JPS6227352A - 多孔質ガラス膜の製造方法 - Google Patents
多孔質ガラス膜の製造方法Info
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- JPS6227352A JPS6227352A JP16302685A JP16302685A JPS6227352A JP S6227352 A JPS6227352 A JP S6227352A JP 16302685 A JP16302685 A JP 16302685A JP 16302685 A JP16302685 A JP 16302685A JP S6227352 A JPS6227352 A JP S6227352A
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- Japan
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- porous glass
- silica
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- rich phase
- glass film
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、細孔内にゲル状シリカを含まない多孔質ガラ
ス膜の製造方法に関するものである。
ス膜の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
従来、多孔質ガラス膜は硼珪酸塩ガラスを細管に成形後
、硼酸ナトリウムに富んだ相とシリカに富んだ相に分相
させ、硼酸ナトリウムに富んだ相を酸で溶出される方法
によって製造されていた。
、硼酸ナトリウムに富んだ相とシリカに富んだ相に分相
させ、硼酸ナトリウムに富んだ相を酸で溶出される方法
によって製造されていた。
しかしながら、この製造方法では、分相によって生じた
硼酸すｌ−ＩＪウム相に含有されたシリカ成分が、酸処
理工程でゲル状シリカとなって多孔質ガラス膜の細孔内
に堆積する。このゲル状シリカは分相構造に由来する多
孔質構造を乱すため、多孔質ガラス膜の細孔特性を精密
に制御する必要がある場合に大きな障害となった。
硼酸すｌ−ＩＪウム相に含有されたシリカ成分が、酸処
理工程でゲル状シリカとなって多孔質ガラス膜の細孔内
に堆積する。このゲル状シリカは分相構造に由来する多
孔質構造を乱すため、多孔質ガラス膜の細孔特性を精密
に制御する必要がある場合に大きな障害となった。
係漬欠点を回避するため、特公昭５３−４４５８０では
、酸処理後の多孔質ガラス細管（膜厚５〜３０μｍ）に
対し、水酸化ナトリウム溶液をガラスを処理した場合、
アルカリ溶液処理工程後の多孔質ガラス膜表面に微細な
割れを発生することが多（、多孔質ガラス膜の製造にお
いて大きな障害となった。
、酸処理後の多孔質ガラス細管（膜厚５〜３０μｍ）に
対し、水酸化ナトリウム溶液をガラスを処理した場合、
アルカリ溶液処理工程後の多孔質ガラス膜表面に微細な
割れを発生することが多（、多孔質ガラス膜の製造にお
いて大きな障害となった。
（発明が解決しようとする問題点）
衣発ＢＪ’ｌは、ゲル状シリカを含まない多孔質ガラス
膜の製造方法における従来の欠点即ち、アルカリ溶）夜
処理工程後の多孔質ガラス膜の表面に微細な割れが発生
するという欠点を解消せんとするものである。
膜の製造方法における従来の欠点即ち、アルカリ溶）夜
処理工程後の多孔質ガラス膜の表面に微細な割れが発生
するという欠点を解消せんとするものである。
（問題点を解決するための手段）
そこで、本発明者等はｔｉ７Ｊ記従来の欠点を解決すべ
く鋭意検討の結果、多孔質ガラス膜の表面に微細なｉ’
ＰＪれを発生させずに細孔内に堆積したゲル状シリカを
除去する方法を発明した。即ち、本発明は、硼珪酸”Ａ
Ｘガラスを原料ガラスとする多孔質ガラス膜の製造方法
において、硼酸ナトリウムに富んだ相と７リカに富んだ
相に分相させ、酸で硼酸ナトリウムに富んだ相を溶出さ
せた多孔質ガラス膜を７００°Ｃ〜８００°Ｃで熱処理
した後、アルカリ溶液で処理して細孔内に堆積したゲル
