JPS62199623A - 環状ポリメチルシラザン構造を有する重合体の製造方法 - Google Patents
環状ポリメチルシラザン構造を有する重合体の製造方法Info
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- JPS62199623A JPS62199623A JP4146786A JP4146786A JPS62199623A JP S62199623 A JPS62199623 A JP S62199623A JP 4146786 A JP4146786 A JP 4146786A JP 4146786 A JP4146786 A JP 4146786A JP S62199623 A JPS62199623 A JP S62199623A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
／２ Ｘス叩ハ雷ｔ６羽か雷呂■
［発明の技術分野］
本発明はセラミックス製造用の前駆体として有用な環状
ポリメチルシラザン構造を有する重合体の製造方法に関
する。
ポリメチルシラザン構造を有する重合体の製造方法に関
する。
［発明の技術的背景とその問題点］
互いに摺動もしくは接触して動作せしめる各種の機械部
品、電子部品の表面には高度の耐摩耗性が要求される。
品、電子部品の表面には高度の耐摩耗性が要求される。
また、近年、省エネルギーの観点から、各種機器の高効
率化が求められる中で、それに用いられる材料の軽量化
は重要な課題である。
率化が求められる中で、それに用いられる材料の軽量化
は重要な課題である。
各種のセラミックス、例えば窒化ケイ素、炭化ケイ素等
の非酸化物系セラミックスは、一般に軽量で化学安定性
に富み耐熱性にも優れているので、従来汎用されてきた
金属材料に代わって各種部品材料として脚光を浴びてい
る。
の非酸化物系セラミックスは、一般に軽量で化学安定性
に富み耐熱性にも優れているので、従来汎用されてきた
金属材料に代わって各種部品材料として脚光を浴びてい
る。
このような窒化ケイ素等のセラミックスは、例えばその
原料粉体を成形型に充填したのち窒素気流中で加熱・焼
結せしめることにより製造される。しかしながらこのよ
うな原料粉体は一般に難焼結性であるため、通常は、原
料粉体中に焼結助剤を添加したのち焼結を行うか、また
は高温高圧下で焼結を行う方法が適用されている。
原料粉体を成形型に充填したのち窒素気流中で加熱・焼
結せしめることにより製造される。しかしながらこのよ
うな原料粉体は一般に難焼結性であるため、通常は、原
料粉体中に焼結助剤を添加したのち焼結を行うか、また
は高温高圧下で焼結を行う方法が適用されている。
したがって、このような従来の方法では所望の形状の特
に複雑な形状の焼結体を得ることが困難である。このよ
うな問題を解消するためシラザン系ポリマーを製造原料
として用いる方法が考えられている。たとえば、特開昭
５７−１１７５３２号公報および特開昭５８−６３７２
５号公報では、塩素含有ジシランとジシランを接触反応
させる方法が開示されている。また、特開昭５７−１３
９１２４号公報では、オルガノクロロシランとジシラザ
ンを接触反応させる方法が開示されている。しかしなが
らこれらの従来方法では得られるポリシラザンの分子量
をコントロールすることが困難である。このため、最終
的に一定した品質のセラミックスを得ることができない
。また、得られたポリシラザンは有機溶媒に不溶のガラ
ス状の固体であることから、ポリメチルシラザンを有機
溶媒に溶解させ、この溶解液を所望の形状の成形型に充
填する通常の成形方法では、成形が困難であり、所望の
形状の、特に複雑な形状の焼結体を得ることが困難であ
る。
に複雑な形状の焼結体を得ることが困難である。このよ
うな問題を解消するためシラザン系ポリマーを製造原料
