JPS62128911A - 炭化コバルトを含有する粒子 - Google Patents
炭化コバルトを含有する粒子Info
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- JPS62128911A JPS62128911A JP60268801A JP26880185A JPS62128911A JP S62128911 A JPS62128911 A JP S62128911A JP 60268801 A JP60268801 A JP 60268801A JP 26880185 A JP26880185 A JP 26880185A JP S62128911 A JPS62128911 A JP S62128911A
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- B01J27/20—Carbon compounds
- B01J27/22—Carbides
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B32/90—Carbides
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭化コバルトを含、有する新規な粒子、磁性材
料及びその製造法に関する。
料及びその製造法に関する。
（従来の技術）
炭化コバルトとして組成的にはＣｏ２Ｃ及びＣｏ３Ｃが
知られている。これら炭化コバルトについて磁気的特性
に関する知見は見当らず、炭化コバルトを主成分とする
磁性材料、特に磁気記録用磁性材料は知られていない。
知られている。これら炭化コバルトについて磁気的特性
に関する知見は見当らず、炭化コバルトを主成分とする
磁性材料、特に磁気記録用磁性材料は知られていない。
磁気記録用磁性材料としては通常針状酸化鉄（γ−Ｆｅ
２Ｏ３）が用いられており、この場合の保磁力は３５０
〜４０００ｅ程度である。しかし最近では益々高性能な
磁性材料が要求されており、記録密度を上げる目的のた
め、上り高保磁力のものが要求されている。このような
ものとして、コバルトにより変性された針状酸化鉄粒子
、α−Ｆｅ２０゜またはγ−Ｆ Ｃ２０３を水素により
還元して得られる針状Ｆｅ（メタル）粒子等が知られて
いる。しかしながら前者は針状γ−酸化鉄粒子の表面に
コバルトフェライト層を複合結晶させ、その層の厚さを
変えることにより任意の保磁力を得るため、この制御が
困難である。また後者は還元雰囲気から大気中に取り出
すとき、大気中の酸素と反応しで燃焼する性質を有する
ため、何らかの処理が必要である。例えば還元性雰囲気
を不活性がス雰囲気に置換し、大気と接触させずにトル
エン等の有機液体中に移し樹脂などを被着するなどの手
段を講する必要があり、製造に手間がかかる。
２Ｏ３）が用いられており、この場合の保磁力は３５０
〜４０００ｅ程度である。しかし最近では益々高性能な
磁性材料が要求されており、記録密度を上げる目的のた
め、上り高保磁力のものが要求されている。このような
ものとして、コバルトにより変性された針状酸化鉄粒子
、α−Ｆｅ２０゜またはγ−Ｆ Ｃ２０３を水素により
還元して得られる針状Ｆｅ（メタル）粒子等が知られて
いる。しかしながら前者は針状γ−酸化鉄粒子の表面に
コバルトフェライト層を複合結晶させ、その層の厚さを
変えることにより任意の保磁力を得るため、この制御が
困難である。また後者は還元雰囲気から大気中に取り出
すとき、大気中の酸素と反応しで燃焼する性質を有する
ため、何らかの処理が必要である。例えば還元性雰囲気
を不活性がス雰囲気に置換し、大気と接触させずにトル
エン等の有機液体中に移し樹脂などを被着するなどの手
段を講する必要があり、製造に手間がかかる。
（発明が解決しようとする量定点）
本発明の目的は製造が容易で且つ高保磁力を有する新規
な粒子、該粒子から成る磁性材料、及び該粒子の製造法
を提供することにある。
な粒子、該粒子から成る磁性材料、及び該粒子の製造法
