JPS60262906A - 金属磁性粉末及びその製造法 - Google Patents
金属磁性粉末及びその製造法Info
- Publication number
- JPS60262906A JPS60262906A JP59119264A JP11926484A JPS60262906A JP S60262906 A JPS60262906 A JP S60262906A JP 59119264 A JP59119264 A JP 59119264A JP 11926484 A JP11926484 A JP 11926484A JP S60262906 A JPS60262906 A JP S60262906A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- feooh
- soln
- alpha
- magnetic powder
- metallic magnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属磁性粉末及びその製造法に関するものであ
る。さらに詳しくは高密度記録に適した保磁力(Ha)
が700〜12000e の鉄を基とする金属磁性粉
末及びその製造法に関するものである。
る。さらに詳しくは高密度記録に適した保磁力(Ha)
が700〜12000e の鉄を基とする金属磁性粉
末及びその製造法に関するものである。
現在使用されている磁気記録媒体は、極めて多様であシ
、用いられている磁性粉末VC要求される特性もそれぞ
れ異なっている。従来より磁気記録媒体に使用されてい
る強磁性粉末としてはr−FeO,Coドーグr −F
e2O3,Fe3O4,Ct。
、用いられている磁性粉末VC要求される特性もそれぞ
れ異なっている。従来より磁気記録媒体に使用されてい
る強磁性粉末としてはr−FeO,Coドーグr −F
e2O3,Fe3O4,Ct。
5
ドープFe OFe O−1−1t6203,0r02
等があるが54’54 これらの磁性粉末は、保磁力、飽和磁束密度等に限界が
あるため、近年強磁性金属粉末(メタ度 ル粉)がその保磁力及び飽和磁束密等の高さのΔ 故に注目されている。
等があるが54’54 これらの磁性粉末は、保磁力、飽和磁束密度等に限界が
あるため、近年強磁性金属粉末(メタ度 ル粉)がその保磁力及び飽和磁束密等の高さのΔ 故に注目されている。
これら金属磁性粉末の保磁力は通常1,100〜j、5
000sの範囲にあシ、その保磁力角形比等の高さ故に
メタル対応以外のオーディオ機器、ビデオ機器及びデジ
タル機器等には使用できないと云う欠点を有している。
000sの範囲にあシ、その保磁力角形比等の高さ故に
メタル対応以外のオーディオ機器、ビデオ機器及びデジ
タル機器等には使用できないと云う欠点を有している。
ま九、磁気記録は高密度化の方向にあシ、高密度の磁気
記録を達成するためには、磁性粉末をさらに微小化する
必要がある。しかし従来の金属磁性粉末は通常針状であ
シ、その長軸長は1〜10μ−と高密度化を達成する#
′Cは不充分な大きさである。
記録を達成するためには、磁性粉末をさらに微小化する
必要がある。しかし従来の金属磁性粉末は通常針状であ
シ、その長軸長は1〜10μ−と高密度化を達成する#
′Cは不充分な大きさである。
そこでこの金属磁性粉末を微細化し高密度化を達成せん
とすると、保磁力がさらに高くなってしまう上に、表面
特性が低下するため分散性が悪くなシ、実用的でなくな
る。
とすると、保磁力がさらに高くなってしまう上に、表面
特性が低下するため分散性が悪くなシ、実用的でなくな
る。
本発明者等は上記欠点を解消し、メタル対応以外のオー
ディオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器等にも使用可
能で、且つ高密度の磁気記碌を達成し得る金属磁性粉末
を製造する丸めに鋭意研究をし、本発明を完成すること
ができ九〇本発明の金属磁性粉末は平均長軸長が0.0
5〜0.5μであり、針状比は2〜10と従来の金属磁
性粉末に比してはるかに微小である上に、形状も紡錘形
もしくはそれに近いものである。
ディオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器等にも使用可
能で、且つ高密度の磁気記碌を達成し得る金属磁性粉末
を製造する丸めに鋭意研究をし、本発明を完成すること
ができ九〇本発明の金属磁性粉末は平均長軸長が0.0
5〜0.5μであり、針状比は2〜10と従来の金属磁
性粉末に比してはるかに微小である上に、形状も紡錘形
もしくはそれに近いものである。
ま九保磁力は700〜120QOeであシ、メタル対応
以外のオーディオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器に
も使用できる磁気記録媒体を製造し得るものである。ま
