JPS62252908A - 磁気記録用バリウムフエライト微粒子の製造方法 - Google Patents
磁気記録用バリウムフエライト微粒子の製造方法Info
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- JPS62252908A JPS62252908A JP61096508A JP9650886A JPS62252908A JP S62252908 A JPS62252908 A JP S62252908A JP 61096508 A JP61096508 A JP 61096508A JP 9650886 A JP9650886 A JP 9650886A JP S62252908 A JPS62252908 A JP S62252908A
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- magnetic recording
- barium ferrite
- barium
- fine particles
- particles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分骨〕
本発明は磁気記録用の微粒子状バリウムフェライトの製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
バリウムフェライトは、従来より永久磁石材料シ１アｒ
？−／浦円亡柄プ１１スＲ二；に壬右かＮＣ呉方式が提
唱されてから、高密度磁気記録材料として一躍注目をさ
れてきた。
？−／浦円亡柄プ１１スＲ二；に壬右かＮＣ呉方式が提
唱されてから、高密度磁気記録材料として一躍注目をさ
れてきた。
バリウムフェライト磁性粉末は、塗布型垂直磁気記録媒
体としての使用が可能なため、これまでの塗布技術が活
用でき且つ酸化物であるので安定であるというメリット
はあるが、保磁力が５００００ｅ以上あるので、これを
磁気記録用に使用する為には保磁力を２００００ｅ以下
に抑える必要がある。
体としての使用が可能なため、これまでの塗布技術が活
用でき且つ酸化物であるので安定であるというメリット
はあるが、保磁力が５００００ｅ以上あるので、これを
磁気記録用に使用する為には保磁力を２００００ｅ以下
に抑える必要がある。
この保磁力制御方法として、鉄の一部をコバルトやチタ
ン等で置換する方法も提案されている（特開昭５６−１
４９３２８号公報）。
ン等で置換する方法も提案されている（特開昭５６−１
４９３２８号公報）。
これまでに知られているバリウムフェライト磁性粉末の
製造方法としては、１）固相反応法、２）共沈加熱反応
法、３）フラックス法、４）ガラス結晶化法、５）溶融
塩法、等があるがいずれも欠点があり、垂直磁気記録材
料としては満足できる材料と云えるに至っていない。
製造方法としては、１）固相反応法、２）共沈加熱反応
法、３）フラックス法、４）ガラス結晶化法、５）溶融
塩法、等があるがいずれも欠点があり、垂直磁気記録材
料としては満足できる材料と云えるに至っていない。
即ち１）の方法は１０００ Ｃ以上の高温焼成である為
粒子内焼結が著しく、粒子が粗大化し形状も不＋ｇ口１
１である。２）の力婢け＃汁物を恵搗で太喰長する時に
一部粒子が部分的に焼結・凝集することが避けられない
。３）の方法は大きい粒子しか得られない。４）の方法
はマｌ−ＩＪラックスして使用している酸化ホウ素の量
が多く、完全な除去が困難でしかも収率が悪くコスト高
となる。５）の方法は粒径が０．１μｍ以上のものしか
得られず、垂直磁気記録用として大きすぎる。
粒子内焼結が著しく、粒子が粗大化し形状も不＋ｇ口１
１である。２）の力婢け＃汁物を恵搗で太喰長する時に
一部粒子が部分的に焼結・凝集することが避けられない
。３）の方法は大きい粒子しか得られない。４）の方法
はマｌ−ＩＪラックスして使用している酸化ホウ素の量
が多く、完全な除去が困難でしかも収率が悪くコスト高
となる。５）の方法は粒径が０．１μｍ以上のものしか
得られず、垂直磁気記録用として大きすぎる。
これは垂直磁気記録ではサブミクロンの記！周波長をね
らっている為粒子径を０．１μｍ以下に粒径制御するこ
とが必要であることから何れの提案も好ましい方法とは
云えない。
らっている為粒子径を０．１μｍ以下に粒径制御するこ
とが必要であることから何れの提案も好ましい方法とは
云えない。
又、上記製造法以外に水熱合成法が古くから知られてお
り、溶液中にて直接バリウムフェライト結晶が得られる
ことから粒子相互の焼結がなく、また比較的揃った粒子
が得られる等利点が多く有カナプロセスの一つとなって
いる。
り、溶液中にて直接バリウムフェライト結晶が得られる
ことから粒子相互の焼結がなく、また比較的揃った粒子
が得られる等利点が多く有カナプロセスの一つとなって
いる。
しかし、従来提案されているプロセスでは、六・角板状
で粒子サイズの揃った０、１μｍ以下のバリウムフェラ
イトを合成することは難しく、まして高密度記録をねら
った更に微細化した粒子例えば０．０５μｍレベルの粒
子をつくることは困難である等の問題点があった。
で粒子サイズの揃った０、１μｍ以下のバリウムフェラ
イトを合成することは難しく、まして高密度記録をねら
った更に微細化した粒子例えば０．０５μｍレベルの粒
子をつくることは困難である等の問題点があった。
本発明の目的は、上記の欠点がなく優れた磁気記録用バ
リウムフェライトを製造する方法を提供することにある
。
リウムフェライトを製造する方法を提供することにある
。
鉄及びバリウム等の塩を溶解した多価アルコール溶液と
、上記鉄とバリウム等の合計量に対し、当量以上の水酸
化アルカリ企溶解した多価アルコール溶液とを１２０〜
２００Ｃ好ましくは１２０〜１７０Ｃの温度範囲で攪拌
しながら反応させ、生成する沈殿を例えば濾過、イオン
水洗浄を行なって分離する第一工程と、第一工程で得ら
れた沈殿を乾燥し、これに低融点酸化物を重量比で１対
１程度添加して混合し、次いで６００〜９００ Ｃで熱
処理し、微細で磁気記録用として好適なバリウムフェラ
イトを製造するというものである。
、上記鉄とバリウム等の合計量に対し、当量以上の水酸
化アルカリ企溶解した多価アルコール溶液とを１２０〜
２００Ｃ好ましくは１２０〜１７０Ｃの温度範囲で攪拌
しながら反応させ、生成する沈殿を例えば濾過、イオン
水洗浄を行なって分離する第一工程と、第一工程で得ら
れた沈殿を乾燥し、これに低融点酸化物を重量比で１対
１程度添加して混合し、次いで６００〜９００ Ｃで熱
処理し、微細で磁気記録用として好適なバリウムフェラ
イトを製造するというものである。
本発明の方法において使用する鉄（Ｆｅｌ）及びバリウ
ム（Ｂａ ＩＩ ）は、夫々公知の硫酸塩、硝酸塩、塩
化物、水酸化物等であり、水酸化アルカリとしては、水
酸化す） ＩＪウム、水酸化カリウム等が好ましいが何
れも多価アル；−ルに可溶のものを使用する。
ム（Ｂａ ＩＩ ）は、夫々公知の硫酸塩、硝酸塩、塩
化物、水酸化物等であり、水酸化アルカリとしては、水
酸化す） ＩＪウム、水酸化カリウム等が好ましいが何
れも多価アル；−ルに可溶のものを使用する。
多価アルコールとしては特定されないが、エチレングリ
フール、ポリエチレングリフール、ポリプロピレングリ
フール、プロピレングリフール、硝酸塩以外のグリセリ
ン等が好ましい。
フール、ポリエチレングリフール、ポリプロピレングリ
フール、プロピレングリフール、硝酸塩以外のグリセリ
ン等が好ましい。
本発明法において、第一工程の反応温度を１２０〜２０
０Ｃ好ましくは１２０〜１７０Ｃの範囲とする理由は、
これ以下では反応速度が遅いだけでなく粗粒となる傾向
があり、これ以上の温度としても特に顕著な効果を示さ
ないだけでなく多価アルコールの蒸気圧が高くなって耐
圧用の容器が必要となる。
０Ｃ好ましくは１２０〜１７０Ｃの範囲とする理由は、
これ以下では反応速度が遅いだけでなく粗粒となる傾向
があり、これ以上の温度としても特に顕著な効果を示さ
ないだけでなく多価アルコールの蒸気圧が高くなって耐
圧用の容器が必要となる。
次に第一工程で得られた沈殿に低融点酸化物を好ましく
は重量比で１対１の比率程度で混合して６００〜９００
Ｃで熱処理する理由は、低融点酸化物の存在により、熱
処理により生成するバリウムフェライト粒子同志の融着
を防止し且つ高分散のバリウムフェライト微粒子を得る
ためである。
は重量比で１対１の比率程度で混合して６００〜９００
Ｃで熱処理する理由は、低融点酸化物の存在により、熱
処理により生成するバリウムフェライト粒子同志の融着
を防止し且つ高分散のバリウムフェライト微粒子を得る
ためである。
こ＼で使用する低融点酸化物としては、特定するもので
はないが、ＥＯ１ＰＯ１！ｂｏ、ＶＯｌＰｂＦ。
はないが、ＥＯ１ＰＯ１！ｂｏ、ＶＯｌＰｂＦ。
ＢｉＯ等が好ましい。
熱処理温度は、６００Ｃ以下ではバリウムフェライトの
結晶化が不充分であり、９００Ｃ以上になると低融点酸
化物添加の効果がなくなって、該粒子の極端な成長、あ
るいは粒子同志の融着が起り、本発明の目的は達せられ
ない。
結晶化が不充分であり、９００Ｃ以上になると低融点酸
化物添加の効果がなくなって、該粒子の極端な成長、あ
るいは粒子同志の融着が起り、本発明の目的は達せられ
ない。
尚、第二工程で得られた微粒子は通常そのま＼で製品と
するが、第二工程での添加剤が全部揮発しないで製品中
に残留する恐れがある場合には、更に温水、弱酸等で洗
浄すると容易にこれを除去することができる。
するが、第二工程での添加剤が全部揮発しないで製品中
に残留する恐れがある場合には、更に温水、弱酸等で洗
浄すると容易にこれを除去することができる。
本発明法によれば、微細な大方晶バリウムへキサフェラ
イトが効率良く得られる。
イトが効率良く得られる。
以下実施例について説明する。
実施例１
塩化第二鉄２１６ｇ（ＦｅＣ１３・６Ｈ２０，０，８０
モル）と塩化バリウム１３．５ ｇ （ＢａＣｌ、 ０
．０６５モル）とをエチレングリフール１１に溶解し攪
拌しながら、これに水酸化ナトリウム６０ ｇ （１，
５モル）をエチレングリコール１１に溶解した溶液を添
加して１８０Ｃで２時間、４００ ｒｐｍで攪拌件しつ
つ処理したのち放冷して室温としてから真空濾過器で濾
過、イオン水で洗浄した後沈殿を乾燥した。
モル）と塩化バリウム１３．５ ｇ （ＢａＣｌ、 ０
．０６５モル）とをエチレングリフール１１に溶解し攪
