JPS62171901A - セラミツク材料用の金属酸化物粉末及びその製造方法 - Google Patents
セラミツク材料用の金属酸化物粉末及びその製造方法Info
- Publication number
- JPS62171901A JPS62171901A JP62009785A JP978587A JPS62171901A JP S62171901 A JPS62171901 A JP S62171901A JP 62009785 A JP62009785 A JP 62009785A JP 978587 A JP978587 A JP 978587A JP S62171901 A JPS62171901 A JP S62171901A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- alcoholate
- water
- organic compound
- hydrolysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 18
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims abstract description 15
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 11
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 5
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 claims description 4
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 claims description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 claims description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 14
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 26
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 5
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 3
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 3
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- ZONJATNKKGGVSU-UHFFFAOYSA-N 14-methylpentadecanoic acid Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCCCC(O)=O ZONJATNKKGGVSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N alpha-ethylcaproic acid Natural products CCCCC(CC)C(O)=O OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- BSDOQSMQCZQLDV-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] BSDOQSMQCZQLDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- -1 N-propyl Chemical group 0.000 description 1
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- XPGAWFIWCWKDDL-UHFFFAOYSA-N propan-1-olate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CCC[O-].CCC[O-].CCC[O-].CCC[O-] XPGAWFIWCWKDDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000033458 reproduction Effects 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- LGQXXHMEBUOXRP-UHFFFAOYSA-N tributyl borate Chemical compound CCCCOB(OCCCC)OCCCC LGQXXHMEBUOXRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/32—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミック材料の製造に関する。
更に詳しくいえば、それはセラミック原料用として意図
された金属酸化物粉末の製造方法に関する。
された金属酸化物粉末の製造方法に関する。
金属酸化物粉末が金属アルコレ−ｔの加水分解により作
ることができることはよく知られている。
ることができることはよく知られている。
この目的のために、金属アルコレートのアルコールの希
薄溶液が一般的に準備され、そして水のアルコール溶液
がその中へ注入される。反応は一般に不活性窒素ガス雰
囲気下で室温でさせる。工程の最後に、沈澱した金属酸
化物粉末が採取される。
薄溶液が一般的に準備され、そして水のアルコール溶液
がその中へ注入される。反応は一般に不活性窒素ガス雰
囲気下で室温でさせる。工程の最後に、沈澱した金属酸
化物粉末が採取される。
“Ｂｅｔｔｅｒ Ｃｅｒａｍｉｃｓ Ｔｈｒｏｕｇｈ
Ｃ１＞ｅｍｉｓｔｒｙ −Ｈａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅ
５ｅａｒｃｈ ５ｏｃｉｅｔｙ ＳｙｍｐｏｓｉａＰｒ
ｉｃｅｄ ｉ ｎＱｓ”第３２巻、１９８４年、エルザ
ビエル サイエンス書店（Ｅｌｓｅｖｉｅｒ Ｓｃｉｅ
ｎｃｅＰｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏ、、Ｉｎｃ ）ブル
ーフ・フィブレー（Ｂｒｕｃｅ Ｆｅｇｌｅｙ）外：“
５ｙｎｔｈｅｓｉｓ。
Ｃ１＞ｅｍｉｓｔｒｙ −Ｈａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅ
５ｅａｒｃｈ ５ｏｃｉｅｔｙ ＳｙｍｐｏｓｉａＰｒ
ｉｃｅｄ ｉ ｎＱｓ”第３２巻、１９８４年、エルザ
ビエル サイエンス書店（Ｅｌｓｅｖｉｅｒ Ｓｃｉｅ
ｎｃｅＰｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏ、、Ｉｎｃ ）ブル
ーフ・フィブレー（Ｂｒｕｃｅ Ｆｅｇｌｅｙ）外：“
５ｙｎｔｈｅｓｉｓ。
ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｒ
ｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ ｍｏｍ。
ｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ ｍｏｍ。
５ｉｚｅｄ ｃｅｒａｍｉｃ ｐｏｗｄｅｒｓ″１１１
８７〜１９７ページ；米国特許第４，５４３，３４１号
明細書参照。
８７〜１９７ページ；米国特許第４，５４３，３４１号
明細書参照。
一般的に、この知られている方法の成果として得られる
金属酸化物粉末は塊りを含み、その粒径分布にはばらつ
きがあり、粒は形状が不規則であり、そしてこれがセラ
ミック材料の製造において不利な点である。
金属酸化物粉末は塊りを含み、その粒径分布にはばらつ
きがあり、粒は形状が不規則であり、そしてこれがセラ
ミック材料の製造において不利な点である。
本発明はこの不利な点を、塊は大幅に少なく又は不存在
でかつ粒径分布は比較的狭い均一な球状粒の形で金属酸
化物粉を製造するための改良された方法を提供すること
によって、克服することが目的である。
でかつ粒径分布は比較的狭い均一な球状粒の形で金属酸
化物粉を製造するための改良された方法を提供すること
によって、克服することが目的である。
結論からいえば、本発明は分子中に６個を越える炭素原
子を持つ酸性の有機化合物の存在下で金属アルコレート
を加水分解することにより、セラミック材料用の金属酸
化物粉末を製造するための方法に関する。
子を持つ酸性の有機化合物の存在下で金属アルコレート
を加水分解することにより、セラミック材料用の金属酸
化物粉末を製造するための方法に関する。
本発明の範囲では、セラミック材料とは、非金属の無機
材料でありその利用にあたっては粉から始まり融解又は
焼結処理のような高温処理を必要とするものを意味する
と理解される。［ピー、ウィリアム、リー（Ｐ、Ｉ４ｉ
１１ｉａｍ Ｌｅｅ ）著“Ｃｅｒａｍｉｃｓ”−１９
６１年−ラインホルト出版社（ＲｅｉｎｈｏｌｄＰｕｂ
ｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏｒｐ、） １ページ；カーク、オ
スマー（にｉｒｋ Ｏｔｈｍｅｒ ） ’Ｅｎｃｙｃ
ｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ ＣｈｅｍｉｃａｌＴ、ｅｃｈｎ
ｏｌｏｇｙ ”−第３版−第５巻−１９７９年：ジョン
ワイリー、アンド、サンズ（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆
５ｏｎｓ） 、 −２３４〜２３６ページ：“Ｃｅｒａ
ｍｉｃｓ。
材料でありその利用にあたっては粉から始まり融解又は
焼結処理のような高温処理を必要とするものを意味する
と理解される。［ピー、ウィリアム、リー（Ｐ、Ｉ４ｉ
１１ｉａｍ Ｌｅｅ ）著“Ｃｅｒａｍｉｃｓ”−１９
６１年−ラインホルト出版社（ＲｅｉｎｈｏｌｄＰｕｂ
ｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏｒｐ、） １ページ；カーク、オ
スマー（にｉｒｋ Ｏｔｈｍｅｒ ） ’Ｅｎｃｙｃ
ｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ ＣｈｅｍｉｃａｌＴ、ｅｃｈｎ
ｏｌｏｇｙ ”−第３版−第５巻−１９７９年：ジョン
ワイリー、アンド、サンズ（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆
５ｏｎｓ） 、 −２３４〜２３６ページ：“Ｃｅｒａ
ｍｉｃｓ。
５ｃｏｐｅ ”参照コ。
本発明による方法において金属アルコレートとは金属が
酸素原子によって、芳香族基あるいは非置換の又は部分
的に置換の又は完全に置換の、飽和又は不飽和の直鎖又
は環状脂肪族基のような炭化水素基に結合されている如
何なる化合物をも意味する。
酸素原子によって、芳香族基あるいは非置換の又は部分
的に置換の又は完全に置換の、飽和又は不飽和の直鎖又
は環状脂肪族基のような炭化水素基に結合されている如
何なる化合物をも意味する。
脂肪族基を含む金属アルコレートが特に推奨される。非
置換飽和脂肪族基を含むものが望ましい。
置換飽和脂肪族基を含むものが望ましい。
たとえば、メチル、エチル、Ｎプロピル、イソプロピル
、Ｎブチルおよびイソブチル基である。
、Ｎブチルおよびイソブチル基である。
加水分解の目的は水を用いてアルコレ−１〜を分解し、
含水金属酸化物とアルコールを生成することである。操
作はすべてのアルコレートを分解するに厳密に必要とさ
れるけに対し過剰又は不足の水でも同様によ〈実施され
得る。
含水金属酸化物とアルコールを生成することである。操
作はすべてのアルコレートを分解するに厳密に必要とさ
れるけに対し過剰又は不足の水でも同様によ〈実施され
得る。
本発明によれば、加水分解は酸性の有機化合物の存在に
おいて行われる。
おいて行われる。
酸性の有機化合物は性質において酸性である如何なる有
機化合物をも意味することを意図している。飽和又は不
飽和カルボン酸とその誘導体が特に推奨される。分子中
に６個を越える炭素原子を含む酸又は酸誘導体を選ぶの
が妥当である。特に有利であることがわかったカルボン
酸は分子中に少くとも８個の炭素原子を含む、オクタン
酸、ラウリン酸、パルミチン酸、イソパルミチン酸、オ
レイン酸およびステアリン酸のようなものである。
機化合物をも意味することを意図している。飽和又は不
飽和カルボン酸とその誘導体が特に推奨される。分子中
に６個を越える炭素原子を含む酸又は酸誘導体を選ぶの
が妥当である。特に有利であることがわかったカルボン
酸は分子中に少くとも８個の炭素原子を含む、オクタン
酸、ラウリン酸、パルミチン酸、イソパルミチン酸、オ
レイン酸およびステアリン酸のようなものである。
使用される酸性有機化合物の最適量は選ばれた酸性化合
物および用いられる金属アルコレートの両方にＪ：つき
まり、セラミック粉末の形態に関して必要な貿にもとず
ぎ、個々の場合毎に決められな〔うればならない。−・
般的に、酸性有機化合物の金属アルコレートの分子比を
少くども１０−３とすることが適切である１、カルボン
酸の場合、望まＬ／いモル比は０．００５ａいし３の間
のものである。
物および用いられる金属アルコレートの両方にＪ：つき
まり、セラミック粉末の形態に関して必要な貿にもとず
ぎ、個々の場合毎に決められな〔うればならない。−・
般的に、酸性有機化合物の金属アルコレートの分子比を
少くども１０−３とすることが適切である１、カルボン
酸の場合、望まＬ／いモル比は０．００５ａいし３の間
のものである。
