JPS62168538A - 着色材含有マイクロカプセル - Google Patents

着色材含有マイクロカプセル

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JPS62168538A
JPS62168538A JP62003093A JP309387A JPS62168538A JP S62168538 A JPS62168538 A JP S62168538A JP 62003093 A JP62003093 A JP 62003093A JP 309387 A JP309387 A JP 309387A JP S62168538 A JPS62168538 A JP S62168538A
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microcapsules
colorant
liquid
binder
weight
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JP62003093A
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チャールズ　ピーター　マラベラ
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3M Co
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 （１）発明の分野 本発明は、顔料及び他の着色材料を放出するために用い
られる結合されたマイクロカプセルに関するものであり
、且つ前記のようなマイクロカプセルを含有する物品に
関するものである。
（２）　　技術の背景 市場でマイクロカプセル化された液体物質は、極めて容
易に見付けることができる。液状の親油性成分を含むマ
イクロカプセルを効率的に供給するための技術は、長い
年月の間利用されてきた。
代表的な方法は米国特許３０１６３０８号と３５１６９
　／１．１号に示されている。これらの特許はインシチ
ュー重合反応を開示しており、樹脂前駆体、特にアミノ
プラス１ル樹脂前駆体（ユリア／アルデヒド樹脂等を形
成する）を含む水性相に疎水性の油相を分散させる。カ
プセル径を小さく保つために高ぜん断撹拌が行われる。
酸触媒を添加するとアミノプラスト前駆体の重縮合がは
じまり、油相である分散滴の周囲にアミノプラスト樹脂
の沈積がおき、マイクロカプセルが形成される。
他の重縮合マイクロカプセル化技術は、米国特許３４２
９８２７号と４００００８７号に示されている。これら
の特殊な技術では、油溶性モノマーとの反応または所望
の疎水性相へのモノマーの難溶度のために、マイクロカ
プセルに適用できる疎水性内包相の種類がかなり限定さ
れる。
米国特許第３９３０１０１号は、液状粒子を分散するだ
めの高ぜん断分散を行う間に、疎水相内に保するために
は、粒子は優先的に疎水性相により湿潤されることが必
要であると教示している。
所望する優先的な湿潤を達成する手段として、粒子表面
に吸着する適切な界面活性剤を用いることが示唆される
。しかし、アミノプラスト樹脂のインシチュー重合マイ
クロカプセル化法では、界面活性剤は疎水性相／水相の
界面におけるアミノプラスト樹脂の沈積を妨げ、不十分
なカプセルまたは漏り易いカプセルとなる。同様に、油
溶性分散剤も多くの粒子の湿潤性を変える。これらの材
料の多くは、カルボキシレート基を含む故に、高酸性媒
体に暴露されるとカルボン酸基に変換され、粒子への吸
着性が変化する。
米国特許第４３０７１６９号は、界面重縮合で形成され
たシェル内の圧力定着性芯物質中に磁性物質を内包する
ことを教示している。カプセル化中に、染料が水性相に
含まれ、染料がカプセルシェルの外側に沈積され、結合
することについても述べている。
