JPS62278148A - 低自着性合わせガラス用中間膜 - Google Patents
低自着性合わせガラス用中間膜Info
- Publication number
- JPS62278148A JPS62278148A JP12143786A JP12143786A JPS62278148A JP S62278148 A JPS62278148 A JP S62278148A JP 12143786 A JP12143786 A JP 12143786A JP 12143786 A JP12143786 A JP 12143786A JP S62278148 A JPS62278148 A JP S62278148A
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- JP
- Japan
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- laminated glass
- added
- interlayer film
- polyvinyl
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
未発明は自着性が低減された合わせガラス用中間膜に関
するものである。
するものである。
（従来の技術）
合わせガラス用中間膜として、ポリビニルブチクールに
可塑剤を添加した可塑化ポリビニルブチラールが広く知
られており、自動車用、航空機用、建築用として幅広く
使用されている。しかしながら、従来の合わせガラス用
中ＩＩＩＰＩＸは膜表面の粘ｉ性が強い為、保存支は輸
送時に膜表面同志が粘着（自Ｍ）するという問題を有し
ていた。この自着を防ぐため、従来、膜表面をエンボス
加工し、更に重炭陵ソーグ等の粘着防止剤を散布してい
た。
可塑剤を添加した可塑化ポリビニルブチラールが広く知
られており、自動車用、航空機用、建築用として幅広く
使用されている。しかしながら、従来の合わせガラス用
中ＩＩＩＰＩＸは膜表面の粘ｉ性が強い為、保存支は輸
送時に膜表面同志が粘着（自Ｍ）するという問題を有し
ていた。この自着を防ぐため、従来、膜表面をエンボス
加工し、更に重炭陵ソーグ等の粘着防止剤を散布してい
た。
その為、粘着防止剤除去の水洗工程と、その後の中間膜
の含水率調整に乾燥工程が必要であった。
の含水率調整に乾燥工程が必要であった。
（発明が解決しようとする問題点）
未発明の目的は、粘着性が低く、従って、工業的に不利
な上記諸工程を必要としない可塑化ポリビニルアセター
ル中間膜を提供することにある。
な上記諸工程を必要としない可塑化ポリビニルアセター
ル中間膜を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
未発明の級自着性合わせガラス用中間膜は、ポリビニル
アルコールが炭素数６〜】Ｏのアルデヒドによって１セ
タール化されたポリピニルアセタ′ ＋＼、 ′ 一ルに、可塑剤が添加されてなるものである。
アルコールが炭素数６〜】Ｏのアルデヒドによって１セ
タール化されたポリピニルアセタ′ ＋＼、 ′ 一ルに、可塑剤が添加されてなるものである。
未発明において用いられるポリビニルアルコールの平均
重合度は８００〜３０００が好適であり、またそのケン
化度は透明性の良い中間膜を得る為に９５モル％以上の
ものが好ましく用いられる。
重合度は８００〜３０００が好適であり、またそのケン
化度は透明性の良い中間膜を得る為に９５モル％以上の
ものが好ましく用いられる。
上記ポリビニルアルコールと縮合せしめられる炭素数６
〜ｌＯのアルデヒドの好ましい例としては、ｎ−ヘキシ
ルアルデヒド、ｎ−ヘプチルアルデヒド、ｎ−オクチル
アルデヒド、２−エチル−ヘキシルアルデヒド、ｎ−ノ
ニルアルデヒド、ｎ−デシルアルデヒド等が挙げられ、
これらは単独で咬いは適宜ゼ１合わせて用いられる。＠
１図に示す如く自着性が低い中間膜が得られる点で、Ｃ
８のｎ−オクチルアルデヒド、２−エチル−ヘキシルア
ルデヒドが特に好ましく用いられる。
〜ｌＯのアルデヒドの好ましい例としては、ｎ−ヘキシ
ルアルデヒド、ｎ−ヘプチルアルデヒド、ｎ−オクチル
アルデヒド、２−エチル−ヘキシルアルデヒド、ｎ−ノ
ニルアルデヒド、ｎ−デシルアルデヒド等が挙げられ、
これらは単独で咬いは適宜ゼ１合わせて用いられる。＠
１図に示す如く自着性が低い中間膜が得られる点で、Ｃ
８のｎ−オクチルアルデヒド、２−エチル−ヘキシルア
ルデヒドが特に好ましく用いられる。
炭素数６〜１０のアルデヒドによりアセクール化された
ポリビニルアセタールを得るには、従来公知のポリビニ
ルアセタールの製造方法が採用され得る。
ポリビニルアセタールを得るには、従来公知のポリビニ
ルアセタールの製造方法が採用され得る。