として用いる方法が考えられている。たとえば、特開昭
５７−１１７５３２号公報および特開昭５８−６３７２
５号公報では、塩素含有ジシランとジシランを接触反応
させる方法が開示されている。また、特開昭５７−１３
９１２４号公報では、オルガノクロロシランとジシラザ
ンを接触反応させる方法が開示されている。しかしなが
らこれらの従来方法では得られるポリシラザンの分子量
をコントロールすることが困難である。このため、最終
的に一定した品質のセラミックスを得ることができない
。また、得られたポリシラザンは有機溶媒に不溶のガラ
ス状の固体であることから、ポリメチルシラザンを有機
溶媒に溶解させ、この溶解液を所望の形状の成形型に充
填する通常の成形方法では、成形が困難であり、所望の
形状の、特に複雑な形状の焼結体を得ることが困難であ
る。
［発明の目的］
本発明は上記の問題点を解消し、所望の形状のセラミッ
クスを比較的板やかな条件で、より容易に製造すること
ができる、セラミックス製造用の前駆体として有用な環
状ポリメチルシラザン構造を有する重合体の提供を目的
とする。
クスを比較的板やかな条件で、より容易に製造すること
ができる、セラミックス製造用の前駆体として有用な環
状ポリメチルシラザン構造を有する重合体の提供を目的
とする。
［発明の構成］
すなわち本発明の環状ポリメチルシラザン構造を有する
重合体の製造方法は、 （Ａ）ヘキサメチルシクロトリシラザン；および（Ｂ）
式 （、ＣＨｓ ）ａＳ ｉ ＣｆＬ４−ａ （ただ
し、式中ａは０．１または２である）で示されるクロロ
シラン化合物；を塩化水素受容体の存在下で加熱・重合
せしめたのち、前記塩化水素受容体を除いた残部にアン
モニアを反応させることを特徴とする。
重合体の製造方法は、 （Ａ）ヘキサメチルシクロトリシラザン；および（Ｂ）
式 （、ＣＨｓ ）ａＳ ｉ ＣｆＬ４−ａ （ただ
し、式中ａは０．１または２である）で示されるクロロ
シラン化合物；を塩化水素受容体の存在下で加熱・重合
せしめたのち、前記塩化水素受容体を除いた残部にアン
モニアを反応させることを特徴とする。
本発明の製造方法において出発原料となるヘキサメチル
シクロトリシラザン（以下、「三量体」という）は、例
えばジョン・シー・バラ−、ジェイアール他、インオー
ガニック シンセシス ｊ６１ （１９５３） ［Ｊ
ＯＨＮ Ｃ，ＢＡＬＡＲ，Ｊｒ、 ｅｔ ａｔ。
シクロトリシラザン（以下、「三量体」という）は、例
えばジョン・シー・バラ−、ジェイアール他、インオー
ガニック シンセシス ｊ６１ （１９５３） ［Ｊ
ＯＨＮ Ｃ，ＢＡＬＡＲ，Ｊｒ、 ｅｔ ａｔ。
Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ５ｙｎｔｈｅｓｉｓ ５ ６１
（１９５３） ］に記載のブレシーおよびハーバ−（
Ｂｒｅｗｅｒ ａｎｄＨａｒｂｅｒ）改良法を適用して
製造することができる。
（１９５３） ］に記載のブレシーおよびハーバ−（
Ｂｒｅｗｅｒ ａｎｄＨａｒｂｅｒ）改良法を適用して
製造することができる。
このようにして得られる三量体を式（１）で示されるク
ロロシラン化合物と反応させ、環状ポリメチルシラザン
構造を有する重合体を製造する。
ロロシラン化合物と反応させ、環状ポリメチルシラザン
構造を有する重合体を製造する。
この式（Ｉ）で示されるクロロシラン化合物は、具体的
にはジメチルジクロロシラン、メチルトリクロロシラン
またはテトラクロロシランである。
にはジメチルジクロロシラン、メチルトリクロロシラン
またはテトラクロロシランである。
このクロロシラン化合物は、三量体の窒素原子に結合し
た水素原子と脱塩化水素反応を行うことにより、架橋剤
として作用するものであることから、上記の化合物の中
でもより官能基が多い、メチルトリクロロシラン、テト
ラクロロシラン、特にテトラクロロシランが好ましい。