米国特許第３９５４６６６号は、触媒と強磁性物質を含
む半透性マイクロカプセルの調整法を教示している。
米国特許第４４５０２２１号は、マイクロカブセルを形
成する樹脂壁で囲まれた親液性磁性粒子と樹脂から成る
磁性トナーを教示している。顔料または染料の如き着色
材は、樹脂またはトナーを形づくる壁の中に含まれても
よい。磁性粒子はチタネートまたはシランカップリング
剤で処理することにより親液性となる。カップリング剤
は粒子をバインダー樹脂中に均一に分散させ、磁性粒子
を樹脂に強固に結合させると述べられている。
１災五且１ 転写性着色材を供給できるマイクロカプセルは、カプセ
ル壁の外面に着色材、壁内に着色材を湿潤し得る液体を
含有している。着色材の５０％以上は、マイクロカプセ
ルの外面とバインダー組成物の中にある。
１肚夏１１ 本発明は、着色材を放出するデバイスを含むもので、該
着色材は他の表面に摩擦等の接触手段によって転写され
る。該デバイスは、デバイスの少なくとも１表面に、マ
イクロカプセルを接着または一体化したバインダーを有
する支持体を含んで−〇　− いる。マイクロカプセルは液体材料を含有している。バ
インダーはその中に着色材料を有するか又はカプセルの
外壁はその上に着色材を有し、着色材は液体で湿潤され
るか或は液体に可溶である。
該バインダーはカプセル化された液体で浸透される。
該着色材は、カプセルを取り囲むバインダー中に、或は
、カプセル放出層の下にありカプセル放出層を支持体に
接着するバインダー中に、或は、カプセルを覆うバイン
ダ一層中に存在してもよい。
この３者の中では、最後に記載した状態が最も好ましく
なり、着色材の転位性が減少し、マイクロカプセルの近
づき易さが減少（それ故に壊れ易さも減少）する。
本発明によれば、マイクロカプセルはアミノプラスト重
合の如きインシチュー法で製造される。
通常インシチュー重合反応として参照され、開示されて
いるこの技術は、例えばアミノプラスト樹脂カプセル壁
材を生成する。該方法では、高ぜん断撹拌を利用して、
疎水性油相をアミノプラスト樹脂前駆体を含有する水性
相に分散させる。酸触媒の添加でアミノプラスト前駆体
の重縮合が始まり、その結果油相の分散滴の周囲にアミ
ノプラスト樹脂の沈積がおき、マイクロカプセルが形成
される。
本発明の実例では、着色材は種々の方法で、マイクロカ
プセルの外側またはマイクロカプセル表面に沈積される
。続いて、マイクロカプセルを着色材の溶液又は分散液
及び揮発性キャリアー中のバインダーと混合させる。こ
の混合物を塗工、乾燥することにより、着色材を湿潤す
ることができる液体を含有するカプセルに結合した着色
材または着色材／バインダー組成物を生成させる。カプ
セル化プロセス中に乳化分散剤を用い、着色材を水相に
維持してもよく、着色材は続いて反応溶媒の蒸発によっ
てカプセル壁土に沈積される。
カプセル壁の外側に沈積させた顔料は、殊にある用途に
おいて、カプセルの着色材レリーズ能の達成上ある種の
進歩をもたらしている。着色材がカプセル内にある油相
中に溶解或は分散している場合には、カプセル破壊と同
時に着色材は転写される。カプセルが指のツメ或は機械
的なエッチで破られたときに、着色材は指のツメ或は機
械的なスクレーパーに直ちに転写し、着色材の一部は浪
費される。本システムでは、僅かな誘導期間があって、
着色材はカプセル中の液体で湿潤された後に、転写され
る。この誘導期間は僅か数秒であるが、破壊機具に着色
材が転写するのを防止するには十分である。本発明の放
出デバイスの構造は、通常カプセル化不可能な顔料と着
色材の使用を可能とする。或は着色材は、カプセル化条
件（即ち、高ｐＨ１低Ｄ１１水準、温度等）により分解
するので安易にはカプセル化できないか、プロセスでの
相で適切に湿潤されないためにカプセル化プロセスでマ
イクロカプセル内に存在することができなくなる。