九、本発明の金属磁性粉末は分散性にもすぐれておシ、
通常のバインダーシステムに充分適応し得るものである
。
以外のオーディオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器に
も使用できる磁気記録媒体を製造し得るものである。ま
九、本発明の金属磁性粉末は分散性にもすぐれておシ、
通常のバインダーシステムに充分適応し得るものである
。
金属磁性粉末の製造法としては従来から次の様な方法が
検討されて来た。
検討されて来た。
(1) 金属の有機酸塩(主としてシュウ酸塩)を熱分
解し、還元性気体で還元する方法。
解し、還元性気体で還元する方法。
(2) オキシ水酸化鉄、或いはこれに他の金St含有
させたもの、或いは酸化鉄又はフェライト組成酸化物を
還元性気体で還元する方法。
させたもの、或いは酸化鉄又はフェライト組成酸化物を
還元性気体で還元する方法。
(3)強磁性金属合金を不活性ガス中で蒸発させる方法
。
。
(4)金属カルボニル化合物を分解する方法。
(5) 水銀電解法によって強磁性金属粉末を電析させ
た後、Hgを分離する方法。
た後、Hgを分離する方法。
(61強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナトリ
ウム、次亜リン酸ナトリウム等によ)湿式還元する方法
。
ウム、次亜リン酸ナトリウム等によ)湿式還元する方法
。
(7)衝撃大電流を通じて放電爆発によって強磁性粉末
を生じさせる方法。
を生じさせる方法。
これらの方法の中で、工業性、経済性を考慮し九場合、
特に(2ンの方法が有望であル、本発明の金属磁性粉末
を製造する方法もこの製造法に属するものである。
特に(2ンの方法が有望であル、本発明の金属磁性粉末
を製造する方法もこの製造法に属するものである。
本発明の金属磁性粉末の製造に用いるα−FeOOHは
平均長軸長が0.1〜1μ、針状比が5〜12である。
平均長軸長が0.1〜1μ、針状比が5〜12である。
平均長軸長を0.1〜1μの範囲とすることは高密度化
の要求に応じるために必須であ)、一方金属磁性粉末と
した場合に特定範囲の保磁力を有するものとするために
は、針状比が3〜12の範囲のものにする必要がある。
の要求に応じるために必須であ)、一方金属磁性粉末と
した場合に特定範囲の保磁力を有するものとするために
は、針状比が3〜12の範囲のものにする必要がある。
特に従来一般に得られているcl −Fe1onは針状
比が15〜30程度、平均長軸長が1μよシ大であル、
この場合、α−FeOOHt−還元して得られた金属磁
性粉末の保磁力は上述の通#)1,100〜1#300
0sとなシこれを粉砕して高密度記録用に適用させんと
すれば保磁力はさらに上ル、汎用性に欠ける上に分散性
も悪化するのである。
比が15〜30程度、平均長軸長が1μよシ大であル、
この場合、α−FeOOHt−還元して得られた金属磁
性粉末の保磁力は上述の通#)1,100〜1#300
0sとなシこれを粉砕して高密度記録用に適用させんと
すれば保磁力はさらに上ル、汎用性に欠ける上に分散性
も悪化するのである。
本発明の金属磁性粉末に用いるα−FeOOHの製造法
は次の通ルである。
は次の通ルである。
即ち、塩化第1鉄、硫酸第1鉄等の第1鉄塩溶液に規定
量にして1〜5倍、好ましくは1〜3倍の炭酸ソーダを
添加し、30〜60Cに保持しつつ空気酸化することに
よって製造される。この場合Ni、Co、Mn5Zr1
.aa、Mg、Ou の化合物の1種以上を添加し、α
−FeOOHにこれら金属成分を含有させても良い。さ
らに炭酸ソーダに苛性ソーダを併用することも許される
が、苛性ソーダ量の増加に伴ってα−FeOOHの針状
比が大となる傾向があることから、炭酸ソーダに対して
10%程度迄が許容範囲となる。
量にして1〜5倍、好ましくは1〜3倍の炭酸ソーダを
添加し、30〜60Cに保持しつつ空気酸化することに
よって製造される。この場合Ni、Co、Mn5Zr1
.aa、Mg、Ou の化合物の1種以上を添加し、α
−FeOOHにこれら金属成分を含有させても良い。さ
らに炭酸ソーダに苛性ソーダを併用することも許される
が、苛性ソーダ量の増加に伴ってα−FeOOHの針状
比が大となる傾向があることから、炭酸ソーダに対して
10%程度迄が許容範囲となる。
以上の方法によシ製造したα−FeOO)lをr過、洗
浄、乾燥したものを、水溶性の8ン化合物及び/又はA
t化合物水溶液に分散させ、α−?θOOHに対して酸
化物として0.1〜10wt%被着させる。被着にはア
ルカリ又は酸による部分中和又は全中和の方法を用い、
また分散性を向上させるためにオレイン酸ソーダ、アル
ギン酸ソーダ等の界面活性剤を用いることによシさらに
効果を上げることもできる。
浄、乾燥したものを、水溶性の8ン化合物及び/又はA
t化合物水溶液に分散させ、α−?θOOHに対して酸