を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は炭化コバルトを含有する粒子、該粒子から成る
磁性材料に係り、該粒子は例えばＣｏ（ＯＨ）２．Ｃｏ
ｏ ＯＨ又はＣｏ５０−を含有する粒子、好ましくは六
角板状粒子からなる粉末をＣＯ又はＣＯとＨ２の混合物
と接触させることにより製造される。
磁性材料に係り、該粒子は例えばＣｏ（ＯＨ）２．Ｃｏ
ｏ ＯＨ又はＣｏ５０−を含有する粒子、好ましくは六
角板状粒子からなる粉末をＣＯ又はＣＯとＨ２の混合物
と接触させることにより製造される。
本発明の炭化コバルトを含有する粒子は炭化コバルトを
１００％含む場合は勿論のこと、炭化コバルト以外に酸
化コバルト、元素コバルト、元素炭素等を含むことがあ
る。
１００％含む場合は勿論のこと、炭化コバルト以外に酸
化コバルト、元素コバルト、元素炭素等を含むことがあ
る。
本発明の粒子は簡単な方法により製造することができ、
！Ｉ！！遺後も安定に大気中に取り出すことができ、し
かも高保磁力を有し、磁性材料として優れたものである
。
！Ｉ！！遺後も安定に大気中に取り出すことができ、し
かも高保磁力を有し、磁性材料として優れたものである
。
本発明の製造法において、出発原料である粒状のＣＯコ
○、は、例えば六角板状のＣｏ（ＯＨ）２を２００〜３
５０°Ｃに加熱、脱水して得られたもの、あるいはこれ
を更に約３５０〜７００℃に加熱して結晶の緻密化を図
ったＣ０３ｏ４を用いることができる。またＧｏ（ＯＨ
）２及びＣｏ０ＯＨを原料として用いることもできる。
○、は、例えば六角板状のＣｏ（ＯＨ）２を２００〜３
５０°Ｃに加熱、脱水して得られたもの、あるいはこれ
を更に約３５０〜７００℃に加熱して結晶の緻密化を図
ったＣ０３ｏ４を用いることができる。またＧｏ（ＯＨ
）２及びＣｏ０ＯＨを原料として用いることもできる。
これらの原料酸化コバルト及Ｖ（オキシ）水酸化コバル
トはその平均粒径が約０．１〜１μｍのものが好ましい
。
トはその平均粒径が約０．１〜１μｍのものが好ましい
。
本発明では上記の原料コバルト化合物をＣＯ又ハＣＯ／
Ｈ２，！−接接触上セルＣＯ又１１ ＣＯ／ Ｈ２は
希釈して使用することもでき、希釈剤としては例えばＮ
２１ アルゴン、ヘリウム等を挙げることができる。
Ｈ２，！−接接触上セルＣＯ又１１ ＣＯ／ Ｈ２は
希釈して使用することもでき、希釈剤としては例えばＮ
２１ アルゴン、ヘリウム等を挙げることができる。
接触温度、接触時間、ガス流速等の接触条件は、例えば
原料コバルト化合物の製造履歴、粒径、比表面積、ガス
の希釈比等に応じ変動するため、適宜選定するのが良い
が、好ましい接触温度は約３００〜５００’Ｃ，好まし
い接触時間は約１〜１０時間、好ましいガス流速は原料
コバルト化合物１ｇ当り約１〜１０００舶１・ＳｒＦ２
分である。
原料コバルト化合物の製造履歴、粒径、比表面積、ガス
の希釈比等に応じ変動するため、適宜選定するのが良い
が、好ましい接触温度は約３００〜５００’Ｃ，好まし
い接触時間は約１〜１０時間、好ましいガス流速は原料
コバルト化合物１ｇ当り約１〜１０００舶１・ＳｒＦ２
分である。
この方法で得られた粒子は、出発原料であるＣｏ（ＯＨ
）２． Ｃｏｏ ＯＨ又はＣＯ２０４を含有する粒子が
例えば六角板状粒子である場合は、第１図に示す電子顕
微鏡写真（１０万倍）より六角板状粒子からなっており
、原料のコバルト化合物の六角板状粒子と同形状で、こ
れらの形骸粒子であり、この形骸粒子は一次粒子をなし
ている。Ｘ線回折又は電子線回折測定によると炭化コバ
ルトを含有する。
）２． Ｃｏｏ ＯＨ又はＣＯ２０４を含有する粒子が
例えば六角板状粒子である場合は、第１図に示す電子顕
微鏡写真（１０万倍）より六角板状粒子からなっており
、原料のコバルト化合物の六角板状粒子と同形状で、こ
れらの形骸粒子であり、この形骸粒子は一次粒子をなし
ている。Ｘ線回折又は電子線回折測定によると炭化コバ
ルトを含有する。
そして炭化が不完全な場合は、酸化コバルトをも含有す
る。炭化コバルトはＸ線回折又は電子線回折測定によれ
ばＣ０２Ｃを主成分としている。更にかかる粒子におい
ては酸化コバルト、元素コバルト及び元素炭素が存在す
ることがある。しかしながら、前２者の存在は保磁力に
分布が生じることがあるため、少ない方が好ましく、又
後者にあっては保磁力の点より、２０重ｆｆｉ％以下が
特に好ましν１゜ 本発明の製造法により得られる粒子は、その平均粒径は
原料コバルト化合物のそれらと比較して若干小さくなる
が殆ど差はなく、通常その平均粒径は約０．１〜１μｍ
のものが好ましい。
る。炭化コバルトはＸ線回折又は電子線回折測定によれ
ばＣ０２Ｃを主成分としている。更にかかる粒子におい
ては酸化コバルト、元素コバルト及び元素炭素が存在す
ることがある。しかしながら、前２者の存在は保磁力に
分布が生じることがあるため、少ない方が好ましく、又
後者にあっては保磁力の点より、２０重ｆｆｉ％以下が
特に好ましν１゜ 本発明の製造法により得られる粒子は、その平均粒径は
原料コバルト化合物のそれらと比較して若干小さくなる
が殆ど差はなく、通常その平均粒径は約０．１〜１μｍ
のものが好ましい。
本発明の粒子は原料コバルト化合物の粒子をＣＯ又はＣ
Ｏ／ Ｈ２と一様に接触させるという固気反応の結果生
成したものであり、生成粒子の形状が原料コバルト化合
物の形状と変らないことから、該生成粒子においては、
炭化コバルト又は炭化コバルト及び元素炭素は表面部分
に全部ないし大部分存在し、酸化コバルト又は元素コバ
ルトが存在する場合、それは主として内部に存在するも
のと推定される。
Ｏ／ Ｈ２と一様に接触させるという固気反応の結果生
成したものであり、生成粒子の形状が原料コバルト化合
物の形状と変らないことから、該生成粒子においては、
炭化コバルト又は炭化コバルト及び元素炭素は表面部分
に全部ないし大部分存在し、酸化コバルト又は元素コバ
ルトが存在する場合、それは主として内部に存在するも
のと推定される。
本発明の炭化コバルトを含有する粒子は、前述のｖｊ徴
から明らかなとおり、磁気記録用磁性材料として用いる
ことができるが、そ、の他低級脂肪族炭化水素のＣＯと
Ｈ２とからの合成のための触媒等に用いることもできる
。
から明らかなとおり、磁気記録用磁性材料として用いる
ことができるが、そ、の他低級脂肪族炭化水素のＣＯと
Ｈ２とからの合成のための触媒等に用いることもできる
。
（実 施 例）
以下に実施例を挙げて詳しく説明する。
実施例１
平均粒径０．３μｍの水酸化コバルト粒子をマツフル炉
に入れ、空気中で５００℃で１時間加熱してＣｏ、０４
粉末を得た。
に入れ、空気中で５００℃で１時間加熱してＣｏ、０４
粉末を得た。
次にこの粉末１ｇを磁製ボートに入れて管状炉に挿入し
、Ｃｏ／Ｎ２（８０／２０寥量比）の混合ガスを毎分２
００＋ｏｌの流速で流しなから３００°Ｃで１時間処理
したところ、Ｐｔ５１図に示す黒色の六角板状粒子を得
た。
、Ｃｏ／Ｎ２（８０／２０寥量比）の混合ガスを毎分２
００＋ｏｌの流速で流しなから３００°Ｃで１時間処理
したところ、Ｐｔ５１図に示す黒色の六角板状粒子を得
た。
生成物をｘｉ回折により分析したところ、少量のコバル
トと未知の生成物が認められた。後者のみのＸ線回折を
抽出したところ、ＡＳＴＭのＸ−ｒａｙ Ｐｏｌ１ｌｄ
ｅｒ Ｄａｔａ Ｆ ｉｌｅ ５−０７０４のＣｏ ２
Ｃと一致した。
トと未知の生成物が認められた。後者のみのＸ線回折を
抽出したところ、ＡＳＴＭのＸ−ｒａｙ Ｐｏｌ１ｌｄ
ｅｒ Ｄａｔａ Ｆ ｉｌｅ ５−０７０４のＣｏ ２
Ｃと一致した。
この生成物の磁気特性を直流磁化特性自動記録装置で測
定した結果、保磁カフ２００ｅ及び磁化量５０ ｅ ｍ
ｕ ／ ｇの値が得られた。尚、出発原料の水酸化コ
バルト粒子の構造を示す電子顕微鏡写真（１０万倍）を
第２図に示す。
定した結果、保磁カフ２００ｅ及び磁化量５０ ｅ ｍ
ｕ ／ ｇの値が得られた。尚、出発原料の水酸化コ
バルト粒子の構造を示す電子顕微鏡写真（１０万倍）を
第２図に示す。
また第１表及び第３図にはそれぞれ得られた炭化コバル
トのＸ線回折データ及びＸ線回折スペクトルを示す。
トのＸ線回折データ及びＸ線回折スペクトルを示す。
ｆｊＳ１表
実施例２
平均粒径０．３μｍの水酸化コバルト粉末１ｇを磁製ボ