０．０”１５ないし０．３５の間の分子化が大いに適し
ている。
ている。
本発明による方法を実施する際に、アルコレートに水を
添加後できるかぎり早くかつ金属酸化物の核形成が始ま
る前に、アルコレートの水および酸性有機化合物どの均
一な混合物を造ることが推奨される。この目的のために
、アルコレートと水は有機溶液の形において効果的に利
用される。適用可能の場合、水がないことがアルコレー
トの有機溶剤にとって好都合である。同一のあるいは異
なった有機溶剤が、一方はアルコレートに対しぞして他
方は水に対し利用されてＪ：い。アルコレートおよび水
が異なった有機溶剤に溶解しでいる場合、混和性のある
１１機溶剤を選ぶのが一般的に適切である。メタノール
、エタノール、Ｎプロパツール、イソプロパツール、Ｎ
ブタノールおよびイソブタノールのようなアルコールお
よびその誘導体が普通は非常に適している。アルコレー
トおよび水の有機溶液において固体の粒子の存在を避り
るのが更に適切である。溶液のＵ合は、たとえば英国特
許第２，１６８．３３４号明ｍ書に記載された方法で行
うことができる。
添加後できるかぎり早くかつ金属酸化物の核形成が始ま
る前に、アルコレートの水および酸性有機化合物どの均
一な混合物を造ることが推奨される。この目的のために
、アルコレートと水は有機溶液の形において効果的に利
用される。適用可能の場合、水がないことがアルコレー
トの有機溶剤にとって好都合である。同一のあるいは異
なった有機溶剤が、一方はアルコレートに対しぞして他
方は水に対し利用されてＪ：い。アルコレートおよび水
が異なった有機溶剤に溶解しでいる場合、混和性のある
１１機溶剤を選ぶのが一般的に適切である。メタノール
、エタノール、Ｎプロパツール、イソプロパツール、Ｎ
ブタノールおよびイソブタノールのようなアルコールお
よびその誘導体が普通は非常に適している。アルコレー
トおよび水の有機溶液において固体の粒子の存在を避り
るのが更に適切である。溶液のＵ合は、たとえば英国特
許第２，１６８．３３４号明ｍ書に記載された方法で行
うことができる。
アルコレ−１−と水のそれらのそれぞれの有機溶剤にお
ける最適の希釈比はいろいろな要因によるが、特に用い
られたアルコレート、選択された酸性有機化合物の量と
性質、作業温度、反応媒体の変動の程度および金属酸化
物粉末に関して必要とされる質による。即ち、それらは
個々の場合毎に日常的な実験室作業により決める必要が
ある。概して、アルコレートの有機溶液と水の有機溶液
はそれぞれ１１当り２モル未満の金属アルコレートおよ
び１１当り５モル未満の水を含有することが和奨される
。特に効果的なモル濃度は金属アルコレート溶液の場合
において０．０５ないし１、有機水溶液の場合において
０．１ないし３の濃度である。
ける最適の希釈比はいろいろな要因によるが、特に用い
られたアルコレート、選択された酸性有機化合物の量と
性質、作業温度、反応媒体の変動の程度および金属酸化
物粉末に関して必要とされる質による。即ち、それらは
個々の場合毎に日常的な実験室作業により決める必要が
ある。概して、アルコレートの有機溶液と水の有機溶液
はそれぞれ１１当り２モル未満の金属アルコレートおよ
び１１当り５モル未満の水を含有することが和奨される
。特に効果的なモル濃度は金属アルコレート溶液の場合
において０．０５ないし１、有機水溶液の場合において
０．１ないし３の濃度である。
加水分解は室温において行うことができる。金属アルコ
レートの制御されずに、分解されるおそれを除くために
、本発明による方法の特定の実施態様に従がえば、水蒸
気のないガス雰囲気下において加水分解を実施すること
が可能である。脱水した、乾燥空気、窒素おＪ：びアル
ゴンは本発明のこの実施形態において使用されてよい雰
囲気の例である。
レートの制御されずに、分解されるおそれを除くために
、本発明による方法の特定の実施態様に従がえば、水蒸
気のないガス雰囲気下において加水分解を実施すること
が可能である。脱水した、乾燥空気、窒素おＪ：びアル
ゴンは本発明のこの実施形態において使用されてよい雰
囲気の例である。
原則として、温度と圧力は重要ではない。一般的に、多
くの場合作業は室温でそして通常の大気圧で行われる。
くの場合作業は室温でそして通常の大気圧で行われる。
本発明による方法で酸性化合物は加水分解の前に水、又
は望ましくは金属アルコレートと一般的に混合されてよ
い。別法として、三つの成分が同 ９一 時に混合されてもよい。
は望ましくは金属アルコレートと一般的に混合されてよ
い。別法として、三つの成分が同 ９一 時に混合されてもよい。
本発明による方法の結果として造られた金属酸化物は一
般的に非晶質含水状態であり、直径が５μを越えない。
般的に非晶質含水状態であり、直径が５μを越えない。
通常０．０５ないし２μの、微細な、一般的には球状の
粒子からなる粉末の形である。
粒子からなる粉末の形である。
必要なら、粉末は、それが含有している酸性有機化合物
、水および有機溶剤を除去するために、乾燥処理および
適切な温度で熱処理をされてもよい。熱処理は気孔を規
制するため又はぞれを完全に除去するために調整されて
よい。更に金属酸化物粉末の結晶を生成するためにも調
整されてよい。
、水および有機溶剤を除去するために、乾燥処理および
適切な温度で熱処理をされてもよい。熱処理は気孔を規
制するため又はぞれを完全に除去するために調整されて
よい。更に金属酸化物粉末の結晶を生成するためにも調
整されてよい。
本発明による方法は元素の周期律表の第ＩＩ、ＩＩＩお
よび■族に属する金属の酸化物を、これらの金属のアル
コレートの加水分解により製造するのに効果的であるこ
とが分る。それはジルコニウムアルコレートを加水分解
することによるジルコニウム酸化物粉末を製造すること
に対して効果的な適用を見い出す。
よび■族に属する金属の酸化物を、これらの金属のアル
コレートの加水分解により製造するのに効果的であるこ
とが分る。それはジルコニウムアルコレートを加水分解
することによるジルコニウム酸化物粉末を製造すること
に対して効果的な適用を見い出す。
結果的に、本発明は、本発明の方法により製造されそし
て直径が５μを越えず望ましくは０．０５ないし２μの
間にある球状の粒子からなる金属酸化物粉末、特にジル
コニウム酸化物に関する。
て直径が５μを越えず望ましくは０．０５ないし２μの
間にある球状の粒子からなる金属酸化物粉末、特にジル
コニウム酸化物に関する。
以下の実施例を用いて本発明を説明する。これらの実施
例は図面に示してあり、図面はジルコニウム酸化物粉末
の写真の複写８枚である。倍率は２０．０００倍である
。
例は図面に示してあり、図面はジルコニウム酸化物粉末
の写真の複写８枚である。倍率は２０．０００倍である
。
実施例は以下の本発明による操業手順に従ったジルコニ
ウム酸化物粉末の製造試験に関する。
ウム酸化物粉末の製造試験に関する。
ジルコニウムアルコレートの有機溶液および所定量のカ
ルボン酸を、乾燥窒素雰囲気下で２５℃に維持された反