た水素原子と脱塩化水素反応を行うことにより、架橋剤
として作用するものであることから、上記の化合物の中
でもより官能基が多い、メチルトリクロロシラン、テト
ラクロロシラン、特にテトラクロロシランが好ましい。
本発明の製造方法においては、三量体とクロロシラン化
合物の反応を塩化水素受容体の存在下で行うものであれ
ば、その個々の操作手順は特に制限されない、以下、本
発明の製造方法についてその一例を掲げ説明する。
合物の反応を塩化水素受容体の存在下で行うものであれ
ば、その個々の操作手順は特に制限されない、以下、本
発明の製造方法についてその一例を掲げ説明する。
まず、三量体と塩化水素受容体（以下、「受容体」とい
う）を反応容器中に投入する。ここで用いる受容体は、
三量体とクロロシラン化合物との反応により発生する塩
化水素を吸収するためのものである。この受容体として
は、一般に用いられている第３級アミン、例えば、ピリ
ジン、１．８−ジアザビシクロ（５、４、０）−ウンデ
セン−７（ＤＢＵ）、ピリジンまたはＮ、Ｎ−ジメチル
アセトアミド（ＤＭＡＣ）等を挙げることができる。こ
れらの受容体の中でも、生成物である環状ポリメチルシ
ラザン構造を有する重合体の熱重量減少率が小さいこと
からＤＭＡＣが好ましい、この受容体は三量体とクロロ
シラン化合物との反応により発生する塩化水素を完全に
吸収できる量、すなわち理論量か、または過剰量を加え
る。また、受容体は溶媒を兼ねて用いてもよいし、ベン
ゼン、トルエンのような他の有機溶媒を併用してもよい
。
う）を反応容器中に投入する。ここで用いる受容体は、
三量体とクロロシラン化合物との反応により発生する塩
化水素を吸収するためのものである。この受容体として
は、一般に用いられている第３級アミン、例えば、ピリ
ジン、１．８−ジアザビシクロ（５、４、０）−ウンデ
セン−７（ＤＢＵ）、ピリジンまたはＮ、Ｎ−ジメチル
アセトアミド（ＤＭＡＣ）等を挙げることができる。こ
れらの受容体の中でも、生成物である環状ポリメチルシ
ラザン構造を有する重合体の熱重量減少率が小さいこと
からＤＭＡＣが好ましい、この受容体は三量体とクロロ
シラン化合物との反応により発生する塩化水素を完全に
吸収できる量、すなわち理論量か、または過剰量を加え
る。また、受容体は溶媒を兼ねて用いてもよいし、ベン
ゼン、トルエンのような他の有機溶媒を併用してもよい
。
次いで、反応系内を乾燥雰囲気にする。これは系内の空
気を不活性ガス、例えば窒素ガスに置換することにより
行う。その後、系内を加熱・還流しながら、クロロシラ
ン化合物を添加する。この場合の加熱温度は用いる受容
体により異なる。例えば上述した各受容体のうち、ピリ
ジンを用いた場合は沸点温度まで、その他の受容体の場
合は約ｓｏ’ｃ程度まで加熱する。添加は、例えば滴下
法等により少量ずつ添加することが良好な反応を行うた
めに好ましい、添加量は、目的とする環状ポリメチルシ
ラザン構造を有する重合体の分子量に応じて、三量体の
添加量に関連して適宜決定することができる０例えば、
三量体１モルに対して、テトラクロロシランを０．７５
モル用いると、分子量約９００の環状ポリメチルシラザ
ン構造を有する重合体ないし、それらがさらに架橋重合
した重合体を製造することができる。またこの場合に受
容体例えばピリジンは３モル以上必要である。
気を不活性ガス、例えば窒素ガスに置換することにより
行う。その後、系内を加熱・還流しながら、クロロシラ
ン化合物を添加する。この場合の加熱温度は用いる受容
体により異なる。例えば上述した各受容体のうち、ピリ
ジンを用いた場合は沸点温度まで、その他の受容体の場
合は約ｓｏ’ｃ程度まで加熱する。添加は、例えば滴下
法等により少量ずつ添加することが良好な反応を行うた
めに好ましい、添加量は、目的とする環状ポリメチルシ
ラザン構造を有する重合体の分子量に応じて、三量体の
添加量に関連して適宜決定することができる０例えば、
三量体１モルに対して、テトラクロロシランを０．７５
モル用いると、分子量約９００の環状ポリメチルシラザ
ン構造を有する重合体ないし、それらがさらに架橋重合
した重合体を製造することができる。またこの場合に受
容体例えばピリジンは３モル以上必要である。
クロロシラン化合物を添加したのち、さらに系内を６０
〜１２０℃、好ましくは８０〜１１５℃で６〜１２時間
加熱・攪拌還流し、反応を完結させる。その後受容体を
除去したのち、液状の生成物ヲベンゼン、トルエン、キ
シレン、シクロヘキサン等の有機溶媒に溶解させる０次
いでこの溶液をアンモニアで処理する。このアンモニア
処理は、生成物の分子末端に結合する５ｔ−Ｃ１基を５
ｉ−ＮＨ２基に変換し、その後の塩化水素の発生を防止
するものである。この処理はたとえば前記溶液中にアン
モニアガスを吹き込むことによって行う９次いで、濾過
を行い前記反応で副生じた塩化アンモニウムを分離する
。その後、溶媒を除去したのち、加熱下で減圧蒸留する
ことにより、未反応の三量体等を除去し、環状ポリメチ
ルシラザン構造を有する重合体を得ることができる。
〜１２０℃、好ましくは８０〜１１５℃で６〜１２時間
加熱・攪拌還流し、反応を完結させる。その後受容体を
除去したのち、液状の生成物ヲベンゼン、トルエン、キ
シレン、シクロヘキサン等の有機溶媒に溶解させる０次
いでこの溶液をアンモニアで処理する。このアンモニア
処理は、生成物の分子末端に結合する５ｔ−Ｃ１基を５
ｉ−ＮＨ２基に変換し、その後の塩化水素の発生を防止
するものである。この処理はたとえば前記溶液中にアン
モニアガスを吹き込むことによって行う９次いで、濾過
を行い前記反応で副生じた塩化アンモニウムを分離する
。その後、溶媒を除去したのち、加熱下で減圧蒸留する
ことにより、未反応の三量体等を除去し、環状ポリメチ
ルシラザン構造を有する重合体を得ることができる。
［発明の実施例］
以下、実施例を掲げ本発明をさらに詳述する。
実施例１〜５
三量体は、前述したブレワーおよびハーバ−改良法を適
用し、ジメチルジクロロシランのアンモノリシスにより
合成したものを用いた。受容体およびクロロシラン化合
物はそれぞれ表に示すものを用いた。また、実施例１，
２では理論量の１．５倍の受容体とベンゼンの混合物を
、実施例３〜５では受容体をそれぞれクロロシラン化合
物１００容量部に対して４００容量部加え、クロロシラ
ン化合物は三量体に対して表に示すモル比で添加し、反
応を行った。
用し、ジメチルジクロロシランのアンモノリシスにより
合成したものを用いた。受容体およびクロロシラン化合
物はそれぞれ表に示すものを用いた。また、実施例１，
２では理論量の１．５倍の受容体とベンゼンの混合物を
、実施例３〜５では受容体をそれぞれクロロシラン化合
物１００容量部に対して４００容量部加え、クロロシラ
ン化合物は三量体に対して表に示すモル比で添加し、反
応を行った。
まず冷却管、温度計および滴下漏斗を備えた三ツ−フラ
スコに受容体を投入し、続いて三量体を投入した。次い
で、フラスコの空気を完全に窒素ガスに置換した。その
後、実施例１および２では約８０℃、実施例３〜５では
約１１５℃まで加熱し、還流しながら、滴下漏斗から所
定量のクロロシラン化合物を２時間かけて滴下した。次
いで、さらにそのままの温度で８時間加熱中還流し、反
応を完結させた０反応終了後受容体を除去し、反応生成
物を含む残液を５００−のベンゼンに溶解させた０次い
で、この溶液中にアンモニアガスを７０ｆＬ／時間で１
．５時間吹き込んだ、その後吸引濾過し、副生じた塩化
アンモニウムを除去した０次いでさらに４０〜ｂ 圧蒸留を行ってベンゼンを除去し、環状ポリメチルシラ
ザン構造を有する重合体を得た。
スコに受容体を投入し、続いて三量体を投入した。次い
で、フラスコの空気を完全に窒素ガスに置換した。その
後、実施例１および２では約８０℃、実施例３〜５では
