JPS6177669A - 超高密度炭化珪素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
超高密度炭化珪素焼結体およびその製造方法Info
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- JPS6177669A JPS6177669A JP59198264A JP19826484A JPS6177669A JP S6177669 A JPS6177669 A JP S6177669A JP 59198264 A JP59198264 A JP 59198264A JP 19826484 A JP19826484 A JP 19826484A JP S6177669 A JPS6177669 A JP S6177669A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性材料として用
いられる超高密度炭化珪素焼結体およびその製造方法に
関し、特に焼結体組成内での異常粒子の成長を防止した
超高密度（相対密度９８％以上）炭化珪素焼結体および
その製造方法に係るものである。
いられる超高密度炭化珪素焼結体およびその製造方法に
関し、特に焼結体組成内での異常粒子の成長を防止した
超高密度（相対密度９８％以上）炭化珪素焼結体および
その製造方法に係るものである。
従来からこの種の炭化珪素（以下ＳｊＣと略す）の高密
度焼結体を得るためには、一般的に高純度に精製された
平均粒径１ｐｍ以下、すなわちサブミクロン級のα型ま
たはβ型ＳｉＣの微粉末を原料として用い、この原料に
対し、ホウ素系化合物。
度焼結体を得るためには、一般的に高純度に精製された
平均粒径１ｐｍ以下、すなわちサブミクロン級のα型ま
たはβ型ＳｉＣの微粉末を原料として用い、この原料に
対し、ホウ素系化合物。
やアルミ系化合物を少量添加混合して、１９００〜２２
００℃程度の温度でホットプレスする焼結方法が知られ
ている。そしてまた、常圧焼結法としても、ホウ素系化
合物を添加したβ型ＳｉＣの焼結方法とか、ホウ素系化
合物のうちの８４Ｃを添加したα型ＳｉＣの焼結方法と
か、ホウ素とアルミニュウムとの相乗効果を意図して、
ホウ素系化合物およびアルミ系化合物の両者を添加した
α型ＳｉＣの焼結方法などがある。
００℃程度の温度でホットプレスする焼結方法が知られ
ている。そしてまた、常圧焼結法としても、ホウ素系化
合物を添加したβ型ＳｉＣの焼結方法とか、ホウ素系化
合物のうちの８４Ｃを添加したα型ＳｉＣの焼結方法と
か、ホウ素とアルミニュウムとの相乗効果を意図して、
ホウ素系化合物およびアルミ系化合物の両者を添加した
α型ＳｉＣの焼結方法などがある。
すなわち、特にＢや８４Ｃなどに代表されるホウ素系化
合物、およびＡＪ、ＡＩＮ、ＡＪ、０３などに代表され
るアルミ系化合物は、ＳｉＣ微粒子の焼結促進剤として
の作用が強く働くと共に、ＳｉＣの焼結活性化剤（脱酸
素剤）であるカーボンとの相乗効果のために、比較的容
易に超高密度の炭化珪素焼結体を得られるもので、この
ときの最も容易な系の組合せは、ホウ素＋アルミ＋カー
ボンを添加した場合である。
合物、およびＡＪ、ＡＩＮ、ＡＪ、０３などに代表され
るアルミ系化合物は、ＳｉＣ微粒子の焼結促進剤として
の作用が強く働くと共に、ＳｉＣの焼結活性化剤（脱酸
素剤）であるカーボンとの相乗効果のために、比較的容
易に超高密度の炭化珪素焼結体を得られるもので、この
ときの最も容易な系の組合せは、ホウ素＋アルミ＋カー
ボンを添加した場合である。
しかしながら一方、このような超高密度化焼結に際して
は、焼結体組成内部での異常粒子の成長をも伴ない、こ
のために焼結体としての機械的強度の低下を招来して、
実際上９種々の問題を生ずる惧れがあった。
は、焼結体組成内部での異常粒子の成長をも伴ない、こ
のために焼結体としての機械的強度の低下を招来して、
実際上９種々の問題を生ずる惧れがあった。
Ｃ問題点を解決するための手段〕
この発明は従来のこのような問題点に鑑み、高純度に精
製されたＳｉＣの微粉末に、ホウ素、アルミ、カーボン
の単体若しくは化合物より選らばれた少なくともホウ素
