JPH0142894B2 - - Google Patents
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Description
本発明は酸化物磁性材料の製造方法さらに詳し
くは高記録密度磁気記録材料として好適なマグネ
トプランバイト型フエライト粉末の製造方法に関
する。本発明で目的とする酸化物磁性材料の代表
例としてのフエライト粉末は一般式：MO・
nFe2O3で表わすことのできるマグネトプランバ
イト型フエライト粉末である。ここに、上記一般
式中のＭは、Ba、SrおよびPbからならる群より
選ばれる少なくとも１つの金属元素を表わし、ま
たｎは3.0〜6.0の範囲内の数値を表わす。 通常の磁気記録では記録媒体の面内長手方向に
磁化する方式が採用されているが、この方式によ
る場合、記録の高密度化に伴い記録媒体内の減磁
界が増大し、媒体の磁化は強い減磁作用を受ける
ことになるので更に高密度化を図る場合、困難を
伴う。このような長手記録方式に対して、高密度
記録方式として、記録媒体層の表面に垂直な方向
に磁化することを特徴とする垂直磁気記録方式が
提案され、実用化が進められている。 この方式によると媒体内の隣合う磁化では、
Ｎ、Ｓ異極同志が並ぶので、減磁界が減少し強い
残留磁化が保持できるという性質を有しこのこと
から、記録波長が短くなる程減磁界が減少し又隣
合う異極の磁化が強められることになる。 このように、垂直磁気記録方式は、本質的に高
密度記録方式に適した記録方式と言える。 ところで、この垂直磁気記録方式に使用される
記録媒体は、媒体表面に垂直な方向に磁化容易軸
を有することが必要であり、この記録媒体として
スパツター法によるCo−Cr膜が開発されている。
しかしながら、このCo−Crスパツター膜はその
製造方法が複雑であり、又原料が高くコスト面で
も不利となる。 一方、このようなCo−Crスパツター膜に対し
て、マグネトプランバイト型フエライト粉末をベ
ースフイルム上に塗布する塗布型記録媒体も注目
され、開発されつつある。 この塗布方式は、従来最も多く採用されている
方法であるため、同法による垂直磁気記録媒体の
製造については、蓄積技術の応用が容易であり、
又、これまでの設備の併用が可能であるため、大
規模な新規設備投資の必要もなく、且つ生産性が
良いため経済的にも有利となる。ところで、該塗
布型記録媒体に用いられるマグネトプランバイト
型フエライト粉末、例えば、Ba−フエライト粒
子は、六角薄板状であり、且つ、磁化容易軸を粒
子板状面に対して垂直方向に有するので、ベース
フイルム上に塗布された場合、その形状が薄板状
であるため、ベースフイルム面の平行方向に容易
に配向させることができ且つ塗膜面に垂直な方向
に一軸異方性を与えることができる。 このようにBa−フエライト粉末は、垂直磁気
記録用磁性粉として適したものである。尚、Ba
−フエライト粉末の他に、マグネトプランバイト
型Sr−フエライト粉末、Pb−フエライト粉末及
びこれらの２種以上からなる複合フエライト粉末
も、垂直磁気記録用媒体に適したものである。 本発明はこの塗布型垂直磁気記録媒体に最も適
したマグネトプランバイト型フエライト粉末を与
えるものである。ところで、このような垂直磁気
記録用磁性粉末として用いられるマグネトプラン
バイト型フエライト粉末の特性としては、先ず飽
和磁化が高いこと、200〜2000（Oe）の抗磁力を
有していることが望ましく、更には形状が薄板状
で、0.01〜0.5μｍの粒度を有する微細で且つ分散
性の良いフエライト粉であることが要求される。 上記垂直磁気記録用マグネトプランバイト型フ
エライト粉末の代表的製造方法としては、特開昭
56−125219号、特開昭56−149328号及び特開昭56
−160328号公報に記載の方法が知られている。特
開昭56−125219号公報に記載の方法は、マグネト
プランバイト型フエライト粉の基本成分と抗磁力
低域成分及びガラス形成物質を所定の比率で混合
し、溶解した後、その溶融物を急速冷却して得ら
れる非晶質体に熱処理を施し、フエライトの微粒
子を析出させ次いで、ガラス形成物質を除去する
ことにより、粒度0.01〜0.3μｍ、抗磁力200〜
2000（Oe）のフエライト粉末を得る方法である
が、この方法によるとガラス形成物質の完全除去
が難しく、結果として、残留ガラス物質が個々の
粒子間にバインダーとして存在するために粒子の
凝集が生じやすく分散性の良いフエライト粉末を
得ることは困難である。又製造方法が複雑であ
り、工業的には不利となる。一方、特開昭56−
149328号及び特開昭56−160328号公報記載の方法
は、いずれもオートクレーブを用いたBa−フエ
ライト粉末の水熱合成である。 前者は、FeとFeに対し、モル比で１／12〜
３／12のBaおよびFeに対して、モル比で1.0／12
〜1.8／12相当量の平均イオン価数が３価で且つ
Ba、Fe以外の金属元素の各金属塩を含む溶液に
前記金属塩の総量に対して、１〜５倍当量のアル
カリ溶液を加え、オートクレーブ中、400℃以上
の高温高圧で反応させ所望のフエライト粒子を得
る方法であるが、400℃以上の高温高圧下では、