例えば、沈澱法に於てポリビニルアルコールに炭素数６
〜１０の一種或は複数のアルデヒドを添加し反応させる
ことにより比較的低温で沈澱物を得た後、反応系を常温
で熟改し、中和、水洗、乾燥を経て得られる。
〜１０の一種或は複数のアルデヒドを添加し反応させる
ことにより比較的低温で沈澱物を得た後、反応系を常温
で熟改し、中和、水洗、乾燥を経て得られる。
尚大発明に用いられるポリビニルアセタールは、炭素数
６〜ｌＯのアルデヒドと共に大発明の目的を達匠し得る
範囲内で炭素数６〜１０以外のアルデヒドによってアセ
タール化されたものであってもよい。似し、アセタール
化により消費される炭素＆６〜１０以外のアルデヒＦの
割合（重ｆ１％）は、炭素数６〜１０のアルデヒドのそ
れよりも低いのが好ましい。
６〜ｌＯのアルデヒドと共に大発明の目的を達匠し得る
範囲内で炭素数６〜１０以外のアルデヒドによってアセ
タール化されたものであってもよい。似し、アセタール
化により消費される炭素＆６〜１０以外のアルデヒＦの
割合（重ｆ１％）は、炭素数６〜１０のアルデヒドのそ
れよりも低いのが好ましい。
大発明に於て用いられるポリビニルアセタールのアセタ
ール化度は、低過ぎると可塑剤との相溶性が悪くなり、
高過ぎると合わせガラス時の耐貫通性等の種種の物性が
低下するので、６０〜７５モル％が望ましい。アセター
ル化度の測定は、塩酸ヒドロキシルアミン法等の既知の
方法による。
ール化度は、低過ぎると可塑剤との相溶性が悪くなり、
高過ぎると合わせガラス時の耐貫通性等の種種の物性が
低下するので、６０〜７５モル％が望ましい。アセター
ル化度の測定は、塩酸ヒドロキシルアミン法等の既知の
方法による。
また、大発明に用いられる可塑剤は、−投のポリビニル
ブチクールに用いられるものが広く用いられ、例えばト
リエチレングリクール−ジー２−エチルブチレート、ト
リエチレングリコール−ジー２−エチルヘキソエート等
が好適に使用される。
ブチクールに用いられるものが広く用いられ、例えばト
リエチレングリクール−ジー２−エチルブチレート、ト
リエチレングリコール−ジー２−エチルヘキソエート等
が好適に使用される。
可塑剤添加量は、ポリビニルアセタールＸＯＯ重量都に
対し２０〜６０重量部が望ましい。なぜならば、可塑剤
量が少な過ぎると耐貫通性が低下し、多過ぎると可塑剤
がブリードアクトつまり膜表面にしみだしてしまい、合
わせガラスの透明性および接着性に悪影響を及ぼすから
である。
対し２０〜６０重量部が望ましい。なぜならば、可塑剤
量が少な過ぎると耐貫通性が低下し、多過ぎると可塑剤
がブリードアクトつまり膜表面にしみだしてしまい、合
わせガラスの透明性および接着性に悪影響を及ぼすから
である。
大発明中間膜は以下の実施例に示さｈる様に大気温度条
件（一般に５０℃以下、好ましくは４０℃以下）では自
著性が極めて低い。一方加熱・加圧による合わせガラス
加工条件ではガラスに対し優れた接着性を有し、かつ優
れた耐衝撃性を有する合わせガラスを児供し得る。
件（一般に５０℃以下、好ましくは４０℃以下）では自
著性が極めて低い。一方加熱・加圧による合わせガラス
加工条件ではガラスに対し優れた接着性を有し、かつ優
れた耐衝撃性を有する合わせガラスを児供し得る。
（実施例）
以下に大発明の実施例を示す。
自着力は以下のようにして測定した。ポリビニルアセタ
ール樹脂に可塑剤を加えて混合し、４インチロールによ
って８０℃で５分間混練した後１５０℃で３０分プレス
し、厚さαγ闘の均一なフィルムを作置する。このフィ
ルムから２儂×１σのサンプルを２枚切り取り、重ね合
わせて１２５２の荷重をかけ、高温商況槽中に放貧する
。温度、湿度条件は６０℃、２時間とし、促進評価を行
う。
ール樹脂に可塑剤を加えて混合し、４インチロールによ
って８０℃で５分間混練した後１５０℃で３０分プレス
し、厚さαγ闘の均一なフィルムを作置する。このフィ
ルムから２儂×１σのサンプルを２枚切り取り、重ね合
わせて１２５２の荷重をかけ、高温商況槽中に放貧する
。温度、湿度条件は６０℃、２時間とし、促進評価を行
う。
なお、この条件は保管時４０℃×２ケ月にほば相当する
。このサンプルを２８℃中、Ｍ Ｋ ３４ ｔｍ ／−
でＴ梨剥離し、自着力を測定する。
。このサンプルを２８℃中、Ｍ Ｋ ３４ ｔｍ ／−
でＴ梨剥離し、自着力を測定する。
かかる自着力が０．５ｋｑ／ａｎ以下の場合は、捲重体
または積み重ね体ｔこされた中間膜の一部を捲き戻した
り他の部分から引き剥したりしても有害な永久変形が生
じないので好都合である。
または積み重ね体ｔこされた中間膜の一部を捲き戻した
り他の部分から引き剥したりしても有害な永久変形が生
じないので好都合である。
実施例 １
重合度１４００．ケン化度９８モル％のポリビニルアル
コール１６３．４ ？を蒸留水２９７７．５２に加え、
