JPS6186429A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPS6186429A JPS6186429A JP20803584A JP20803584A JPS6186429A JP S6186429 A JPS6186429 A JP S6186429A JP 20803584 A JP20803584 A JP 20803584A JP 20803584 A JP20803584 A JP 20803584A JP S6186429 A JPS6186429 A JP S6186429A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガラスの製造方法に関するものであり、詳し
くは、金属アルコキシドを原料としてゾルゲル法により
ガラスを製造する方法に関する。
くは、金属アルコキシドを原料としてゾルゲル法により
ガラスを製造する方法に関する。
現在、光ファイバーのプリフォームを作製する方法とし
ては、’ＶＡＤ法をはじめとする、５ｓｃｚ４等を火炎
中に通しガラス微粒子をターゲット上に堆積させ、得ら
れたガラス多孔質体を焼結しガラス塊を得る、という方
法が主流になっている。これは高純度の多孔質ガラスを
比較的安価に得られる優れた方法である。しかしこの方
法は気相反応であるため添加物として使える物質がガス
化できるものに限られる、という欠点があった。
ては、’ＶＡＤ法をはじめとする、５ｓｃｚ４等を火炎
中に通しガラス微粒子をターゲット上に堆積させ、得ら
れたガラス多孔質体を焼結しガラス塊を得る、という方
法が主流になっている。これは高純度の多孔質ガラスを
比較的安価に得られる優れた方法である。しかしこの方
法は気相反応であるため添加物として使える物質がガス
化できるものに限られる、という欠点があった。
そこで、近年、この欠点を補う方法として、８１ を
主体とした金属アルコキシドを加水分解し、シリカゲル
あるいは添加元素を含むシリカゲルを得、該シリカゲル
を乾燥させた後無孔化処理等を行い透明ガラスを得る方
法が盛んに研究されている。
主体とした金属アルコキシドを加水分解し、シリカゲル
あるいは添加元素を含むシリカゲルを得、該シリカゲル
を乾燥させた後無孔化処理等を行い透明ガラスを得る方
法が盛んに研究されている。
一例を挙げれば、シリコンテトラメトキシド等のＳｔ
のアルコキシドをエタノールと充分に攪拌混合した後
、水を加え更に攪拌して加水分解する。この時水にはア
ンモニア等ｐＨ調整剤を加えておくことが好ましい。加
水分解反応の開始と共に粒子の析出が始まり、該反応溶
液を内面にシリコーンを塗った容器に移し、乾燥時間を
長くできるようにアルミ箔等で蓋をして例えば６０℃程
度の恒温槽中にてゆっくり乾燥させることによシ、ゾル
液のゲル化およびゲルの乾燥を行う。乾燥するに従って
ゲルは収縮し、通常数日を経るとほぼ乾燥が終了する。
のアルコキシドをエタノールと充分に攪拌混合した後
、水を加え更に攪拌して加水分解する。この時水にはア
ンモニア等ｐＨ調整剤を加えておくことが好ましい。加
水分解反応の開始と共に粒子の析出が始まり、該反応溶
液を内面にシリコーンを塗った容器に移し、乾燥時間を
長くできるようにアルミ箔等で蓋をして例えば６０℃程
度の恒温槽中にてゆっくり乾燥させることによシ、ゾル
液のゲル化およびゲルの乾燥を行う。乾燥するに従って
ゲルは収縮し、通常数日を経るとほぼ乾燥が終了する。
このようにして得たゲルを取り出し、例えば酸素を含む
Ｈｅ 雰囲気中にて加熱する等にょシ無孔化処理を行
い、透明ガラス化する方法かすでに知られている。
Ｈｅ 雰囲気中にて加熱する等にょシ無孔化処理を行
い、透明ガラス化する方法かすでに知られている。
このようないわゆるゾルゲル法は、アルコキシドが多く
の金属元素について作製できるので、Ｂ、 Ｇｓ、 Ａ
Ｉ、、 Ｓｂ、 Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｓｎ、 Ｙ、 Ｓｒ
、 Ｐｂ、 ＣＢ等各種の元素を容易に添加できるとい
う長所がある。
の金属元素について作製できるので、Ｂ、 Ｇｓ、 Ａ