Ba−フエライト粒子の焼結が生じやすく、分散
性の良いフエライト粉末の調製は難しい。又、オ
ートクレーブでは、目的とする高い飽和磁化を有
するフエライト粉の調製が難しく、例えば上記公
報に記載の如く、容器内温度550℃で２時間反応
せしめて得られたBa−フエライト粉の飽和磁化
が47emu／ｇである。このように、極めて高温高
圧の条件下で合成せしめたBa−フエライト粉末
でさえも、マグネツト等に用いられる汎用Ba−
フエライト粉の飽和磁化（50emu／ｇ以上）に比
べて下回り、同法による高い飽和磁化を有するマ
グネトプランバイト型フエライト粉の調製は難し
い。又、極めて高い温度、圧力であるため工業的
にも不利となる。他方、後者公報は、前者公報に
記載された製法に於いて、粒成長及び焼結凝集を
抑制することを目的として、オートクレーブ内の
反応温度を150〜250℃と低い温度を選定し、同温
度で反応せしめることにより先ず飽和磁化の非常
に小さいBa−フエライトの前駆体を生成し、次
いで、800℃以上で加熱処理することにより所定
の諸特性を有するBa−フエライト粉を得る方法
であるが、同法によると、800℃以上の加熱処理
に於いて、個々のBa−フエライト粒子が焼結凝
集し、分散性の良いBa−フエライト粉末を得る
ことは、困難である。 本発明は、このような事情に鑑み飽和磁化が大
きく且つ微細で分散性の良好なマグネトプランバ
イト型フエライト粉末を複雑な操作をすることな
く容易に製造する方法を提供するものである。 即ち、本発明は、Feと、Feに対してモル比で
１／12〜２／12のBa、Sr若しくはPbのいずれか
一種又はこれから選ばれた二種以上の金属元素を
含むPH11以上のスラリーにアルキルスルホン酸
塩、ラウリアミンアセテート、牛脂ジアミン、高
級脂肪酸の金属石鹸及び高級脂肪酸エステルから
選ばれた添加剤主剤（以下、これらの添加剤群を
甲剤と称す。）の少なくとも１種又はこれとリン
酸塩、リン酸エステル、オキシカルボン酸塩、珪
酸塩及びコロイダルシリカより選ばれた添加剤副
剤（以下、これらの添加剤群を乙剤と称す）の少
なくとも１種を添加し、且つこれらの添加量は、
上記アルカリ溶液中に含まれる沈澱物重量に対し
て、甲剤は1wt％以上、乙剤は20wt％以下とし、
該沈澱物に表面処理を施した後、高圧容器中200
〜400℃で反応させることを特徴とするマグネト
プランバイト型フエライト粉末の製造方法であ
る。 一般に、水酸合成法の最大の欠点は、得られた
マグネトプランバイト型フエライト粉末の飽和磁
化が低いことであると言われている。例えば、前
出特開昭56−149328号公報記載の様にオートクレ
ーブ反応温度が550℃と極めて高い温度圧力で120
分間反応せしめても得られたBa−フエライト粉
末の飽和磁化は47emu／ｇ程度である。 この実状に対して、本発明によれば、オートク
レーブ反応温度が200〜400℃反応時間60分以内
で、飽和磁化50emu／ｇ以上を有し、且つ分散性
の良好なマグネトプランバイト型フエライト粉末
が容易に得られる。即ち、本発明者等は、所定量
のFeとBa、Sr若しくはPbのいずれか１種又はこ
れらから選ばれた２種以上の金属元素を含む溶液
に所定量のアルカリを含む溶液を接触せしめて得
られた金属水酸化物又は金属水酸化物とオキシ水
酸化鉄等を含むスラリーに、アルキルスルホン酸
塩、ラウリルアミンアセテート、牛脂ジアミン、
高級脂肪酸の金属石鹸及び高級脂肪酸エステルよ
り選ばれた甲剤とリン酸塩、リン酸エステル及び
オキシカルボン酸塩、珪酸塩及びコロイダルシリ
カより選ばれた乙剤を、甲剤単独若しくは甲剤と
乙剤併用で添加後、高圧容器内で反応せしめるこ
とにより従来より低い反応温度200〜400℃で、分
散性が良くしかも飽和磁化が50emu／ｇ以上と水
熱合成法ではこれまでに報告されていない高い飽
和磁化を有するマグネトプランバイト型フエライ
ト粉末が得られることを見い出した。更には、こ
のようにして得られたマグネトプランバイト型フ
エライト粉末は長軸径が0.5μｍ以下で、結晶粒子
の平均厚さが0.02μｍと極めて薄い微細な板状を
呈し、且つ抗磁力が200〜2000（Oe）であること
から垂直磁気記録媒体に用いられるマグネトプラ
ンバイト型フエライト粉末として、適した磁性粉
であることがわかる。 以下本発明について詳述する。 本発明は一般式：MO・nFe2O3（ＭはBa、Sr、
Pbのいずれか１種又はこれから選ばれた２種以
上の金属を表す。ｎはモル比と称し、３〜６の数
値である。）で示されるマグネトプランバイト型
フエライト組成式にもとづく比率で混合された各
金属元素を含む溶液（ここで溶液とは、金属イオ
ンだけでなく、金属水素化物又はオキシ水酸化鉄
等を含む場合も称す。）にPHが11以上になるよう
に所定量のアルカリを含むアルカリ溶液を接触せ
しめて沈澱物を生成せしめる。ここでモル比ｎが
ｎ＝３〜６の範囲で選ばれる理由は、ｎ＜３では
マグネトプランバイト相以外の化合物が生成し、
他方ｎ＞６の範囲では磁性の無いａ−Fe2O3が混
在することになり、これらはいずれも不純物とし
て飽和磁化の減少をもたらすためである。又、溶
液のPHが11未満であれば、マグネトプランバイト