３時間、８０℃で撹拌しながら溶解した。そして、この
系の温度を徐々に下げていき、３８℃で３５％塩酸を５
０？加えた。次いで、２−エチルヘキシルアルデヒドを
２８℃で１９、９９．２℃で１３９２添加した。反応系
を２℃に保ち、２時間で沈澱が生じた。系に３５％塩酸
１５０Ｆを加えた後昇温し、２５℃で４時同熟匝を行っ
た。その後常法により、反応系を水酸化ナトＩＪクムで
中和し、樹脂を水洗した後、乾燥し、？リピニルー２−
エチルへキサナルの粉末を得た。この樹脂のアセタール
化度は６０モル％であった。
コール１６３．４ ？を蒸留水２９７７．５２に加え、
３時間、８０℃で撹拌しながら溶解した。そして、この
系の温度を徐々に下げていき、３８℃で３５％塩酸を５
０？加えた。次いで、２−エチルヘキシルアルデヒドを
２８℃で１９、９９．２℃で１３９２添加した。反応系
を２℃に保ち、２時間で沈澱が生じた。系に３５％塩酸
１５０Ｆを加えた後昇温し、２５℃で４時同熟匝を行っ
た。その後常法により、反応系を水酸化ナトＩＪクムで
中和し、樹脂を水洗した後、乾燥し、？リピニルー２−
エチルへキサナルの粉末を得た。この樹脂のアセタール
化度は６０モル％であった。
このポリビニル−２−エチルヘキサナル１００重量部に
可塑剤としてトリエチレングリコール−ジー２−エチル
ブチレート３８重量部を加え、ｌｌｉ述の通りに自着力
試除用サンプルを作製し、Ｔ型剥離で自着力を測定した
。その結果、剥離力は０．１７ ｋＱ ／σ（第１表参
照。）であった。
可塑剤としてトリエチレングリコール−ジー２−エチル
ブチレート３８重量部を加え、ｌｌｉ述の通りに自着力
試除用サンプルを作製し、Ｔ型剥離で自着力を測定した
。その結果、剥離力は０．１７ ｋＱ ／σ（第１表参
照。）であった。
実施例 ２〜３
実施例１と同様にして得られたポリビニル−２−エチル
へキサナル樹脂に、トリエチレングリフ−ルージー２−
エチルブチレートヲ３３ｆｆｉ量部（実施例２）および
２８重量部（実施例３）加え、前述の通りＴ型剥離力を
測定した。その結果を＠１表に示した。
へキサナル樹脂に、トリエチレングリフ−ルージー２−
エチルブチレートヲ３３ｆｆｉ量部（実施例２）および
２８重量部（実施例３）加え、前述の通りＴ型剥離力を
測定した。その結果を＠１表に示した。
実施例 ４〜６
実施例１と同様ｔこポリビニルアルコールな撹拌しなが
ら溶解し、ｔｉ応系を降温していき、３８℃で３５％塩
酸を５０２加えた。２−エチルヘキシルアルデヒドとｎ
−オクチルアルデヒドの、モル比ｌ対１の混合アルデヒ
ドを２８℃で１９．９２．２℃で１３９．２９添加した
。反応系を２℃に保ち、２時間で沈澱を得た後、３５％
塩酸を１５０２加え、２５℃まで昇温し４時間熟成した
。その後、中和、水洗、乾燥を行いポリビニル混合アセ
タールを得た。アセタール化度は６０モル％であった。
ら溶解し、ｔｉ応系を降温していき、３８℃で３５％塩
酸を５０２加えた。２−エチルヘキシルアルデヒドとｎ
−オクチルアルデヒドの、モル比ｌ対１の混合アルデヒ
ドを２８℃で１９．９２．２℃で１３９．２９添加した
。反応系を２℃に保ち、２時間で沈澱を得た後、３５％
塩酸を１５０２加え、２５℃まで昇温し４時間熟成した
。その後、中和、水洗、乾燥を行いポリビニル混合アセ
タールを得た。アセタール化度は６０モル％であった。
このポリビニル混合アセタール１００重電部にトリエチ
レングリコール−ジー２−エチルブチレートを夫々３８
，３３．２８重量部加え、前述に従ってＴ型剥離力を測
定した結果を第１表に示した。
レングリコール−ジー２−エチルブチレートを夫々３８
，３３．２８重量部加え、前述に従ってＴ型剥離力を測
定した結果を第１表に示した。
実施４ＰＩＩ７及び８
実施例１と同様にしてポリビニルアルコールを撹拌しな
がら溶解し、ｎ−デシルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアル
デヒドをそｈぞｈ反応系に添加する。塩酸及びアルデヒ
ドの添加湿度は実施例１ｒ−準拠する。熟成後、中和、
水洗、乾燥によりそれぞれ対応するポリビニルアルコー
ルヲ得た０アセタ一ル化度はいずれも６０モル％であっ
た。これらのアセタール１００重量部にトリエチレング
リコール−ジー２−エチルブチレート３８重量部ずつ加
え、前述に従ってＴ型剥離力を測定した。第１ｉに結果
を示した。
がら溶解し、ｎ−デシルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアル
デヒドをそｈぞｈ反応系に添加する。塩酸及びアルデヒ
ドの添加湿度は実施例１ｒ−準拠する。熟成後、中和、
水洗、乾燥によりそれぞれ対応するポリビニルアルコー
ルヲ得た０アセタ一ル化度はいずれも６０モル％であっ