Ｉ、、 Ｓｂ、 Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｓｎ、 Ｙ、 Ｓｒ
、 Ｐｂ、 ＣＢ等各種の元素を容易に添加できるとい
う長所がある。
しかしながら上記の方法においては、ゲルが乾燥あるい
は焼結の過程で割れ易い、という欠点もある。この、ゲ
ルが乾燥時に割れる原因の一つに、気泡の発生が挙げら
れる。
は焼結の過程で割れ易い、という欠点もある。この、ゲ
ルが乾燥時に割れる原因の一つに、気泡の発生が挙げら
れる。
ゾル液がゲル化する際、あるいはゲル化後、気泡が発生
することがある。これは、ゾル液中のアルコールの量を
減らす、あるいはｐＨを高くするなどして、アルコキシ
ドの加水分解反応の速度を高めたときに起こりやすいよ
うである。
することがある。これは、ゾル液中のアルコールの量を
減らす、あるいはｐＨを高くするなどして、アルコキシ
ドの加水分解反応の速度を高めたときに起こりやすいよ
うである。
気泡が発生すると、そのまわりに歪ができ、気泡のまわ
シに円盤状のクラックが入りやすい。
シに円盤状のクラックが入りやすい。
このクラックはゲルの乾燥とともに成長しゲルは割れて
しまう。
しまう。
従ってゲルの割れという欠点を解消するために、気泡発
生を防止する方法の確立が求められている。
生を防止する方法の確立が求められている。
本発明は、かかる現状にかんがみてなされたもので、ゾ
ル液を脱気処理することによシ、気泡の発生を防ぐと考
えついたことによるものである。
ル液を脱気処理することによシ、気泡の発生を防ぐと考
えついたことによるものである。
すなわち本発明は原料の少なくとも一つをアルコキシド
とし、ゾル液を得、ゾル液をゲル化し、ゲルを乾燥させ
、その乾燥ゲルを焼結してガラス塊を製造する方法に於
いて、ゾル液を１Ｔｏｒｒ 以上、常圧未満の減圧下で
脱気処理することを特徴とするガラスの製造方法を提供
する。
とし、ゾル液を得、ゾル液をゲル化し、ゲルを乾燥させ
、その乾燥ゲルを焼結してガラス塊を製造する方法に於
いて、ゾル液を１Ｔｏｒｒ 以上、常圧未満の減圧下で
脱気処理することを特徴とするガラスの製造方法を提供
する。
そして本発明の好ましい実施態様としては、上記方法に
おいて脱気する際の圧力がゾル液の蒸気圧以下の圧力で
あることが挙げられる。
おいて脱気する際の圧力がゾル液の蒸気圧以下の圧力で
あることが挙げられる。
さらに、別の好ましい実施態様としては上記方法におい
てゾル液がゲル化する際の圧力がゾル液の蒸気圧より高
い圧力でちることが挙げられる。
てゾル液がゲル化する際の圧力がゾル液の蒸気圧より高
い圧力でちることが挙げられる。
本発明のアルコキシドとしては、例えば、日！、Ｂ、Ｇ
ｏ、Ｐ、ｋｌ、８ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、 Ｓｎ、Ｙ、Ｆｂ
ｂよびＣＳ からなる群より選ばれる少なくとも１
種の元素のアルコキシドが好ましく、例えば上記元素の
メトキシド、エトキシド、プロポキシド、ブトキシド等
を用いることができる。
ｏ、Ｐ、ｋｌ、８ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、 Ｓｎ、Ｙ、Ｆｂ
ｂよびＣＳ からなる群より選ばれる少なくとも１
種の元素のアルコキシドが好ましく、例えば上記元素の
メトキシド、エトキシド、プロポキシド、ブトキシド等
を用いることができる。
まだ少なくとも１以上のアルコキシドを含む原料からゾ
ル液を得るには、通常の加水分解反応等によればよく、
例えばアルコールおよび水を反応に好適濃度となるよう
混合すればよい。
ル液を得るには、通常の加水分解反応等によればよく、
例えばアルコールおよび水を反応に好適濃度となるよう
混合すればよい。
アルコールとしてはメタノール、エタノール、プロパツ
ール、ブタノール等から適宜選択される。Ｉ７かしこの
方法に限定されるものではなく、いずれの方法で得られ
たゾル液にも本発明方法を適用できる。
ール、ブタノール等から適宜選択される。Ｉ７かしこの
方法に限定されるものではなく、いずれの方法で得られ
たゾル液にも本発明方法を適用できる。