化物として0.1〜10wt%被着させる。被着にはア
ルカリ又は酸による部分中和又は全中和の方法を用い、
また分散性を向上させるためにオレイン酸ソーダ、アル
ギン酸ソーダ等の界面活性剤を用いることによシさらに
効果を上げることもできる。
続いて、これらの処理がなされたα−FeOOHを60
0Cを越えない温度、好ましくは500C以下で水素気
流中で還元をする。還元温度については実質的な下限は
ないが、低温においては反応が非常にゆつくシと進むの
で反応時間が長くなシすぎて好ましくなく、少なくとも
300C以上で還元するのが適当である。
0Cを越えない温度、好ましくは500C以下で水素気
流中で還元をする。還元温度については実質的な下限は
ないが、低温においては反応が非常にゆつくシと進むの
で反応時間が長くなシすぎて好ましくなく、少なくとも
300C以上で還元するのが適当である。
還元後、還元器を冷却して、例えば空気1%及び窒素9
9%の混合ガスを還元器に導入し、徐々に空気含有量を
増し、4〜5時間後に空気だけに切シ換え還元器から取
り出す。以上の方法によシ本発明の金属磁性粉末を製造
することができる。
9%の混合ガスを還元器に導入し、徐々に空気含有量を
増し、4〜5時間後に空気だけに切シ換え還元器から取
り出す。以上の方法によシ本発明の金属磁性粉末を製造
することができる。
以下本発明を実總例によシ詳しく説明するが、本発明の
範囲はこれら実總例によル限定されるものではない。
範囲はこれら実總例によル限定されるものではない。
実總例
1.28 gaol / Jの炭酸ソーダ水溶液254
及び1.07 Not / Jiの塩化第1鉄水溶液1
5!を501の反応器に入れ、所定温度まで昇温した後
、空気を吹き込み酸化反応を行い、生成したα−reo
oHtP別、洗浄、乾燥した。得られたα−F・OOH
8? Iを6!の水に懸濁し、これに1001/43
(8102換算〕ケイ酸ソーダ水溶液を所定量加え、樵
酸で中和後、濾過、洗浄し。
及び1.07 Not / Jiの塩化第1鉄水溶液1
5!を501の反応器に入れ、所定温度まで昇温した後
、空気を吹き込み酸化反応を行い、生成したα−reo
oHtP別、洗浄、乾燥した。得られたα−F・OOH
8? Iを6!の水に懸濁し、これに1001/43
(8102換算〕ケイ酸ソーダ水溶液を所定量加え、樵
酸で中和後、濾過、洗浄し。
150℃を超えない温度で乾燥した。
この様にして得られたα−FeOOH50j’ t5J
3 / win、の水素気流中で6時間かけて還流した
。
3 / win、の水素気流中で6時間かけて還流した
。
還元終了後1反応器を室温まで冷却し、空気1%及び窒
素99%の混合ガスを反応器に導入し、約50分間隔で
混合ガス中の空気量を段階的に増し、5時間後に空気の
みに切替え磁性粉を反応器から取り出し、印加磁場10
KOeで磁気特性を測定した。
素99%の混合ガスを反応器に導入し、約50分間隔で
混合ガス中の空気量を段階的に増し、5時間後に空気の
みに切替え磁性粉を反応器から取り出し、印加磁場10
KOeで磁気特性を測定した。
以上の方法により上記本文に記載のない条件を変えて行
った結果を次表に示した。
った結果を次表に示した。
注1〕 さらK 1001/43 (A/20.換算)
アルミン酸ソーダ20171に添加。
アルミン酸ソーダ20171に添加。
注2)炭酸ノーズの他に1mol/Jの苛性ノーズ96
01R1を添加。
01R1を添加。
また、試験JK18へ21は比較例であり、418及び
21は炭酸ソーダに代え2.56 got/Jの苛性ソ
ーダ水溶液25!を使用したものである。
21は炭酸ソーダに代え2.56 got/Jの苛性ソ
ーダ水溶液25!を使用したものである。
試験I&18及び21は通常のα−FeOOHの製造法
によったもので苛性ソーダ水溶液を使用している。この
場合生成するα−FeOOHは謂ゆる針状(棒状に近い
形)であり、針状比は2〜10の範囲内にあるが、平均
長軸長は0.05〜0.5μの範囲外にある。0.5μ
より大きい試験A21に於てはHOは13100e、ま
た0、05jjより小さい試験151BではHa はさ
らに大きくなって14500sである。つまり、平均長
軸長を調整し0.05〜0.5μの範囲にしてもHa
は12000θより大きくなることを示している・試験
AI9.20は平均長軸長、針状比のいずれかが範囲外
となっている例であ5.Hoはこの場合7000eより
低くなってしまう。尚形状的には紡錘形もしくはそれに
近い形をしている。
によったもので苛性ソーダ水溶液を使用している。この
場合生成するα−FeOOHは謂ゆる針状(棒状に近い
形)であり、針状比は2〜10の範囲内にあるが、平均
長軸長は0.05〜0.5μの範囲外にある。0.5μ
より大きい試験A21に於てはHOは13100e、ま
た0、05jjより小さい試験151BではHa はさ