相の生成量は極めて少なくなる。このようにして
得られた沈澱物を含むアルカリ性スラリーに、該
スラリーに含まれる固形物重量に対して所定比率
の下記甲剤又は乙剤より選ばれた添加剤を含む溶
液を添加する。この場合、該添加剤をフエライト
化反応過程で添加してもよい。 本発明で用いる添加剤は具体的には、甲剤とし
て、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラ
ウリルスルホン酸ナトリウム等のアルキルスルホ
ン酸塩、ラウリルアミンアセテート、牛脂ジアミ
ン、オレイン酸ナトリウム、オレイン酸カリウ
ム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリ
ウム等の高級脂肪酸石鹸、ソルビタン脂肪酸エス
テル等の添加剤が有効であり、添加量は沈澱物重
量に対して1wt％以上が効果的である。又、乙剤
としてトリメタリン酸ナトリウム、ヘキサメタリ
ン酸ナトリウム等のリン酸塩、モノアルキルリン
酸エステル、ジアルキルリン酸エステル等のリン
酸エステル、クエン酸ナトリウム、酒石酸等のオ
キシカルボン酸塩、ケイ酸ナトリウム及びコロイ
ダルシリカ等の添加剤が選ばれ、この場合、甲剤
と組み合わせて用いることにより、良好な成果が
得られる。 この時、乙剤の添加量はアルカリ性スラリーに
含まれる固形物重量に対して、20wt％以下が効
果的であり、20wt％以上では水熱合成によつて
得られるマグネトプランバイト型フエライト結晶
粒子が粗大化し且つ飽和磁化が低下する。本発明
に於いては、このようにして得られたアルカリ性
スラリーを高圧容器中200〜400℃の高温下で反応
させる。ここで、反応温度を200℃以上とするの
は、同温度以下では、所定の飽和磁化を有するマ
グネトプランバイト型フエライト粉末が得られ
ず、他方、400℃以上の高温ではフエライト結晶
粒子が粗大化し、0.5μｍ以下の微細粒子を得るこ
とが困難となるからである。 このようにして得られたマグネトプランバイト
型フエライト粒子を含む溶液は、高いアルカリを
示すので、濾過洗浄を繰り返し、十分に、不純物
を除去する。次いで乾燥・解粒を施し、目的とす
るマグネトプランバイト型フエライト粉末を得
る。 以上、記載の方法で得られたマグネトプランバ
イト型フエライト粉末は、フエライト化反応時、
本発明による添加剤が生成されたフエライト粒子
間に介在するので、個々の粒子が独立し、優れた
分散性を示す。又、フエライト粉末に吸着してい
る添加剤を脱着する必要がある場合、該フエライ
ト粉末を250〜400℃で熱処理することにより、容
易に脱着することができる。ここで選ばれる加熱
温度は添加剤を脱着させるのに必要な温度であ
り、上述の如く低い温度で十分である。このた
め、フエライト粒子間で焼結凝集することなく、
添加剤脱着前の良好な分散性を維持することがで
きる。 このように本発明に於いて得られるマグネトプ
ランバイト型フエライト粉末は、飽和磁化が
50emu／ｇ以上であり、前記特公昭56−149328号
公報に記載されているオートクレーブ反応温度
550℃生成物の飽和磁化47emu／ｇに比べて、は
るかに低いオートクレーブ反応温度で、高い飽和
磁化を有し、抗磁力が200〜2000（Oe）であつて、
更にはフエライト結晶粒子の大きさが長軸径0.5μ
ｍ以下、厚みが平均0.02μｍと極めて薄い板状微
粒子であつて、個々の粒子は独立しているので、
良好な分散性を示し、垂直磁気記録用媒体に適し
たものである。 以下実施例によつて更に本発明を詳細に説明す
る。 実施例 １ 3.0M FeCl3水溶液210ml、0.5M BaCl2水溶液
127mlからなる混合溶液を8.3M NaOH水溶液732
mlに添加して、褐色沈澱物を含むアルカリ性スラ
リーを得た。 次いで、この沈澱物を含むアルカリ性スラリー
に添加剤として、オレイン酸ナトリウム16ｇを含
む水溶液216ｇを添加し、10分間強制撹拌を行つ
た後、該混合スラリーをオートクレーブ中で280
℃にて60分間反応させた。こうして得られた反応
生成物について水洗・乾燥した後、反応生成物を
被覆しているオレイン酸を脱着するために300℃
で30分間の加熱処理を施しBa−フエライト粉末
を得た。このようにして得られたマグネトプラン
バイト型Ba−フエライト粉末は、比表面積21
m2／ｇ、粒度0.5μｍ以下、板状比が10以上であ
り、且つ個々の粒子が孤立し、分散性の良好な極
めて薄い板状微細粒子である。又、このBa−フ
エライト粉末の磁気特性は飽和磁化56.8emu／
ｇ、抗磁力825（Oe）であつた。 実施例 ２〜８ 出発原料のBaCl2若しくはSrCl2の種類及び添
加量、3.0モルFeCl3溶液の量、アルカリ添加量、
添加剤の種類、添加量及び添加順序、オートクレ
ーブ反応温度及び反応時間を変化させた以外は、
実施例１と同一操作で、Ba−フエライト粉末、
Sr−フエライト粉末又はBa、Sr−複合フエライ
ト粉末を得た。このようにして得られたマグネト
プランバイト型フエライト粉末は、いずれも粒度
が0.5μｍ以下、板状比が10以上であり、且つ個々
の粒子が孤立し、分散性の良好な極めて薄い板状
