JPS62206780A - セラミツクヒ−タの製造方法 - Google Patents
セラミツクヒ−タの製造方法Info
- Publication number
- JPS62206780A JPS62206780A JP61047612A JP4761286A JPS62206780A JP S62206780 A JPS62206780 A JP S62206780A JP 61047612 A JP61047612 A JP 61047612A JP 4761286 A JP4761286 A JP 4761286A JP S62206780 A JPS62206780 A JP S62206780A
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- JP
- Japan
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- conductor
- green sheet
- ceramic
- ceramic heater
- atmosphere
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、セラミック基板内に抵抗発熱体が内臓された
セラミックヒータの製造方法に関するものである。
セラミックヒータの製造方法に関するものである。
従来の技術
セラミックヒータは家庭用発熱器具をはじめ広く使われ
てきている。これらのセラミックヒータは、高純度アル
ミナセラミック基板内に、タングステン（Ｗ）やモリブ
デン（Ｍｏ ）などの高融点金属を発熱体として一体化
したものであり、高品質で高効率なセラミックヒータと
して知られている。
てきている。これらのセラミックヒータは、高純度アル
ミナセラミック基板内に、タングステン（Ｗ）やモリブ
デン（Ｍｏ ）などの高融点金属を発熱体として一体化
したものであり、高品質で高効率なセラミックヒータと
して知られている。
しかし、従来のこのセラミックヒータは、アルミナを完
全に焼結するには、１５００℃以上の高温で、しかも途
中でのＷやＭｏの酸化を防ぐため水素を含む還元性の雰
囲気ガス中で焼成する必要がある。
全に焼結するには、１５００℃以上の高温で、しかも途
中でのＷやＭｏの酸化を防ぐため水素を含む還元性の雰
囲気ガス中で焼成する必要がある。
このため、セラミックヒータをつくるのに大型の電気炉
が必要となり容易につくる事ができなかった。さらに、
アルミナのセラミック基板の焼成時に、セラミックシー
ト内に含まれる有機パインダを還元雰囲気中で完全に除
去するのは難しく、どうしても炭化されたカーボンによ
って緻密であるべき基板内に大きなポアーやふくれを生
じてしまう。このポアーによって基板の発熱体部が使用
時に酸化したり腐食したりして寿命が著しく低下する場
合があった。
が必要となり容易につくる事ができなかった。さらに、
アルミナのセラミック基板の焼成時に、セラミックシー
ト内に含まれる有機パインダを還元雰囲気中で完全に除
去するのは難しく、どうしても炭化されたカーボンによ
って緻密であるべき基板内に大きなポアーやふくれを生
じてしまう。このポアーによって基板の発熱体部が使用
時に酸化したり腐食したりして寿命が著しく低下する場
合があった。
さらにもう１つの例として、コーディエライトを主体と
するセラミ・７り中に、パラジウム（Ｐｄ）金属または
パラジウム金属（Ｐｄ）と白金（ｐｔ）との合金を埋没
した抵抗発熱体としたものがある。
するセラミ・７り中に、パラジウム（Ｐｄ）金属または
パラジウム金属（Ｐｄ）と白金（ｐｔ）との合金を埋没
した抵抗発熱体としたものがある。
（特開昭５７−１８７８８５号公報）これは、使用して
いるセラミック材料が１３００℃程度で焼結し、又、使
用している発熱体の材料がＰｄ、 Ｐｔの様な貴金属で
あるため、空気中で焼成する事が可能である。
いるセラミック材料が１３００℃程度で焼結し、又、使
用している発熱体の材料がＰｄ、 Ｐｔの様な貴金属で
あるため、空気中で焼成する事が可能である。
しかし、上記の様に発熱体材料としてＰｄ、 Ｐｔ等の
貴金属を用いているために材料コストが高くなる。
貴金属を用いているために材料コストが高くなる。
発明が解決しようとする問題点
上述した様に従来のアルミナセラミック基板内にＷやＭ
ｏを発熱体として用いる場合、その製造方法のために必
