JPS62192421A - 積層板用熱硬化性樹脂の製造法 - Google Patents
積層板用熱硬化性樹脂の製造法Info
- Publication number
- JPS62192421A JPS62192421A JP3431786A JP3431786A JPS62192421A JP S62192421 A JPS62192421 A JP S62192421A JP 3431786 A JP3431786 A JP 3431786A JP 3431786 A JP3431786 A JP 3431786A JP S62192421 A JPS62192421 A JP S62192421A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction
- resin
- laminate
- organopolysiloxane
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、耐熱性、高絶縁性乞必豐とする積層板用熱硬
化性樹脂の製造法に関するものである。
化性樹脂の製造法に関するものである。
従来の技術
耐熱用積層板としては、古くからガラスa基材シリコン
樹脂積層板がある。これらは、クロ0.7ランの誘導体
であるオルガノポリシロキサンを少量の塩基性触媒存在
下でガラス布に含浸させプリプレグとした上で数枚型ね
、加熱圧着によって耐熱積層板を得ている。
樹脂積層板がある。これらは、クロ0.7ランの誘導体
であるオルガノポリシロキサンを少量の塩基性触媒存在
下でガラス布に含浸させプリプレグとした上で数枚型ね
、加熱圧着によって耐熱積層板を得ている。
発明が解決しようとする問題点
しかし、この積層板は、紙基材フェノール樹脂積層板、
紙基材エポキシ樹脂N層板、ガラス布基材エポキシ樹脂
積層板より耐熱性の点で丁ぐれているが、耐溶剤性、層
間接着性などで劣っている。このため、耐溶剤性を必要
とする部分では、使用範囲が制限されている。
紙基材エポキシ樹脂N層板、ガラス布基材エポキシ樹脂
積層板より耐熱性の点で丁ぐれているが、耐溶剤性、層
間接着性などで劣っている。このため、耐溶剤性を必要
とする部分では、使用範囲が制限されている。
−万、この欠点を補う手段として、耐溶剤、層間接着性
の丁ぐれたエポキシ樹脂のエポキシ基と、官能基を有す
るオルガノポリシロキサンとの共縮合体を作り、これを
活用することを検討したが、従来検討した方法では、共
縮合体(二よる積層板の耐溶剤性、層間接着性は同上す
るが、磁気絶縁性は従来のシリコン倒脂檀層板のそれY
JM上まわる程度であり、さら(=高度の絶縁性を有す
る分野での活用を制限されていた。
の丁ぐれたエポキシ樹脂のエポキシ基と、官能基を有す
るオルガノポリシロキサンとの共縮合体を作り、これを
活用することを検討したが、従来検討した方法では、共
縮合体(二よる積層板の耐溶剤性、層間接着性は同上す
るが、磁気絶縁性は従来のシリコン倒脂檀層板のそれY
JM上まわる程度であり、さら(=高度の絶縁性を有す
る分野での活用を制限されていた。
本発明は、上記の点に鑑み、嘔気絶縁性に丁ぐれた耐熱
性の積1−板用熱硬性倒脂を提供することを目的とする
。
性の積1−板用熱硬性倒脂を提供することを目的とする
。
問題点を解決するための手段
そこで、この問題点を解決するために、一番有効と考え
られるオルガノポリシロキサンとエポキシ樹脂の共縮合
反応全とりあげ、反応条件、とくに便用する触媒(二つ
いて種々検討な村なった0 方法としては、反応性エトキシ基を有するオルガノポリ
シロキサンとエポキシ樹脂を、塩基性あるいは酸性触媒
の存在下で炭酸ガスを吹きこみながら加熱攪拌しながら
、共縮合体を得る方法を採用した。また、この共縮合体
の性能を検討するために、得られた共縮合体Cニメチル
エチルケトンを加えフェノとし、ガラス布(厚さ0、1
8 m )に含浸乾燥することによりプリプレグを得、
これを数枚重ね加熱、加圧して積層板を作り、この積層
板につき耐熱性、電気絶縁性などを検討した。
られるオルガノポリシロキサンとエポキシ樹脂の共縮合
反応全とりあげ、反応条件、とくに便用する触媒(二つ
いて種々検討な村なった0 方法としては、反応性エトキシ基を有するオルガノポリ
シロキサンとエポキシ樹脂を、塩基性あるいは酸性触媒
の存在下で炭酸ガスを吹きこみながら加熱攪拌しながら
、共縮合体を得る方法を採用した。また、この共縮合体
の性能を検討するために、得られた共縮合体Cニメチル
エチルケトンを加えフェノとし、ガラス布(厚さ0、1
8 m )に含浸乾燥することによりプリプレグを得、
これを数枚重ね加熱、加圧して積層板を作り、この積層
板につき耐熱性、電気絶縁性などを検討した。