状シリカと一部のンリカ骨洛を溶出させることを特徴と
する多孔質ガラス膜の製造方法である。
く鋭意検討の結果、多孔質ガラス膜の表面に微細なｉ’
ＰＪれを発生させずに細孔内に堆積したゲル状シリカを
除去する方法を発明した。即ち、本発明は、硼珪酸”Ａ
Ｘガラスを原料ガラスとする多孔質ガラス膜の製造方法
において、硼酸ナトリウムに富んだ相と７リカに富んだ
相に分相させ、酸で硼酸ナトリウムに富んだ相を溶出さ
せた多孔質ガラス膜を７００°Ｃ〜８００°Ｃで熱処理
した後、アルカリ溶液で処理して細孔内に堆積したゲル
状シリカと一部のンリカ骨洛を溶出させることを特徴と
する多孔質ガラス膜の製造方法である。
本発明の方法において、原料ガラスとして例えば米国特
許２２８６２７５ 号に記載されているようラムに富
んだ相とシリカに富んだ相に分相させ、−硼一酸ナトリ
ウムに富んだ相を酸で溶出させて多孔−処理して焼結さ
せるが、本発明によれば、熱処理温度は７００°Ｃ〜８
００°Ｃが好ましい。熱処理温が７００ ’Ｃより低い
場合アルカリ溶液処理工程後の多孔質ガラス膜表面での
割れ発生を抑制する幼果が小さく、熱処理温度が８００
°Ｃより高い場合アルカリ溶液処理を施した後の多孔質
ガラス膜の気体（例えば水素ガス、−酸ｒヒ炭素ガス等
）の透過性が低下するので好ましくない。
許２２８６２７５ 号に記載されているようラムに富
んだ相とシリカに富んだ相に分相させ、−硼一酸ナトリ
ウムに富んだ相を酸で溶出させて多孔−処理して焼結さ
せるが、本発明によれば、熱処理温度は７００°Ｃ〜８
００°Ｃが好ましい。熱処理温が７００ ’Ｃより低い
場合アルカリ溶液処理工程後の多孔質ガラス膜表面での
割れ発生を抑制する幼果が小さく、熱処理温度が８００
°Ｃより高い場合アルカリ溶液処理を施した後の多孔質
ガラス膜の気体（例えば水素ガス、−酸ｒヒ炭素ガス等
）の透過性が低下するので好ましくない。
前１犯熱処理を行った多孔質ガラス膜をアルカリ溶液で
処理して細孔内に堆積したゲル状シリカと一部のソリカ
骨格を溶出させることにより多孔質ガラス膜を得る。
処理して細孔内に堆積したゲル状シリカと一部のソリカ
骨格を溶出させることにより多孔質ガラス膜を得る。
本発明によれば、アルカリ溶液処理工程で使用するアル
カリ溶液は強アルカリ溶液（例えば水酸化ナトリウム溶
液、水酸（ヒカリウム溶液等）が好ましい。又、ゲル状
シリカの堆積量は窒素吸着法−り求めた累積細孔容積曲
線の変化より判断する。
カリ溶液は強アルカリ溶液（例えば水酸化ナトリウム溶
液、水酸（ヒカリウム溶液等）が好ましい。又、ゲル状
シリカの堆積量は窒素吸着法−り求めた累積細孔容積曲
線の変化より判断する。
なお、多孔質ガラス膜の熱安定性を向上させる（ト′！
ｒカある場合 又は多孔質カフス膜の県域的−度を増大
させる必要がある場合には、アルカリＪ、溶液処理王程
後の多孔質ガラス膜を酸で洗浄した後に焼成することが
好ましい。酸としては硫酸、塩酸、硝酸等が用いられる
。
ｒカある場合 又は多孔質カフス膜の県域的−度を増大
させる必要がある場合には、アルカリＪ、溶液処理王程
後の多孔質ガラス膜を酸で洗浄した後に焼成することが
好ましい。酸としては硫酸、塩酸、硝酸等が用いられる
。
（実施例）
以下、本発明を実施例にもとづき詳細に説明する。
実施例１
３４０２６２．５ 重量係、ｎ２ ｏ３２７．３重は
チ、ＮＪＯ７，２重融係、ｈｉＤ３．０重４７）％より
成る原料ガラスを外径２ ｍｍ 、内’ＩＩ（Ｅ １
ｍ７７１の細管に成形し、５８０°Ｃで５時間熱処理し
て分相させ°た後、１規定硫酸をガラス１００ｇに対し
１を使用し９５°Ｃで２４時間処理して多孔質ガラス膜
を得た。この多孔質ガラス膜を空気中７２５・°Ｃで４
時間処理し、０、５規定水酸化ナトｌ）ラム溶液をガラ
ス１０９に対し１を使用し１°Ｃで２０時間処理した後
、２０°Ｃのイオン交換水で５時間洗浄して多孔質ガラ
ス膜を得た。窒素吸着法で測定した多孔質ガラス膜の細
孔特性及び細孔径分布を試￥）Ｊｉｌとして表１及び第
１図に示す。表１中の平均細孔径りは細孔容積ｖ（ｉ／
ｉ＋）と細孔比表面積Ｓ（ｄ／ａ）を用いてＤ＝４ｖ
によって計算した値である。