有機顔料と無機顔料とも本発明の実施に使用できる。純
粋な顔料に加えて、化粧用レーキも使用できる。レーキ
は市販の水不溶性顔料であり、無機基質上の可溶性染料
から成っている。これらのレーキ組成物は、マイクロカ
プセルに結合させ、本発明の顔料積載マイクロカプセル
を形成させることができる。着色材の５０％以上が、カ
プセル壁に接着しているか或はカプセルに結着している
バインダー中にあって、カプセルの外側に存在すること
が重要である。着色材の８０重量％以上がカプセルの外
側に存在するのが好ましく、着色材の９５〜１００重量
％がカプセルの外側に存在するのがより好ましい。着色
材が他の付加すべき性質（例えば磁性の如き）をもつ必
要はないが、ある種の顔料は第２の有効な性質、例えば
、芳香、殺菌性能などをもっている。
着色材の転写効果を変えるために、広範囲の比率で種々
の成分を用いることができる。マイクロカプセル、顔料
と着色材の比率を変えると、転写される着色材の濃度、
転写のスピードと効果的な転写がなされる面積を変化さ
せることが可能となる。通常、次の比率が当を得ている
ことが判明した。顔料とバインダーの比率は、重量比で
顔料１〜ｂ ルとバインダーの比率は、重量比でカプセル４〜ｂ の比率は、重量比で２０／１〜１／３である。３成分の
比率は、バインダーを重量で１としたとき、概ね顔料／
バインダー／カプセルが重量比で２５〜１／１／４９〜
４の範囲、好ましくは１５〜２／１／４９〜１０の範囲
である。これらの比率は、各成分の乾燥塗工重量で表わ
されている。
顔料または着色材は、カプセル重量の１０％以上、好ま
しくはカプセル重量の２５％以上、より好ましくはカプ
セル重量（この重量はカプセル中の湿潤液を含む）の４
０％以上を用いる。着色材は、通常カプセル重量の１０
〜２００％を用いる。
カプセルの疎水性内包相は、米国特許第３５１６９４１
号に記載された如きインシチューアミノプラストでカプ
セル化可能な組成物である。カプセル内の液体は、着色
材を十分に湿潤し、カプセルを結合する支持体の表面か
ら着色材を運び出すことが必要である。液体材料は真の
液体である必要はなく、室温ではソフトワックスであっ
ても軽い圧力下で流動し、着色材の表面を湿潤するもの
であればよい。代表的な材料は、薬剤の経皮放出油、香
油、鉱油、イソプロピルミリステート、Ｃ１２−０１５
アルコールベンゾニー１〜、ジョジョバオイルの如き軟
化薬、キャスターオイル、マカデミアオイルの如きトリ
グリセライド、フタレートエステルの如き可塑剤、リッ
プスティックに用いられるワックス、ポリブテン等があ
る。
マイクロカプセルを界面型綜合で調整するとき、カプセ
ル皮膜は、ポリアミド、ポリウレタン、ポリスルホンア
ミド、ポリウレア、ポリエステル、ポリカーボネート等
のあらゆる縮合ポリマーまたは付加ポリマーから構成で
きる。アミンと酸クロライドの界面型綜合で調整される
ポリアミドまたはイソシアネートプレポリマーとポリア
ミドの反応で形成されるポリマーが好適である。コアセ
ルベーション法で形成されるマイクロカプセルも、本発
明のマイクロカプセルシェルの生成に用いられる。コア
セルベーションは、米国特許第２８００４５８号と２８
００４５７号に示される如く、高分子量ゼラチンポリマ
ーを形成する周知の方法である。
これらのカプセルの好適な用法は、カラーを他の表面に
沈積させるサンプリングデバイスにある。
例えば、該カプセルは、バインダーと共にキャリアー表
面に塗工される。該カプセルは慣用手法で破壊され、カ
ラーは摩擦によって第２の表面に転写される。有機高分
子バインダーが好ましいが、天然バインダー、例えば、
ゼラチン、アラビアゴム、澱粉や樹液も用いられる。シ
ート材料サンプルは、カプセルを溶剤稀釈したバインダ
ーと混合し、キャリヤー表面の全面又は一部に塗工して
作られる。
慣用の破壊手段は、指のツメ、鉛筆、鈍感なエッチ及び
