JPS6158223B2 - - Google Patents
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- JPS6158223B2 JPS6158223B2 JP52146324A JP14632477A JPS6158223B2 JP S6158223 B2 JPS6158223 B2 JP S6158223B2 JP 52146324 A JP52146324 A JP 52146324A JP 14632477 A JP14632477 A JP 14632477A JP S6158223 B2 JPS6158223 B2 JP S6158223B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- prepared
- catalyst
- catalysts
- added
- acid
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- Catalysts (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Description
本発明は燃焼排ガス、特に内燃機間の排ガス中
に含まれる窒素酸化物（NOx）、炭化水素
（HC）および一酸化炭素（CO）などを同時に無
害化しうる触媒の製造に用いられ含浸液に関す
る。 従来、燃焼排ガス中のNOx、HCおよびCOなど
の有害成分を同時に無害化せんとする場合には論
理空燃比に近い一定領域内で触媒を使用すること
が多く行われているが、その触媒成分として白金
（Pt）―ロジウム（Rh）触媒が有効な触媒活性を
有しているために各種のPt―Rh触媒の製造方法
が提案されている。 NOx，HCおよびCOを同時に無害化しうる触媒
すなわち三元触媒には、排ガス中の酸化性成分で
あるNOxを還元して無害の窒素ガスとなし、ま
た還元性成分であるHCおよびCOを酸化して無害
の二酸化炭素と水とに転化するという酸化還元反
応を同時に迅速にしかも長時間に亘つて行わしめ
るために (1) まずNOx，HCおよびCOの何れの成分に対し
ても高い触媒活性を有していることは勿論、低
温域から高温域に至る広範な温度域での使用に
対して長時間に亘つて活性が維持できること (2) 鉛，リン，硫黄などに対する耐被毒性能が優
れていること などの触媒性能が要求される。 然しながら従来提案されて来た三元触媒では
NOx，HCおよびCOの三成分すべてに対して触媒
活が高いという触媒が得がたく、例えばNOxに
対する触媒活性を高めるとHCおよびCOに対する
触媒活性が低下し、逆にHCおよびCOに対する触
媒活性を高めとNOxに対する触媒活性が低下す
るというように、酸化還元反応のバランスを保ち
ながらなおかつ高い触媒活性を保持することは困
難であつた。更に又、実際の使用条件下では排カ
ス中に含まれる鉛，リン，硫黄などの毒成分によ
つて触媒活性が低下し、その上に高温度の排ガス
に長時間触れているために触媒の熱的劣化も加わ
り、三元触媒の寿命が短いという欠点もあつた。 本発明者らはこれらの欠点を克服するために
種々研究を行つた結果、Pt―Rh，パラジウム
（Pd）―RhおよびPt―Pd―Rhを触媒活性成分と
する三元触媒を製造するに当つてこれらの白金族
金属を担体に担持させる際に用いられる触媒含浸
液に以下に記すような有機窒素化合物の少くとも
１種を添加した含浸液を用いて製造した触媒は
NOx，HCおよびCOの何れに対しても触媒活性が
高く而も鉛，リン，硫黄に対する耐被毒性能にも
優れ、かつ担体としてアルミナ，コージエライ
ト，ムライト，窒化珪素のような耐熱性、機械的
強度共にすぐれた担体を用いるときは耐熱性、機
械的強度をも充分に保持することに見出した。本
発明はこれに基づいてなされたものであつて以下