要な設備が大型化することによるコストアップを生じる
。また、焼成においてＷやＭｏが酸化されずに有機バイ
ンダ等の有機成分を完全に燃焼除去する雰囲気をコント
ロールするのが困難で、ひいては緻密な基板が得られず
、発熱体部の酸化や腐食を生じ、発熱体部とセラミック
間の接着強度が充分に得られず剥離等を生ずるという問
題を有している。一方、発熱体としてＰｄ。
ｏを発熱体として用いる場合、その製造方法のために必
要な設備が大型化することによるコストアップを生じる
。また、焼成においてＷやＭｏが酸化されずに有機バイ
ンダ等の有機成分を完全に燃焼除去する雰囲気をコント
ロールするのが困難で、ひいては緻密な基板が得られず
、発熱体部の酸化や腐食を生じ、発熱体部とセラミック
間の接着強度が充分に得られず剥離等を生ずるという問
題を有している。一方、発熱体としてＰｄ。
ｐｔを用いた場合、貴金属であるため、材料コストが高
くなるという問題がある。 ′本発明は上記問題
点に鑑み、低温で焼結し、低コストで、焼成時の雰囲気
制御が極めて容易で、かつ発熱体部とセラミック間の接
着強度が充分にあり、発熱体層の剥離を生じない緻密な
セラミックヒータの製造方法を提供するものである。
くなるという問題がある。 ′本発明は上記問題
点に鑑み、低温で焼結し、低コストで、焼成時の雰囲気
制御が極めて容易で、かつ発熱体部とセラミック間の接
着強度が充分にあり、発熱体層の剥離を生じない緻密な
セラミックヒータの製造方法を提供するものである。
問題点を解決するための手段
上記問題点を解決するために、本発明のセラミックヒー
タの製造方法においては、Ｃｕ０７０〜９８重量％に、
添加物として、耐熱性絶縁材料を２〜３０重景％加えた
無機成分に有機ビヒクルを加えた導体ペーストをホウケ
イ酸ガラスとアルミナを主成分とする無機成分に有機ビ
ヒクルを加えたグリーンシート上に印刷し、導体配線を
形成し、乾燥の後、前記グリーンシートとは別のグリー
ンシートを加熱、圧力によりラミネートし積層し、前記
導体配線を電気的に取り出す端子を形成した後、この様
にして作製した未焼結体を炭素に対して充分な酸化雰囲
気中で脱バインダし、さらに還元雰囲気中でＣｕＯをＣ
ｕＯをＣｕに還元し、最後に窒素雰囲気中で焼成し基板
を焼結させるというものである。
タの製造方法においては、Ｃｕ０７０〜９８重量％に、
添加物として、耐熱性絶縁材料を２〜３０重景％加えた
無機成分に有機ビヒクルを加えた導体ペーストをホウケ
イ酸ガラスとアルミナを主成分とする無機成分に有機ビ
ヒクルを加えたグリーンシート上に印刷し、導体配線を
形成し、乾燥の後、前記グリーンシートとは別のグリー
ンシートを加熱、圧力によりラミネートし積層し、前記
導体配線を電気的に取り出す端子を形成した後、この様
にして作製した未焼結体を炭素に対して充分な酸化雰囲
気中で脱バインダし、さらに還元雰囲気中でＣｕＯをＣ
ｕＯをＣｕに還元し、最後に窒素雰囲気中で焼成し基板
を焼結させるというものである。
作用
本発明は、上記した様に、グリーンシートの無機成分と
してホウケイ酸ガラスとアルミナを生成分としたものを
用いるため、Ｃｕの融点以下の温度で焼結する。また導
体配線の出発原料として酸化物を用いるため、脱パイン
ダニ程を炭素に対して充分な酸化雰囲気で行えるため、
グリーンシートや導体ペースト中の有機成分を完全に除
去する事が出来、還元、焼成の両工程における雰囲気制
御が極めて容易となる。さらに、導体ペーストの無機成
分にセラミックまたはガラス等の耐熱性絶縁材料を加え
る事により、導体配線とセラミック間に充分な接着強度
が得られ、極めて緻密なセラミックヒータが得られる。
してホウケイ酸ガラスとアルミナを生成分としたものを
用いるため、Ｃｕの融点以下の温度で焼結する。また導
体配線の出発原料として酸化物を用いるため、脱パイン
ダニ程を炭素に対して充分な酸化雰囲気で行えるため、
グリーンシートや導体ペースト中の有機成分を完全に除
去する事が出来、還元、焼成の両工程における雰囲気制
御が極めて容易となる。さらに、導体ペーストの無機成
分にセラミックまたはガラス等の耐熱性絶縁材料を加え
る事により、導体配線とセラミック間に充分な接着強度
が得られ、極めて緻密なセラミックヒータが得られる。
実施例
以下に本発明の実施例を示す。
まず導体ペーストの無機成分としては、第１表に示した
組成になる様にＣｕＯと添加物（ホウケイ酸ガラスとア