微細粒子である。 実施例２〜８で変化させた製造条件及び得られ
たフエライト粉末の特性を表１に示す。
くは高記録密度磁気記録材料として好適なマグネ
トプランバイト型フエライト粉末の製造方法に関
する。本発明で目的とする酸化物磁性材料の代表
例としてのフエライト粉末は一般式：MO・
nFe2O3で表わすことのできるマグネトプランバ
イト型フエライト粉末である。ここに、上記一般
式中のＭは、Ba、SrおよびPbからならる群より
選ばれる少なくとも１つの金属元素を表わし、ま
たｎは3.0〜6.0の範囲内の数値を表わす。 通常の磁気記録では記録媒体の面内長手方向に
磁化する方式が採用されているが、この方式によ
る場合、記録の高密度化に伴い記録媒体内の減磁
界が増大し、媒体の磁化は強い減磁作用を受ける
ことになるので更に高密度化を図る場合、困難を
伴う。このような長手記録方式に対して、高密度
記録方式として、記録媒体層の表面に垂直な方向
に磁化することを特徴とする垂直磁気記録方式が
提案され、実用化が進められている。 この方式によると媒体内の隣合う磁化では、
Ｎ、Ｓ異極同志が並ぶので、減磁界が減少し強い
残留磁化が保持できるという性質を有しこのこと
から、記録波長が短くなる程減磁界が減少し又隣
合う異極の磁化が強められることになる。 このように、垂直磁気記録方式は、本質的に高
密度記録方式に適した記録方式と言える。 ところで、この垂直磁気記録方式に使用される
記録媒体は、媒体表面に垂直な方向に磁化容易軸
を有することが必要であり、この記録媒体として
スパツター法によるCo−Cr膜が開発されている。
しかしながら、このCo−Crスパツター膜はその
製造方法が複雑であり、又原料が高くコスト面で
も不利となる。 一方、このようなCo−Crスパツター膜に対し
て、マグネトプランバイト型フエライト粉末をベ
ースフイルム上に塗布する塗布型記録媒体も注目
され、開発されつつある。 この塗布方式は、従来最も多く採用されている
方法であるため、同法による垂直磁気記録媒体の
製造については、蓄積技術の応用が容易であり、
又、これまでの設備の併用が可能であるため、大
規模な新規設備投資の必要もなく、且つ生産性が
良いため経済的にも有利となる。ところで、該塗
布型記録媒体に用いられるマグネトプランバイト
型フエライト粉末、例えば、Ba−フエライト粒
子は、六角薄板状であり、且つ、磁化容易軸を粒
子板状面に対して垂直方向に有するので、ベース
フイルム上に塗布された場合、その形状が薄板状
であるため、ベースフイルム面の平行方向に容易
に配向させることができ且つ塗膜面に垂直な方向
に一軸異方性を与えることができる。 このようにBa−フエライト粉末は、垂直磁気
記録用磁性粉として適したものである。尚、Ba
−フエライト粉末の他に、マグネトプランバイト
型Sr−フエライト粉末、Pb−フエライト粉末及
びこれらの２種以上からなる複合フエライト粉末
も、垂直磁気記録用媒体に適したものである。 本発明はこの塗布型垂直磁気記録媒体に最も適
したマグネトプランバイト型フエライト粉末を与
えるものである。ところで、このような垂直磁気
記録用磁性粉末として用いられるマグネトプラン
バイト型フエライト粉末の特性としては、先ず飽
和磁化が高いこと、200〜2000（Oe）の抗磁力を
有していることが望ましく、更には形状が薄板状
で、0.01〜0.5μｍの粒度を有する微細で且つ分散
性の良いフエライト粉であることが要求される。 上記垂直磁気記録用マグネトプランバイト型フ
エライト粉末の代表的製造方法としては、特開昭
56−125219号、特開昭56−149328号及び特開昭56
−160328号公報に記載の方法が知られている。特
開昭56−125219号公報に記載の方法は、マグネト
プランバイト型フエライト粉の基本成分と抗磁力
低域成分及びガラス形成物質を所定の比率で混合
し、溶解した後、その溶融物を急速冷却して得ら
れる非晶質体に熱処理を施し、フエライトの微粒
子を析出させ次いで、ガラス形成物質を除去する
ことにより、粒度0.01〜0.3μｍ、抗磁力200〜
2000（Oe）のフエライト粉末を得る方法である
が、この方法によるとガラス形成物質の完全除去
が難しく、結果として、残留ガラス物質が個々の
粒子間にバインダーとして存在するために粒子の
凝集が生じやすく分散性の良いフエライト粉末を
得ることは困難である。又製造方法が複雑であ
り、工業的には不利となる。一方、特開昭56−
149328号及び特開昭56−160328号公報記載の方法
は、いずれもオートクレーブを用いたBa−フエ
ライト粉末の水熱合成である。 前者は、FeとFeに対し、モル比で１／12〜
３／12のBaおよびFeに対して、モル比で1.0／12
〜1.8／12相当量の平均イオン価数が３価で且つ
Ba、Fe以外の金属元素の各金属塩を含む溶液に
前記金属塩の総量に対して、１〜５倍当量のアル
カリ溶液を加え、オートクレーブ中、400℃以上
の高温高圧で反応させ所望のフエライト粒子を得
る方法であるが、400℃以上の高温高圧下では、
Ba−フエライト粒子の焼結が生じやすく、分散
性の良いフエライト粉末の調製は難しい。又、オ
ートクレーブでは、目的とする高い飽和磁化を有