応室に導入し、そして結果として生じた混合物を約１０
分間過度に撹拌した。この後、混合物を勢いよく撹拌し
ながら、所定量の水の有機溶液をいつきに全部混合物に
加えそして反応混合物を２時間熟成のために放置した。
ルボン酸を、乾燥窒素雰囲気下で２５℃に維持された反
応室に導入し、そして結果として生じた混合物を約１０
分間過度に撹拌した。この後、混合物を勢いよく撹拌し
ながら、所定量の水の有機溶液をいつきに全部混合物に
加えそして反応混合物を２時間熟成のために放置した。
熟成の最後に、反応混合物を遠心分離機にかけ、そして
ジルコニウム酸化物粉末を採取し、無水エタノールで洗
浄し、次いで室温の空気流によって乾燥した。
ジルコニウム酸化物粉末を採取し、無水エタノールで洗
浄し、次いで室温の空気流によって乾燥した。
実施例では、粉末の平均直径は写真でなされた測定値か
ら計算した。平均直径は次の関係式により定義される［
ジー、バーダン（Ｇ、 Ｈｅｒｄａｎ ） −”Ｓｍａ
ｌｌ Ｐａｒｔｉｃｌｅ ５ｔａｔｉｓｔｉｃｓ ”−
第２版−１９６０年−バーターワース（Ｂｕｔｔｅｒｗ
ｏｒｔｈｓ）刊−１０および１１ページ） Σｎ・ 上式において旧はｄｌの直径を持つ粒子の数を表わす。
ら計算した。平均直径は次の関係式により定義される［
ジー、バーダン（Ｇ、 Ｈｅｒｄａｎ ） −”Ｓｍａ
ｌｌ Ｐａｒｔｉｃｌｅ ５ｔａｔｉｓｔｉｃｓ ”−
第２版−１９６０年−バーターワース（Ｂｕｔｔｅｒｗ
ｏｒｔｈｓ）刊−１０および１１ページ） Σｎ・ 上式において旧はｄｌの直径を持つ粒子の数を表わす。
実施例１
この実施例は以下の特定の作業条件によって特徴づけら
′れる。
′れる。
ジルコニウムアルコレートの有機溶液：ジルコニウムｎ
ブトキサイド（ｎ−ｂｕｔｏｘｉｄｅ） ０．２Ｍエタ
ノール溶液１００−： カルボン酸ニオレイン酸の１．６ １０−３モル：水の
有機溶液：水の０．７Ｍエタノール溶液１０ｏｚｇ。
ブトキサイド（ｎ−ｂｕｔｏｘｉｄｅ） ０．２Ｍエタ
ノール溶液１００−： カルボン酸ニオレイン酸の１．６ １０−３モル：水の
有機溶液：水の０．７Ｍエタノール溶液１０ｏｚｇ。
得られたジルコニウム酸化物粉末は第１図に示しである
。これは０．５９μに等しい平均粒子直径を持つ。
。これは０．５９μに等しい平均粒子直径を持つ。
実施例２から４
これらの実施例はカルボン酸の選択においてのみ実施例
１と異なる。その違いは、 オクタン酸（実施例２） ラウリン酸（実施例３） イソパルミチン酸（実施例４） であった。
１と異なる。その違いは、 オクタン酸（実施例２） ラウリン酸（実施例３） イソパルミチン酸（実施例４） であった。
各試験で得られたジルコニウム酸化物粉末の平均粒子直
径は次の表に示される。第２図から第４図まではこれら
の粉末の試料を示す。
径は次の表に示される。第２図から第４図まではこれら
の粉末の試料を示す。
１３ 一
実施例５およびに
れらの実施例はオレイン酸の使用量においてのみ実施例
１と異なる。その違いは、 実施例５： ０．９６ １０＝モル 実施例６： ３．１６ １０’モル であった。
１と異なる。その違いは、 実施例５： ０．９６ １０＝モル 実施例６： ３．１６ １０’モル であった。
第５図および第６図はそれぞれ実施例５の試験および実
施例６の試験で得られた粉末の試料を示す。これらの粉
末は、実施例５で０．４６μ、実施例６で１．２０μに
等しい平均粒子直径により特徴づけられた。
施例６の試験で得られた粉末の試料を示す。これらの粉
末は、実施例５で０．４６μ、実施例６で１．２０μに
等しい平均粒子直径により特徴づけられた。
実施例７
この実施例はアルコレートの選択において実施例１と異
なり、ジルコニウムｎプロポキサイドであった。すべて
の他の条件は不変のままだった。
なり、ジルコニウムｎプロポキサイドであった。すべて
の他の条件は不変のままだった。
第７図は得られたジルコニウム酸化物粉末試料を示す。
これは０．７０μに等しい平均粒子直径を持っていた。
実施例８
この実施例は次の作業のパラメータによって特徴づけら
れる。そのパラメータは、 ジルコニウムアルコレートの有機溶液：ジルコニウムｎ
プロボキザイドの０．２Ｍのｎプロパツール溶液１００
ｄ： カルボン酸ニオレイン酸３．２１０−３モル；水の有機
溶液：水の０．７Ｍのｎプロパツール溶液１００〆。
れる。そのパラメータは、 ジルコニウムアルコレートの有機溶液：ジルコニウムｎ
プロボキザイドの０．２Ｍのｎプロパツール溶液１００
ｄ： カルボン酸ニオレイン酸３．２１０−３モル；水の有機
溶液：水の０．７Ｍのｎプロパツール溶液１００〆。
である。
得られたジルコニウム酸化物は第８図に示す。
それは１．５μに等しい平均粒子直径を持っていた。
実施例９
この実施例は次の作業条件によって特徴づけられる。そ
れは ジルコニウムアルコレートの有機溶液：ジルコニウムブ
トキサイドの０．２Ｍのｎブタノール溶液”ｌｏｏｍ： カルボン酸ニオレイン酸６．４ １０’モル：水の有機
溶液：水の０．７Ｍのｎブタノール溶液１ｏｏｉ： である。
れは ジルコニウムアルコレートの有機溶液：ジルコニウムブ
トキサイドの０．２Ｍのｎブタノール溶液”ｌｏｏｍ： カルボン酸ニオレイン酸６．４ １０’モル：水の有機
溶液：水の０．７Ｍのｎブタノール溶液１ｏｏｉ： である。
得られたジルコニウム酸化物は２．６μに等しい平均粒
子直径を持っていた。
子直径を持っていた。
実施例１０
この実施例は以上に述べてきた実施例と、加水分解の前
にカルボン酸が有機水溶液と混合されたことにおいて異
なる。
にカルボン酸が有機水溶液と混合されたことにおいて異
なる。
作業条件は次の通り。
ジルコニウムアルコレートの有機溶液：ジルコニウムｎ
プロボキザイドの０．２Ｍ＋７）ｎプロパツール溶液１
００ｔｄ！。
プロボキザイドの０．２Ｍ＋７）ｎプロパツール溶液１
００ｔｄ！。
カルボン酸ニオレイン酸３．８１０”３モル水の有機溶
液：水の０．７Ｍのｎプロパツール溶液１ｏｏＩＩＩｉ
！ である。
液：水の０．７Ｍのｎプロパツール溶液１ｏｏＩＩＩｉ
！ である。
オレイン酸ははじめに有機水溶液と混合し、それから生
じた均一な混合物を勢いよく撹拌しながらジルコニウム
アルコレ−１−の有機溶液へいつぎに全部加えた。
じた均一な混合物を勢いよく撹拌しながらジルコニウム
アルコレ−１−の有機溶液へいつぎに全部加えた。
２時間の熟成期間の最後に、反応混合物は遠心分離にか
け、ジルコニウム酸化物粉末を採取し、無水ｎプロパツ
ールで洗浄し、次いで窒素雰囲気下で室温で乾燥した。
け、ジルコニウム酸化物粉末を採取し、無水ｎプロパツ
ールで洗浄し、次いで窒素雰囲気下で室温で乾燥した。
得られたジルコニウム酸化物粉末は第９図に示す。それ
は０．７３μに等しい平均粒子直径を持っていた。
は０．７３μに等しい平均粒子直径を持っていた。
各図面は本発明の方法により造られたジルコニウム酸化
物粉末の粒子構造を示す、倍率２０，０００倍の写真で
ある。 すなわち、第１図、第２図、第３図、第４図、第５図、