又はホウ素化合物から成る焼結助剤を添加混合して焼結
する場合、同時に粒子成長抑制剤としての所定量のチタ
ン系化合物をも添加混合して、焼結体組成内部での異常
粒子の成長を、効果的に抑制させるようにしたものであ
る。
製されたＳｉＣの微粉末に、ホウ素、アルミ、カーボン
の単体若しくは化合物より選らばれた少なくともホウ素
又はホウ素化合物から成る焼結助剤を添加混合して焼結
する場合、同時に粒子成長抑制剤としての所定量のチタ
ン系化合物をも添加混合して、焼結体組成内部での異常
粒子の成長を、効果的に抑制させるようにしたものであ
る。
すなわち、どの発明は、チタン系化合物を０．０１〜０
．３重量２含んでなる超高密度炭化珪素焼結体と、炭化
珪素にホウ素若しくはホウ素化合物から成る焼結助剤を
添加するほか、チタン系化合物を０、Ｏ１〜０．３重量
％だけ添加し、これを成形後、加熱して焼結することを
特徴とする超高密度炭化珪素焼結体の製造方法である。
．３重量２含んでなる超高密度炭化珪素焼結体と、炭化
珪素にホウ素若しくはホウ素化合物から成る焼結助剤を
添加するほか、チタン系化合物を０、Ｏ１〜０．３重量
％だけ添加し、これを成形後、加熱して焼結することを
特徴とする超高密度炭化珪素焼結体の製造方法である。
以下この発明に係る超高密度炭化珪素焼結体およびその
製造方法の実施例について詳細に説明する。
製造方法の実施例について詳細に説明する。
前記したように、従来のこの種の焼結促進剤として所定
量のホウ素系化合物または／およびアルミ系化合物を添
加混合し焼結して超高密度炭化珪素焼結体を得る場合に
は、焼結体組成内部に異常粒子の成長を伴なって、焼結
体の強度が低下する問題点に鑑み、発明者らはこの問題
点を改善すべく、鋭意検討を加えた結果、焼結に際し所
定量のチタン系化合物を添加することによって、焼結体
組成内部での異常粒子の成長を抑制し得て、超高密度で
高強度の炭化珪素焼結体を安定に得られることを見出し
た。
量のホウ素系化合物または／およびアルミ系化合物を添
加混合し焼結して超高密度炭化珪素焼結体を得る場合に
は、焼結体組成内部に異常粒子の成長を伴なって、焼結
体の強度が低下する問題点に鑑み、発明者らはこの問題
点を改善すべく、鋭意検討を加えた結果、焼結に際し所
定量のチタン系化合物を添加することによって、焼結体
組成内部での異常粒子の成長を抑制し得て、超高密度で
高強度の炭化珪素焼結体を安定に得られることを見出し
た。
すなわち、高純度に精製されたＳｉＣの微粉末原料に、
ホウｉ若しくはホウ素化合物から成る焼結助剤を添加混
合して焼結する場合、同時に粒子成長抑制剤として、所
定量のＴ ＋ Ｇ ＋ Ｔ ｉ Ｂ ２ ＋ Ｔ ｉ
０２などのチタン系化合物を添加混合して成形し、所定
温度範囲の不活性雰囲気下で焼成する方法である。
ホウｉ若しくはホウ素化合物から成る焼結助剤を添加混
合して焼結する場合、同時に粒子成長抑制剤として、所
定量のＴ ＋ Ｇ ＋ Ｔ ｉ Ｂ ２ ＋ Ｔ ｉ
０２などのチタン系化合物を添加混合して成形し、所定
温度範囲の不活性雰囲気下で焼成する方法である。
次にこの発明の望ましい実施例を挙げる。
平均粒径ｌ外覆以下のα型またはβ型炭化珪素の微粉末
を原料として、この原料に対し、焼結助剤としてのＢ、
Ｂ、Ｃなどのホウ素系化合物を０．３〜０．５％、また
はＡノ、ＡノＮ、Ａノ、０３などのアルミ系化合物を
０．１−０．３％、あるいはホウ素系化合物／アルミ系
化合物（Ｂ／Ａ））の原子比が０．５≦Ｂ／Ａノ≦２で
、かつ０．３≦Ｂ＋Ａ７≦０．８の範囲の量だけ添加す
ると共に、さらにこれらの原料および焼結助剤に随伴さ
れる酸素をＣＯとして除去する炭素、および粒子成長抑
制剤としてのＴｉｅ、ＴｉＢ２．ＴｉＯ２などのチタン
系化合物を０．Ｏ１〜０．３ｚの範囲の量だけ添加して
混合させ、これを成形後、 ２０００〜２２００℃の温
度、不活性雰囲気下で焼成することによって、相対密度
が８８ｚ以上で異常粒子成長がなく、従って曲げ強度に
優れた超高密度炭化珪素焼結体が得られた。
を原料として、この原料に対し、焼結助剤としてのＢ、
Ｂ、Ｃなどのホウ素系化合物を０．３〜０．５％、また
はＡノ、ＡノＮ、Ａノ、０３などのアルミ系化合物を
０．１−０．３％、あるいはホウ素系化合物／アルミ系