するフエライト粉の調製が難しく、例えば上記公
報に記載の如く、容器内温度550℃で２時間反応
せしめて得られたBa−フエライト粉の飽和磁化
が47emu／ｇである。このように、極めて高温高
圧の条件下で合成せしめたBa−フエライト粉末
でさえも、マグネツト等に用いられる汎用Ba−
フエライト粉の飽和磁化（50emu／ｇ以上）に比
べて下回り、同法による高い飽和磁化を有するマ
グネトプランバイト型フエライト粉の調製は難し
い。又、極めて高い温度、圧力であるため工業的
にも不利となる。他方、後者公報は、前者公報に
記載された製法に於いて、粒成長及び焼結凝集を
抑制することを目的として、オートクレーブ内の
反応温度を150〜250℃と低い温度を選定し、同温
度で反応せしめることにより先ず飽和磁化の非常
に小さいBa−フエライトの前駆体を生成し、次
いで、800℃以上で加熱処理することにより所定
の諸特性を有するBa−フエライト粉を得る方法
であるが、同法によると、800℃以上の加熱処理
に於いて、個々のBa−フエライト粒子が焼結凝
集し、分散性の良いBa−フエライト粉末を得る
ことは、困難である。 本発明は、このような事情に鑑み飽和磁化が大
きく且つ微細で分散性の良好なマグネトプランバ
イト型フエライト粉末を複雑な操作をすることな
く容易に製造する方法を提供するものである。 即ち、本発明は、Feと、Feに対してモル比で
１／12〜２／12のBa、Sr若しくはPbのいずれか
一種又はこれから選ばれた二種以上の金属元素を
含むPH11以上のスラリーにアルキルスルホン酸
塩、ラウリアミンアセテート、牛脂ジアミン、高
級脂肪酸の金属石鹸及び高級脂肪酸エステルから
選ばれた添加剤主剤（以下、これらの添加剤群を
甲剤と称す。）の少なくとも１種又はこれとリン
酸塩、リン酸エステル、オキシカルボン酸塩、珪
酸塩及びコロイダルシリカより選ばれた添加剤副
剤（以下、これらの添加剤群を乙剤と称す）の少
なくとも１種を添加し、且つこれらの添加量は、
上記アルカリ溶液中に含まれる沈澱物重量に対し
て、甲剤は1wt％以上、乙剤は20wt％以下とし、
該沈澱物に表面処理を施した後、高圧容器中200
〜400℃で反応させることを特徴とするマグネト
プランバイト型フエライト粉末の製造方法であ
る。 一般に、水酸合成法の最大の欠点は、得られた
マグネトプランバイト型フエライト粉末の飽和磁
化が低いことであると言われている。例えば、前
出特開昭56−149328号公報記載の様にオートクレ
ーブ反応温度が550℃と極めて高い温度圧力で120
分間反応せしめても得られたBa−フエライト粉
末の飽和磁化は47emu／ｇ程度である。 この実状に対して、本発明によれば、オートク
レーブ反応温度が200〜400℃反応時間60分以内
で、飽和磁化50emu／ｇ以上を有し、且つ分散性
の良好なマグネトプランバイト型フエライト粉末
が容易に得られる。即ち、本発明者等は、所定量
のFeとBa、Sr若しくはPbのいずれか１種又はこ
れらから選ばれた２種以上の金属元素を含む溶液
に所定量のアルカリを含む溶液を接触せしめて得
られた金属水酸化物又は金属水酸化物とオキシ水
酸化鉄等を含むスラリーに、アルキルスルホン酸
塩、ラウリルアミンアセテート、牛脂ジアミン、
高級脂肪酸の金属石鹸及び高級脂肪酸エステルよ
り選ばれた甲剤とリン酸塩、リン酸エステル及び
オキシカルボン酸塩、珪酸塩及びコロイダルシリ
カより選ばれた乙剤を、甲剤単独若しくは甲剤と
乙剤併用で添加後、高圧容器内で反応せしめるこ
とにより従来より低い反応温度200〜400℃で、分
散性が良くしかも飽和磁化が50emu／ｇ以上と水
熱合成法ではこれまでに報告されていない高い飽
和磁化を有するマグネトプランバイト型フエライ
ト粉末が得られることを見い出した。更には、こ
のようにして得られたマグネトプランバイト型フ
エライト粉末は長軸径が0.5μｍ以下で、結晶粒子
の平均厚さが0.02μｍと極めて薄い微細な板状を
呈し、且つ抗磁力が200〜2000（Oe）であること
から垂直磁気記録媒体に用いられるマグネトプラ
ンバイト型フエライト粉末として、適した磁性粉
であることがわかる。 以下本発明について詳述する。 本発明は一般式：MO・nFe2O3（ＭはBa、Sr、
Pbのいずれか１種又はこれから選ばれた２種以
上の金属を表す。ｎはモル比と称し、３〜６の数
値である。）で示されるマグネトプランバイト型
フエライト組成式にもとづく比率で混合された各
金属元素を含む溶液（ここで溶液とは、金属イオ
ンだけでなく、金属水素化物又はオキシ水酸化鉄
等を含む場合も称す。）にPHが11以上になるよう
に所定量のアルカリを含むアルカリ溶液を接触せ
しめて沈澱物を生成せしめる。ここでモル比ｎが
ｎ＝３〜６の範囲で選ばれる理由は、ｎ＜３では
マグネトプランバイト相以外の化合物が生成し、
他方ｎ＞６の範囲では磁性の無いａ−Fe2O3が混
在することになり、これらはいずれも不純物とし
て飽和磁化の減少をもたらすためである。又、溶
液のPHが11未満であれば、マグネトプランバイト
相の生成量は極めて少なくなる。このようにして
得られた沈澱物を含むアルカリ性スラリーに、該
スラリーに含まれる固形物重量に対して所定比率