らに大きくなって14500sである。つまり、平均長
軸長を調整し0.05〜0.5μの範囲にしてもHa
は12000θより大きくなることを示している・試験
AI9.20は平均長軸長、針状比のいずれかが範囲外
となっている例であ5.Hoはこの場合7000eより
低くなってしまう。尚形状的には紡錘形もしくはそれに
近い形をしている。
試験A1〜17は本発明の*m例であり、注記の通り崖
16はケイ酸ソーダと共にアルミン酸ソーダを添加した
例、A17は炭酸ノーズと共に苛性ノーズを併用した例
である。417はいずれも紡錘状もしくはそれに近い形
状をしており、平均長軸長が0.05〜0.5μ、針状
比が2〜10であり、且つHoは700=12000a
の範囲内に入っている。
16はケイ酸ソーダと共にアルミン酸ソーダを添加した
例、A17は炭酸ノーズと共に苛性ノーズを併用した例
である。417はいずれも紡錘状もしくはそれに近い形
状をしており、平均長軸長が0.05〜0.5μ、針状
比が2〜10であり、且つHoは700=12000a
の範囲内に入っている。
本発明によれば、メタル対応以外のオーディオ機器、ビ
デオ機器、デジタル機器等にも使用可能な保磁力を有し
、且つ高密度の磁気記録を達成し得る微細化された金属
磁性粉末及びその製造法が提供される。
デオ機器、デジタル機器等にも使用可能な保磁力を有し
、且つ高密度の磁気記録を達成し得る微細化された金属
磁性粉末及びその製造法が提供される。
出願人代理人 古 谷 修
手 続 補 正 書(自発)
1、事件の表示
特願昭59−119264号
2、発明の名称
金属磁性粉末及びその製造法
3、補正をする者
事件との関係 特許出願人
関東電化工業株式会社
4、代理人
明細書の発明の詳細な説明の欄
6、 補正の内容
(1)明細書2頁13行「角形比」を「磁気モーメント
」と訂正。
」と訂正。
(1)明細書8頁8行「還流」を「還元」と訂正。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 t 平均長軸長が0.05〜0.5μ、針状比が2〜1
0であ)、且つ保磁力が700〜12000eである鉄
を基とする金属磁性粉末。 2 平均長軸長が0.1〜1μ、針状比が5〜12であ
るα−FeOOHを水素気流中、500〜600Cで還
元することを特徴とする保磁力が700〜12000e
である金属磁性粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59119264A JPS60262906A (ja) | 1984-06-11 | 1984-06-11 | 金属磁性粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59119264A JPS60262906A (ja) | 1984-06-11 | 1984-06-11 | 金属磁性粉末及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60262906A true JPS60262906A (ja) | 1985-12-26 |
Family
ID=14757032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59119264A Pending JPS60262906A (ja) | 1984-06-11 | 1984-06-11 | 金属磁性粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60262906A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5650131A (en) * | 1993-11-01 | 1997-07-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5310100A (en) * | 1976-07-15 | 1978-01-30 | Hitachi Maxell | Method of manufacturing ferromagnetic metal powder |
| JPS5941453A (ja) * | 1982-08-30 | 1984-03-07 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用針状晶鉄合金磁性粒子粉末及びその製造法 |
| JPS59232922A (ja) * | 1983-06-15 | 1984-12-27 | Dainippon Ink & Chem Inc | 軸比の大きな紡錘形ゲ−サイトの製造方法 |
| JPS6021307A (ja) * | 1983-07-15 | 1985-02-02 | Nippon Soda Co Ltd | 強磁性金属粉末の製造方法 |