チ、ＮＪＯ７，２重融係、ｈｉＤ３．０重４７）％より
成る原料ガラスを外径２ ｍｍ 、内’ＩＩ（Ｅ １
ｍ７７１の細管に成形し、５８０°Ｃで５時間熱処理し
て分相させ°た後、１規定硫酸をガラス１００ｇに対し
１を使用し９５°Ｃで２４時間処理して多孔質ガラス膜
を得た。この多孔質ガラス膜を空気中７２５・°Ｃで４
時間処理し、０、５規定水酸化ナトｌ）ラム溶液をガラ
ス１０９に対し１を使用し１°Ｃで２０時間処理した後
、２０°Ｃのイオン交換水で５時間洗浄して多孔質ガラ
ス膜を得た。窒素吸着法で測定した多孔質ガラス膜の細
孔特性及び細孔径分布を試￥）Ｊｉｌとして表１及び第
１図に示す。表１中の平均細孔径りは細孔容積ｖ（ｉ／
ｉ＋）と細孔比表面積Ｓ（ｄ／ａ）を用いてＤ＝４ｖ
によって計算した値である。
なお、本発明の範囲外であるが、細孔内のゲル状シリカ
の堆積量を比較するため、アルカリ溶液処理工程前の多
孔質ガラス膜の細孔特性及び細″′７０蚤分布を試料煮
３として表１及び第１図に示す。
の堆積量を比較するため、アルカリ溶液処理工程前の多
孔質ガラス膜の細孔特性及び細″′７０蚤分布を試料煮
３として表１及び第１図に示す。
′ （
又、□酸処理後の多孔質ガラス膜に対して上記の子処理
を行った場合、ゲル状シリカに由来した微細礼領域で累
積細孔容積曲線が増加せず、代って分相構造に由来した
細孔径領域で累積細孔容積曲線が増加することにより、
細孔内にゲル状シリカを含まないことが理解できる。
を行った場合、ゲル状シリカに由来した微細礼領域で累
積細孔容積曲線が増加せず、代って分相構造に由来した
細孔径領域で累積細孔容積曲線が増加することにより、
細孔内にゲル状シリカを含まないことが理解できる。
実施例２
実施例１に記載した鉱酸処理工程後の多孔質ガラス膜を
７５００Ｃで４時間処理し、０．５規定水酸化すｌ−Ｉ
Ｊウム溶液をガラス１．６ｇに対し１ｉ使用し１°Ｃで
２４時間処理した後、２０°Ｃのイオン交換水で５時間
洗浄して多孔質ガラス膜を得た。窒素吸着法で測定した
多孔質ガラス膜の細孔特性及び細孔径分布を試料跪２と
して表１及び第１図に示す。第１図から試料煮１と同様
に、試料、糸２もゲル状シリカを含まないことが理解で
きる。
７５００Ｃで４時間処理し、０．５規定水酸化すｌ−Ｉ
Ｊウム溶液をガラス１．６ｇに対し１ｉ使用し１°Ｃで
２４時間処理した後、２０°Ｃのイオン交換水で５時間
洗浄して多孔質ガラス膜を得た。窒素吸着法で測定した
多孔質ガラス膜の細孔特性及び細孔径分布を試料跪２と
して表１及び第１図に示す。第１図から試料煮１と同様
に、試料、糸２もゲル状シリカを含まないことが理解で
きる。
（発明の効果）
本発明によれば、次のような格別優れた効果が得られる
。
。
（１） ゲル状シリカを含まない多孔質ガラス膜を製
造できる。
造できる。
（２） アルカリ処理工程後の多孔質力゛ラス膜の表
面に微細な割れが発生しない。
面に微細な割れが発生しない。
第１図は本発明方法により得られる多孔質ガラス膜の細
孔径分布を示すグラフである。
孔径分布を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、硼珪酸塩ガラスを原料ガラスとする多孔質ガラス膜
の製造方法において、硼酸ナトリウムに富んだ相とシリ
カに富んだ相に分相させ、酸で硼酸ナトリウムに富んだ
相を溶出させた多孔質ガラス膜を熱処理した後、アルカ
リ溶液で処理して細孔内に堆積したゲル状シリカと一部
のシリカ骨格を溶出させることを特徴とする多孔質ガラ
ス膜の製造方法。 ２、熱処理温が、７００℃〜８００℃である特許請求の
範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16302685A JPS6227352A (ja) | 1985-07-25 | 1985-07-25 | 多孔質ガラス膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16302685A JPS6227352A (ja) | 1985-07-25 | 1985-07-25 | 多孔質ガラス膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6227352A true JPS6227352A (ja) | 1987-02-05 |
