe）の非晶質合金膜面内の測定方向依存性を
示す図である。 １……ヒータ、３……非晶質膜が主面上に付着
している基板、４……容器、５……磁石、６……
回転可能なヨーク。
熱処理装置の構造の一例を示す図、第２図、第３
図、および第５図は非晶質合金膜Fe2Co83.5Nb14.5
の種々の熱処理後の透磁率μの周波数特性を示す
図、第４図は本発明の熱処理方法にもとづく処理
パターン代表例を示す図、第６図は本発明熱処理
方法によつて得られた透磁率μ（4MHz、
1mOe）の非晶質合金膜面内の測定方向依存性を
示す図である。 １……ヒータ、３……非晶質膜が主面上に付着
している基板、４……容器、５……磁石、６……
回転可能なヨーク。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 基板上に形成された非晶質膜をその結晶化温
度以下の温度で、非晶質膜面内の一方向に固定し
た磁場中での熱処理と前記非晶質膜面内で回転す
る磁場中での熱処理を組合せて行なうことを特徴
とする非晶質磁性膜の熱処理方法。 ２ 固定磁場の方向が非晶質磁性膜の透磁率を必
要とする方向と平行でないことを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の非晶質磁性膜の熱処理方
法。 ３ 非晶質磁性薄膜の結晶化温度Txがキユリー
温度Tcより低いことを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の非晶質磁性膜の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57095412A JPS58213860A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 非晶質磁性膜の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57095412A JPS58213860A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 非晶質磁性膜の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58213860A JPS58213860A (ja) | 1983-12-12 |
| JPS6150134B2 true JPS6150134B2 (ja) | 1986-11-01 |
Family
ID=14136958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57095412A Granted JPS58213860A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 非晶質磁性膜の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58213860A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60177610A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-11 | Anelva Corp | 軟磁性薄膜の真空熱処理装置 |
| JPS60206123A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-17 | Anelva Corp | 軟磁性薄膜の真空熱処理装置 |
| JPS61113151A (ja) * | 1984-11-07 | 1986-05-31 | Nippon Hoso Kyokai <Nhk> | 非晶質光磁気記録媒体の処理方法 |
-
1982
- 1982-06-03 JP JP57095412A patent/JPS58213860A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58213860A (ja) | 1983-12-12 |
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