化合物（Ｂ／Ａ））の原子比が０．５≦Ｂ／Ａノ≦２で
、かつ０．３≦Ｂ＋Ａ７≦０．８の範囲の量だけ添加す
ると共に、さらにこれらの原料および焼結助剤に随伴さ
れる酸素をＣＯとして除去する炭素、および粒子成長抑
制剤としてのＴｉｅ、ＴｉＢ２．ＴｉＯ２などのチタン
系化合物を０．Ｏ１〜０．３ｚの範囲の量だけ添加して
混合させ、これを成形後、 ２０００〜２２００℃の温
度、不活性雰囲気下で焼成することによって、相対密度
が８８ｚ以上で異常粒子成長がなく、従って曲げ強度に
優れた超高密度炭化珪素焼結体が得られた。
因みにこの実施例方法によって曲げ試験用試料（３＋ａ
厘Ｘ ４＋ａｍＸ ４ｈａ）を作成し、ＪＩＳ規格に
基すいて曲げ強度（３点）を測定したところ、充分な強
度の向上が認められた。
厘Ｘ ４＋ａｍＸ ４ｈａ）を作成し、ＪＩＳ規格に
基すいて曲げ強度（３点）を測定したところ、充分な強
度の向上が認められた。
しかしてこのようなチタン系化合物の添加による異常粒
子成長抑制の理由は、必ずしも明確ではないが、チタン
が殆んど粒界に偏析されていて、焼結時にホウ素やアル
ミニュウムの粒界拡散を適度に抑制する結果、異常な粒
子成長を防止できるものと考えられる。
子成長抑制の理由は、必ずしも明確ではないが、チタン
が殆んど粒界に偏析されていて、焼結時にホウ素やアル
ミニュウムの粒界拡散を適度に抑制する結果、異常な粒
子成長を防止できるものと考えられる。
こ−で前記チタン系化合物の添加量は、多過ぎると不純
物が増加し、却って曲げ強度の低下を来すことになり、
また少くな過ぎると異常粒子の成長を効果的に抑制でき
ない、従ってこの添加量としては、前記した０、０１〜
０．３ｚの範囲、好ましくは０．０５〜０．１ｚの範囲
とするのが良く、また前記炭素としては、通常、フェノ
ール樹脂などを用いる。
物が増加し、却って曲げ強度の低下を来すことになり、
また少くな過ぎると異常粒子の成長を効果的に抑制でき
ない、従ってこの添加量としては、前記した０、０１〜
０．３ｚの範囲、好ましくは０．０５〜０．１ｚの範囲
とするのが良く、また前記炭素としては、通常、フェノ
ール樹脂などを用いる。
この実施例方法の適用により、次の第１表に示すように
、超高密度化した場合にあっても、炭化珪素焼結体組成
内部での異常粒子の成長を完全に抑制し得ることを確認
できた。
、超高密度化した場合にあっても、炭化珪素焼結体組成
内部での異常粒子の成長を完全に抑制し得ることを確認
できた。
以上詳述したようにこの発明によれば、焼結助剤として
所定量のホウ素若しくはホウ素化合物から成る焼結剤助
剤を添加混合し焼結して超高密度炭化珪素焼結体を得る
従来方法に対し、焼結に際し所定量のチタン系化合物を
添加することによって、焼結体組成内部での異常粒子の
成長を抑制することができ、従って曲げ強度、靭性に優
れた相対密度が８８％以上の超高密度炭化珪素焼結体を
得ることができるとともに、その焼結体も安定して製造
できる特長がある。
所定量のホウ素若しくはホウ素化合物から成る焼結剤助
剤を添加混合し焼結して超高密度炭化珪素焼結体を得る
従来方法に対し、焼結に際し所定量のチタン系化合物を
添加することによって、焼結体組成内部での異常粒子の
成長を抑制することができ、従って曲げ強度、靭性に優
れた相対密度が８８％以上の超高密度炭化珪素焼結体を
得ることができるとともに、その焼結体も安定して製造
できる特長がある。
Claims (2)
- （１）チタン系化合物を０．０１〜０．３重量％含んで
なる超高密度炭化珪素焼結体。 - （２）炭化珪素に、ホウ素若しくはホウ素化合物から成
る焼結助剤を添加するほか、チタン系化合物を０．０１
〜０．３重量％だけ添加し、これを成形後、加熱して焼
結することを特徴とする超高密度炭化珪素焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59198264A JPS6177669A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 超高密度炭化珪素焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59198264A JPS6177669A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 超高密度炭化珪素焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6177669A true JPS6177669A (ja) | 1986-04-21 |