スクレーバー等でよい。カプセル破壊の新しくて、しか
も現在の慣用手段が米国特許第４４８７８０１号に開示
されている。本発明の場合、着色材料を放出し他の表面
に転写するデバイスは、非感圧接着組成物層の単層で結
合された少なくとも２枚のシートから構成されている。
接着組成物　１３一 層は本発明のマイクロカプセルを含有している。
接着組成物層の凝集力は、該接着組成物と該シート間の
結合力より小さく、マイクロカプセルの抗張破壊力は接
着組成物の凝集力より小さい。
着色材を放出する他のデバイスは、１方の面に塗工され
、カプセルの早期破壊を防ぐための移動可能な保護カバ
リングシートをもつシートから構成される。保護コーテ
ィングを取り除き、対象物（皮膜、紙、固状物、木、セ
ラミック等）に対向させて摩擦してカプセルを破壊する
ことでコーティングを放出する。これが、着色材湿潤液
体を放出し、（誘導期の後で）対象物に着色材を効果的
に転写する。
これらの単一シートまたは複数シー（〜に用いられ、且
つ本発明で一般的に実施されるカプセルは、４〜１００
ミクロンの平均直径を有する。好ましい平均直径は、１
０〜８０ミクロンである。好ましくはカプセルは、接着
組成物層の２０〜９８容量％または重量％から成り、よ
り好ましくは該接着組成物層の５０〜８５容量％または
重量％から成っている。
実施例１ ゲルバトール２Ｏ−６０ＰＶ△（６，０！？）を撹拌し
た水（５９４，０ｙ）に添加し、１％ゲルバトール２０
−６０ポリビニルアル］−ル溶液を調整した。混合物を
室温で２時間撹拌し、ＰＶＡを溶解させた。この溶液（
６００，０ｇ）を、ＤアンドＣレッド’３０アルミニウ
ムレーキ化粧用顔Ｈ，（４８，０ｇ）と１／２インデフ
リントガラスミーリングビーズの少量と共に、広口ジャ
ーに仕込んだ。この分散液を１７時間以上ボールミーリ
ングし、適切なサイズに粉砕し、湿潤させた。
分散液の一部（５０，０９）を２オンスの広口ジャーに
静かに注ぎ、ジエチルフタレー１〜（１１，０ｇ＞を内
包するマイクロカプセルを分散液に混合し、上部に撹拌
器を取付りた。溶液を混合し、サンプルをジャーから回
収し、１３８メイヤーロツドを用いて１８０コ一テツド
片面ベースストック（非コーテッド表面」−に）に塗工
した。
サンプルを１００’Ｃで５分間オーブン乾燥し、千の甲
に摩擦して皮朕に顔料を転写した。広範囲の化粧用顔料
を評価し、全てのものが摩擦によって何がしかの顔料を
放出したが、ある種のものは効果的な転写が認められた
。これは、顔料とバインダだｔづ（マイクロカプセルを
含まない）を含むシステムと比較される。これらの］−
ティングは、摩擦にＪ：つでは皮映に転写されず、効果
的に取り除くには支持体から確実に削ることが要求され
る。
実施例２−１５ 下記の化粧用顔料が実施例１の報告で有用であることが
示された。
実施例２　ＤアンドＣオレンジＮｏ、　５実施例３　Ｄ
アンドＣオレンジＮｏ、　５（アルミニウムレーキ） 実施例４　ＤアンドＣレッドＮ０３３ （ジルコニウムレーキ） 実施例５　ＤアンドＣレッドＮｏ、　７（カルシウムレ
ーキ） 実施例６　ＤアンドＣレッドＮｏ、　６実施例７　Ｄア
ンドＣレッドＮｏ、　３６（バリウムレーキ） 実施例８　　ＦＤアンドＣイエローＮｏ、　６（アルミ
ニウムレーキ） 実施例９　ＤアンドＣレッドＮｏ、　３０（アルミニウ
ム水和充填） 実施例１０　　ＤアンドＣレッドＮ０３０（タルク充填
） 実施例１１　　水和クロムオキサイドグリーン実施例１
２　　アイアンオキサイドレッド実施例１３　　アイア
ンオキサイドブラック実施例１４　　クロムオキサイド
グリーン実施例１５　　チタニウムジオキサイド実施例
１６ 米国特許第３５１６９４１号の教示に従い、ユリアーフ
ォルムアルデヒドポリマー縮合物溶液を調整した。該米
国特許に記載された如く次の材料でマイクロカプセルを
製造した。
く材料〉　　　　　　　　　　　　　重量％（１）　　