の下記甲剤又は乙剤より選ばれた添加剤を含む溶
液を添加する。この場合、該添加剤をフエライト
化反応過程で添加してもよい。 本発明で用いる添加剤は具体的には、甲剤とし
て、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラ
ウリルスルホン酸ナトリウム等のアルキルスルホ
ン酸塩、ラウリルアミンアセテート、牛脂ジアミ
ン、オレイン酸ナトリウム、オレイン酸カリウ
ム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリ
ウム等の高級脂肪酸石鹸、ソルビタン脂肪酸エス
テル等の添加剤が有効であり、添加量は沈澱物重
量に対して1wt％以上が効果的である。又、乙剤
としてトリメタリン酸ナトリウム、ヘキサメタリ
ン酸ナトリウム等のリン酸塩、モノアルキルリン
酸エステル、ジアルキルリン酸エステル等のリン
酸エステル、クエン酸ナトリウム、酒石酸等のオ
キシカルボン酸塩、ケイ酸ナトリウム及びコロイ
ダルシリカ等の添加剤が選ばれ、この場合、甲剤
と組み合わせて用いることにより、良好な成果が
得られる。 この時、乙剤の添加量はアルカリ性スラリーに
含まれる固形物重量に対して、20wt％以下が効
果的であり、20wt％以上では水熱合成によつて
得られるマグネトプランバイト型フエライト結晶
粒子が粗大化し且つ飽和磁化が低下する。本発明
に於いては、このようにして得られたアルカリ性
スラリーを高圧容器中200〜400℃の高温下で反応
させる。ここで、反応温度を200℃以上とするの
は、同温度以下では、所定の飽和磁化を有するマ
グネトプランバイト型フエライト粉末が得られ
ず、他方、400℃以上の高温ではフエライト結晶
粒子が粗大化し、0.5μｍ以下の微細粒子を得るこ
とが困難となるからである。 このようにして得られたマグネトプランバイト
型フエライト粒子を含む溶液は、高いアルカリを
示すので、濾過洗浄を繰り返し、十分に、不純物
を除去する。次いで乾燥・解粒を施し、目的とす
るマグネトプランバイト型フエライト粉末を得
る。 以上、記載の方法で得られたマグネトプランバ
イト型フエライト粉末は、フエライト化反応時、
本発明による添加剤が生成されたフエライト粒子
間に介在するので、個々の粒子が独立し、優れた
分散性を示す。又、フエライト粉末に吸着してい
る添加剤を脱着する必要がある場合、該フエライ
ト粉末を250〜400℃で熱処理することにより、容
易に脱着することができる。ここで選ばれる加熱
温度は添加剤を脱着させるのに必要な温度であ
り、上述の如く低い温度で十分である。このた
め、フエライト粒子間で焼結凝集することなく、
添加剤脱着前の良好な分散性を維持することがで
きる。 このように本発明に於いて得られるマグネトプ
ランバイト型フエライト粉末は、飽和磁化が
50emu／ｇ以上であり、前記特公昭56−149328号
公報に記載されているオートクレーブ反応温度
550℃生成物の飽和磁化47emu／ｇに比べて、は
るかに低いオートクレーブ反応温度で、高い飽和
磁化を有し、抗磁力が200〜2000（Oe）であつて、
更にはフエライト結晶粒子の大きさが長軸径0.5μ
ｍ以下、厚みが平均0.02μｍと極めて薄い板状微
粒子であつて、個々の粒子は独立しているので、
良好な分散性を示し、垂直磁気記録用媒体に適し
たものである。 以下実施例によつて更に本発明を詳細に説明す
る。 実施例 １ 3.0M FeCl3水溶液210ml、0.5M BaCl2水溶液
127mlからなる混合溶液を8.3M NaOH水溶液732
mlに添加して、褐色沈澱物を含むアルカリ性スラ
リーを得た。 次いで、この沈澱物を含むアルカリ性スラリー
に添加剤として、オレイン酸ナトリウム16ｇを含
む水溶液216ｇを添加し、10分間強制撹拌を行つ
た後、該混合スラリーをオートクレーブ中で280
℃にて60分間反応させた。こうして得られた反応
生成物について水洗・乾燥した後、反応生成物を
被覆しているオレイン酸を脱着するために300℃
で30分間の加熱処理を施しBa−フエライト粉末
を得た。このようにして得られたマグネトプラン
バイト型Ba−フエライト粉末は、比表面積21
m2／ｇ、粒度0.5μｍ以下、板状比が10以上であ
り、且つ個々の粒子が孤立し、分散性の良好な極
めて薄い板状微細粒子である。又、このBa−フ
エライト粉末の磁気特性は飽和磁化56.8emu／
ｇ、抗磁力825（Oe）であつた。 実施例 ２〜８ 出発原料のBaCl2若しくはSrCl2の種類及び添
加量、3.0モルFeCl3溶液の量、アルカリ添加量、
添加剤の種類、添加量及び添加順序、オートクレ
ーブ反応温度及び反応時間を変化させた以外は、
実施例１と同一操作で、Ba−フエライト粉末、
Sr−フエライト粉末又はBa、Sr−複合フエライ
ト粉末を得た。このようにして得られたマグネト
プランバイト型フエライト粉末は、いずれも粒度
が0.5μｍ以下、板状比が10以上であり、且つ個々
の粒子が孤立し、分散性の良好な極めて薄い板状
微細粒子である。 実施例２〜８で変化させた製造条件及び得られ
たフエライト粉末の特性を表１に示す。
【表】
比較例 １
