JPS6114110A - 炭素微小中空体の製造方法 - Google Patents

炭素微小中空体の製造方法

Info

Publication number
JPS6114110A
JPS6114110A JP59131767A JP13176784A JPS6114110A JP S6114110 A JPS6114110 A JP S6114110A JP 59131767 A JP59131767 A JP 59131767A JP 13176784 A JP13176784 A JP 13176784A JP S6114110 A JPS6114110 A JP S6114110A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pitch
carbon
solvent
bodies
hollow bodies
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP59131767A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0131447B2 (ja
Inventor
Kazuhiro Hasegawa
和広 長谷川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kawasaki Steel Corp filed Critical Kawasaki Steel Corp
Priority to JP59131767A priority Critical patent/JPS6114110A/ja
Priority to DE8585107812T priority patent/DE3565095D1/de
Priority to EP85107812A priority patent/EP0166413B1/en
Priority to CA000485147A priority patent/CA1245815A/en
Priority to KR1019850004543A priority patent/KR860000217A/ko
Publication of JPS6114110A publication Critical patent/JPS6114110A/ja
Priority to US07/307,614 priority patent/US4996009A/en
Publication of JPH0131447B2 publication Critical patent/JPH0131447B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30—Active carbon
    • C01B32/354—After-treatment
    • C01B32/384—Granulation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/14—Solidifying, Disintegrating, e.g. granulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10W90/00—Package configurations
    • H10W90/701—Package configurations characterised by the relative positions of pads or connectors relative to package parts
    • H10W90/751—Package configurations characterised by the relative positions of pads or connectors relative to package parts of bond wires
    • H10W90/756—Package configurations characterised by the relative positions of pads or connectors relative to package parts of bond wires between a chip and a stacked lead frame, conducting package substrate or heat sink

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、発泡剤として低沸点有機溶剤を混合させたピ
ッチを出発原料とした炭素微小中空体の製造方法に関す
るものである。
炭素微小中空体は、耐熱性、耐薬品性など種々の特徴を
有する軽量材料として、低温断熱材、金属や無機物との
複合材、原子炉用炉材、導電性プラスチック用材料等、
その利用が広く期待されている炭素材料である。
従来、炭素系微小中空体を得る方法としては、たとえば
特公昭４９−３０２５３、特公昭５〇−２９８３７、特
公昭５４−１０９４８が知られている。
特公昭４９−３０２５３の方法は、加圧水中で高速攪拌
をおこなうことによりピッチ微小中空体を得るものであ
るが、この方法では大粒径のものが得にくく、特公昭５
０−２９８３７の方法でも極めて限られた粒径のものし
か得られない、また両者とも製造方法が著しく複雑であ
るため高価なものとなり、数々の優れた特徴を有するに
も拘らず広く利用されるに至っていない、また、特公昭
５４−１０９４８の方法で得られるものは、真珠とは言
い難く、殻に割れをもつものが多い。
本発明は前記のような従来の欠点をすべて克服し、極め
て容易な方法で炭素微小中空体を安価に製造する新規な
方法を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、発泡剤として低沸点有機溶剤を混
合させたピッチを、６〜４２５メツシュ（３２〜３−３
−３ｓｏの粒度・に粉砕し、これを上記低沸点有機溶剤
の沸点以上の温度で瞬間的に加熱をおこない、発泡せし
めてピッチ微小中空体とし、これをそのまま、あるいは
分級後、酸化性気体または酸化性液体で処理して不融化
し、次いで不活性ガス雰囲気中で炭化焼成することを特
徴とする炭素微小中空体の製造方法を提供するものであ
る。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明方法は、原料として石炭系または石油系ピッチを
用いる。用いるピッチの軟化点は６０〜２５０　’Ｃが
好ましい。軟化点６０℃以下のピッチは、発泡工程にお
いて相互融着をおこし易く、また不融化、炭化処理が困
難であり、好ましくない。また軟化点２５０℃以上のピ
ッチは、極めて特殊なものであり、コスト的にも高価な
ものとなり、炭素微小中空体を安価に製造するという目
的には適さない、このような条件を満足するピッチは、
たとえばコールタール類に適切な熱処理をおこなった後
、低分子量成分を除去することにより得られる。
本発明において用いられる発泡剤は、ピッチと相溶性を
有する低沸点有機溶剤であり、原料として用いるピッチ
の分子量と有機溶剤の分子量の差が大きなものほど好ま
しい。これらは例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン
、ナフタリン等の芳香族炭化水素である。
発泡剤として使用される前記溶剤の含有量は、原料とし
て用いられるピッチの種類や希望する炭素微小中空体の
密度等により異なるものであるが、粉砕工程において粉
砕できる程度の粘度になるように発泡剤を加えることが
極めて重要である。
次に本発明の炭素微小中空体の製造プロセスに°°゛１
“４“６°　　　　　　　　　　　　　　１、まず、原
料ピッチと発泡剤である低沸点有機溶剤の混合は十分に
均一におこなうことが極めて重要である。混合が十分で
ないと、発泡工程において不均一発泡の原因となり、目
的とする中空球体が得られない０発泡をおこなうに必要
な低沸点有機溶剤の含有量は０．５　ｗｔ％以、上であ
ればよいが、発泡剤の量が多すぎると粉砕工程において
該混合物の粉砕が難しくなるので、発泡剤の量は２０ｗ
ｔ％以下にすることが望ましい。混合は１００〜２５０
℃の間で、加圧下、不活性ガス雰囲気中で２０〜１５０
分間攪拌することにより達成される。
粉砕工程において、粉砕は通常のアトマイザ−でおこな
うことが可能であり、粉砕した粒子は予め球状化する必
要はない０粒度は６〜４２５メツシュ（３２〜３３６０
−）の範囲にそろえる必要がある。６メツシュより大き
い粒子では、発泡工程において中空球化させる条件を見
出すことは極めて困難であり、４２５メツシュより小さ
い粒子では、静電引力等により粒子同士が融着をおこし
易く栄−球を得ることは極めて困難である。
発泡工程においては、前記含溶剤ピッチ粒子を使用溶剤
の沸点以上の温度で瞬間的に加熱することにより、ピッ
チ微小中空体を得る。この場合。
必要に応じて粒度別におこなってもよい、また発泡温度
条件を適当に選ぶことにより空隙率を調節でき、嵩密度
０．０５ｇ／ａｆ〜０．７ｇ／ゴの範囲のものが製造可
能である。但し、発泡温度が高すぎると生成球体が破裂
したり、球体同士が相互融着をおこして、希望するもの
が得られない。
不融化処理工程では、前工程で作られた微小中空体をそ
のままあるいは必要に応じて分級したものを、ピッチの
軟化点以下の温度で、酸化性の気体もしくは酸化性の液
体でピッチ成分の酸化をおこなう、酸化性気体としては
、空気、ＮＯ２、ｓｏ２等、酸化性の液体としては、過
マンガン酸カリウム、硝酸等を代表的に挙げることがで
き、これらのうち、空気が経済性から考えて最も好まし
い。
炭化処理工程では、不融化処理をおこなったピッチ微小
中空体を、非酸化性雰囲気中で。
６００〜２０００℃の温度で２０〜３００分処理するこ
とによりおこなわれる。
上記の如くして得られる炭素微小中空体は、粒子径３０
〜４０００％、嵩密度０．０５〜０．７ｇ／ｌａｒの性
状を有するものである。
次に、本発明を実施例につ・き、具体的に説明する。
〔実施何重〕
軟化点１７６℃、ベンゼン不溶部５１％のピッチを原料
とし、このピッチ８００ｇとベンゼン６０ｇを攪拌羽根
のついた内容積１１のオー°トクレープに仕込み、内部
を窒素ガスで十分置換した後、１５０℃迄３０分かけて
昇温し、その温度−に２時間保ちなから５００　ｒ、ｐ
、ｍ、で撹拌をおこなった。この様にして製造した含溶
剤ピッチを７トマイザーを用いて微粉砕し、３２５〜８
メツシュ粒子９６％、ベンゼン含有量３．２％のちりを
得た。
この含溶剤ピッチ粒子を、１３０℃に保った内容積１８
０００ｍの通風炉に入れて発泡せしめ、嵩密度０．３１
ｇ／ｃｆ、球状係数０．８８のピッチ微小中空体を得た
。
このピッチ微小中空体を内容積８０００ｄの電気炉内に
入れ、３０１■ｉｎの空気を流しながら、室温から３０
０℃迄４時間かけて昇温させながら反応せしめた。この
様にして不融化されたピッチ微小中空体を同じ電気炉内
で２　Ｏｎ　／ｓｉｎのアルゴンガスを流しながら、３
００℃から１０００℃迄４時間かけて昇温し、１０００
℃で１時間保持した。かくして嵩密度０．２１８／ａｔ
、球状係数０．８６の炭素微小中空体が得られた。
このようにして作られた炭素微小中空体の断面構造の走
査型電子顕微鏡写真を第１図に示す。この写真から、複
数の脱ガス孔を有する中空球体であることがわかる。
〔実施例２〕 ベンゼンのかわりにトルエン６０ｇを用いた以外は実施
例１と同じ装置、同じ条件で混合、粉砕をおこなった。
得られた含溶剤ピッチ粒子は２００〜２０メツシュ８１
％、トルエン含有量４．８％であった。このピッチ粒子
を１５０℃で発泡せしめ、嵩密度０．４ｇ／Ｃ１１ｆ、
球状係数０．８２のピッ　　　　　　ヘチ微小中空体が
得られた。このピッチ微小中空体を実施例１と同じ装置
、同じ条件で不融化、炭化焼成し、嵩密度０．４ｇ／ば
、球状係数０．８２の炭素微小中空体を得た。このよう
にして作られた炭素微小中空体の全体の走査型電子顕微
鏡写真を第２図に示す、この写真から、滑らかな表面構
造の球状粒子であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は粒子の構造を示す図面代用写真□
であり、第１図は実施例１で得られた炭素微小中空体の
断面の構造を示す走査型電子顕微鏡写真であり、第２図
は実施例２で得られた炭素微小中空体の全体図を示す走
査型電子顕微鏡写真である。 同　　　弁理士　　　　石　　井　　陽　　−第１図 １００μｍ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 発泡剤として低沸点有機溶剤を混合させた ピッチを、６〜４２５メッシュ（３２〜３３６０μｍ）
    の粒度に粉砕し、これを上記低沸点有機溶剤の沸点以上
    の温度で瞬間的に加熱をおこない、発泡せしめてピッチ
    微小中空体とし、これをそのまま、あるいは分級後、酸
    化性気体または酸化性液体で処理して不融化し、次いで
    不活性ガス雰囲気中で炭化焼成することを特徴とする炭
    素微小中空体の製造方法。
JP59131767A 1984-06-26 1984-06-26 炭素微小中空体の製造方法 Granted JPS6114110A (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59131767A JPS6114110A (ja) 1984-06-26 1984-06-26 炭素微小中空体の製造方法
DE8585107812T DE3565095D1 (en) 1984-06-26 1985-06-24 Preparation of carbon microballoons
EP85107812A EP0166413B1 (en) 1984-06-26 1985-06-24 Preparation of carbon microballoons
CA000485147A CA1245815A (en) 1984-06-26 1985-06-25 Preparation of carbon microballoons
KR1019850004543A KR860000217A (ko) 1984-06-26 1985-06-26 탄소미소중공체의 제조방법
US07/307,614 US4996009A (en) 1984-06-26 1989-02-08 Preparation of carbon microballoons

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59131767A JPS6114110A (ja) 1984-06-26 1984-06-26 炭素微小中空体の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6114110A true JPS6114110A (ja) 1986-01-22
JPH0131447B2 JPH0131447B2 (ja) 1989-06-26

Family

ID=15065685

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59131767A Granted JPS6114110A (ja) 1984-06-26 1984-06-26 炭素微小中空体の製造方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4996009A (ja)
EP (1) EP0166413B1 (ja)
JP (1) JPS6114110A (ja)
KR (1) KR860000217A (ja)
CA (1) CA1245815A (ja)
DE (1) DE3565095D1 (ja)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04321559A (ja) * 1991-04-23 1992-11-11 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 炭素材料用組成物および炭素複合材料とその製法
CN1069603C (zh) * 1995-11-24 2001-08-15 丸善石油化学株式会社 含有小孔的多孔碳材料、其中间产物和成形制品的制备方法
CN1057278C (zh) * 1997-01-17 2000-10-11 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种球状活性炭的制备方法
US6033506A (en) * 1997-09-02 2000-03-07 Lockheed Martin Engery Research Corporation Process for making carbon foam
CN1089098C (zh) * 1998-01-21 2002-08-14 中国科学院山西煤炭化学研究所 沥青基球状活性炭的制备方法
CN1089097C (zh) * 1998-01-23 2002-08-14 中国科学院山西煤炭化学研究所 添加金属无机盐制备沥青基球状活性炭的方法
US6662377B2 (en) * 2000-09-14 2003-12-16 Cole Williams Protective garments
KR100515593B1 (ko) * 2001-04-17 2005-09-16 주식회사 엘지화학 구형 탄소 및 이의 제조방법
KR100407804B1 (ko) * 2001-07-20 2003-11-28 재단법인 포항산업과학연구원 다중공형 핏치계 탄소섬유 및 그의 제조 방법
US7105141B2 (en) * 2002-08-20 2006-09-12 Honeywell International Inc. Process and apparatus for the manufacture of carbon microballoons
US7326664B2 (en) * 2004-03-05 2008-02-05 Polymergroup, Inc. Structurally stable flame retardant bedding articles
TW201140920A (en) * 2010-04-08 2011-11-16 Conocophillips Co Methods of preparing carbonaceous material
CN109250716A (zh) * 2018-12-05 2019-01-22 宁波设会物联网科技有限公司 一种沥青基空心球形活性炭的制备方法
CN113562721A (zh) * 2021-08-20 2021-10-29 北京化工大学 一种沥青基炭微球的制备方法及其应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4924348A (ja) * 1972-06-27 1974-03-04
JPS5018879A (ja) * 1973-06-20 1975-02-27

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4930253B1 (ja) * 1970-05-29 1974-08-12
JPS515836B1 (ja) * 1971-06-30 1976-02-23
US4025689A (en) * 1971-09-01 1977-05-24 Agency Of Industrial Science & Technology Method for manufacture of graphitized hollow spheres and hollow spheres manufactured thereby
USRE29101E (en) * 1972-09-30 1977-01-04 Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Method for the preparation of carbon moldings and activated carbon moulding therefrom
JPS5213516B2 (ja) * 1972-10-23 1977-04-14
JPS5318994B2 (ja) * 1973-03-13 1978-06-17
JPS6037046B2 (ja) * 1978-02-06 1985-08-23 呉羽化学工業株式会社 低粉化性高強度活性炭およびその製造法
JPS5527817A (en) * 1978-08-11 1980-02-28 Kureha Chem Ind Co Ltd Manufacture of spherical carbon or spherical activated carbon
US4371454A (en) * 1979-11-02 1983-02-01 Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Process for preparing spherical carbon material and spherical activated carbon
JPS5910930B2 (ja) * 1979-11-02 1984-03-12 呉羽化学工業株式会社 球状炭素成形体の製造方法
JPS5823882A (ja) * 1981-08-05 1983-02-12 Fuji Standard Res Kk 微粉含油炭素質球及びその製造法
JPS58113291A (ja) * 1981-12-28 1983-07-06 Fuji Standard Res Kk 微粒含油炭素質球の製造法
JPS59161483A (ja) * 1983-03-07 1984-09-12 Idemitsu Kosan Co Ltd 炭素材用ピツチの製造方法
JPS60200816A (ja) * 1984-03-26 1985-10-11 Kawasaki Steel Corp 炭素材料の製造方法
JPS6187790A (ja) * 1984-10-05 1986-05-06 Kawasaki Steel Corp 炭素繊維用プリカ−サ−ピツチの製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4924348A (ja) * 1972-06-27 1974-03-04
JPS5018879A (ja) * 1973-06-20 1975-02-27

Also Published As

Publication number Publication date
CA1245815A (en) 1988-12-06
JPH0131447B2 (ja) 1989-06-26
US4996009A (en) 1991-02-26
KR860000217A (ko) 1986-01-27
DE3565095D1 (en) 1988-10-27
EP0166413B1 (en) 1988-09-21
EP0166413A3 (en) 1986-04-16
EP0166413A2 (en) 1986-01-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6797251B1 (en) Method of making carbon foam at low pressure
JPH0131447B2 (ja)
US4042486A (en) Process for the conversion of pitch into crystalloidal pitch
US4293533A (en) Method for producing solid carbon material having high flexural strength
CA1298456C (en) Method for producing elastic graphite structures
JPH06510734A (ja) 炭化珪素製の多孔質貫通成形体の製造方法およびディーゼル排気微粒子のフィルタ部材
US4444894A (en) Silicon carbide and carbon structures and method of making
EP0276563B1 (en) Carbonaceous granular heat insulator and process for preparing the same
US7553470B2 (en) Method of controlling swelling and shrinkage during synthesis of coke
KR100213315B1 (ko) 탄소성형체의 제조방법
KR100441563B1 (ko) 불량 ｕｏ₂분말을 재활용한 ｕｏ₂소결체의 제조방법
JPH0530959A (ja) 多孔性炭素中空体およびその製造方法
JP2697482B2 (ja) ピッチ系素材の製造方法及びそれを原料とした炭素材の製造方法
JPH01305859A (ja) 高密度炭素材の製造方法
JPH04349114A (ja) 炭素材の製造方法
JPH0158125B2 (ja)
JPS62195080A (ja) ピツチ中空球体の製造方法
JPH07172917A (ja) 微細な光学的異方性組織を有する炭素材料の製造方法
JPH05279667A (ja) バインダーピッチの製造方法
JPS6153104A (ja) 高強度炭素材料の製造方法
JPS6212166B2 (ja)
JPS6235964B2 (ja)
JPH01197376A (ja) 多孔質炭素材及びその製造方法
JPH0550468B2 (ja)
JPH01111706A (ja) 炭素質中空球体の製造方法