JPS62265254A - 難水溶性アミノ酸の晶析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は難水溶性アミノ酸の水溶液よ／）該アミノ酸を
晶析させる方法に関する。

（従来技術及び発明が解決せんとする問題点）Ｌ−）リ
プトファン、Ｌ−チロシン、Ｌ−ロイシン、Ｌ−イソロ
イシン及びＬ−フェニルアラニン等の難水溶性アミノ酸
は、必須アミノ酸の一つであり、人体または家畜の栄養
源等として有用であり、当然のこと乍ら、これらに用い
るアミノ酸は品質のより高いものが要望されている。こ
れらのアミノ酸は一般に微生物による発酵法や化学合成
法（光学分割法を含む）等により製造されるが、目的物
をその発酵液や反応液等の水溶液から晶析する方法とし
ては、従来、濃縮晶析法、冷却晶析法、中和晶析法（等
電点晶析法）等が知られている。しかし、これら通常の
晶析法においては、得られる結晶が微細かつ薄い鱗片状
であるため、固液分離性が悪く、晶析される水溶液中に
含まれる色素や他の不純物の淘汰生が悪く、かつ結晶嵩
密度が小さいという欠点がある。更に、上記晶析法に固
有の問題点としては、以下の通りである。

■　濃縮晶析法の欠点；Ｌ−アミノ酸の細かい結晶が、
泡状となって（結晶に気泡が付着する）吹きこぼれ、実
際上濃縮がほとんど不可能となる。

■　中和晶析法（等電点晶析（特開６Ｏ−４１６８）　
）の欠点；中和前のし一アミノ酸濃度、酸・塩基の種類
、添加速度などの要因で結晶形状が変わり、十分な注意
が必要である。また、中和塩の処理・回収など繁雑な操
作が必要となり、経済的に有利でない。

■　低級アルコール・ケトン類添加晶析法（特開５９−
３９８５７　）の欠点；溶剤の回収および１員失により
経済的に有利でない。

本発明は以上の欠点を解消するためになされたものであ
る。つまり、上記晶析法の繁雑な操作を必要としない冷
却晶析法において、種晶濃度を高くすることにより、操
作過飽和度を小さくして鱗片状の微細晶を層状に凝集せ
しめ、濾液の切れを良くし、結晶中への不純物の巻き込
みを少なくし、かつ結晶嵩密度の向上を行ったものであ
る。

（発明の構成・要点） 本発明は、Ｌ−）リブトファン等の難水溶性アミノ酸を
含有する水溶液から、これを冷却晶析するにあたり、高
温飽和水溶液を種晶入り低温飽和水溶液中に供給するこ
とにより、晶析させる晶析法である。

高温飽和水溶液の温度は、晶析率の関係から、なるべく
高温が良いが、８０°Ｃ以上ではＬ−トリプトファン等
のアミノ酸の変性が進みやすくなるので６０〜８０°Ｃ
程度が良い。さらに低温晶析槽への供給中の一次（亥発
生を防く意味で、好ましくは、飽和温度よりさらに１０
°Ｃ程度高温の方が良い。

一方、低温晶析槽の温度は、やはり晶析率およびアミノ
酸の変性を防く意味で、なるべく低温が良く、３０〜１
０°Ｃ程度が良い。

種晶としては、既存のアミノ酸の結晶で良いが、好まし
くは篩分けにより１７０〜２５０ｍｅｓｈ程度の粒径に
そろえた方が良い。

また種晶濃度は、必ずしも厳密な制限はないが通常は、
２５ｇ／Ａ〜２５０ｇ／ｆｆの間で良い結果が得られ、
好ましくは１００〜２００　ｇ／ｌ程度、かつ初期種晶
（温度は２５〜１５０　ｇ／（２程度で晶析を開始すれ
ば良い。尚、一般には操作過飽和度をなるべく小さくす
る意味で、種晶濃度は高濃度の方が良い。

高温飽和７８液から低温晶析槽への添加速度は結晶成長
速度に見あった（準安定域内）程度および冷却能力に見
あった程度が望ましい。具体的には、晶析槽１１あたり
２０ｇ／ｈｒ以下程度好ましくは、５〜１５ｇ／７！程
度の晶析速度で良い。

晶析プロセスについては特に制限はないが、例えば、ハ
ツチ晶析においては結晶を晶析槽内にためこんで濃縮し
ていくわけであるが、セミ連続晶析においては、上記ス
ラリー濃度の範囲でセミ連続的に結晶を取り出せば良い
。

（発明の効果） 本発明方法によれば、一般に薄い鱗片状の微細晶である
Ｌ−トリプトファン等のアミノ酸の結晶は層状に凝集し
て、 ■　固液分雛時における結晶濾過性の向上および結晶含
水率の低下 ■　結晶嵩密度の向上 ■　結晶性の向上 の効果が確認できた。

以下、本発明の方法について代表的な例を示し。

更に具体的に説明するが、これらは筆なる例示であり、
従って本発明はこれらのみに限定されないことは言うま
でもない。

（実施例） 〔比較例１〕 発酵法により得たし一トリプトファンを３６ｇ／　１１
　　）１ｚＯ（Ｄ’１Ｆｉｉ度で含む８０　’Ｃの水溶
液１１を晶析槽にて１０″Ｃ／ｌｈｒの冷却速度まで冷
却し、Ｌ−トリプトファンの結晶を析出させた。スラリ
ーを遠心分離後、結晶を真空乾燥器にて一昼夜、乾燥さ
せた。結果は、結晶嵩密度は０．１３であり、顕微鏡観
察では、薄い鱗片状の微結晶であり、しかもカードハウ
ス凝集であった。

結果をまとめて、第１表に示す。

〔実施例１〕 発酵法により得たし一トリプトファンを晶析槽中に初期
濃度１００ｇ／Ａで２０　’ｃにホールドしておく。こ
の晶析槽中に＞トリプトファン３６ｇ／ｌの濃度で含む
８０°Ｃの水溶液を１０ｇ／β・ｈｒＯ晶折晶析で添加
した。

自然沈降による固液分離により２００　ｇ／βまで、晶
析槽中の結晶を濃縮後、得られた結晶の嵩密度は、０．
１３から０．２５まで向上した。

また、形状は、比較的厚い六角板状結晶の層状凝集であ
った。結果をまとめて、第１表に°示す。

第　　　１　　　表 〔実施例２〕 実施例Ｉで得た結晶を１５０　ｇ／ｌの種晶濃度で晶析
温度２０℃、晶析速度１０ｇ／ｌ・ｈｒでセミ連続晶析
を行った。得られた結晶の嵩密度は０．２３〜０．２６
の範囲であった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 難水溶性アミノ酸を含有する水溶液を冷却してアミノ酸
   を晶析させる方法に於いて、該アミノ酸の飽和水溶液を
   ６０〜８０℃の高温液と１０〜３０℃の低温液とし、後
   者の低温液に種晶を入れ、両者を徐々に混合することを
   特徴とする方法。