約１１５℃まで加熱し、還流しながら、滴下漏斗から所
定量のクロロシラン化合物を２時間かけて滴下した。次
いで、さらにそのままの温度で８時間加熱中還流し、反
応を完結させた０反応終了後受容体を除去し、反応生成
物を含む残液を５００−のベンゼンに溶解させた０次い
で、この溶液中にアンモニアガスを７０ｆＬ／時間で１
．５時間吹き込んだ、その後吸引濾過し、副生じた塩化
アンモニウムを除去した０次いでさらに４０〜ｂ 圧蒸留を行ってベンゼンを除去し、環状ポリメチルシラ
ザン構造を有する重合体を得た。
得られた環状ポリメチルシラザン構造を有する重合体の
分子量、性状、収率および熱重量減少率を表に示す、な
お、熱重量減少率は、窒素ガス雰囲気下、５°Ｃ／分の
割合で８００℃まで加熱したのち測定した。
分子量、性状、収率および熱重量減少率を表に示す、な
お、熱重量減少率は、窒素ガス雰囲気下、５°Ｃ／分の
割合で８００℃まで加熱したのち測定した。
実施例６
受容体としてピリジンを用い、クロロシラン化合物とし
てジメチルジクロロシランを三量体１モルに対して１．
５モルを用いて実施例１と同様にして環状ポリメチルシ
ラザン構造を有する重合体を得た。
てジメチルジクロロシランを三量体１モルに対して１．
５モルを用いて実施例１と同様にして環状ポリメチルシ
ラザン構造を有する重合体を得た。
この生成物は無色透明液体であり、分子量は６００であ
った。また収率は４２％、熱重量減少率は９２％であっ
た。この生成物の赤外線吸収スペクトルは図の（ｂ）に
示すように、１，０３０ＣＩｌ″ｌの５ｉ−Ｎ（三量体
の環の外）の吸収を生じ、Ｎ−Ｈの吸収が減少している
。また、この生成物の構造式は下記のとおりであると推
定される。ただし、式中Ｍｅ２は２つのメチル基がケイ
素原子に結合していることを表す、以下同様である。
った。また収率は４２％、熱重量減少率は９２％であっ
た。この生成物の赤外線吸収スペクトルは図の（ｂ）に
示すように、１，０３０ＣＩｌ″ｌの５ｉ−Ｎ（三量体
の環の外）の吸収を生じ、Ｎ−Ｈの吸収が減少している
。また、この生成物の構造式は下記のとおりであると推
定される。ただし、式中Ｍｅ２は２つのメチル基がケイ
素原子に結合していることを表す、以下同様である。
実施例７
受容体としてピリジンを用い、クロロシラン化合物とし
てテトラクロロシランを三量体１モルに対して０．７５
モ、ル用いて、実施例１と同様にして環状ポリメチルシ
ラザン構造を有する重合体を得た。
てテトラクロロシランを三量体１モルに対して０．７５
モ、ル用いて、実施例１と同様にして環状ポリメチルシ
ラザン構造を有する重合体を得た。
この生成物は淡黄色の粘稠液体であり、分子量は８４０
であった。また、収率は３６％、熱重量減少率は９０％
であった。この生成物の赤外線吸収スペクトルを図の（
Ｃ）に示した。またこの生成物の構造式は下記のとおり
であると推定される。
であった。また、収率は３６％、熱重量減少率は９０％
であった。この生成物の赤外線吸収スペクトルを図の（
Ｃ）に示した。またこの生成物の構造式は下記のとおり
であると推定される。
実施例８
受容体としてＤＭＡＣを用い、クロロシラン化合物とし
てテトラクロロシランを三量体１モルに対して０．７５
モルを用いて実施例１と同様にして環状ポリメチルシラ
ザン構造を有する重合体を得た。
てテトラクロロシランを三量体１モルに対して０．７５
モルを用いて実施例１と同様にして環状ポリメチルシラ
ザン構造を有する重合体を得た。
この生成物はゼラチン状であった。収率は７３％、熱重
量減少率は４１％であった。この生成物の赤外線吸収ス
ペクトルを図の（ｄ）に示した。
量減少率は４１％であった。この生成物の赤外線吸収ス
ペクトルを図の（ｄ）に示した。
また、この生成物の構造式は、下記のとおりであると推
定される。
定される。
参考例１
実施例５で得られた環状ポリメチルシラザン構造を有す