に本発明を詳細に説明する。 本発明に用いられる有機窒素化合物は−Ｎ＝Ｎ
―，＞Ｃ＝Ｎ―，−Ｃ≡Ｎ，−Ｎ＝Ｏなどのように
少くとも１個の多重結合を有する窒素（Ｎ）また
は／およびアミノ基（−NH2）を含む有機窒素化
合物であつて、二三の具体例を挙げればシスチ
ン，アゾジカルボンアミド，その部分熱分解生成
物であるシアヌル酸，アゾビスアソブチルニトリ
ル，グアニジン，その部分熱分解生成物であるメ
ラミン等があり、これらの１種または２種以上が
用いられる。 これらの有機窒素化合物の添加量は含浸液中に
存在する白金族金属１モルに対して数／10〜数モ
ルの範囲で有効性が認められるが、効果の顕著
性、向上性から見て特に0.5〜３モルの範囲を選
ぶのが好ましい。 添加する有機窒素化合物は液状であつても粉末
状であつても使用上何ら差支えなく、これらの有
機窒素化合物を触媒含浸液に添加し均質な溶液と
することによつて本発明の含浸液が得られる。溶
液の均質化を速かに終了させるには当然のことで
あるが溶液を充分撹拌混合するのがよく、場合に
よつては加熱すると均質化を一層早めることがで
きる。通常５〜10分間も撹拌混合を行えば溶液の
均質化は充分に達成される。 このようにして得られた触媒含浸液をハニカム
状、ペレツト状あるいはその他の形状の担体に含
浸せしめればその後の処理は通常の含浸触媒製造
方法に従えばよく、このようにして高性能の三元
触媒が得られる。なお通常行われている含浸後の
処理方法は次のとおりである。即ち含浸後は100
〜180℃で３〜24時間、好ましくは110〜150℃で
３〜10時間乾燥し引続き気体還元もしくは液体還
元を行う。気体還元の場合、還元ガスは水素、ア
ンモニア分解ガス等が用いられ還元条件は300〜
700℃で30分〜２時間、好ましくは400〜500℃で
30分〜60分間である。また液体還元の場合には還
元剤としてホルマリン，ギ酸ソーダ，ホウ水素化
ナトリウム，Ｎ―Ｎジエチルグリシン等が用いら
れ還元条件は30〜100℃で30分〜２時間、好まし
くは60〜80℃、30〜60分間である。続いて（湿式
還元の場合は水洗、乾燥後）空気中もしくは窒素
雰囲気中で400〜800℃で30分〜４時間、好ましく
は500〜700℃で１〜３時間〓焼して目的との触媒
が得られる。 なお含浸液がPt，Pd，Rhの三者を含有すると
きは前記の有機窒素化合物を添加した場合に沈澱
を生ずることがある。この場合には該含浸液に更
に脂肪族飽和ジカルボン酸あるいは脂肪族オキシ
カルボン酸に属する有機酸、例えばシユウ酸，コ
ハク酸，酒石酸，クエン酸，グルコン酸等の少く
とも１種を加えると沈澱は再び溶解して均質な溶
液となる。これらの酸を加える量は沈澱が認めら
れなくなればそれでよいのであるが多少余分に加
えても得られる触媒の性能が害われることはな
い。普通は含浸液中の白金族金属の合計１モル当
り0.2〜２モル程度のことが多い。 以下に実施例を示して上記の効果を明らかにす
る。 実施例 １ 活性アルミナ処理を施したコージエライト質の
ハニカム担体の１のもの（嵩比重0.55）を４個
用意し、塩化白金酸（H2PtCl6・6H2O）水溶液，
塩化ロジウム（RhCl3・4H2O）水溶液を用いPt
として0.9ｇ，Rhとして0.1ｇを含む800mlの酢酸
酸性水溶液を４個用意した。この４個の溶液に有
機添加剤としてPtとRhとの合計１モルン当り順
次に１倍モル量，２倍モル量，３倍モル量，４倍
モル量のアゾジカルボンアミドと、夫々に0.3倍
モル量のシスチンとを添加してよく混合した混合
溶液４種の中に前記のハニカム担体を各１個浸漬
して塩化白金酸および塩化ロジウムを含浸させ
た。含浸後の担体を130〜150℃の乾燥器中で１昼
夜乾燥した後、500℃の水素気流中に30分間保持
して白金塩およびロジウム塩を還元し続いて空気
中で500℃で１時間〓焼して触媒１〜４を調製し