| JPS6036603A (ja) * | 1983-08-10 | 1985-02-25 | Dainippon Ink & Chem Inc | 比表面積の小さな微小金属磁性粉およびその製造方法 |
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
-
1984
- 1984-06-11 JP JP59119264A patent/JPS60262906A/ja active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5310100A (en) * | 1976-07-15 | 1978-01-30 | Hitachi Maxell | Method of manufacturing ferromagnetic metal powder |
| JPS5941453A (ja) * | 1982-08-30 | 1984-03-07 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用針状晶鉄合金磁性粒子粉末及びその製造法 |
| JPS59232922A (ja) * | 1983-06-15 | 1984-12-27 | Dainippon Ink & Chem Inc | 軸比の大きな紡錘形ゲ−サイトの製造方法 |
| JPS6021307A (ja) * | 1983-07-15 | 1985-02-02 | Nippon Soda Co Ltd | 強磁性金属粉末の製造方法 |
| JPS6036603A (ja) * | 1983-08-10 | 1985-02-25 | Dainippon Ink & Chem Inc | 比表面積の小さな微小金属磁性粉およびその製造方法 |
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5650131A (en) * | 1993-11-01 | 1997-07-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS60135506A (ja) | 強磁性金属粉末の製造法 | |
| KR19990077521A (ko) | 방추형괴타이트입자및그의제조방법 | |
| JPS6114642B2 (ja) | ||
| JPS619505A (ja) | 金属磁性粉末の製造法 | |
| US4497654A (en) | Ferromagnetic metallic powders useful for magnetic recording and processes for producing said metallic powders | |
| JPS6349722B2 (ja) | ||
| JPH0312125B2 (ja) | ||
| JPS6122604A (ja) | 磁性金属粉末およびその製造方法 | |
| JPH03194905A (ja) | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPS619504A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JP2640817B2 (ja) | 紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末及びその製造法 | |
| JP2840779B2 (ja) | 針状晶ゲータイト粒子粉末の製造法 | |
| JPS5919162B2 (ja) | 鉄−コバルト合金強磁性粉末の製造方法 | |
| CA1162052A (en) | Highly orientable iron particles | |
| JPH032321B2 (ja) | ||
| JP3424353B2 (ja) | ゲーサイトの製造法 | |
| JPS60170906A (ja) | Co分を含む紡錘状γ−Fe↓2O↓3磁性粉及びその製造方法 | |
| JPS5853045B2 (ja) | 磁性粉の製造法 | |
| JPS6278119A (ja) | 紡錘型を呈したゲ−タイト粒子粉末の製造法 | |
| JPS58159311A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPS6244842B2 (ja) | ||
| JPS59199533A (ja) | 磁性粉末 | |
| JPH0343323B2 (ja) | ||
| JPS62128931A (ja) | 紡錘型を呈した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS59172209A (ja) | 金属磁性粉末およびその製造方法 |