る重合体を用いてセラミックスを製造した。
る重合体を用いてセラミックスを製造した。
メチルシクロポリシラザンを所望の成形型に充填したの
ち、窒素ガス雰囲気中で５°Ｃ／分の割合で１，０００
℃まで加熱・昇温せしめる。その後、さらにこの温度で
２時間保持せしめることにより、焼成した。
ち、窒素ガス雰囲気中で５°Ｃ／分の割合で１，０００
℃まで加熱・昇温せしめる。その後、さらにこの温度で
２時間保持せしめることにより、焼成した。
このセラミックスの表面は、ＳＥＭ観楽により均一な平
滑面を有していた。また、ビッカース硬度は１ 、２５
０ｋｇ／ｃｍ２であった。このことからこのセラミック
スは空孔の少ない緻密な構造を有していることがわかっ
た。
滑面を有していた。また、ビッカース硬度は１ 、２５
０ｋｇ／ｃｍ２であった。このことからこのセラミック
スは空孔の少ない緻密な構造を有していることがわかっ
た。
参考例２
実施例７で得られた環状ポリメチルシラザン構造を有す
る重合体を用いて、参考例１と同様にしてセラミックス
を製造した。ただし、昇温速度は５℃／分であり、１，
４００℃まで加熱した。また、昇温後の保持時間は２時
間であった。
る重合体を用いて、参考例１と同様にしてセラミックス
を製造した。ただし、昇温速度は５℃／分であり、１，
４００℃まで加熱した。また、昇温後の保持時間は２時
間であった。
このセラミックスの表面は、ＳＥＭ観察により均一な平
滑面を有していた。また、ビッカース硬度はｌ 、 ９
３０ｋｇ／ｃｍ２であった。このことからこのセラミッ
クスは空孔の少ない緻密な構造を有していることがわか
った。
滑面を有していた。また、ビッカース硬度はｌ 、 ９
３０ｋｇ／ｃｍ２であった。このことからこのセラミッ
クスは空孔の少ない緻密な構造を有していることがわか
った。
［発明の効果］
以上説明したとおり本発明の製造方法によれば、生成物
である環状ポリメチルシラザン構造を有する重合体の分
子量を自由にコントロールすることができ、これにより
焼成後のセラミックスの品質を一定化することができる
。また、得られた環状ポリメチルシラザン構造を有する
重合体は有機溶媒に可溶であることから成形が容易であ
り、したがって所望の形状の、特に複雑な形状のセラミ
ックスを得ることができる。さらに、この環状ポリメチ
ルシラザン構造を有する重合体は緩やかな条件（常圧、
焼成温度８００℃以上）で焼成することにより、高硬度
で、かつ緻密な構造を有するセラミックスを得ることが
でき、したがって種々の分野への適用が可能となるもの
である。
である環状ポリメチルシラザン構造を有する重合体の分
子量を自由にコントロールすることができ、これにより
焼成後のセラミックスの品質を一定化することができる
。また、得られた環状ポリメチルシラザン構造を有する
重合体は有機溶媒に可溶であることから成形が容易であ
り、したがって所望の形状の、特に複雑な形状のセラミ
ックスを得ることができる。さらに、この環状ポリメチ
ルシラザン構造を有する重合体は緩やかな条件（常圧、
焼成温度８００℃以上）で焼成することにより、高硬度
で、かつ緻密な構造を有するセラミックスを得ることが
でき、したがって種々の分野への適用が可能となるもの
である。
４、図面のな説明
図の（ａ）は三量体の赤外線吸収スペクトルを、（ｂ）
〜（ｄ）はそれぞれ実施例６〜８で得られた環状ポリシ
ラザン構造を有する重合体の赤外線吸収スペクトルを示
す。
〜（ｄ）はそれぞれ実施例６〜８で得られた環状ポリシ
ラザン構造を有する重合体の赤外線吸収スペクトルを示
す。
＋３００ １０００ ８００ （Ｃ＋’ｎ”
）手続補正書（方式） 昭和８１年８月５日
）手続補正書（方式） 昭和８１年８月５日
Claims (3)
- （１）（Ａ）ヘキサメチルシクロトリシラザン；および （Ｂ）式（ＣＨ＿３）＿ａＳｉＣｌ＿４＿−＿ａ（ただ