この結果、種々の触媒の中で、塩酸触媒存在下で、エト
キシ基乞有するオルガノポリシロキサンとエポキシ樹脂
を炭酸ガスを吹きこみながら加熱攪拌して得られた樹脂
が、上記の方法で□ガラス布基材積層板とした場合、と
くに電気絶縁性、耐熱性に丁ぐれていることがわかった
。
キシ基乞有するオルガノポリシロキサンとエポキシ樹脂
を炭酸ガスを吹きこみながら加熱攪拌して得られた樹脂
が、上記の方法で□ガラス布基材積層板とした場合、と
くに電気絶縁性、耐熱性に丁ぐれていることがわかった
。
本発明3二使用されるポリシロキサンとしては、エトキ
シ基ヲ有するオルガノポリシロキサンが望ましい。
シ基ヲ有するオルガノポリシロキサンが望ましい。
作用
本発明で、炭酸ガスを吹きこむことは、共縮合反応を進
行させること、2よび反応の均一化に不可欠な操作であ
る。
行させること、2よび反応の均一化に不可欠な操作であ
る。
また、触媒として使用される塩酸は、反応にあずかる樹
脂100部に対し1.3部前後が望ましく、0.6部未
満では、反応性がきわめて緩慢であり4部ビ越えると反
応が速く制御が難しくなる。反応温度は、130℃以上
で十分反応Tるが、170C〜230Cが反応制御上有
利である。この反応温度は積層板の特性に影響し、とく
に電気絶縁性を向上させるには高温側(170℃以上)
で反応させる万がよい。
脂100部に対し1.3部前後が望ましく、0.6部未
満では、反応性がきわめて緩慢であり4部ビ越えると反
応が速く制御が難しくなる。反応温度は、130℃以上
で十分反応Tるが、170C〜230Cが反応制御上有
利である。この反応温度は積層板の特性に影響し、とく
に電気絶縁性を向上させるには高温側(170℃以上)
で反応させる万がよい。
本発明(=併行し、オルガノポリシロキサ7100部と
ビスフェノール型エポキシ4!f脂sogv4゜℃で1
時間攪拌した樹脂、Sよび本発明と同様な反応条件で触
媒として硫酸またはバラトルエンスルホノ1!?を用い
て得られた共縮合体について、ガラス布基材積層板の特
性を確認したが、電気絶縁性の改善は確認出来なかった
。
ビスフェノール型エポキシ4!f脂sogv4゜℃で1
時間攪拌した樹脂、Sよび本発明と同様な反応条件で触
媒として硫酸またはバラトルエンスルホノ1!?を用い
て得られた共縮合体について、ガラス布基材積層板の特
性を確認したが、電気絶縁性の改善は確認出来なかった
。
本発明は、上述のように、オルガノポリシロキサンとエ
ポキシ樹脂をある特定の条件下で反応させるものであっ
て、かつ特定の触媒を使用することにより、従来の同系
の積層板では得られなかった電気絶縁性を有する積層板
を得ることが出来ろ。
ポキシ樹脂をある特定の条件下で反応させるものであっ
て、かつ特定の触媒を使用することにより、従来の同系
の積層板では得られなかった電気絶縁性を有する積層板
を得ることが出来ろ。
実施例
本発明の詳細な説明する。
実施例1
フェニルエトキシポリシロキサン1 (+ (l f
トビスフエノール型エポキシ位(脂(シェル製、商品名
:apoa 828)50sFと塩酸(27)を4ツロ
フラスコに入れ、炭酸ガスを吹きこみながら攪拌し、1
70℃で120分反応させた。反応の経過と共にエポキ
シ価、エトキシ価は減少し、樹脂状粘穐液体が得られた
。
トビスフエノール型エポキシ位(脂(シェル製、商品名
:apoa 828)50sFと塩酸(27)を4ツロ
フラスコに入れ、炭酸ガスを吹きこみながら攪拌し、1
70℃で120分反応させた。反応の経過と共にエポキ
シ価、エトキシ価は減少し、樹脂状粘穐液体が得られた
。
この物質にメチルエナルケトンを°加えてフェノとなし
、厚さ0.18mのガラス布に含浸乾燥せしめ、償(脂
分45%のプリプレグを得た。このプリプレグ全8枚重
ね、常法により積j鋤底形(温度170〜180℃、圧
力80 Kg/cj、時間90分)し、厚さ1.6−の
積層板を得た。
、厚さ0.18mのガラス布に含浸乾燥せしめ、償(脂
分45%のプリプレグを得た。このプリプレグ全8枚重
ね、常法により積j鋤底形(温度170〜180℃、圧
力80 Kg/cj、時間90分)し、厚さ1.6−の
積層板を得た。
実施例2〜6
実施例1(:おいて、反応温度を160℃、200℃、
240℃のそれぞれとした場合、および反応温度が17
0℃で、触媒量を反応にあずかる樹脂100部(二対し
0.5部、4部のそれぞれとした場合について反応を追
跡した。
240℃のそれぞれとした場合、および反応温度が17
0℃で、触媒量を反応にあずかる樹脂100部(二対し
0.5部、4部のそれぞれとした場合について反応を追
跡した。
また、それぞれの共縮合体を使用しプリプレグを作り、
積/l!成形したが、とく(二実施例1のプリプレグに
ついては、積I曽温度150℃、200℃のそれぞれで