ルミナを重量比１対１に混合したもの）を混合したもの
を用いた。これらの無機粉体に、有機バインダーである
エチルセルロースをテレピン油に溶かした有機ビヒクル
を加えたものを三段ロールにより適度な粘度に混練して
作製したものを導体ペーストとした。
組成になる様にＣｕＯと添加物（ホウケイ酸ガラスとア
ルミナを重量比１対１に混合したもの）を混合したもの
を用いた。これらの無機粉体に、有機バインダーである
エチルセルロースをテレピン油に溶かした有機ビヒクル
を加えたものを三段ロールにより適度な粘度に混練して
作製したものを導体ペーストとした。
（第１表）
一方グリーンシートは、ホウケイ酸ガラスにアルミナを
重量比で１対１に混合した無機成分に、有機バインダー
であるポリビニルブチラールをトルエンに溶かした有機
溶剤に、可塑剤であるデーブチルフタレートを加え、ボ
ールミルで混合し、これを脱泡後、ドクターブレード法
で造膜、乾燥し、約１．２ｆｌ厚となるようにした。そ
してその後、所定のサイズに切断した。この様にして作
製したグリーンシート上に、前記の導体ペーストを２０
０メソシユのスクリーンで印刷し、乾燥＜ １２０℃で
１０分間）させ導体層を形成した。その後、その上にさ
らに導体ペーストの印刷されていない前記のグリーンシ
ートを重ね、７０℃、２００ｋｇ／ｃｍの圧力でラミネ
ートし、積層化した。この様にして作製した未焼結体の
斜視図を第１図に示す。次に第１図の３０が示す部分に
、前記の導体ペーストをぬり端子部分とした。乾燥（１
２０℃で１０分間）、未焼結体を第３図の特性曲線ａで
示す温度プロファイルで、空気中で脱バインダし、その
後、第３図の特性曲線すで示す温度プロファイルで、Ｎ
Ｚ ＋ｌ（。
重量比で１対１に混合した無機成分に、有機バインダー
であるポリビニルブチラールをトルエンに溶かした有機
溶剤に、可塑剤であるデーブチルフタレートを加え、ボ
ールミルで混合し、これを脱泡後、ドクターブレード法
で造膜、乾燥し、約１．２ｆｌ厚となるようにした。そ
してその後、所定のサイズに切断した。この様にして作
製したグリーンシート上に、前記の導体ペーストを２０
０メソシユのスクリーンで印刷し、乾燥＜ １２０℃で
１０分間）させ導体層を形成した。その後、その上にさ
らに導体ペーストの印刷されていない前記のグリーンシ
ートを重ね、７０℃、２００ｋｇ／ｃｍの圧力でラミネ
ートし、積層化した。この様にして作製した未焼結体の
斜視図を第１図に示す。次に第１図の３０が示す部分に
、前記の導体ペーストをぬり端子部分とした。乾燥（１
２０℃で１０分間）、未焼結体を第３図の特性曲線ａで
示す温度プロファイルで、空気中で脱バインダし、その
後、第３図の特性曲線すで示す温度プロファイルで、Ｎ
Ｚ ＋ｌ（。
中（Ｈｚ ／ Ｎｚ ＝２０／８０ ：流量２１ ／ｗ
ｉｎ ）で還元し、最後に第４図に示す温度プロファイ
ルでＮ２中で焼成した。この様にして作製したセラミッ
クヒータの断面図を第２図に示す。
ｉｎ ）で還元し、最後に第４図に示す温度プロファイ
ルでＮ２中で焼成した。この様にして作製したセラミッ
クヒータの断面図を第２図に示す。
次に、導体層とセラミック間の接着強度を測定するため
に、第５図に示す様なテストピースを作製した。なお、
内層の導体層２２は出来るだけ厳しい条件で測定するた
めに、広い面積を有する様にした。なお、上層の導体バ
ンド２１層は内層と同じペーストを用いた。テストピー
ス作製の際のペースト組成、グリーンシート組成、印刷
条件、乾燥条件、脱バインダ条件、還元条件、焼成条件
は、前述したとおりであパる。この様にして作製したテ
ストピースの上層部の導体パッド（はぼ２１１Ｘ２ｎ＋
）に垂直に０．８＋＋ｎφの銅線をハンダ付けし、その
銅線を垂直に引上げた際の引張強度を測定し、導体層の
接着強度とした。その結果を第１表に示した。なお、導
体ペーストＦ、Ｇ、Ｈを用いた場合、添加物量が多くハ
ンダ付けが不可能であったため接着強度の測定は出来な
かった。そこで導体ペーストＦ、Ｇ、Ｈを内層の導体層
とするものに対しては、上層の導体層としてハンダ付は
性の良好な導体ペーストＤを用いて作製したテストピー
スで接着強度の測定を行った。その結果、導体ベース）
Ｆ、Ｇ、Ｈを用いた場合、破壊が、セラミック間 ック強度は導体ペーストＤの場合よりも強いと思われる
。
に、第５図に示す様なテストピースを作製した。なお、