Family
ID=16388240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59198264A Pending JPS6177669A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 超高密度炭化珪素焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6177669A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62278166A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | 三井東圧化学株式会社 | 複合金属炭化物焼結体の製造方法 |
| JP2006182641A (ja) * | 2004-12-01 | 2006-07-13 | Kyocera Corp | 炭化珪素質焼結体及びその製造方法並びにそれを用いた半導体製造装置用部材 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55116668A (en) * | 1979-02-28 | 1980-09-08 | Asahi Glass Co Ltd | Silicon carbide sintered body |
| JPS5722173A (en) * | 1980-07-17 | 1982-02-05 | Asahi Glass Co Ltd | Silicon carbide ceramics |
| JPS5891146A (ja) * | 1981-11-24 | 1983-05-31 | Kyocera Corp | 炭化珪素質焼結体 |
| JPS60112669A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-06-19 | 日産自動車株式会社 | 炭化珪素質焼結体の製造方法 |
-
1984
- 1984-09-20 JP JP59198264A patent/JPS6177669A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55116668A (en) * | 1979-02-28 | 1980-09-08 | Asahi Glass Co Ltd | Silicon carbide sintered body |
| JPS5722173A (en) * | 1980-07-17 | 1982-02-05 | Asahi Glass Co Ltd | Silicon carbide ceramics |
| JPS5891146A (ja) * | 1981-11-24 | 1983-05-31 | Kyocera Corp | 炭化珪素質焼結体 |
| JPS60112669A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-06-19 | 日産自動車株式会社 | 炭化珪素質焼結体の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62278166A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | 三井東圧化学株式会社 | 複合金属炭化物焼結体の製造方法 |
| JP2006182641A (ja) * | 2004-12-01 | 2006-07-13 | Kyocera Corp | 炭化珪素質焼結体及びその製造方法並びにそれを用いた半導体製造装置用部材 |
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