ゾル液に、［Ｌ Ｉ Ｔｏｒｒ 以下の脱気処理を施こ
すことは、特公昭５Ｂ−１６７４３６号公報にて提案さ
れているが、本発明は、これをＩ Ｔａｒτ以上、常圧
以下の圧力で行なうことが望ましいことを見出したこと
によっている。
すことは、特公昭５Ｂ−１６７４３６号公報にて提案さ
れているが、本発明は、これをＩ Ｔａｒτ以上、常圧
以下の圧力で行なうことが望ましいことを見出したこと
によっている。
我々の研究によれば、ゾル液は数＋ＴＯｒｒ 程度で
沸騰するためこのような脱気処理は、普通、ゾル液の蒸
気圧程度の圧力で行なえば十分である。ただし蒸気圧を
多少下回る程度の圧力で行なえば、脱気時間を短かくで
きる。ゾル液の蒸気圧は、原料の組成によって異なるが
、数十Ｔ Ｏｒ ｒ 程度である。従って脱気は、Ｉ
Ｔｏｒｒ から数十Ｔｏｒｒ 程度の圧力で行な
うことが望ましいが、これ以上の圧力であっても常圧未
満の圧力であれば効果はある。この際振動を加えること
により、やや脱気効果を高めることができる。
沸騰するためこのような脱気処理は、普通、ゾル液の蒸
気圧程度の圧力で行なえば十分である。ただし蒸気圧を
多少下回る程度の圧力で行なえば、脱気時間を短かくで
きる。ゾル液の蒸気圧は、原料の組成によって異なるが
、数十Ｔ Ｏｒ ｒ 程度である。従って脱気は、Ｉ
Ｔｏｒｒ から数十Ｔｏｒｒ 程度の圧力で行な
うことが望ましいが、これ以上の圧力であっても常圧未
満の圧力であれば効果はある。この際振動を加えること
により、やや脱気効果を高めることができる。
圧力を、０．１ Ｔｏｒｒ 以下にすることは、ゾル液
が激しく沸騰し圧力を上げるため、技術的に極めて困難
である。０．１ Ｔｏｒｒ より高（Ｉ Ｔｏｒｒ未
溝の圧力にすることも困難であり、また必要がない。従
って、脱気は、Ｉ Ｔｏｒｒ 以上常圧未満、特に好ま
しくは２０〜６０ Ｔｏｒｒの圧力、あるいは特にゾル
液の蒸気圧あるいは、それをやや下回る程度の圧力で行
なうことが望ましい。
が激しく沸騰し圧力を上げるため、技術的に極めて困難
である。０．１ Ｔｏｒｒ より高（Ｉ Ｔｏｒｒ未
溝の圧力にすることも困難であり、また必要がない。従
って、脱気は、Ｉ Ｔｏｒｒ 以上常圧未満、特に好ま
しくは２０〜６０ Ｔｏｒｒの圧力、あるいは特にゾル
液の蒸気圧あるいは、それをやや下回る程度の圧力で行
なうことが望ましい。
次にゾルがゲル化する際には、ゾル液が沸騰しないよう
な、圧力をゾル液の蒸気圧より高す圧力にする必要があ
る。さもないと、ゲルが沸騰しかかったままゲル化し所
定の形のゲルが得られないからである。このゲル化時の
圧力は常圧以上であってもよいが、常圧より高い圧力に
することは意味のないことである。
な、圧力をゾル液の蒸気圧より高す圧力にする必要があ
る。さもないと、ゲルが沸騰しかかったままゲル化し所
定の形のゲルが得られないからである。このゲル化時の
圧力は常圧以上であってもよいが、常圧より高い圧力に
することは意味のないことである。
脱気処理後のゾル液は、公知技術によりゲル化し、ゲル
を乾燥させ、該乾燥ゲルを焼結して透明ガラス塊を得る
。
を乾燥させ、該乾燥ゲルを焼結して透明ガラス塊を得る
。
以下本発明を例を挙げて説明する。
実施例１
シリコンテトラメトキシド９．５ｆと、エタノール＆５
ｆを、マグネチツクスターラで混合し、その中に１３％
アンモニア水３滴を加えた水９．Ｏｆを加えさらに混合
した後、試験管４本に、それぞれ５分目になるように入
れた。試験管は、径１２■、長さ１０５雪であり、内面
にシリコーンを塗布しておいた。
ｆを、マグネチツクスターラで混合し、その中に１３％
アンモニア水３滴を加えた水９．Ｏｆを加えさらに混合
した後、試験管４本に、それぞれ５分目になるように入
れた。試験管は、径１２■、長さ１０５雪であり、内面
にシリコーンを塗布しておいた。
このうち２本はそのままゲル化させた。残り０２本は６
０ Ｔｏｒｒ 程度のゾル液が沸騰する圧力で脱気して
から常圧でゲル化させた。すると脱気しなかったものは
２本とも気泡を含んでおり、脱気したものは２本とも気
泡を含んでいなかった。
０ Ｔｏｒｒ 程度のゾル液が沸騰する圧力で脱気して
から常圧でゲル化させた。すると脱気しなかったものは