拌しながら、これに水酸化ナトリウム６０ ｇ （１，
５モル）をエチレングリコール１１に溶解した溶液を添
加して１８０Ｃで２時間、４００ ｒｐｍで攪拌件しつ
つ処理したのち放冷して室温としてから真空濾過器で濾
過、イオン水で洗浄した後沈殿を乾燥した。
得られた乾燥粉末に重量比で１対１のＢ２Ｏ３を加えて
ボールミルで混合し、この混合物を磁製ルツボに入れ８
２０Ｃに保持しであるマツフル炉で２時間熱処理したの
ち放冷し、次いで該粉末を２．５重量％の酢酸水溶液で
洗浄処理してから乾燥し、得られた製品の化学組成は螢
光Ｘ線分析、粒子状態は透過型１子顕微鏡（以下ＴＥＭ
と略称する）で観察したところＦｅ／Ｂａのモル比は１
２．３、粒径は０．０６〜０．０８μｍの六方晶バリウ
ムへキサフェライトと優れたものが得られた。尚、原料
及び添加剤等は何れも試薬１級品を使用した。
ボールミルで混合し、この混合物を磁製ルツボに入れ８
２０Ｃに保持しであるマツフル炉で２時間熱処理したの
ち放冷し、次いで該粉末を２．５重量％の酢酸水溶液で
洗浄処理してから乾燥し、得られた製品の化学組成は螢
光Ｘ線分析、粒子状態は透過型１子顕微鏡（以下ＴＥＭ
と略称する）で観察したところＦｅ／Ｂａのモル比は１
２．３、粒径は０．０６〜０．０８μｍの六方晶バリウ
ムへキサフェライトと優れたものが得られた。尚、原料
及び添加剤等は何れも試薬１級品を使用した。
実施例２
第一工程の処理を１５０Ｃで５時間、第二工程の添加剤
９ＢｉＯとした以外は実施例１と同様にしてバリウムフ
ェライトを製造したところ、粒径は０．０６〜０．０９
μｍの範囲で実施例１と同様の製品が得られた。
９ＢｉＯとした以外は実施例１と同様にしてバリウムフ
ェライトを製造したところ、粒径は０．０６〜０．０９
μｍの範囲で実施例１と同様の製品が得られた。
比較例
第二工程で低融点酸化物を使用しなかった以外は実施例
１と同様にバリウムフェライトを製造したところ、粒子
間の焼結が著しく微細粒子の製品を得ることはできなか
った。
１と同様にバリウムフェライトを製造したところ、粒子
間の焼結が著しく微細粒子の製品を得ることはできなか
った。
高密度磁気記録媒体用として好適な平均粒径０．１μｍ
以下の六方晶バリウムへキサフェライトが好率良く得ら
れる。
以下の六方晶バリウムへキサフェライトが好率良く得ら
れる。
鉄の−ｓをコバルト、チタン等で置換することもできる
。
。
手続補正書
昭和６１年９月１０日
Claims (1)
- （１）鉄及びバリウム等を溶解した多価アルコール溶液
と、上記の鉄とバリウム等の合計量に対し、当量以上の
水酸化アルカリを溶解した多価アルコール溶液とを１２
０〜２００℃で反応させ、生成した沈殿を分離する第一
工程と、第一工程で得られた沈殿に低融点酸化物を添加
して混合したのち６００〜９００℃で熱処理する第二工
程とより成ることを特徴とする磁気記録用バリウムフェ
ライト微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61096508A JPS62252908A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 磁気記録用バリウムフエライト微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61096508A JPS62252908A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 磁気記録用バリウムフエライト微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252908A true JPS62252908A (ja) | 1987-11-04 |
Family
ID=14167062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61096508A Pending JPS62252908A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 磁気記録用バリウムフエライト微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62252908A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62260724A (ja) * | 1986-05-07 | 1987-11-13 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法 |
-
1986
- 1986-04-25 JP JP61096508A patent/JPS62252908A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62260724A (ja) * | 1986-05-07 | 1987-11-13 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法 |
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