た。これらのアセタール１００重量部にトリエチレング
リコール−ジー２−エチルブチレート３８重量部ずつ加
え、前述に従ってＴ型剥離力を測定した。第１ｉに結果
を示した。
（以下余白）
第１表
※ （）内はアルデヒドの炭素数を表わす※※ ポリ
ビニルアセタール１００重量部に対する重量部数比較例
１及び２ 実施例１と同様にポリビニルアルコールを溶解させた後
、降温しながら塩酸を加え、２８℃と２℃でｎ−グチル
アルデヒドをそれぞれＩＬＩり、 ７７．７ ？添加し
た。沈澱を得たｖ！２５℃で４時間熟成し、中和、水洗
、乾燥することによりポリビニルブチラールを得た。ア
セタール化度は６０モル％であった。これにトリエチレ
ンクリコ−ルージー２−エチルブチレートを混ぜ、前述
に従ってＴ型剥離力を求めた。第１表に結果を示した。
ビニルアセタール１００重量部に対する重量部数比較例
１及び２ 実施例１と同様にポリビニルアルコールを溶解させた後
、降温しながら塩酸を加え、２８℃と２℃でｎ−グチル
アルデヒドをそれぞれＩＬＩり、 ７７．７ ？添加し
た。沈澱を得たｖ！２５℃で４時間熟成し、中和、水洗
、乾燥することによりポリビニルブチラールを得た。ア
セタール化度は６０モル％であった。これにトリエチレ
ンクリコ−ルージー２−エチルブチレートを混ぜ、前述
に従ってＴ型剥離力を求めた。第１表に結果を示した。
比較例 ３
実施例１と同様にしてポリビニルアルコールを撹拌しな
がら溶解し、ｎ−ドデシルアルデヒドを反応系に添加し
、沈澱物を得た。実施例１と同様に熟成し、中和、水洗
、乾燥して得られた？リビニルアセタールはアセタール
化度が６０モル％であった。これにトリエチレングリコ
ール−ジー２−エチルブチレートを混ぜ、前述に従って
Ｔｌ剥離力を求めた結果を第１表に示した。
がら溶解し、ｎ−ドデシルアルデヒドを反応系に添加し
、沈澱物を得た。実施例１と同様に熟成し、中和、水洗
、乾燥して得られた？リビニルアセタールはアセタール
化度が６０モル％であった。これにトリエチレングリコ
ール−ジー２−エチルブチレートを混ぜ、前述に従って
Ｔｌ剥離力を求めた結果を第１表に示した。
（発明の効果）
本発明合わせガラス用中間膜は、従来の可塑化ポリビニ
ルブチラール中間膜と同等以上のガラスへの接着性を有
し、耐衝撃性の合わせガラスを提供し得るにもかかわら
ず、粘着性が極めて低いので粘着防止剤を散布する必要
がない。
ルブチラール中間膜と同等以上のガラスへの接着性を有
し、耐衝撃性の合わせガラスを提供し得るにもかかわら
ず、粘着性が極めて低いので粘着防止剤を散布する必要
がない。
従って製造上、粘着防止剤除去の水洗工程やその後の乾
燥工程等の諸工程を必要とせず、工業的価値の高いもの
である。
燥工程等の諸工程を必要とせず、工業的価値の高いもの
である。
第１図は、大発明実施例（１，４，７及び８）及び比較
例（ｌ及び３）における中間膜の自着力と用いられたア
ルデヒドの炭素数との関係を表わす模式図である。 特許出所メ ［ルヒイヒ学工業株式会社 代二に１（ごζ ＩＦ
例（ｌ及び３）における中間膜の自着力と用いられたア
ルデヒドの炭素数との関係を表わす模式図である。 特許出所メ ［ルヒイヒ学工業株式会社 代二に１（ごζ ＩＦ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポリビニルアルコールが炭素数６〜１０のアルデヒ
ドによりアセタール化されたポリビニルアセタールに、
可塑剤が添加されてなる低自着性合わせガラス用中間膜
。 ２、アセタール化度が６０〜７５モル％である第１項記
載の中間膜。 ３、可塑剤添加量が、ポリビニルアセタール１００重量
部に対して２０〜６０重量部である第１項又は第２項記
載の中間膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12143786A JPH0684258B2 (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | 低自着性合わせガラス用中間膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12143786A JPH0684258B2 (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | 低自着性合わせガラス用中間膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62278148A true JPS62278148A (ja) | 1987-12-03 |
| JPH0684258B2 JPH0684258B2 (ja) | 1994-10-26 |
Family