ートに入れて管状炉に挿入し、ＣＯ／ Ｈ７（５０１５
０容１比）の混合ガスを毎分１５０＋ａｌの流速で流し
ながら３２０℃で２時間処理したところ、黒色の六角板
状粒子を得た。生成物をＸ線回折により分析したところ
、少量のコバルトとＣｏ２Ｃが認められた。
ートに入れて管状炉に挿入し、ＣＯ／ Ｈ７（５０１５
０容１比）の混合ガスを毎分１５０＋ａｌの流速で流し
ながら３２０℃で２時間処理したところ、黒色の六角板
状粒子を得た。生成物をＸ線回折により分析したところ
、少量のコバルトとＣｏ２Ｃが認められた。
この生成物の磁気特性を測定した結果、保磁力５５００
ｅ及び磁化１ｉ６５ ｅｍｕ／ｇの値が得られた。
ｅ及び磁化１ｉ６５ ｅｍｕ／ｇの値が得られた。
実施例３
平均粒径０．２μｍの水酸化コバルト粉末２０ Ｉｏｇ
を白金ホルダーに入れ、ＣＯガスを毎分６０論１の流速
で流しながら、毎分１０℃の昇温で示差熱測定を行った
。
を白金ホルダーに入れ、ＣＯガスを毎分６０論１の流速
で流しながら、毎分１０℃の昇温で示差熱測定を行った
。
結果を第４図に示す。図より到達温度３２０°Ｃ近辺で
Ｃｏ２Ｃ組成と思われる生成物が得られた。
Ｃｏ２Ｃ組成と思われる生成物が得られた。
炭化終了後、装置より取り出し黒色の生成物を確認した
。生成物を電子顕微鏡により分析したと二ろ、市述の第
１図に示し六−のと同様の六角板状のＣｏ 、Ｃが主成
分子あるを確認した。
。生成物を電子顕微鏡により分析したと二ろ、市述の第
１図に示し六−のと同様の六角板状のＣｏ 、Ｃが主成
分子あるを確認した。
第１−２図はそれぐれ本発明の炭化コバルト含有粒子及
び出発原料の水酸化コバルト粒子の粒子構造を示す電子
顕微鏡写真である。第３図は実施例１で得らね、た炭化
コバルト粉末のＸ＃１間折久ベクトルを示す。また第４
図は示差熱天秤により炭化反応を行ったときの側室デー
タを示士。 （以 上） 特許出願人 ダイキン工業株式会？１代 理 人
ｐｔ−埋土 １） 村 巌・戸 ｌ 第 ３ 口 反射角（２θ） 図面の浄書（内容に変更なし） 漬４図 １２０ １８０ ２４０ ３００ ３６０ ４２０ ４
８０ ５４ＯＡ 、ｉ二 （Ｃ） 手続補正書（方式） 昭和６１年３月２６日 １、事件の表示 昭和６０年特許願第２６８８０１号 ２、発明の名称 炭化コバルトを含有する粒子 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （２８５） ダイキン工業株式会社 ４、代理人 〒５３０大阪市北区付根崎１丁目２番８号昭和６１年２
月５日（発送日昭和６１年２月２５日）（以 上）
び出発原料の水酸化コバルト粒子の粒子構造を示す電子
顕微鏡写真である。第３図は実施例１で得らね、た炭化
コバルト粉末のＸ＃１間折久ベクトルを示す。また第４
図は示差熱天秤により炭化反応を行ったときの側室デー
タを示士。 （以 上） 特許出願人 ダイキン工業株式会？１代 理 人
ｐｔ−埋土 １） 村 巌・戸 ｌ 第 ３ 口 反射角（２θ） 図面の浄書（内容に変更なし） 漬４図 １２０ １８０ ２４０ ３００ ３６０ ４２０ ４
８０ ５４ＯＡ 、ｉ二 （Ｃ） 手続補正書（方式） 昭和６１年３月２６日 １、事件の表示 昭和６０年特許願第２６８８０１号 ２、発明の名称 炭化コバルトを含有する粒子 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （２８５） ダイキン工業株式会社 ４、代理人 〒５３０大阪市北区付根崎１丁目２番８号昭和６１年２
月５日（発送日昭和６１年２月２５日）（以 上）
Claims (9)
- （１）炭化コバルトを含有する粒子。
- （２）粒子が六角板状粒子である特許請求の範囲第１項
記載の粒子。 - （３）六角板状粒子の平均粒径が０．１〜１μｍである
特許請求の範囲第２項記載の粒子。 - （４）炭化コバルトを含有する粒子から成る磁性材料。
- （５）粒子が六角板状粒子である特許請求の範囲第４項
記載の磁性材料。 - （６）六角板状粒子の平均粒径が０．１〜１μｍである
特許請求の範囲第５項記載の磁性材料。 - （７）Ｃｏ（ＯＨ）＿２、ＣｏＯＯＨ又はＣｏ＿３Ｏ＿
４、を含有する粒子から成る粉末をＣＯ又はＣＯとＨ＿
２の混合物と接触させることを特徴とする炭化コバルト
を含有する粒子の製造法。 - （８）接触温度が約３００〜５００℃である特許請求の
範囲第７項記載の製造法。 - （９）粒子から成る粉末が六角板状粒子から成る粉末で
あり、粒子の製造法が六角板状粒子の製造法である特許
請求の範囲第７または８項記載の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60268801A JPS62128911A (ja) | 1985-11-28 | 1985-11-28 | 炭化コバルトを含有する粒子 |
| DE19863640647 DE3640647A1 (de) | 1985-11-28 | 1986-11-28 | Kobaltcarbid enthaltende teilchen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60268801A JPS62128911A (ja) | 1985-11-28 | 1985-11-28 | 炭化コバルトを含有する粒子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62128911A true JPS62128911A (ja) | 1987-06-11 |
Family
ID=17463454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60268801A Pending JPS62128911A (ja) | 1985-11-28 | 1985-11-28 | 炭化コバルトを含有する粒子 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62128911A (ja) |
| DE (1) | DE3640647A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6737035B1 (en) * | 2000-08-31 | 2004-05-18 | Osram Sylvania Inc. | Heterogenite material for making submicron cobalt powders |
| JP2013504879A (ja) * | 2009-09-10 | 2013-02-07 | ノースイースタン ユニバーシティ | 炭化コバルト系ナノ粒子永久磁石材料 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2904491A1 (de) * | 1979-02-07 | 1980-08-21 | Bayer Ag | Plaettchenfoermige eisenoxidpigmente und verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung |
| EP0123318B1 (en) * | 1983-04-25 | 1988-03-09 | Daikin Kogyo Co., Ltd. | Acicular particulate material containing iron carbide |
-
1985
- 1985-11-28 JP JP60268801A patent/JPS62128911A/ja active Pending
-
1986
- 1986-11-28 DE DE19863640647 patent/DE3640647A1/de active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3640647C2 (ja) | 1989-10-12 |
| DE3640647A1 (de) | 1987-06-19 |
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