内層の導体層２２は出来るだけ厳しい条件で測定するた
めに、広い面積を有する様にした。なお、上層の導体バ
ンド２１層は内層と同じペーストを用いた。テストピー
ス作製の際のペースト組成、グリーンシート組成、印刷
条件、乾燥条件、脱バインダ条件、還元条件、焼成条件
は、前述したとおりであパる。この様にして作製したテ
ストピースの上層部の導体パッド（はぼ２１１Ｘ２ｎ＋
）に垂直に０．８＋＋ｎφの銅線をハンダ付けし、その
銅線を垂直に引上げた際の引張強度を測定し、導体層の
接着強度とした。その結果を第１表に示した。なお、導
体ペーストＦ、Ｇ、Ｈを用いた場合、添加物量が多くハ
ンダ付けが不可能であったため接着強度の測定は出来な
かった。そこで導体ペーストＦ、Ｇ、Ｈを内層の導体層
とするものに対しては、上層の導体層としてハンダ付は
性の良好な導体ペーストＤを用いて作製したテストピー
スで接着強度の測定を行った。その結果、導体ベース）
Ｆ、Ｇ、Ｈを用いた場合、破壊が、セラミック間 ック強度は導体ペーストＤの場合よりも強いと思われる
。
以上の結果より、添加物を２％以上加えて作製した導体
ペーストを用いた場合非常に良好な接着強度が得られ、
剥離等の問題はほとんどない。しかしながら、導体ベー
ス）Ｈの場合、導体層配線に導通がまったく得られなか
った。これは添加物量があまりに多すぎるためだと思わ
れる。そのため発熱体として用いるには不適当だと思わ
れます。
ペーストを用いた場合非常に良好な接着強度が得られ、
剥離等の問題はほとんどない。しかしながら、導体ベー
ス）Ｈの場合、導体層配線に導通がまったく得られなか
った。これは添加物量があまりに多すぎるためだと思わ
れる。そのため発熱体として用いるには不適当だと思わ
れます。
次に導体ペーストＣ，Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇを用いて作製した
セラミックヒータの抵抗変化率の測定および断面の３２
Ｍ観察を行った。抵抗変化率は、その結果、ＴＨ試験（
８５℃、８５％）後５００時間後においてもすべてのサ
ンプルが２０％以下という、従来のＷ、Ｍｏを発熱体と
した場合と比べて橿めて良好な結果を示した。また、Ｓ
２Ｍ観察により、すべてのサンプルが極めて緻密な構造
を有している事が観察された。
セラミックヒータの抵抗変化率の測定および断面の３２
Ｍ観察を行った。抵抗変化率は、その結果、ＴＨ試験（
８５℃、８５％）後５００時間後においてもすべてのサ
ンプルが２０％以下という、従来のＷ、Ｍｏを発熱体と
した場合と比べて橿めて良好な結果を示した。また、Ｓ
２Ｍ観察により、すべてのサンプルが極めて緻密な構造
を有している事が観察された。
なお、本実験においては、導体ペースト用のバインダと
してエチルセルロースを、グリーンシート用のバインダ
としてポリビニルブチラールを用いたが、これに限るも
のではなく、本発明においては脱パインダニ程を空気中
で行うためもっと広い範囲から適当なバインダを選べる
のは言うまでもない。
してエチルセルロースを、グリーンシート用のバインダ
としてポリビニルブチラールを用いたが、これに限るも
のではなく、本発明においては脱パインダニ程を空気中
で行うためもっと広い範囲から適当なバインダを選べる
のは言うまでもない。
発明の効果
以上述べた様に、本発明のセラミックヒータの製造方法
は、従来のものと比較して、安価な卑金属酸化物を出発
原料としており、かつ低温で作製する事が出来るため低
コスト化がはがれ、また、焼成雰囲気の制御が容易で、
さよに、発熱体とセラミック間に充分な接着強度が得ら
れ、緻密で、寿命が数段向上したセラミックヒータの作
製を可能にするものであり、工業上有用な発明である。
は、従来のものと比較して、安価な卑金属酸化物を出発
原料としており、かつ低温で作製する事が出来るため低
コスト化がはがれ、また、焼成雰囲気の制御が容易で、
さよに、発熱体とセラミック間に充分な接着強度が得ら
れ、緻密で、寿命が数段向上したセラミックヒータの作
製を可能にするものであり、工業上有用な発明である。
第１図は、本発明の実施例の未焼結積層体の斜視図、第
２図は、焼結剤のセラミックヒータの断面図、第３図は
、本発明の一実施例の製造プロセスにおける温度特性図
、第４図は、本発明の一実施例として示した焼成工程の
温度特性図、第５図は、本発明の製造方法により得られ
るセラミックヒータの導体とセラミック接着強度を評価