3.0M FeCl3水溶液210ml、0.5M BaCl2水溶液
127mlからなる混合溶液を8.3M NaOH水溶液732
mlに添加して褐色沈澱物を得た。次いでこの沈澱
物を含むアルカリスラリーをオートクレーブ中
280℃で60分間反応させた。こうして得られた反
応生成物について、水洗、乾燥しBa−フエライ
ト粉末を得た。このようにして得られたBa−フ
エライト粉末は、比表面積が27.2m2／ｇであり、
粒度が0.5μｍ以下、板状比が10以上であつた。
又、磁気特性は、飽和磁化28.6emu／ｇ抗磁力
1220（Oe）であつた。更に、上記Ba−フエライ
ト粉末を実施例１と同様に300℃で30分間加熱処
理したところ、比表面積26.9m2／ｇ、飽和磁化
29.13emu／ｇ、及び抗磁力1210（Oe）とほとんど
変化を示さなかつた。 比較例 ２ 3.0M FeCl3水溶液210ml、0.5M BaCl2水溶液
127mlからなる混合溶液を8.3M NaOH水溶液732
mlに添加して褐色沈澱物を含むアルカリ性スラリ
ーを得た。 次いでこの沈澱物を含むアルカリ性スラリーに
添加剤として、ゼラチン21.6ｇを含む水溶液216
ｇを添加し、10分間強制撹拌を行つた後、該スラ
リーをオートクレーブ中で280℃にて、60分間反
応させた。こうして得られた反応生成物につい
て、十分な水洗を施し、後乾燥・解粒した。 このようにして得られたマグネトプランバイト
型Ba−フエライト粉末の比表面積は5.3m2／ｇ
で、粒度が1μｍ以上と粗大化し、又飽和磁化は
33.8emu／ｇであつた。 更に、上記Ba−フエライト粉末を実施例１と
同様に大気雰囲気にて電気炉中300℃で30分間加
熱処理したところ、飽和磁化が34.1emu／ｇとな
り、ほとんど変化を示さなかつた。 比較例 ３ 3.0M FeCl3水溶液210ml、0.5M BaCl2水溶液
127mlからなる混合溶液を8.3M NaOH水溶液732
mlに添加して褐色沈澱物を含むアルカリ性スラリ
ーを得た。 次いで、この沈澱物を含むアルカリ性スラリー
に添加剤として、シランカツプリング剤（化学名
ガンマアミノプロピルトリメゾキシ・シラン）
16.2ｇを含む水溶液216ｇを添加し、10分間強制
撹拌を行つた後、該スラリーをオートクレーブ中
で、280℃にて60分間反応させた。 このようにして得られた反応生成物は、Ｘ線回
折による物質同定からBa−フエライトが検出さ
れず、飽和磁化が、1.6emu／ｇと著しく低い値
であつた。 比較例 ４ 3.0M FeCl3水溶液210ml、0.5M BaCl2水溶液
127mlからなる混合溶液を8.3M NaOH水溶液732
mlに添加して褐色沈澱物を含むアルカリ性スラリ
ーを得た。 次いで、この沈澱物を含むアルカリ性スラリー
に添加剤として、クエン酸Na21.6ｇを含む水溶
液216ｇを添加し、10分間強制撹拌を行つた後、
該スラリーをオートクレーブ中で、280℃にて60
分間反応させた。 このようにして得られた反応生成物はＸ線回折
による物質同定から、α−Fe2O3であることが、
判明した。
127mlからなる混合溶液を8.3M NaOH水溶液732
mlに添加して褐色沈澱物を得た。次いでこの沈澱
物を含むアルカリスラリーをオートクレーブ中
280℃で60分間反応させた。こうして得られた反
応生成物について、水洗、乾燥しBa−フエライ
ト粉末を得た。このようにして得られたBa−フ
エライト粉末は、比表面積が27.2m2／ｇであり、
粒度が0.5μｍ以下、板状比が10以上であつた。
又、磁気特性は、飽和磁化28.6emu／ｇ抗磁力
1220（Oe）であつた。更に、上記Ba−フエライ
ト粉末を実施例１と同様に300℃で30分間加熱処
理したところ、比表面積26.9m2／ｇ、飽和磁化
29.13emu／ｇ、及び抗磁力1210（Oe）とほとんど
変化を示さなかつた。 比較例 ２ 3.0M FeCl3水溶液210ml、0.5M BaCl2水溶液
127mlからなる混合溶液を8.3M NaOH水溶液732
mlに添加して褐色沈澱物を含むアルカリ性スラリ
ーを得た。 次いでこの沈澱物を含むアルカリ性スラリーに
添加剤として、ゼラチン21.6ｇを含む水溶液216
ｇを添加し、10分間強制撹拌を行つた後、該スラ
リーをオートクレーブ中で280℃にて、60分間反
応させた。こうして得られた反応生成物につい
て、十分な水洗を施し、後乾燥・解粒した。 このようにして得られたマグネトプランバイト
型Ba−フエライト粉末の比表面積は5.3m2／ｇ
で、粒度が1μｍ以上と粗大化し、又飽和磁化は
33.8emu／ｇであつた。 更に、上記Ba−フエライト粉末を実施例１と
同様に大気雰囲気にて電気炉中300℃で30分間加
熱処理したところ、飽和磁化が34.1emu／ｇとな
り、ほとんど変化を示さなかつた。 比較例 ３ 3.0M FeCl3水溶液210ml、0.5M BaCl2水溶液
127mlからなる混合溶液を8.3M NaOH水溶液732
mlに添加して褐色沈澱物を含むアルカリ性スラリ
ーを得た。 次いで、この沈澱物を含むアルカリ性スラリー
に添加剤として、シランカツプリング剤（化学名
ガンマアミノプロピルトリメゾキシ・シラン）