第６図、第７図、第８図および第９図はそれぞれ実施例
１、実施例２、実施例３、実施例４、実施例５、実施例
６、実施例７、実施例８および実施例１０において得ら
れた粉末の粒子構造を示す。
物粉末の粒子構造を示す、倍率２０，０００倍の写真で
ある。 すなわち、第１図、第２図、第３図、第４図、第５図、
第６図、第７図、第８図および第９図はそれぞれ実施例
１、実施例２、実施例３、実施例４、実施例５、実施例
６、実施例７、実施例８および実施例１０において得ら
れた粉末の粒子構造を示す。
Claims (11)
- （１）金属アルコレートの加水分解によつてセラミック
材料用の金属酸化物を製造する方法において、加水分解
を、分子中に６個を越える炭素原子を含有する酸性有機
化合物の存在下で行うことを特徴とする、上記製造方法
。 - （２）酸性有機化合物が分子中に６個より多い炭素原子
を含有するカルボン酸から選択されることを特徴とする
特許請求の範囲第（１）項に記載の方法。 - （３）酸性有機化合物を金属アルコレートのモル濃度量
の０．００５ないし３倍のモル濃度量で使用することを
特徴とする特許請求の範囲第（１）項又は第（２）項に
記載の方法。 - （４）酸性有機化合物を、加水分解の前に金属アルコレ
ート又は水に添加することを特徴とする特許請求の範囲
第（１）項ないし第（３）項のいずれか１項に記載の方
法。 - （５）金属アルコレートと水を有機溶液の形で使用する
ことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項ないし第（
４）項のいずれか１項に記載の方法。 - （６）１ｌ当り０．０５ないし１モルのアルコレートを
含有しているアルコール溶液と１ｌ当り０．１ないし３
モルの水を含有している水のアルコール溶液とを使用す
ることを特徴とする特許請求の範囲第（５）項に記載の
方法。 - （７）加水分解を行うために、金属アルコレート、水お
よび酸性有機化合物を混合して、金属酸化物の核形成の
開始前に均質な混合物を生成することを特徴とする特許
請求の範囲第（１）項ないし第（６）項のいずれか１項
に記載の方法。 - （８）金属アルコレートが元素の周期律表の第II、III
およびIV族の金属のアルコレートから選ばれることを特
徴とする特許請求の範囲第（１）項ないし第（７）項の
いずれか１項に記載の方法。 - （９）金属アルコレートがジルコニウムアルコレートを
含有することを特徴とする特許請求の範囲第（８）項に
記載の方法。 - （１０）直径が０．０５ないし２ミクロンである球状の
粒子を含有する特許請求の範囲第（１）項ないし第（９
）項のいずれか一項に記載の方法で製造された金属酸化
物粉末。 - （１１）金属酸化物がジルコニウム酸化物からなる特許
請求の範囲第（１０）項に記載の粉末。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8600833 | 1986-01-20 | ||
| FR8600833A FR2593166A1 (fr) | 1986-01-20 | 1986-01-20 | Procede de fabrication d'une poudre d'oxyde metallique pour materiaux ceramiques et poudre de zircone obtenue par ce procede. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62171901A true JPS62171901A (ja) | 1987-07-28 |
Family
ID=9331352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62009785A Pending JPS62171901A (ja) | 1986-01-20 | 1987-01-19 | セラミツク材料用の金属酸化物粉末及びその製造方法 |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4830993A (ja) |
| EP (1) | EP0238103B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62171901A (ja) |
| KR (1) | KR870007057A (ja) |
| CN (1) | CN1009728B (ja) |
| AT (1) | ATE74878T1 (ja) |
| AU (1) | AU586323B2 (ja) |
| CA (1) | CA1288573C (ja) |
| DE (1) | DE3778187D1 (ja) |
| DK (1) | DK26487A (ja) |
| ES (1) | ES2031116T3 (ja) |
| FR (1) | FR2593166A1 (ja) |
| GR (1) | GR3004672T3 (ja) |
| NO (1) | NO172845C (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002362909A (ja) * | 2001-06-05 | 2002-12-18 | Nippon Shokubai Co Ltd | 低原子価金属酸化物系粒子の製法 |
| JP2004256377A (ja) * | 2003-02-27 | 2004-09-16 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物膜の製造方法 |
Families Citing this family (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1197794B (it) * | 1986-07-31 | 1988-12-06 | Montedison Spa | Procedimento per la preparazione di panticelle fini di ossidi metallici |
| BE1001832A4 (fr) * | 1987-03-26 | 1990-03-20 | Solvay | Procede pour la fabrication d'une poudre d'oxydes metalliques mixtes, et poudres d'oxydes metalliques mixtes. |
| FR2617151B1 (fr) * | 1987-06-29 | 1990-10-12 | Solvay | Procede pour la fabrication d'une poudre d'oxydes metalliques mixtes, et poudres d'oxydes metalliques mixtes |