するためのテストピースを示す斜視図である。 １０・・・・・・絶縁基板、２０・・・・・・導体配線
、３０・・・・・・端子。 代理人の氏名 弁理士 中尾敏男 はか１名１０−一一
絶橡基収２ ２０−一一汽−１イ本勇己赤 第２図 第３図 曙Ｔｍ （厭η） 第４図 時 閲 （飯ｎ） １０−一一絶縁基扱 ２１−−一停体ベッド ２ｚ−稗体漕 第５図
２図は、焼結剤のセラミックヒータの断面図、第３図は
、本発明の一実施例の製造プロセスにおける温度特性図
、第４図は、本発明の一実施例として示した焼成工程の
温度特性図、第５図は、本発明の製造方法により得られ
るセラミックヒータの導体とセラミック接着強度を評価
するためのテストピースを示す斜視図である。 １０・・・・・・絶縁基板、２０・・・・・・導体配線
、３０・・・・・・端子。 代理人の氏名 弁理士 中尾敏男 はか１名１０−一一
絶橡基収２ ２０−一一汽−１イ本勇己赤 第２図 第３図 曙Ｔｍ （厭η） 第４図 時 閲 （飯ｎ） １０−一一絶縁基扱 ２１−−一停体ベッド ２ｚ−稗体漕 第５図
Claims (1)
- ＣｕＯ７０〜９８重量％に、添加物として耐熱性絶縁材
料を２〜３０重量％加えた無機成分に有機ビヒクルを加
えた導体ペーストを、ホウケイ酸ガラスとアルミナを生
成分とする無機成分に有機ビヒクルを加えたグリーンシ
ート上に印刷し、導体配線を形成する工程と、乾燥の後
、前記グリーンシートとは別のグリーンシートを加熱、
圧力によりラミネートし、積層する工程と、積層後、前
記導体配線を電気的に取り出す端子を形成する工程と、
該未焼結体を炭素に対して充分な酸化雰囲気で、かつ内
部の有機成分を熱分解させるに充分な温度で脱バインダ
する工程と、さらに、これを還元雰囲気中で熱処理する
工程と、その後、窒素雰囲気中で焼成し、焼結させる工
程を有することを特徴とするセラミックヒータの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4761286A JPH0719644B2 (ja) | 1986-03-05 | 1986-03-05 | セラミツクヒ−タの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4761286A JPH0719644B2 (ja) | 1986-03-05 | 1986-03-05 | セラミツクヒ−タの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62206780A true JPS62206780A (ja) | 1987-09-11 |
| JPH0719644B2 JPH0719644B2 (ja) | 1995-03-06 |
Family
ID=12780047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4761286A Expired - Lifetime JPH0719644B2 (ja) | 1986-03-05 | 1986-03-05 | セラミツクヒ−タの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0719644B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02158079A (ja) * | 1988-12-12 | 1990-06-18 | Chubu Electric Power Co Inc | 瞬間電気湯沸器用パネルヒータとパネルヒータを用いた瞬間電気湯沸器 |
-
1986
- 1986-03-05 JP JP4761286A patent/JPH0719644B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02158079A (ja) * | 1988-12-12 | 1990-06-18 | Chubu Electric Power Co Inc | 瞬間電気湯沸器用パネルヒータとパネルヒータを用いた瞬間電気湯沸器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0719644B2 (ja) | 1995-03-06 |
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