た。 また、含浸液中に有機添加剤を全く含まない以
外は上記と全く同じ操作により１個の比較触媒１
を調製した。 これらの触媒の担体１当りのPtおよびRbの
担持量（ｇ）は表１のとおりであつた。
に含まれる窒素酸化物（NOx）、炭化水素
（HC）および一酸化炭素（CO）などを同時に無
害化しうる触媒の製造に用いられ含浸液に関す
る。 従来、燃焼排ガス中のNOx、HCおよびCOなど
の有害成分を同時に無害化せんとする場合には論
理空燃比に近い一定領域内で触媒を使用すること
が多く行われているが、その触媒成分として白金
（Pt）―ロジウム（Rh）触媒が有効な触媒活性を
有しているために各種のPt―Rh触媒の製造方法
が提案されている。 NOx，HCおよびCOを同時に無害化しうる触媒
すなわち三元触媒には、排ガス中の酸化性成分で
あるNOxを還元して無害の窒素ガスとなし、ま
た還元性成分であるHCおよびCOを酸化して無害
の二酸化炭素と水とに転化するという酸化還元反
応を同時に迅速にしかも長時間に亘つて行わしめ
るために (1) まずNOx，HCおよびCOの何れの成分に対し
ても高い触媒活性を有していることは勿論、低
温域から高温域に至る広範な温度域での使用に
対して長時間に亘つて活性が維持できること (2) 鉛，リン，硫黄などに対する耐被毒性能が優
れていること などの触媒性能が要求される。 然しながら従来提案されて来た三元触媒では
NOx，HCおよびCOの三成分すべてに対して触媒
活が高いという触媒が得がたく、例えばNOxに
対する触媒活性を高めるとHCおよびCOに対する
触媒活性が低下し、逆にHCおよびCOに対する触
媒活性を高めとNOxに対する触媒活性が低下す
るというように、酸化還元反応のバランスを保ち
ながらなおかつ高い触媒活性を保持することは困
難であつた。更に又、実際の使用条件下では排カ
ス中に含まれる鉛，リン，硫黄などの毒成分によ
つて触媒活性が低下し、その上に高温度の排ガス
に長時間触れているために触媒の熱的劣化も加わ
り、三元触媒の寿命が短いという欠点もあつた。 本発明者らはこれらの欠点を克服するために
種々研究を行つた結果、Pt―Rh，パラジウム
（Pd）―RhおよびPt―Pd―Rhを触媒活性成分と
する三元触媒を製造するに当つてこれらの白金族
金属を担体に担持させる際に用いられる触媒含浸
液に以下に記すような有機窒素化合物の少くとも
１種を添加した含浸液を用いて製造した触媒は
NOx，HCおよびCOの何れに対しても触媒活性が
高く而も鉛，リン，硫黄に対する耐被毒性能にも
優れ、かつ担体としてアルミナ，コージエライ
ト，ムライト，窒化珪素のような耐熱性、機械的
強度共にすぐれた担体を用いるときは耐熱性、機
械的強度をも充分に保持することに見出した。本
発明はこれに基づいてなされたものであつて以下
に本発明を詳細に説明する。 本発明に用いられる有機窒素化合物は−Ｎ＝Ｎ
―，＞Ｃ＝Ｎ―，−Ｃ≡Ｎ，−Ｎ＝Ｏなどのように
少くとも１個の多重結合を有する窒素（Ｎ）また
は／およびアミノ基（−NH2）を含む有機窒素化
合物であつて、二三の具体例を挙げればシスチ
ン，アゾジカルボンアミド，その部分熱分解生成
物であるシアヌル酸，アゾビスアソブチルニトリ
ル，グアニジン，その部分熱分解生成物であるメ
ラミン等があり、これらの１種または２種以上が
用いられる。 これらの有機窒素化合物の添加量は含浸液中に
存在する白金族金属１モルに対して数／10〜数モ
ルの範囲で有効性が認められるが、効果の顕著
性、向上性から見て特に0.5〜３モルの範囲を選
ぶのが好ましい。 添加する有機窒素化合物は液状であつても粉末
状であつても使用上何ら差支えなく、これらの有
機窒素化合物を触媒含浸液に添加し均質な溶液と
することによつて本発明の含浸液が得られる。溶
液の均質化を速かに終了させるには当然のことで
あるが溶液を充分撹拌混合するのがよく、場合に
よつては加熱すると均質化を一層早めることがで
きる。通常５〜10分間も撹拌混合を行えば溶液の
均質化は充分に達成される。 このようにして得られた触媒含浸液をハニカム
状、ペレツト状あるいはその他の形状の担体に含
浸せしめればその後の処理は通常の含浸触媒製造
方法に従えばよく、このようにして高性能の三元
触媒が得られる。なお通常行われている含浸後の
処理方法は次のとおりである。即ち含浸後は100
〜180℃で３〜24時間、好ましくは110〜150℃で
３〜10時間乾燥し引続き気体還元もしくは液体還
元を行う。気体還元の場合、還元ガスは水素、ア
ンモニア分解ガス等が用いられ還元条件は300〜
700℃で30分〜２時間、好ましくは400〜500℃で
30分〜60分間である。また液体還元の場合には還
元剤としてホルマリン，ギ酸ソーダ，ホウ水素化
ナトリウム，Ｎ―Ｎジエチルグリシン等が用いら
れ還元条件は30〜100℃で30分〜２時間、好まし
くは60〜80℃、30〜60分間である。続いて（湿式
還元の場合は水洗、乾燥後）空気中もしくは窒素
雰囲気中で400〜800℃で30分〜４時間、好ましく
は500〜700℃で１〜３時間〓焼して目的との触媒
が得られる。 なお含浸液がPt，Pd，Rhの三者を含有すると
きは前記の有機窒素化合物を添加した場合に沈澱
を生ずることがある。この場合には該含浸液に更
に脂肪族飽和ジカルボン酸あるいは脂肪族オキシ
カルボン酸に属する有機酸、例えばシユウ酸，コ
ハク酸，酒石酸，クエン酸，グルコン酸等の少く
とも１種を加えると沈澱は再び溶解して均質な溶
液となる。これらの酸を加える量は沈澱が認めら
れなくなればそれでよいのであるが多少余分に加
えても得られる触媒の性能が害われることはな
い。普通は含浸液中の白金族金属の合計１モル当
り0.2〜２モル程度のことが多い。 以下に実施例を示して上記の効果を明らかにす
る。 実施例 １ 活性アルミナ処理を施したコージエライト質の
ハニカム担体の１のもの（嵩比重0.55）を４個
用意し、塩化白金酸（H2PtCl6・6H2O）水溶液，
塩化ロジウム（RhCl3・4H2O）水溶液を用いPt
として0.9ｇ，Rhとして0.1ｇを含む800mlの酢酸
酸性水溶液を４個用意した。この４個の溶液に有
機添加剤としてPtとRhとの合計１モルン当り順
次に１倍モル量，２倍モル量，３倍モル量，４倍
モル量のアゾジカルボンアミドと、夫々に0.3倍
モル量のシスチンとを添加してよく混合した混合
溶液４種の中に前記のハニカム担体を各１個浸漬
して塩化白金酸および塩化ロジウムを含浸させ
た。含浸後の担体を130〜150℃の乾燥器中で１昼
夜乾燥した後、500℃の水素気流中に30分間保持
して白金塩およびロジウム塩を還元し続いて空気
中で500℃で１時間〓焼して触媒１〜４を調製し
た。 また、含浸液中に有機添加剤を全く含まない以
外は上記と全く同じ操作により１個の比較触媒１
を調製した。 これらの触媒の担体１当りのPtおよびRbの
担持量（ｇ）は表１のとおりであつた。
【表】
実施例 ２
粒状活性アルミナ担体３（嵩比重0.73）を用
意し、塩化パラジウム（PdCl2）水溶液および塩
化ロジウム水溶液を用いてPdとして0.9ｇ，Rhと
して0.1ｇを含む800mlの塩酸酸性水溶液を３個用
意した。この３個の溶液に有機添加剤としてPd
とRhとの合計１モル量当り順次に１倍モル量の
アゾジカルボンアミド、１倍モル量のグアニジ
ン、１倍モル量のメラミンを添加してよく混合し
た混合溶液３種の中に前記の粒状担体各１を浸
漬して塩化パラジウムと塩化ロジウムとを含浸さ
せた。含浸後の担体を130〜150℃の乾燥器中で５
時間乾燥した後、ギ酸ソーダ溶液で湿式還元し、
水洗、乾燥後、700℃で３時間〓焼して触媒５〜
７を調製した。 また、含浸液中に有機添加剤を全く含まない以
外は上記と全く同じ操作により１の比較触媒２
を調製した。 これらの触媒の担体は１当りのPdおよびRh
の担持量（ｇ）は表２のとおりであつた。
意し、塩化パラジウム（PdCl2）水溶液および塩
化ロジウム水溶液を用いてPdとして0.9ｇ，Rhと
して0.1ｇを含む800mlの塩酸酸性水溶液を３個用
意した。この３個の溶液に有機添加剤としてPd
とRhとの合計１モル量当り順次に１倍モル量の
アゾジカルボンアミド、１倍モル量のグアニジ
ン、１倍モル量のメラミンを添加してよく混合し
た混合溶液３種の中に前記の粒状担体各１を浸
漬して塩化パラジウムと塩化ロジウムとを含浸さ
せた。含浸後の担体を130〜150℃の乾燥器中で５
時間乾燥した後、ギ酸ソーダ溶液で湿式還元し、
水洗、乾燥後、700℃で３時間〓焼して触媒５〜
７を調製した。 また、含浸液中に有機添加剤を全く含まない以
外は上記と全く同じ操作により１の比較触媒２
を調製した。 これらの触媒の担体は１当りのPdおよびRh
の担持量（ｇ）は表２のとおりであつた。
【表】
実施例 ３
活性アルミナ処理を施したコージエライト質の
ハニカム担体の１のもの（嵩比重0.55）を４個
用意し、塩化白金酸水溶液、塩化パラジウム水溶
液および塩化ロジウム水溶液を用いPtとして0.6
ｇ、Pdとして0.3ｇ、Rhとして0.1ｇを含む800ml
の酢酸酸性水溶液を４個用意した。この４個の溶
液に有機添加剤としてPt，PdおよびRhの合計１
モル量当り順次に１倍モル量のアゾジカルボンア
ミド、１倍モル量のグアニジン、１倍モル量のメ
ラミン、１倍モル量のアラニンと、夫々に0.3倍
モル量のシスチンと、更に前記の順に0.5倍モル
量のシユウ酸，コハク酸，酒石酸，クエン酸と添
加してよく混合した混合溶液４種の中に前記のハ
ニカム担体各１個を浸漬して塩化白金酸、塩化パ
ラジウムおよび塩化ロジウムを含浸させた。含浸
後の担体を実施例１と同様の操作により触媒８〜
11を調製した。 また、含浸液中に有機添加剤を全く含まない以
外は上記と全く同じ操作により１個の比較触媒３
を調製した。 これらの触媒の担体１当りのPt，Pdおよび
Rhの担持量（ｇ）は表３のとおりであつた。
ハニカム担体の１のもの（嵩比重0.55）を４個
用意し、塩化白金酸水溶液、塩化パラジウム水溶
液および塩化ロジウム水溶液を用いPtとして0.6
ｇ、Pdとして0.3ｇ、Rhとして0.1ｇを含む800ml
の酢酸酸性水溶液を４個用意した。この４個の溶
液に有機添加剤としてPt，PdおよびRhの合計１
モル量当り順次に１倍モル量のアゾジカルボンア
ミド、１倍モル量のグアニジン、１倍モル量のメ
ラミン、１倍モル量のアラニンと、夫々に0.3倍
モル量のシスチンと、更に前記の順に0.5倍モル
量のシユウ酸，コハク酸，酒石酸，クエン酸と添
加してよく混合した混合溶液４種の中に前記のハ
ニカム担体各１個を浸漬して塩化白金酸、塩化パ
ラジウムおよび塩化ロジウムを含浸させた。含浸
後の担体を実施例１と同様の操作により触媒８〜
11を調製した。 また、含浸液中に有機添加剤を全く含まない以
外は上記と全く同じ操作により１個の比較触媒３
を調製した。 これらの触媒の担体１当りのPt，Pdおよび
Rhの担持量（ｇ）は表３のとおりであつた。
【表】
実施例 ４
実施例１〜３で調製した触媒１〜11および比較
触媒１〜３について触媒活性判定試験を行つた。
判定試験は新品触媒と、1800c.c.エンジンを取付け
たエンジンダイナモメーターの排気系統内に触媒
を装着し100Km／時の定速で250時間運転後の触媒
（耐久触媒）とについて行い、触媒活性を評価し
た。 供試ガス組成 CO 1.05％ H2 0.35％ C3H6 330ppm C3H8 170ppm NO 1000ppm O2 0.83％ CO2 10％ H2O 10％ N2 残部 ％，ppmは何れも容量 還元性成分／酸化性成分 ＝ＣＯ＋Ｈ２＋９Ｃ３Ｈ６＋１０Ｃ３Ｈ８／ＮＯ
＋２Ｏ２＝１ 空間速度 60000Hr-1 試験結果を表４に示す。この表から本発明の効
果が明瞭に判る。
触媒１〜３について触媒活性判定試験を行つた。
判定試験は新品触媒と、1800c.c.エンジンを取付け
たエンジンダイナモメーターの排気系統内に触媒
を装着し100Km／時の定速で250時間運転後の触媒
（耐久触媒）とについて行い、触媒活性を評価し
た。 供試ガス組成 CO 1.05％ H2 0.35％ C3H6 330ppm C3H8 170ppm NO 1000ppm O2 0.83％ CO2 10％ H2O 10％ N2 残部 ％，ppmは何れも容量 還元性成分／酸化性成分 ＝ＣＯ＋Ｈ２＋９Ｃ３Ｈ６＋１０Ｃ３Ｈ８／ＮＯ
＋２Ｏ２＝１ 空間速度 60000Hr-1 試験結果を表４に示す。この表から本発明の効
果が明瞭に判る。
【表】
Claims (1)
- １ パラジウムおよび白金の化合物の少なくとも
１種とロジウムの化合物とを含む水溶液に、少く
とも１個の多重結合を有する窒素または／および
アミノ基を含む有機窒素化合物の少くとも１種を
添加してなる燃焼排ガス浄化用酸化還元触媒製造
用含浸液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14632477A JPS5478389A (en) | 1977-12-06 | 1977-12-06 | Impregnating liquid for catalyst manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14632477A JPS5478389A (en) | 1977-12-06 | 1977-12-06 | Impregnating liquid for catalyst manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5478389A JPS5478389A (en) | 1979-06-22 |
| JPS6158223B2 true JPS6158223B2 (ja) | 1986-12-10 |
Family
ID=15405087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14632477A Granted JPS5478389A (en) | 1977-12-06 | 1977-12-06 | Impregnating liquid for catalyst manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5478389A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04123898U (ja) * | 1991-04-26 | 1992-11-10 | 横浜ゴム株式会社 | 空気式防舷材の錘取付け構造 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6017239U (ja) * | 1983-07-11 | 1985-02-05 | トヨタ自動車株式会社 | 排気ガス浄化用触媒 |
-
1977
- 1977-12-06 JP JP14632477A patent/JPS5478389A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04123898U (ja) * | 1991-04-26 | 1992-11-10 | 横浜ゴム株式会社 | 空気式防舷材の錘取付け構造 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5478389A (en) | 1979-06-22 |
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