成形した積層板(実施例7.8):二ついても、その性
能を確認した。
積/l!成形したが、とく(二実施例1のプリプレグに
ついては、積I曽温度150℃、200℃のそれぞれで
成形した積層板(実施例7.8):二ついても、その性
能を確認した。
比較例1
偵層板用シリコン側脂100部に対し塩基性触媒(トリ
エタノールアミン)0.1部を添加したワニスを用い、
実施例1と同様にしてガラス布基材シリコン園脂櫨贋板
を得た。
エタノールアミン)0.1部を添加したワニスを用い、
実施例1と同様にしてガラス布基材シリコン園脂櫨贋板
を得た。
比較例2
実施例1のポリシロキサン100部(二対しビスフェノ
ール型エポキシ樹脂(シェル製、商品名gpoN828
)50部を4ツロフラスコ(:入れ40℃で]時間撹拌
後、メチルエチルケトンを加えワニスとなした。さらに
、実施例1と同様Cニジて積層板を得た。
ール型エポキシ樹脂(シェル製、商品名gpoN828
)50部を4ツロフラスコ(:入れ40℃で]時間撹拌
後、メチルエチルケトンを加えワニスとなした。さらに
、実施例1と同様Cニジて積層板を得た。
比較例3
実施例1(二8いて、触媒としてパラトルエンスルホン
酸水溶液(PTS)i¥、樹脂100部に対し1.3部
用い、反応m度160℃、反応時間90分として共酪合
物’x 寿た。
酸水溶液(PTS)i¥、樹脂100部に対し1.3部
用い、反応m度160℃、反応時間90分として共酪合
物’x 寿た。
この共縮合物?用い実施例1と同様にして積贋板?得た
。
。
実施例、比較例の共縮合体および積層板の特性を第1表
、第2表に示した。
、第2表に示した。
第 1 表
*x、)fi脂100部に対する重量部$2) ’r
+:ワニスゲルタイムが150秒となるまでの反応時間 評価: ○良好 Δ積悪い ×悪い−・) □] *1〕 ヘキ開カニ板厚10慎 評 価:○良好 Δ積悪い 発明の効呆 このように、オルガノポリシロキサンとエボキン位イ脂
を塩酸存在下で反応させて得らn、た樹脂は、耐熱性、
Ivi間接着性、に気絶練性(ニアぐれ、高絶縁性を必
要とする耐熱性情jf4板の分野での貢献度は大である
。
+:ワニスゲルタイムが150秒となるまでの反応時間 評価: ○良好 Δ積悪い ×悪い−・) □] *1〕 ヘキ開カニ板厚10慎 評 価:○良好 Δ積悪い 発明の効呆 このように、オルガノポリシロキサンとエボキン位イ脂
を塩酸存在下で反応させて得らn、た樹脂は、耐熱性、
Ivi間接着性、に気絶練性(ニアぐれ、高絶縁性を必
要とする耐熱性情jf4板の分野での貢献度は大である
。
Claims (1)
- 反応性エトキシ基を有するオルガノポリシロキサンとエ
ポキシ基を有するエポキシ樹脂を塩酸存在下で炭酸ガス
を吹き込みながら加熱反応させることを特徴とする積層
板用熱硬化性樹脂の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3431786A JPS62192421A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 積層板用熱硬化性樹脂の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3431786A JPS62192421A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 積層板用熱硬化性樹脂の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62192421A true JPS62192421A (ja) | 1987-08-24 |
| JPH0314850B2 JPH0314850B2 (ja) | 1991-02-27 |
Family
ID=12410782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3431786A Granted JPS62192421A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 積層板用熱硬化性樹脂の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62192421A (ja) |
-
1986
- 1986-02-19 JP JP3431786A patent/JPS62192421A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0314850B2 (ja) | 1991-02-27 |
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