ID=14811116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12143786A Expired - Lifetime JPH0684258B2 (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | 低自着性合わせガラス用中間膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0684258B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5137954A (en) * | 1991-09-30 | 1992-08-11 | Monsanto Company | Polyvinyl butyral sheet |
| JPH04317443A (ja) * | 1991-04-12 | 1992-11-09 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス |
| US5340654A (en) * | 1992-04-23 | 1994-08-23 | Sekisui Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Interlayer film for laminated glass |
| CN113880970A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-04 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 一种隔音聚乙烯醇缩醛树脂及其制备方法与用途 |
| WO2025105457A1 (ja) * | 2023-11-17 | 2025-05-22 | 積水化学工業株式会社 | 二次電池電極用組成物、二次電池電極及びポリビニルアセタール樹脂 |
| JP2026008519A (ja) * | 2024-07-02 | 2026-01-19 | 積水化学工業株式会社 | ポリビニルアセタール樹脂、導電ペースト及び積層セラミックコンデンサ |
| JP2026008520A (ja) * | 2024-07-02 | 2026-01-19 | 積水化学工業株式会社 | 積層セラミックコンデンサ製造用ポリビニルアセタール樹脂、導電ペースト及び積層セラミックコンデンサ |
-
1986
- 1986-05-27 JP JP12143786A patent/JPH0684258B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04317443A (ja) * | 1991-04-12 | 1992-11-09 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス |
| US5137954A (en) * | 1991-09-30 | 1992-08-11 | Monsanto Company | Polyvinyl butyral sheet |
| US5340654A (en) * | 1992-04-23 | 1994-08-23 | Sekisui Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Interlayer film for laminated glass |
| CN113880970A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-04 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 一种隔音聚乙烯醇缩醛树脂及其制备方法与用途 |
| WO2025105457A1 (ja) * | 2023-11-17 | 2025-05-22 | 積水化学工業株式会社 | 二次電池電極用組成物、二次電池電極及びポリビニルアセタール樹脂 |
| JP2026008519A (ja) * | 2024-07-02 | 2026-01-19 | 積水化学工業株式会社 | ポリビニルアセタール樹脂、導電ペースト及び積層セラミックコンデンサ |
| JP2026008520A (ja) * | 2024-07-02 | 2026-01-19 | 積水化学工業株式会社 | 積層セラミックコンデンサ製造用ポリビニルアセタール樹脂、導電ペースト及び積層セラミックコンデンサ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0684258B2 (ja) | 1994-10-26 |
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