| DE3736686A1 (de) * | 1987-10-29 | 1989-05-11 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur herstellung von monodispersen keramischen pulvern |
| BE1001780A4 (fr) * | 1988-06-13 | 1990-03-06 | Solvay | Procede pour la fabrication de cristaux de titanate de baryum et/ou de strontium et cristaux de titanate de baryum et/ou de strontium. |
| FR2633605B1 (fr) * | 1988-07-01 | 1991-07-12 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'oxyde de titane et d'articles a base d'oxyde de titane |
| CA1326122C (en) * | 1988-10-05 | 1994-01-18 | Fawzy Gamaleldin Sherif | Process for forming metal oxide powders from the metal alkoxide |
| FR2639341B1 (fr) * | 1988-11-18 | 1991-02-01 | Solvay | Procede pour la fabrication d'une poudre comprenant au moins un oxyde metallique, et poudre d'oxyde de zirconium |
| BE1004293A3 (fr) * | 1989-07-20 | 1992-10-27 | Solvay | Procede de fabrication d'un composite d'oxydes metalliques, poudres composites d'oxydes metalliques et materiaux ceramiques. |
| BE1004604A4 (fr) * | 1990-11-08 | 1992-12-22 | Solvay | Procede de fabrication d'une poudre d'oxydes metalliques mixtes. |
| US5254638A (en) * | 1991-03-25 | 1993-10-19 | The Reagents Of The University Of California | Composite materials of interpenetrating inorganic and organic polymer networks |
| ES2041596B1 (es) * | 1992-03-31 | 1994-06-16 | Consejo Superior Investigacion | Procedimiento continuo de preparacion de polvos fluorescentes constituodos por una matriz oxidica dopada con colorantes organicos. |
| US5312571A (en) * | 1993-01-07 | 1994-05-17 | Norton Company | Shaped bodies and the production thereof |
| DE4337643C1 (de) * | 1993-11-04 | 1995-08-03 | Rwe Dea Ag | Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren Tonerdehydraten böhmitischer Struktur und Verwendung derselben |
| US7569285B2 (en) * | 1996-10-17 | 2009-08-04 | The Trustees Of Princeton University | Enhanced bonding layers on titanium materials |
| US6645644B1 (en) | 1996-10-17 | 2003-11-11 | The Trustees Of Princeton University | Enhanced bonding of phosphoric and phosphoric acids to oxidized substrates |
| US7396594B2 (en) * | 2002-06-24 | 2008-07-08 | The Trustees Of Princeton University | Carrier applied coating layers |
| US7507483B2 (en) * | 1997-02-04 | 2009-03-24 | Jeffrey Schwartz | Enhanced bonding layers on native oxide surfaces |
| US7815963B2 (en) | 1996-10-17 | 2010-10-19 | The Trustees Of Princeton University | Enhanced bonding layers on titanium materials |
| US6146767A (en) * | 1996-10-17 | 2000-11-14 | The Trustees Of Princeton University | Self-assembled organic monolayers |
| US6265025B1 (en) | 1999-09-16 | 2001-07-24 | Lockheed Martin Energy Research Corporation | Method for the production of ultrafine particles by electrohydrodynamic micromixing |
| US20060194008A1 (en) * | 1999-09-22 | 2006-08-31 | Princeton University | Devices with multiple surface functionality |
| WO2004072120A2 (en) * | 2003-02-11 | 2004-08-26 | Princeton University | Surface-bonded, organic acid-based mono-layers |
| US7067169B2 (en) * | 2003-06-04 | 2006-06-27 | Chemat Technology Inc. | Coated implants and methods of coating |
| CN101340935B (zh) * | 2005-11-14 | 2013-05-08 | 拜奥美特3i有限责任公司 | 于植入物表面上淀积纳米粒子 |
| EP2240116B1 (en) | 2008-01-28 | 2015-07-01 | Biomet 3I, LLC | Implant surface with increased hydrophilicity |
| US8641418B2 (en) | 2010-03-29 | 2014-02-04 | Biomet 3I, Llc | Titanium nano-scale etching on an implant surface |
| ES2671740T3 (es) | 2012-03-20 | 2018-06-08 | Biomet 3I, Llc | Superficie de tratamiento para una superficie de implante |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB308725A (en) * | 1928-03-27 | 1930-06-25 | Titanium Pigment Co Inc | Improvements in or relating to the manufacture of titanium compounds |
| CA980330A (en) * | 1972-02-28 | 1975-12-23 | Continental Oil Company | Process for preparing clear bright oleaginous aluminum dispersions |
| US4501818A (en) * | 1983-07-05 | 1985-02-26 | Norton Company | Process for the preparation of ceramic powders |
| CH666965A5 (de) * | 1983-08-30 | 1988-08-31 | Cerberus Ag | Verfahren zur herstellung von materialien fuer gassensoren. |
| US4543341A (en) * | 1983-12-23 | 1985-09-24 | Massachusetts Institute Of Technology | Synthesis and processing of monosized oxide powders |
| US4605631A (en) * | 1984-03-19 | 1986-08-12 | Norton Company | Advanced preparation of ceramic powders |
| JPS60246254A (ja) * | 1984-05-16 | 1985-12-05 | 大日本インキ化学工業株式会社 | 複合セラミツクス粉末の製造法 |
| US4741894A (en) * | 1986-06-03 | 1988-05-03 | Morton Thiokol, Inc. | Method of producing halide-free metal and hydroxides |
| ATE70043T1 (de) * | 1986-12-30 | 1991-12-15 | Hallsworth & Ass | Verbesserungen bei der bildung von metallalkoxyden und metallpulvern mittels mikrowellenstrahlung. |
| FR2617151B1 (fr) * | 1987-06-29 | 1990-10-12 | Solvay | Procede pour la fabrication d'une poudre d'oxydes metalliques mixtes, et poudres d'oxydes metalliques mixtes |
-
1986
- 1986-01-20 FR FR8600833A patent/FR2593166A1/fr active Pending
-
1987
- 1987-01-05 CA CA000526633A patent/CA1288573C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1987-01-06 US US07/000,767 patent/US4830993A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-01-07 ES ES198787200017T patent/ES2031116T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1987-01-07 DE DE8787200017T patent/DE3778187D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1987-01-07 EP EP87200017A patent/EP0238103B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1987-01-07 AT AT87200017T patent/ATE74878T1/de active
- 1987-01-10 KR KR870000144A patent/KR870007057A/ko not_active Ceased
- 1987-01-19 DK DK026487A patent/DK26487A/da not_active Application Discontinuation
- 1987-01-19 NO NO870217A patent/NO172845C/no unknown
- 1987-01-19 JP JP62009785A patent/JPS62171901A/ja active Pending
- 1987-01-20 CN CN87100401A patent/CN1009728B/zh not_active Expired
- 1987-02-26 AU AU69274/87A patent/AU586323B2/en not_active Ceased
-
1992
- 1992-05-22 GR GR920400993T patent/GR3004672T3/el unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002362909A (ja) * | 2001-06-05 | 2002-12-18 | Nippon Shokubai Co Ltd | 低原子価金属酸化物系粒子の製法 |