16.2ｇを含む水溶液216ｇを添加し、10分間強制
撹拌を行つた後、該スラリーをオートクレーブ中
で、280℃にて60分間反応させた。 このようにして得られた反応生成物は、Ｘ線回
折による物質同定からBa−フエライトが検出さ
れず、飽和磁化が、1.6emu／ｇと著しく低い値
であつた。 比較例 ４ 3.0M FeCl3水溶液210ml、0.5M BaCl2水溶液
127mlからなる混合溶液を8.3M NaOH水溶液732
mlに添加して褐色沈澱物を含むアルカリ性スラリ
ーを得た。 次いで、この沈澱物を含むアルカリ性スラリー
に添加剤として、クエン酸Na21.6ｇを含む水溶
液216ｇを添加し、10分間強制撹拌を行つた後、
該スラリーをオートクレーブ中で、280℃にて60
分間反応させた。 このようにして得られた反応生成物はＸ線回折
による物質同定から、α−Fe2O3であることが、
判明した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式：MO・nFe2O3 （ただし、上記式中ＭはBa、SrおよびPbからな
る群より選ばれる少なくとも１つの元素を表わ
し、またｎは3.0〜6.0の数値を表わす。） で表わされるマグネトプランバイト型フエライト
を生成せしめるために必要な金属元素を含むPH11
以上の固形物を含むスラリーに、下記甲群の中か
ら選ばれる少なくとも１種の化合物（以下「甲
剤」という。） 甲群：アルキルスルホン酸塩、ラウリルアミンア
セテート、牛脂ジアミン、高級脂肪酸の金属石
鹸および高級脂肪酸エステル； または上記選択された甲剤と下記乙群の中から選
ばれる少なくとも１種の化合物（以下、「乙剤」
という。）との両者 乙群：リン酸塩、リン酸エステル、オキシカルボ
ン酸塩、珪酸塩およびコロイダルシリカ； を添加剤として添加し、かくして得られるアルカ
リ性スラリーを高圧容器中にて200〜400℃の温度
で反応させることを特徴とする酸化物磁性材料の
製造方法。 ２ 添加剤として、前記アルカリ性スラリー中に
含まれる沈澱物重量に対して１重量％以上の甲剤
だけを添加することを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ３ 添加剤として、前記アルカリ性スラリー中に
含まれる沈澱物重量に対して１重量％以上の甲剤
のほかに、さらに前記アルカリ性スラリー中に含
まれる沈澱物重量に対して20重量％以下の乙剤を
添加することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ４ 前記生成フエライト粉末を250〜400℃の温度
で焼成しフエライト粉末に吸着している添加剤を
脱着する工程を含むことを特徴とする特許請求の
範囲第１〜３項のいずれかに記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58071978A JPS59217623A (ja) | 1983-04-23 | 1983-04-23 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58071978A JPS59217623A (ja) | 1983-04-23 | 1983-04-23 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59217623A JPS59217623A (ja) | 1984-12-07 |
| JPH0142894B2 true JPH0142894B2 (ja) | 1989-09-18 |
Family
ID=13476056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58071978A Granted JPS59217623A (ja) | 1983-04-23 | 1983-04-23 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59217623A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6259531A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-16 | Ube Ind Ltd | バリウムフエライト粉末の製造法 |
| DE102006023244A1 (de) * | 2006-05-18 | 2007-11-22 | Lanxess Deutschland Gmbh | Oxidationsstabile Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
-
1983
- 1983-04-23 JP JP58071978A patent/JPS59217623A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59217623A (ja) | 1984-12-07 |
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