２本とも気泡を含んでおり、脱気したものは２本とも気
泡を含んでいなかった。
この、４本の試験管１つ１つにアルミ箔で軽くフタをし
、６０℃恒温槽に入れた。７日後には、ゲルはほとんど
乾燥していた。脱気しなかったものは、２本とも割れて
いた。脱気したものは２本とも割れなかった。
、６０℃恒温槽に入れた。７日後には、ゲルはほとんど
乾燥していた。脱気しなかったものは、２本とも割れて
いた。脱気したものは２本とも割れなかった。
実施例２
つぎにシリコンテトラメトキシド９５７と、エタノール
ａ０２を、マグネチツクスターラで混合し、その中に１
！１チアンモニア水３滴を加えた水９０７を加えさらに
混合した後、実施例１と同様の試験管４本に、それぞれ
５分目になるように入れた。
ａ０２を、マグネチツクスターラで混合し、その中に１
！１チアンモニア水３滴を加えた水９０７を加えさらに
混合した後、実施例１と同様の試験管４本に、それぞれ
５分目になるように入れた。
このうち２本はそのままゲル化させた。残シの２本ば６
０ Ｔｏｒｒ 程度のゾル液が沸騰する圧力で脱気して
から常圧でゲル化させた。すると脱気しなかったものは
２本とも気泡を含んでおシ、脱気したものは２本とも気
泡を含んでいなかった。
０ Ｔｏｒｒ 程度のゾル液が沸騰する圧力で脱気して
から常圧でゲル化させた。すると脱気しなかったものは
２本とも気泡を含んでおシ、脱気したものは２本とも気
泡を含んでいなかった。
この、４本の試験管１つ１つにアルミ箔で軽く７タをし
、６０℃恒温槽に入れた。７日後には、ゲルはほとんど
乾燥していた。脱気しなかったものは、２本とも割れて
いた。脱気したものは２本とも割れなかった。
、６０℃恒温槽に入れた。７日後には、ゲルはほとんど
乾燥していた。脱気しなかったものは、２本とも割れて
いた。脱気したものは２本とも割れなかった。
実施例３
シリコンテトラメトキシド９．５９と、エタノール１１
．５９を、マグネチツクスターラで混合し、その中に１
５チアンモニア水５滴を加えた水９． Ｏｆを加えさら
に混合した後、実施例１と同様の試験管４本に、それぞ
れ５分目になるように入れた。
．５９を、マグネチツクスターラで混合し、その中に１
５チアンモニア水５滴を加えた水９． Ｏｆを加えさら
に混合した後、実施例１と同様の試験管４本に、それぞ
れ５分目になるように入れた。
このうち２本はそのままゲル化させた。残りの２本は６
０ Ｔｏｒｒ 程度のゾル液が沸騰する圧力で脱気して
から常圧でゲル化させた。すると脱気しなかったものの
うち１つは気泡を含んでおり、脱気したものは２本とも
気泡を含んでいなかった。
０ Ｔｏｒｒ 程度のゾル液が沸騰する圧力で脱気して
から常圧でゲル化させた。すると脱気しなかったものの
うち１つは気泡を含んでおり、脱気したものは２本とも
気泡を含んでいなかった。
この、４本の試験管１つ１つにアルミ箔で軽くフタをし
、６０℃恒温槽に入れた。７日後には、ゲルはほとんど
乾燥していた。割れたゲルは無かったが、脱気しなかっ
たものの１つはゲル内に気泡を含んでいた。
、６０℃恒温槽に入れた。７日後には、ゲルはほとんど
乾燥していた。割れたゲルは無かったが、脱気しなかっ
たものの１つはゲル内に気泡を含んでいた。
脱気処理した６つのゲルを１３００℃の温度で焼結し、
透明ガラスを得た。
透明ガラスを得た。
比較例１
真空容器内に何も入れないまま真空ポンプで引いたとこ
ろ、数分で１０−’ Ｔｏｒｒ程度に達した。
ろ、数分で１０−’ Ｔｏｒｒ程度に達した。
次に実施例３と同一の組成のゾル液を上記の真空容器内
に入れ、真空ポンプで引いたところ、１、 ＯＴｏｒｒ
程度の圧力で激しく沸騰をはじめ、これ以下の圧力に
することはできなかった。
に入れ、真空ポンプで引いたところ、１、 ＯＴｏｒｒ
程度の圧力で激しく沸騰をはじめ、これ以下の圧力に
することはできなかった。
次にこのゾル液の入った真空容器を一１０℃に冷却しな
がら真空ポンプで引いたが、この温度では２０ Ｔｏｒ
ｒ ５度で激しく沸騰した。
がら真空ポンプで引いたが、この温度では２０ Ｔｏｒ
ｒ ５度で激しく沸騰した。
以上の実験において６０ Ｔｏｒｒ 、 ２０ Ｔ
ｏｒｒは夫々常温、−１０℃におけるゾル液の蒸気圧程