ユリアーフォルムアルデヒド　　　２４．７１ポリマ一
縮合物 （２）　　　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　３５．８９（３）　　鉱油（内包相）　
　　　　　　　　　３２．３７（４）塩化ナトリウム　
　　　　　　　　６．３９（５）　　ソジウム力ルポキ
シメヂル セルローズ（ＣＭＣ）　　　　　　　　　０．６４ワー
ニングブレンダ翼を備えた温度調節（８５°「）した容
器に、ポリマー綜合物、水、塩化ナトリウムとソジウム
ＣＭＣを添加した。完全に溶解後、高速撹拌下にオイル
を添加した。オイルの添加完了後、１０％硫酸水溶液を
用いてエマルジョンのｐＨを約２．０に調節し、この間
高速撹拌を続けた。
重合反応を完結させるために温度を上げた。完結後、１
０％苛性ソーダ（水溶液）で分散液のｐＨを７．５に調
節し、マイクロカプセルを水洗し、回収した。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）４〜１００ミクロンの平均サイズを有するマイク
    ロカプセルであって、該マイクロカプセルは液体を内包
    し且つ該マイクロカプセルの外壁上に着色材を含有し、
    該マイクロカプセルと一体となっている着色材の５０％
    以上は該マイクロカプセルの外部にあり、該液体は該着
    色材を湿潤することができることを特徴とするマイクロ
    カプセル。
  2. （２）該着色材が顔料又はレーキである特許請求の範囲
    第１項記載のマイクロカプセル。
  3. （３）該液体が磁性材料を含まない特許請求の範囲第１
    項及び第２項記載のマイクロカプセル。
  4. （４）該着色材が該マイクロカプセル壁と該内包液の１
    ０重量％以上の量である特許請求の範囲第２項記載のマ
    イクロカプセル。
  5. （５）該着色材が該マイクロカプセル壁と該内包液の１
    ０重量％以上の量である特許請求の範囲第３項記載のマ
    イクロカプセル。
  6. （６）着色材を異なる表面と接触させて転写することを
    可能とするように着色材を放出するデバイスであって、
    該デバイスは支持体の少なくとも一方の表面上に液体を
    内包するマイクロカプセルに接着するバインダーを有す
    る支持体を含み、該バインダーは該液体で湿潤可能な着
    色材を含有し、且つ該バインダーは該液体で浸透可能で
    あることを特徴とするデバイス。
  7. （７）該マイクロカプセルがバインダーとマイクロカプ
    セルの組合わされた量の２０〜９８重量％の量である特
    許請求の範囲第６項記載のデバイス。
  8. （８）該着色材がバインダー重量の１〜２５倍の量であ
    る特許請求の範囲第７項記載のデバイス。
  9. （９）該着色材が顔料又はレーキである特許請求の範囲
    第６、７又は８項記載のデバイス。
  10. （１０）着色材を表面に転写することを可能とするよう
    に着色材を放出するデバイスであって、該デバイスが（
    ｉ）非感圧接着組成物層の単一層で結合された少なくと
    も２枚のシートを含み、（ｉｉ）該接着組成物層が特許
    請求の範囲第２項記載のマイクロカプセルを含み、（ｉ
    ｉｉ）該マイクロカプセルが４〜１００マイクロメータ
    ーの平均直径を有し、その接着組成物層の凝集力は該接
    着組成物と該シート間の結合力より小さく、且つ該マイ
    クロカプセルの抗張破壊力は該接着組成物の凝集力より
    小さいことを特徴とするデバイス。
JP62003093A 1986-01-10 1987-01-09 着色材含有マイクロカプセル Pending JPS62168538A (ja)

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