| JP2004256377A (ja) * | 2003-02-27 | 2004-09-16 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物膜の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU586323B2 (en) | 1989-07-06 |
| CN87100401A (zh) | 1987-08-05 |
| AU6927487A (en) | 1988-09-15 |
| CN1009728B (zh) | 1990-09-26 |
| NO172845B (no) | 1993-06-07 |
| FR2593166A1 (fr) | 1987-07-24 |
| ES2031116T3 (es) | 1992-12-01 |
| DK26487D0 (da) | 1987-01-19 |
| CA1288573C (fr) | 1991-09-10 |
| NO172845C (no) | 1993-09-15 |
| DK26487A (da) | 1987-07-21 |
| NO870217L (no) | 1987-07-21 |
| US4830993A (en) | 1989-05-16 |
| NO870217D0 (no) | 1987-01-19 |
| ATE74878T1 (de) | 1992-05-15 |
| GR3004672T3 (ja) | 1993-04-28 |
| EP0238103B1 (fr) | 1992-04-15 |
| KR870007057A (ko) | 1987-08-14 |
| DE3778187D1 (de) | 1992-05-21 |
| EP0238103A1 (fr) | 1987-09-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS62171901A (ja) | セラミツク材料用の金属酸化物粉末及びその製造方法 | |
| US4520114A (en) | Production of metastable tetragonal zirconia | |
| US4968498A (en) | Process for the manufacture of a mixed metal oxide powder, and mixed metal oxide powders | |
| Nyman et al. | Comparison of solid‐state and spray‐pyrolysis synthesis of yttrium aluminate powders | |
| Mori et al. | Preparation of high‐purity ZrSiO4 powder using sol–gel processing and mechanical properties of the sintered body | |
| EP0188388B1 (en) | Alpha-alumina particles, and process for preparing the same | |
| US4977114A (en) | Zirconia ceramics and method for producing same | |
| US4588575A (en) | Production of microcrystalline metal oxides | |
| Shimooka et al. | Preparation of Dense BaTiO3 Ceramics from Sol‐Gel‐Derived Monolithic Gels | |
| US5151260A (en) | Process for preparing fine powders of aluminum nitride | |
| JPH02296706A (ja) | 非晶質或いは乱層状で、特に球状形を有する窒化硼素及びその製造方法 | |
| JPS62283816A (ja) | 球状粒子の形態のチタン酸塩およびその製法 | |
| Xu et al. | Hydrothermal synthesis of tetragonal barium titanate from barium chloride and titanium tetrachloride under moderate conditions | |
| US4588576A (en) | Production of microcrystalline zirconia | |
| US4929436A (en) | Process for the manufacture of a powder of mixed metal oxides, and mixed metal oxide powders | |
| EP0337472A2 (en) | Process for preparing submicronic powders of zirconium oxide stabilized with yttrium oxide | |
| US4798710A (en) | Process for the manufacture of a powder for ceramic materials, containing at least one metal oxide | |
| US5008092A (en) | Homogeneous powders of yttrium-stabilized quadratic zirconia | |
| JPH04214031A (ja) | 複合酸化ジルコニウム及びイットリウムの製法 | |
| JPS62182164A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| US5152974A (en) | Process for the manufacture of a powder of mixed metal oxides, and mixed metal oxide powders | |
| US4774068A (en) | Method for production of mullite of high purity | |
| JPH0822737B2 (ja) | 表面積の大きいガンマアルミン酸リチウムの製造 | |
| JPH0653564B2 (ja) | 六方晶窒化硼素の高純度化方法 | |
| US5180693A (en) | Process for the production of a composite of metal oxides, composite powders of metal oxides and ceramic materials |