度の圧力であり、従ってＩ Ｔｏｒｒ 未満の圧力に
するのは非常に困難である。
ｏｒｒは夫々常温、−１０℃におけるゾル液の蒸気圧程
度の圧力であり、従ってＩ Ｔｏｒｒ 未満の圧力に
するのは非常に困難である。
本発明によれば、気泡を含まない、従って乾燥時に割れ
にくｈゲルを得ることが容易にできる優れた効果を有す
る。
にくｈゲルを得ることが容易にできる優れた効果を有す
る。
Claims (4)
- （１）原料の少なくとも一つをアルコキシドとし、ゾル
液を得、ゾル液をゲル化し、ゲルを乾燥させ、その乾燥
ゲルを焼結してガラス塊を製造する方法に於いて、ゾル
液を１Ｔｏｒｒ以上、常圧未満の減圧下で脱気処理する
ことを特徴とするガラスの製造方法。 - （２）上記アルコキシドが、Ｓｉ、Ｂ、Ｇｅ、Ｐ、Ａｌ
、Ｓｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｙ、ＰｂおよびＣｓからな
る群より選ばれる少なくとも１種の元素のアルコキシド
である特許請求の範囲第（１）項記載のガラスの製造方
法。 - （３）ゾル液がゲル化する際の圧力は、ゾル液の蒸気圧
より高い圧力である特許請求の範囲第（１）項記載のガ
ラスの製造方法。 - （４）脱気処理する際の圧力はゾル液の蒸気圧以下の圧
力である特許請求の範囲第（１）項記載のガラスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20803584A JPS6186429A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20803584A JPS6186429A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186429A true JPS6186429A (ja) | 1986-05-01 |
Family
ID=16549577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20803584A Pending JPS6186429A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6186429A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296325A (ja) * | 1985-10-21 | 1987-05-02 | Hoya Corp | ゾルゲル法によるガラスの製造法 |
| JPS6465029A (en) * | 1987-09-04 | 1989-03-10 | Toshiba Ceramics Co | Production of glass |
| US5196383A (en) * | 1989-12-20 | 1993-03-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing rare earth element-doped glass by sol-gel process |
-
1984
- 1984-10-05 JP JP20803584A patent/JPS6186429A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296325A (ja) * | 1985-10-21 | 1987-05-02 | Hoya Corp | ゾルゲル法によるガラスの製造法 |
| JPS6465029A (en) * | 1987-09-04 | 1989-03-10 | Toshiba Ceramics Co | Production of glass |
| US5196383A (en) * | 1989-12-20 | 1993-03-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing rare earth element-doped glass by sol-gel process |
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