し、式中ａは０、１または２である）で示されるクロロ
シラン化合物；を塩化水素受容体の存在下で加熱・重合
せしめたのち、前記塩化水素受容体を除いた残部にアン
モニアを反応させることを特徴とする環状ポリメチルシ
ラザン構造を有する重合体の製造方法。 - （２）塩化水素受容体がＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド
である特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - （３）クロロシラン化合物がテトラクロロシランである
特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146786A JPS62199623A (ja) | 1986-02-28 | 1986-02-28 | 環状ポリメチルシラザン構造を有する重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146786A JPS62199623A (ja) | 1986-02-28 | 1986-02-28 | 環状ポリメチルシラザン構造を有する重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62199623A true JPS62199623A (ja) | 1987-09-03 |
| JPH0576970B2 JPH0576970B2 (ja) | 1993-10-25 |
Family
ID=12609174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4146786A Granted JPS62199623A (ja) | 1986-02-28 | 1986-02-28 | 環状ポリメチルシラザン構造を有する重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62199623A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01118528A (ja) * | 1987-10-31 | 1989-05-11 | Res Dev Corp Of Japan | メチルポリシラザンの製造法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62156136A (ja) * | 1985-11-28 | 1987-07-11 | ロ−ヌ−プ−ラン・スペシアリテ・シミ−ク | 改善された耐熱性を有し、特にセラミツク先駆体として使用できるオルガノポリシラザン網状ポリマ−の２工程製造方法 |
-
1986
- 1986-02-28 JP JP4146786A patent/JPS62199623A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62156136A (ja) * | 1985-11-28 | 1987-07-11 | ロ−ヌ−プ−ラン・スペシアリテ・シミ−ク | 改善された耐熱性を有し、特にセラミツク先駆体として使用できるオルガノポリシラザン網状ポリマ−の２工程製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01118528A (ja) * | 1987-10-31 | 1989-05-11 | Res Dev Corp Of Japan | メチルポリシラザンの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0576970B2 (ja) | 1993-10-25 |
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