| JPH0425226B2 JPH0425226B2 (ja) | 1992-04-30 |
Family
ID=15765774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16302685A Granted JPS6227352A (ja) | 1985-07-25 | 1985-07-25 | 多孔質ガラス膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6227352A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8157857B2 (en) | 2003-04-24 | 2012-04-17 | Cook Medical Technologies Llc | Intralumenally-implantable frames |
| US9580353B2 (en) | 2012-10-12 | 2017-02-28 | Asahi Glass Company, Limited | Manufacturing method for phase-separated glass, and phase-separated glass |
| US10940167B2 (en) | 2012-02-10 | 2021-03-09 | Cvdevices, Llc | Methods and uses of biological tissues for various stent and other medical applications |
-
1985
- 1985-07-25 JP JP16302685A patent/JPS6227352A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8157857B2 (en) | 2003-04-24 | 2012-04-17 | Cook Medical Technologies Llc | Intralumenally-implantable frames |
| US8470020B2 (en) | 2003-04-24 | 2013-06-25 | Cook Medical Technologies Llc | Intralumenally-implantable frames |
| US8771338B2 (en) | 2003-04-24 | 2014-07-08 | Cook Medical Technologies Llc | Intralumenally-implantable frames |
| US10940167B2 (en) | 2012-02-10 | 2021-03-09 | Cvdevices, Llc | Methods and uses of biological tissues for various stent and other medical applications |
| US9580353B2 (en) | 2012-10-12 | 2017-02-28 | Asahi Glass Company, Limited | Manufacturing method for phase-separated glass, and phase-separated glass |
| US9902647B2 (en) | 2012-10-12 | 2018-02-27 | Asahi Glass Company, Limited | Manufacturing method for phase-separated glass, and phase-separated glass |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0425226B2 (ja) | 1992-04-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |