JPS6230105B2 - - Google Patents
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- JPS6230105B2 JPS6230105B2 JP57193159A JP19315982A JPS6230105B2 JP S6230105 B2 JPS6230105 B2 JP S6230105B2 JP 57193159 A JP57193159 A JP 57193159A JP 19315982 A JP19315982 A JP 19315982A JP S6230105 B2 JPS6230105 B2 JP S6230105B2
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- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
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Description
本発明は磁気記録媒体用ポリエステルフイルム
に関するものである。 従来、磁性物質をポリエステルフイルムの表面
に蒸着せしめた蒸着型ビデオテープが使用されて
いる。 しかし、この蒸着型ビデオテープは、磁性層の
厚さが非常に薄いため、使用するベースフイルム
の表面形態が、そのまま磁性体蒸着後の蒸着薄膜
表面形態となる。そのためベースフイルムの表面
粗さが粗いと蒸着ビデオテープの電磁変換特性が
著しく悪くなる。この電磁変換特性の面から考え
ると、平滑な全くの鏡面からなるベースフイルム
が好ましいが、そのようなベースフイルム上に形
成された蒸着膜は、蒸着面がそのまま鏡面を保つ
ので、すべり性が非常に悪く、蒸着面に保護膜層
を設けるようなことをしない限り、蒸着工程以降
のテープ化プロセスにおいて大量のすり傷が発生
し、全く実用性はなくなる。 また蒸着ビデオテープの実際使用時の重大な問
題は蒸着面の走行性である。従来の磁性体粉末を
有機バインダーに混入させてベースフイルムに塗
布してなる塗布型ビデオテープの場合には、バイ
ンダー中に滑剤を入れて磁性面の走行性を向上さ
せることができるが、蒸着ビデオテープの場合、
蒸着面の走行性は保護膜層を設けない限り一般に
使用できず、また、保護膜層を均一に蒸着面上に
設けることは困難であるので、蒸着テープの場
合、蒸着面の走行性向上、特に実際に使用される
時の過酷な条件下、すなわち高温高湿条件下での
走行性向上が計れないなどの欠点があつた。 本発明の目的は、平滑性、耐すり傷性、通常環
境のみならず高温高湿条件下においても走行性の
優れた蒸着膜を形成することが可能なベースフイ
ルムを提供することにある。 本発明は、上記目的を達成するため次の構成を
有する。 すなわち、ポリエステルフイルムと、該フイル
ムの少なくとも片面に密着された厚さ50〜500Å
の水溶性高分子およびシランカツプリング剤を主
体とする不連続皮膜と、該皮膜中および皮膜表面
に存在する微細粒子とからなり、該微細粒子の径
及び高さが共に50〜1000Å、存在個数が104〜108
ケ／mm2である磁気記録媒体用ポリエステルフイル
ムを特徴とするものである。 本発明のポリエステルフイルムとは、通常の方
法で形成したポリエステルフイルム、すなわち、
ポリエステルを溶融してシートまたは円筒状に押
出し、これを少なくとも一方向に延伸して形成し
たフイルムで、そのフイルムの機械特性として
は、通常のバランスタイプ、一軸方向に強力化さ
れたタイプ、二軸方向に強力化されたタイプのい
ずれかであることが望ましい。また、ポリエステ
ルフイルムの表面は平滑であることが望ましく、
具体的にはフイルム表面の粗さは、触針式表面粗
さ計のカツトオフ値0.08mmで、Ra値が0.015μ以
下、より好ましくは0.010〜0.002μの範囲内にあ
ることが望ましい。 なお、Ra値とは、触針式表面粗さ計から得ら
れる断面曲線から適当なカツトオフ値を用いて、
うねりを除いた粗さ曲線において、中心線（中心
線より上の部分と下の部分の面積が等しくなるよ
うにして求められる）からの粗さ曲線の高さ（低
さ）の絶対値の算術平均である（DIN4768によ
る）。 上記フイルムを形成するポリエステルは、線状
ポリエステルを主体とするものであればどのよう
なものでもよい。たとえば、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、
ポリ−１・４−シクロヘキシレンジメチレンテレ
フタレート、ポリエチレン−２・６−ナフタリン
ジカルボキシレート、ポリエチレン−ｐ−オキシ
ベンゾエートなどがその代表例である。 また上記のポリエステルは、ホモポリエステル
であつても、コポリエステルであつてもよい。コ
ポリエステルの場合、共重合する成分としては、
例えば、ジエチレングリコール、プロピレングリ
コール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレン
グリコール、ｐ−キシリレングリコール、１・４
−シクロヘキサンジメタノールなどのジオール成
分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフ
タル酸、２・６−ナフタリンジカルボン酸、５−
ナトリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン
酸成分、トリメリツト酸、ピロメリツト酸などの
多官能ジカルボン酸成分、ｐ−オキシエトキシ安
息香酸などが挙げられる。なお、共重合の場合、
共重合する成分は20モル％以下とする。 さらに、上記のポリエステルは、他にポリエス
テルと非反応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘
導体、該ポリエステルに実質的に不溶なポリアル
キレングリコールなどの少なくとも一つを５重量
％をこえない程度に混合してもよい。また、その
フイルム中に延伸した際に、フイルム表面突起の
原因となる重合残渣からなる内在粒子あるいは外
部から加えられた不溶性粒子等が含まれていても
よく、その含有量は、それらのポリマーを二軸延
伸した場合、厚さ30μ以下で、１枚当りのヘイズ
５％以下であればよい。 本発明の不連続皮膜とは、水溶性高分子とシラ
ンカツプリング剤と微粒子を主体とした組成物か
ら形成されたものである。また、不連続皮膜の厚
さは50〜500Å、好ましくは、50〜300Å以下であ
る。厚さが500Åをこえると、蒸着薄膜の電磁変
換特性、特にＳ／Ｎ比が悪化する。一方、50Å未
満であると、蒸着薄膜のすべり性が悪化する。ま
た、皮膜を不連続とする理由は、ヘツドとの接触
面積を減らし、走行性を向上させるためである。 本発明の水溶性高分子としては、分子量が１万
〜200万、好ましくは10万〜100万のものが使用さ
れる。分子量が１万を下まわると、以下に述べる
皮膜が柔らかくなり、構造保持が難しくなり、耐
久性が悪くなる。分子量が200万を上まわると、
皮膜がかたくなりすぎ、もろくなり、やはり耐久
性が悪くなる。かかる水溶性高分子としては、ポ
リビニルアルコール、トラガントゴム、アラビア
ゴム、カゼイン、ゼラチン、メチルセルロース、
ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース等が適用できる。 本発明の不連続皮膜中および皮膜表面に存在す
る微粒子とは、径及び高さが共に50〜1000Åのも
のであり、好ましくは、50〜500Åのものであ
る。ここで、径とは、本発明のフイルム表面を電
子顕微鏡で観察することによる微粒子の最大長さ
をいう。微粒子の形態としては、球形、楕円球
形、長方形、立方体形等であるが、偏平な形態を
したものがより好ましい。 粒子の高さとは、不連続皮膜形成面（ポリエス
テルフイルムの表面）から不連続皮膜面上に存在
する微粒子の最大高さを指す。微粒子の粒子種と
しては無機化合物粒子、例えばMgO、ZnO、
MgCO3、CaCO3、CaSO4、BaSO4、Al2O3、
SiO2、TiO2やCa、Ba、Zn、Mnなどの酸塩、あ
るいは有機化合物粒子、例えばポリエチレン球、
ポリスチレン球、ポリエステル球とかが使用可能
である。微粒子は複数種のものを併用してもよ
い。微粒子は不連続皮膜中および皮膜表面に存在
するものであるが、その存在個数は104〜108ケ／
mm2であることが必要である。粒子個数が104ケ／
mm2未満、あるいは径又は高さが50Å未満であると
この不連続皮膜上に磁性体を蒸着してなる蒸着薄
膜面の走行性は向上しない。粒子個数が108ケ／
mm2をこえると、該磁性面の電磁変換特性のうち、
特にＳ／Ｎ比が悪化する。また微粒子が脱落しや
すくなり好ましくない。微粒子の径又は高さが
1000Åをこえると電磁変換特性の一つであるドロ
ツプアウトが非常に増大し好ましくない。 不連続皮膜のすべり性を向上させ耐すり傷特性
を向上させる目的でシリコーンを不連続皮膜の構
造成分として含ませてもよい。 また、水溶性高分子と微細粒子との結合を強
め、皮膜とポリエステルフイルムとの接着力を強
めるためには不連続皮膜構成成分にシランカツプ
リング剤を加えることが必要である。 シランカツプリング剤としては、その分子中に
２個以上の異なつた反応基をもつ有機けい素単量
体であり、反応基の一つはメトキシ基、エトキシ
基、シラノール基などであり、もう一つの反応基
は、ビニル基、エポキシ基、メタアクリル基、ア
ミノ基、メルカプト基などである。反応基は水溶
性高分子側鎖、末端基およびポリエステルと結合
するものを選ぶが、シランカツプリング剤として
ビニルトリクロルシラン、ビニルトリエトキシシ
ラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シ
ラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキ
シシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチ
ル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ
−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−
アミノプロピルトリエトキシシラン等が適用でき
る。 不連続皮膜構成成分としての水溶性高分子
〔Ａ〕、シランカツプリング剤〔Ｂ〕、微細粒子
〔Ｃ〕の使用割合は〔Ａ〕：〔Ｂ〕：〔Ｃ〕＝20：
１〜10：0.1〜20である。 〔Ｂ〕は成分間の結合力向上のために使用す
る。また〔Ｂ〕が上限をこえると不連続皮膜構造
がかたくなりすぎ、皮膜がもろくなり好ましくな
い。 微粒子は不連続皮膜表面に104〜108ケ／mm2の割
合で存在することを特徴とするが、〔Ｃ〕が上記
下限を下まわると存在が疎になり、蒸着面として
の走行性が悪化する。 上限をこえると108ケ／mm2の上限をこえると、
微細粒子の皮膜からの脱落が激しくなり、また電
磁変換特性も悪くなり好ましくない。 本発明の微細粒子がその内部および表面に存在
する不連続皮膜とは、第１図、第２図で模式的に
例示したものである。第１図は表面を部分的に覆
つた皮膜と、その皮膜表面に存在する粒子を示し
ており、拡大倍率１万倍以上で電顕観察をすると
得られる。第２図は皮膜の断面図を示したもので
微粒子が皮膜内部および表面に存在している様子
を示す。第１図および第２図において、１はポリ
エステルフイルム、２は不連続皮膜、３は微粒子
である。 本発明の不連続皮膜の厚さは、第３図のｈで示
した。厚さの測定は、触針式表面粗さ計により、
カツトオフ値0.08mmを用い、縦倍率50万倍の条件
で、表面皮膜形成面を測定した時の表面粗さ曲線
において、微細粒子によるピーク部分を除いた、
山と谷との平均的高さ間隔を求めることにより行
う。また微粒子の高さは粗さ曲線のピーク部分の
谷から山を見た山の高さで、ｈnaxを指す。 テープ特性は一般市販のVHS方式のVTRを用
い、録画、再生を繰り返して評価した。 テープ走行性の評価は常温常湿、高温高湿の２
条件下での再生を行ない、テープ走行の乱れによ
る画面のゆらぎを観察することにより行なつた。
評価基準は次のとおりである。 〇：走行順調で再生画面のゆらぎが全くなし。 ×：ところどころで走行が遅くなり、再生画面の
ゆらぎが生ずる。 また耐すり傷性の評価は、やはり常温常湿およ
び高温高湿条件下で100回繰り返し走行させたあ
とのテープ薄膜上のすり傷観察により行なつた。
評価基準は次のとおりである。 ◎：テープ薄膜面上にほとんどすり傷の発生が見
られない。 〇：テープ薄膜面上に極めて弱いすり傷の発生が
少し見られる。 ×：テープ薄膜面上にきついすり傷が発生する。 なお、常温常湿とは25℃・60％RHであり、高
温高湿とは40℃・80％RHの条件である。 Ｓ／Ｎ比は50％白レベル信号を各テープの最適
記録電流で記録し、再生時のビデオ復調信号に含
まれる信号と雑音の比をビデオノイズメーターを
用い、市販のVHS標準テープをφdBとして比較
測定した。 ドロツプアウトは、磁気記録テープに３段階段
波信号を最適記録電流で記録し、再生時のビデオ
ヘツドアンプ出力の減衰量が18dB、継続時間20
μsec以上のドロツプアウトを10分間ドロツプア
ウトカウンターで測定し、１分間当りの平均をと
つた。 Ｓ／Ｎ比、ドロツプアウト測定は常温常湿条件
で行なつた。 本発明の磁気記録媒体用ポリエステルフイルム
に設ける強磁性体薄膜は上記微粒子形成不連続皮
膜上に設ける。本発明の微粒子形成不連続皮膜構
造の表面積は極めて広く、磁気ヘツド、ガイド等
との接触面積が非常に小さくなるため、強磁性体
薄膜面の走行性は極めて良好なものとなる。 次に、本発明の製法について説明する。通常の
方法で、一方向に延伸後の平滑なポリエステルフ
イルムの少なくとも片面に、無機微粒子を含んだ
分子量１万〜200万の水溶性高分子およびシラン
カツプリング剤を含む水溶液を塗布し、乾燥した
のち直角方向延伸を行なうか、あるいは直角方向
延伸後、さらに前記一方向に再延伸し熱処理す
る。さらに、具体的には前記説明のポリエステル
原料を用い、通常の製膜機により溶融押出し、冷
却後、３〜５倍に一軸延伸した縦延伸フイルム
に、その後、予熱延伸前の工程において、微粒子
を含んだ水溶性高分子、シランカツプリング剤と
を主成分とする水溶液を各種コーテイング法によ
つて、少なくとも片面に塗布を施す。この水溶液
の塗布量は１個の面につき固形分濃度で３〜1000
mg／m2がよい。次に、この塗液塗布縦延伸フイル
ムを横延伸するが、横延伸前に皮膜を完全に形成
するため、フイルム表面塗布液中水分を完全に蒸
発乾固する必要がある。これは、二軸延伸機のス
テンター予熱部で、５％／秒〜100％／秒の水分
乾燥速度となるよう熱風温度100〜150℃で予熱す
ることによつてなされる。予熱後90〜120℃の延
伸温度で2.5〜4.5倍に横延伸する。乾燥完結、皮
膜完全形成後の横延伸によつてフイルム表面に微
粒子を含んだ不連続皮膜構造が密着して形成さ
れ、これがフイルムのすべりに寄与する。さら
に、この横延伸フイルムを180〜220℃で熱処理、
あるいは1.1〜1.8倍に、再縦延伸後180〜220℃で
熱処理すると、平滑なポリエステルフイルムの表
面に、微細粒子が含まれた厚さ50〜500Åの不連
続皮膜が形成された面を少なくとも片面にもつ二
軸延伸ポリエステルフイルムが得られる。 以上述べたように、本発明はポリエステルフイ
ルムの表面に水溶性高分子を主体とする不連続皮
膜を密着させ、その皮膜中および皮膜表面に微粒
子を形成せしめたことにより、該皮膜上に形成す
る蒸着膜は表面の走行性能が飛躍的に向上する。
しかも、この不連続皮膜の厚さは500Å以下であ
るので、蒸着テープの電磁変換特性を損なうこと
はない。また形成微粒子の径及び最大高さは1000
Å以下なのでドロツプアウトが増加するというこ
とにない。 次に、本発明ベースフイルム製造およびそのベ
ースフイルムを使用しての蒸着ビデオテープ製造
の実施例について説明する。 実施例 １ 重合触媒残渣等に基づく内部粒子をできる限り
含まない実質的に無配向・非結晶のポリエチレン
テレフタレート原料を約20℃に維持された回転ド
ラム上に溶融押出しし、次に3.4倍の機械方向へ
の延伸を施し、その後メタンリングバーコーター
を用いて下記水溶液を固形分濃度で20mg／m2両面
塗布した。 水溶液としてはメチルセロルース0.20wt％、シ
ランカツプリング剤Ｎ−Ｂ（アミノエチル）−γ
−アミノプロピルメチルジメトキシシラン0.02wt
％、平均粒径200Åの極微細シリカ0.15wt％の割
合のものを調合した。 乾燥、予熱、延伸温度は115℃で水分乾燥速度
は15％／秒とした。 横延伸倍率3.4倍、熱処理温度200℃で、両面に
厚さ260Åで高さが450Åの微粒子が５×106ケ／
mm2の割合で存在する不連続状皮膜が形成された厚
さ12μのポリエチレンテレフタレートフイルムを
得た。 このポリエステルフイルム表面に真空蒸着によ
りコバルト・ニツケル合金薄膜を1500Åの膜厚で
形成した。続いて所定幅にフイルムの機械方向に
切断し、磁気テープとした。この特性を表１に示
す。 実施例 ２ 実施例１のベースフイルム製造において、使用
水溶液中の極微細シリカを平均粒径210Åの極微
細炭カルにかえたことを除いて、他は実施例１と
同様にして両面に厚さ260Åで高さが480Åの微粒
子が５×106ケ／mm2の割合で存在する不連続状皮
膜が形成された厚さ12μのポリエチレンテレフタ
レートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 １ 実施例１のベースフイルム製造において、メチ
ルセルロース水溶液濃度を0.40％にした水溶液を
用い、他は実施例１と同様にして両面に厚さ600
Åで、高さが810Åの微粒子が５×106ケ／mm2の割
合で存在する不連続状皮膜が形成された厚さ12μ
のポリエチレンテレフタレートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 ２ 実施例１のベースフイルム製造において、極微
細シリカの平均粒径を800Åにしたものを使用し
た以外は実施例１と同様にして両面に厚さ300Å
で、高さが1100Åの微粒子が６×106ケ／mm2の割
合で存在する不連続状皮膜が形成された厚さ12μ
のポリエチレンテレフタレートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 ３ 比較例２のベースフイルム製造において、使用
する極微細シリカの平均粒径を40Åにしたものを
使用した以外は実施例１と同様にして、高さが
310Åの微粒子が５×106ケ／mm2の割合で存在する
両面に厚さ280Åの不連続状皮膜が形成された厚
さ12μのポリエチレンテレフタレートフイルムを
得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 ４ 実施例１のベースフイルム製造において使用す
る極微細シリカの割合を0.001％の割合にしたこ
と以外は、実施例１と同様にして両面に厚さ200
Åで、高さが450Åの微粒子が３×103ケ／mm2の割
合で存在する不連続状皮膜が形成された厚さ12μ
のポリエチレンテレフタレートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 ５ 実施例１のベースフイルムの製造において使用
する極微細シリカの割合を1.5％にしたこと以外
は、実施例１と同様にして両面に厚さ300Åで高
さが490Åの微粒子が３×109ケ／mm2の割合で存在
する不連続皮膜が形成された厚さ12μのポリエチ
レンテレフタレートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 ６ 実施例１のベースフイルム製造において、使用
水溶液中のシランカツプリング剤Ｎ−β（アミノ
エチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ランを使用せずに水溶液を調合し、他は実施例１
と同様にして両面に厚さ250Åで高さが440Åの微
粒子が５×106ケ／mm2の割合で存在する不連続状
皮膜が形成された厚さ12μのポリエチレンテレフ
タレートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。
に関するものである。 従来、磁性物質をポリエステルフイルムの表面
に蒸着せしめた蒸着型ビデオテープが使用されて
いる。 しかし、この蒸着型ビデオテープは、磁性層の
厚さが非常に薄いため、使用するベースフイルム
の表面形態が、そのまま磁性体蒸着後の蒸着薄膜
表面形態となる。そのためベースフイルムの表面
粗さが粗いと蒸着ビデオテープの電磁変換特性が
著しく悪くなる。この電磁変換特性の面から考え
ると、平滑な全くの鏡面からなるベースフイルム
が好ましいが、そのようなベースフイルム上に形
成された蒸着膜は、蒸着面がそのまま鏡面を保つ
ので、すべり性が非常に悪く、蒸着面に保護膜層
を設けるようなことをしない限り、蒸着工程以降
のテープ化プロセスにおいて大量のすり傷が発生
し、全く実用性はなくなる。 また蒸着ビデオテープの実際使用時の重大な問
題は蒸着面の走行性である。従来の磁性体粉末を
有機バインダーに混入させてベースフイルムに塗
布してなる塗布型ビデオテープの場合には、バイ
ンダー中に滑剤を入れて磁性面の走行性を向上さ
せることができるが、蒸着ビデオテープの場合、
蒸着面の走行性は保護膜層を設けない限り一般に
使用できず、また、保護膜層を均一に蒸着面上に
設けることは困難であるので、蒸着テープの場
合、蒸着面の走行性向上、特に実際に使用される
時の過酷な条件下、すなわち高温高湿条件下での
走行性向上が計れないなどの欠点があつた。 本発明の目的は、平滑性、耐すり傷性、通常環
境のみならず高温高湿条件下においても走行性の
優れた蒸着膜を形成することが可能なベースフイ
ルムを提供することにある。 本発明は、上記目的を達成するため次の構成を
有する。 すなわち、ポリエステルフイルムと、該フイル
ムの少なくとも片面に密着された厚さ50〜500Å
の水溶性高分子およびシランカツプリング剤を主
体とする不連続皮膜と、該皮膜中および皮膜表面
に存在する微細粒子とからなり、該微細粒子の径
及び高さが共に50〜1000Å、存在個数が104〜108
ケ／mm2である磁気記録媒体用ポリエステルフイル
ムを特徴とするものである。 本発明のポリエステルフイルムとは、通常の方
法で形成したポリエステルフイルム、すなわち、
ポリエステルを溶融してシートまたは円筒状に押
出し、これを少なくとも一方向に延伸して形成し
たフイルムで、そのフイルムの機械特性として
は、通常のバランスタイプ、一軸方向に強力化さ
れたタイプ、二軸方向に強力化されたタイプのい
ずれかであることが望ましい。また、ポリエステ
ルフイルムの表面は平滑であることが望ましく、
具体的にはフイルム表面の粗さは、触針式表面粗
さ計のカツトオフ値0.08mmで、Ra値が0.015μ以
下、より好ましくは0.010〜0.002μの範囲内にあ
ることが望ましい。 なお、Ra値とは、触針式表面粗さ計から得ら
れる断面曲線から適当なカツトオフ値を用いて、
うねりを除いた粗さ曲線において、中心線（中心
線より上の部分と下の部分の面積が等しくなるよ
うにして求められる）からの粗さ曲線の高さ（低
さ）の絶対値の算術平均である（DIN4768によ
る）。 上記フイルムを形成するポリエステルは、線状
ポリエステルを主体とするものであればどのよう
なものでもよい。たとえば、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、
ポリ−１・４−シクロヘキシレンジメチレンテレ
フタレート、ポリエチレン−２・６−ナフタリン
ジカルボキシレート、ポリエチレン−ｐ−オキシ
ベンゾエートなどがその代表例である。 また上記のポリエステルは、ホモポリエステル
であつても、コポリエステルであつてもよい。コ
ポリエステルの場合、共重合する成分としては、
例えば、ジエチレングリコール、プロピレングリ
コール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレン
グリコール、ｐ−キシリレングリコール、１・４
−シクロヘキサンジメタノールなどのジオール成
分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフ
タル酸、２・６−ナフタリンジカルボン酸、５−
ナトリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン
酸成分、トリメリツト酸、ピロメリツト酸などの
多官能ジカルボン酸成分、ｐ−オキシエトキシ安
息香酸などが挙げられる。なお、共重合の場合、
共重合する成分は20モル％以下とする。 さらに、上記のポリエステルは、他にポリエス
テルと非反応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘
導体、該ポリエステルに実質的に不溶なポリアル
キレングリコールなどの少なくとも一つを５重量
％をこえない程度に混合してもよい。また、その
フイルム中に延伸した際に、フイルム表面突起の
原因となる重合残渣からなる内在粒子あるいは外
部から加えられた不溶性粒子等が含まれていても
よく、その含有量は、それらのポリマーを二軸延
伸した場合、厚さ30μ以下で、１枚当りのヘイズ
５％以下であればよい。 本発明の不連続皮膜とは、水溶性高分子とシラ
ンカツプリング剤と微粒子を主体とした組成物か
ら形成されたものである。また、不連続皮膜の厚
さは50〜500Å、好ましくは、50〜300Å以下であ
る。厚さが500Åをこえると、蒸着薄膜の電磁変
換特性、特にＳ／Ｎ比が悪化する。一方、50Å未
満であると、蒸着薄膜のすべり性が悪化する。ま
た、皮膜を不連続とする理由は、ヘツドとの接触
面積を減らし、走行性を向上させるためである。 本発明の水溶性高分子としては、分子量が１万
〜200万、好ましくは10万〜100万のものが使用さ
れる。分子量が１万を下まわると、以下に述べる
皮膜が柔らかくなり、構造保持が難しくなり、耐
久性が悪くなる。分子量が200万を上まわると、
皮膜がかたくなりすぎ、もろくなり、やはり耐久
性が悪くなる。かかる水溶性高分子としては、ポ
リビニルアルコール、トラガントゴム、アラビア
ゴム、カゼイン、ゼラチン、メチルセルロース、
ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース等が適用できる。 本発明の不連続皮膜中および皮膜表面に存在す
る微粒子とは、径及び高さが共に50〜1000Åのも
のであり、好ましくは、50〜500Åのものであ
る。ここで、径とは、本発明のフイルム表面を電
子顕微鏡で観察することによる微粒子の最大長さ
をいう。微粒子の形態としては、球形、楕円球
形、長方形、立方体形等であるが、偏平な形態を
したものがより好ましい。 粒子の高さとは、不連続皮膜形成面（ポリエス
テルフイルムの表面）から不連続皮膜面上に存在
する微粒子の最大高さを指す。微粒子の粒子種と
しては無機化合物粒子、例えばMgO、ZnO、
MgCO3、CaCO3、CaSO4、BaSO4、Al2O3、
SiO2、TiO2やCa、Ba、Zn、Mnなどの酸塩、あ
るいは有機化合物粒子、例えばポリエチレン球、
ポリスチレン球、ポリエステル球とかが使用可能
である。微粒子は複数種のものを併用してもよ
い。微粒子は不連続皮膜中および皮膜表面に存在
するものであるが、その存在個数は104〜108ケ／
mm2であることが必要である。粒子個数が104ケ／
mm2未満、あるいは径又は高さが50Å未満であると
この不連続皮膜上に磁性体を蒸着してなる蒸着薄
膜面の走行性は向上しない。粒子個数が108ケ／
mm2をこえると、該磁性面の電磁変換特性のうち、
特にＳ／Ｎ比が悪化する。また微粒子が脱落しや
すくなり好ましくない。微粒子の径又は高さが
1000Åをこえると電磁変換特性の一つであるドロ
ツプアウトが非常に増大し好ましくない。 不連続皮膜のすべり性を向上させ耐すり傷特性
を向上させる目的でシリコーンを不連続皮膜の構
造成分として含ませてもよい。 また、水溶性高分子と微細粒子との結合を強
め、皮膜とポリエステルフイルムとの接着力を強
めるためには不連続皮膜構成成分にシランカツプ
リング剤を加えることが必要である。 シランカツプリング剤としては、その分子中に
２個以上の異なつた反応基をもつ有機けい素単量
体であり、反応基の一つはメトキシ基、エトキシ
基、シラノール基などであり、もう一つの反応基
は、ビニル基、エポキシ基、メタアクリル基、ア
ミノ基、メルカプト基などである。反応基は水溶
性高分子側鎖、末端基およびポリエステルと結合
するものを選ぶが、シランカツプリング剤として
ビニルトリクロルシラン、ビニルトリエトキシシ
ラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シ
ラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキ
シシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチ
ル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ
−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−
アミノプロピルトリエトキシシラン等が適用でき
る。 不連続皮膜構成成分としての水溶性高分子
〔Ａ〕、シランカツプリング剤〔Ｂ〕、微細粒子
〔Ｃ〕の使用割合は〔Ａ〕：〔Ｂ〕：〔Ｃ〕＝20：
１〜10：0.1〜20である。 〔Ｂ〕は成分間の結合力向上のために使用す
る。また〔Ｂ〕が上限をこえると不連続皮膜構造
がかたくなりすぎ、皮膜がもろくなり好ましくな
い。 微粒子は不連続皮膜表面に104〜108ケ／mm2の割
合で存在することを特徴とするが、〔Ｃ〕が上記
下限を下まわると存在が疎になり、蒸着面として
の走行性が悪化する。 上限をこえると108ケ／mm2の上限をこえると、
微細粒子の皮膜からの脱落が激しくなり、また電
磁変換特性も悪くなり好ましくない。 本発明の微細粒子がその内部および表面に存在
する不連続皮膜とは、第１図、第２図で模式的に
例示したものである。第１図は表面を部分的に覆
つた皮膜と、その皮膜表面に存在する粒子を示し
ており、拡大倍率１万倍以上で電顕観察をすると
得られる。第２図は皮膜の断面図を示したもので
微粒子が皮膜内部および表面に存在している様子
を示す。第１図および第２図において、１はポリ
エステルフイルム、２は不連続皮膜、３は微粒子
である。 本発明の不連続皮膜の厚さは、第３図のｈで示
した。厚さの測定は、触針式表面粗さ計により、
カツトオフ値0.08mmを用い、縦倍率50万倍の条件
で、表面皮膜形成面を測定した時の表面粗さ曲線
において、微細粒子によるピーク部分を除いた、
山と谷との平均的高さ間隔を求めることにより行
う。また微粒子の高さは粗さ曲線のピーク部分の
谷から山を見た山の高さで、ｈnaxを指す。 テープ特性は一般市販のVHS方式のVTRを用
い、録画、再生を繰り返して評価した。 テープ走行性の評価は常温常湿、高温高湿の２
条件下での再生を行ない、テープ走行の乱れによ
る画面のゆらぎを観察することにより行なつた。
評価基準は次のとおりである。 〇：走行順調で再生画面のゆらぎが全くなし。 ×：ところどころで走行が遅くなり、再生画面の
ゆらぎが生ずる。 また耐すり傷性の評価は、やはり常温常湿およ
び高温高湿条件下で100回繰り返し走行させたあ
とのテープ薄膜上のすり傷観察により行なつた。
評価基準は次のとおりである。 ◎：テープ薄膜面上にほとんどすり傷の発生が見
られない。 〇：テープ薄膜面上に極めて弱いすり傷の発生が
少し見られる。 ×：テープ薄膜面上にきついすり傷が発生する。 なお、常温常湿とは25℃・60％RHであり、高
温高湿とは40℃・80％RHの条件である。 Ｓ／Ｎ比は50％白レベル信号を各テープの最適
記録電流で記録し、再生時のビデオ復調信号に含
まれる信号と雑音の比をビデオノイズメーターを
用い、市販のVHS標準テープをφdBとして比較
測定した。 ドロツプアウトは、磁気記録テープに３段階段
波信号を最適記録電流で記録し、再生時のビデオ
ヘツドアンプ出力の減衰量が18dB、継続時間20
μsec以上のドロツプアウトを10分間ドロツプア
ウトカウンターで測定し、１分間当りの平均をと
つた。 Ｓ／Ｎ比、ドロツプアウト測定は常温常湿条件
で行なつた。 本発明の磁気記録媒体用ポリエステルフイルム
に設ける強磁性体薄膜は上記微粒子形成不連続皮
膜上に設ける。本発明の微粒子形成不連続皮膜構
造の表面積は極めて広く、磁気ヘツド、ガイド等
との接触面積が非常に小さくなるため、強磁性体
薄膜面の走行性は極めて良好なものとなる。 次に、本発明の製法について説明する。通常の
方法で、一方向に延伸後の平滑なポリエステルフ
イルムの少なくとも片面に、無機微粒子を含んだ
分子量１万〜200万の水溶性高分子およびシラン
カツプリング剤を含む水溶液を塗布し、乾燥した
のち直角方向延伸を行なうか、あるいは直角方向
延伸後、さらに前記一方向に再延伸し熱処理す
る。さらに、具体的には前記説明のポリエステル
原料を用い、通常の製膜機により溶融押出し、冷
却後、３〜５倍に一軸延伸した縦延伸フイルム
に、その後、予熱延伸前の工程において、微粒子
を含んだ水溶性高分子、シランカツプリング剤と
を主成分とする水溶液を各種コーテイング法によ
つて、少なくとも片面に塗布を施す。この水溶液
の塗布量は１個の面につき固形分濃度で３〜1000
mg／m2がよい。次に、この塗液塗布縦延伸フイル
ムを横延伸するが、横延伸前に皮膜を完全に形成
するため、フイルム表面塗布液中水分を完全に蒸
発乾固する必要がある。これは、二軸延伸機のス
テンター予熱部で、５％／秒〜100％／秒の水分
乾燥速度となるよう熱風温度100〜150℃で予熱す
ることによつてなされる。予熱後90〜120℃の延
伸温度で2.5〜4.5倍に横延伸する。乾燥完結、皮
膜完全形成後の横延伸によつてフイルム表面に微
粒子を含んだ不連続皮膜構造が密着して形成さ
れ、これがフイルムのすべりに寄与する。さら
に、この横延伸フイルムを180〜220℃で熱処理、
あるいは1.1〜1.8倍に、再縦延伸後180〜220℃で
熱処理すると、平滑なポリエステルフイルムの表
面に、微細粒子が含まれた厚さ50〜500Åの不連
続皮膜が形成された面を少なくとも片面にもつ二
軸延伸ポリエステルフイルムが得られる。 以上述べたように、本発明はポリエステルフイ
ルムの表面に水溶性高分子を主体とする不連続皮
膜を密着させ、その皮膜中および皮膜表面に微粒
子を形成せしめたことにより、該皮膜上に形成す
る蒸着膜は表面の走行性能が飛躍的に向上する。
しかも、この不連続皮膜の厚さは500Å以下であ
るので、蒸着テープの電磁変換特性を損なうこと
はない。また形成微粒子の径及び最大高さは1000
Å以下なのでドロツプアウトが増加するというこ
とにない。 次に、本発明ベースフイルム製造およびそのベ
ースフイルムを使用しての蒸着ビデオテープ製造
の実施例について説明する。 実施例 １ 重合触媒残渣等に基づく内部粒子をできる限り
含まない実質的に無配向・非結晶のポリエチレン
テレフタレート原料を約20℃に維持された回転ド
ラム上に溶融押出しし、次に3.4倍の機械方向へ
の延伸を施し、その後メタンリングバーコーター
を用いて下記水溶液を固形分濃度で20mg／m2両面
塗布した。 水溶液としてはメチルセロルース0.20wt％、シ
ランカツプリング剤Ｎ−Ｂ（アミノエチル）−γ
−アミノプロピルメチルジメトキシシラン0.02wt
％、平均粒径200Åの極微細シリカ0.15wt％の割
合のものを調合した。 乾燥、予熱、延伸温度は115℃で水分乾燥速度
は15％／秒とした。 横延伸倍率3.4倍、熱処理温度200℃で、両面に
厚さ260Åで高さが450Åの微粒子が５×106ケ／
mm2の割合で存在する不連続状皮膜が形成された厚
さ12μのポリエチレンテレフタレートフイルムを
得た。 このポリエステルフイルム表面に真空蒸着によ
りコバルト・ニツケル合金薄膜を1500Åの膜厚で
形成した。続いて所定幅にフイルムの機械方向に
切断し、磁気テープとした。この特性を表１に示
す。 実施例 ２ 実施例１のベースフイルム製造において、使用
水溶液中の極微細シリカを平均粒径210Åの極微
細炭カルにかえたことを除いて、他は実施例１と
同様にして両面に厚さ260Åで高さが480Åの微粒
子が５×106ケ／mm2の割合で存在する不連続状皮
膜が形成された厚さ12μのポリエチレンテレフタ
レートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 １ 実施例１のベースフイルム製造において、メチ
ルセルロース水溶液濃度を0.40％にした水溶液を
用い、他は実施例１と同様にして両面に厚さ600
Åで、高さが810Åの微粒子が５×106ケ／mm2の割
合で存在する不連続状皮膜が形成された厚さ12μ
のポリエチレンテレフタレートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 ２ 実施例１のベースフイルム製造において、極微
細シリカの平均粒径を800Åにしたものを使用し
た以外は実施例１と同様にして両面に厚さ300Å
で、高さが1100Åの微粒子が６×106ケ／mm2の割
合で存在する不連続状皮膜が形成された厚さ12μ
のポリエチレンテレフタレートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 ３ 比較例２のベースフイルム製造において、使用
する極微細シリカの平均粒径を40Åにしたものを
使用した以外は実施例１と同様にして、高さが
310Åの微粒子が５×106ケ／mm2の割合で存在する
両面に厚さ280Åの不連続状皮膜が形成された厚
さ12μのポリエチレンテレフタレートフイルムを
得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 ４ 実施例１のベースフイルム製造において使用す
る極微細シリカの割合を0.001％の割合にしたこ
と以外は、実施例１と同様にして両面に厚さ200
Åで、高さが450Åの微粒子が３×103ケ／mm2の割
合で存在する不連続状皮膜が形成された厚さ12μ
のポリエチレンテレフタレートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 ５ 実施例１のベースフイルムの製造において使用
する極微細シリカの割合を1.5％にしたこと以外
は、実施例１と同様にして両面に厚さ300Åで高
さが490Åの微粒子が３×109ケ／mm2の割合で存在
する不連続皮膜が形成された厚さ12μのポリエチ
レンテレフタレートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。 比較例 ６ 実施例１のベースフイルム製造において、使用
水溶液中のシランカツプリング剤Ｎ−β（アミノ
エチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ランを使用せずに水溶液を調合し、他は実施例１
と同様にして両面に厚さ250Åで高さが440Åの微
粒子が５×106ケ／mm2の割合で存在する不連続状
皮膜が形成された厚さ12μのポリエチレンテレフ
タレートフイルムを得た。 このベースフイルムを用い、実施例１と同様に
して蒸着磁気テープを得た。テープ特性を表１に
示した。
【表】
表１の特性結果から明らかなように、本発明の
ポリエステルフイルムすなわち密着された厚さ
500Å以下の水溶性高分子、シランカツプリング
剤を主体とする不連続皮膜とその皮膜中および皮
膜表面に主として形成された微粒子とからなり、
該微粒子の径、高さ及び個数が特定の範囲である
ことを特徴としたポリエステルフイルムの微粒子
が存在する不連続皮膜上に強磁性体薄膜を形成さ
せた磁気記録媒体は、実際使用において常温常
湿、高温高湿においても、ともに走行性、耐すり
傷性が良好であり、しかも平滑で電磁変換特性が
優れている。
ポリエステルフイルムすなわち密着された厚さ
500Å以下の水溶性高分子、シランカツプリング
剤を主体とする不連続皮膜とその皮膜中および皮
膜表面に主として形成された微粒子とからなり、
該微粒子の径、高さ及び個数が特定の範囲である
ことを特徴としたポリエステルフイルムの微粒子
が存在する不連続皮膜上に強磁性体薄膜を形成さ
せた磁気記録媒体は、実際使用において常温常
湿、高温高湿においても、ともに走行性、耐すり
傷性が良好であり、しかも平滑で電磁変換特性が
優れている。
第１図は本発明の微粒子が存在する不連続皮膜
の形成されたフイルムを模式的に示した平面図、
第２図は不連続皮膜の形成されたフイルムの断面
を模式的に示した断面図で、図中ｈが皮膜厚さで
ある。第３図は本発明により形成された不連続皮
膜面を縦倍率50万倍での触針式表面粗さ計で測定
した表面粗さ曲線チヤートである。ｈが皮膜厚
さ、ｈnaxが微粒子高さである。 １：ポリエステルフイルム、２：不連続皮膜、
３：微粒子。
の形成されたフイルムを模式的に示した平面図、
第２図は不連続皮膜の形成されたフイルムの断面
を模式的に示した断面図で、図中ｈが皮膜厚さで
ある。第３図は本発明により形成された不連続皮
膜面を縦倍率50万倍での触針式表面粗さ計で測定
した表面粗さ曲線チヤートである。ｈが皮膜厚
さ、ｈnaxが微粒子高さである。 １：ポリエステルフイルム、２：不連続皮膜、
３：微粒子。
Claims (1)
- １ ポリエステルフイルムと、該フイルムの少な
くとも片面に密着された厚さ50〜500Åの水溶性
高分子およびシランカツプリング剤を主体とする
不連続皮膜と、該皮膜中および皮膜表面に存在す
る微細粒子とからなり、該微細粒子の径及び高さ
が共に50〜1000Å、存在個数が104〜108ケ／mm2で
あることを特徴とする磁気記録媒体用ポリエステ
ルフイルム。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57193159A JPS5984927A (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム |
| US06/546,649 US4548855A (en) | 1982-11-02 | 1983-10-28 | Polyester film for magnetic recording medium |
| DE8787200414T DE3382633T2 (de) | 1982-11-02 | 1983-11-01 | Polyesterfilm fuer ein magnetisches aufzeichnungsmedium. |
| EP19870200414 EP0245883B1 (en) | 1982-11-02 | 1983-11-01 | Polyester film for magnetic recording medium |
| EP83306639A EP0108593B1 (en) | 1982-11-02 | 1983-11-01 | Polyester film for magnetic recording medium |
| DE8383306639T DE3378284D1 (en) | 1982-11-02 | 1983-11-01 | Polyester film for magnetic recording medium |
| JP59035882A JPS60180839A (ja) | 1982-11-02 | 1984-02-29 | ポリエステルフイルム |
| US06/703,311 US4568600A (en) | 1982-11-02 | 1985-02-20 | Thermoplastic resin base film for magnetic recording medium |
| DE8585301230T DE3560497D1 (en) | 1982-11-02 | 1985-02-25 | Thermoplastic resin base film for magnetic recording medium |
| EP85301230A EP0153853B1 (en) | 1982-11-02 | 1985-02-25 | Thermoplastic resin base film for magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57193159A JPS5984927A (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8610084A Division JPS59229316A (ja) | 1984-05-01 | 1984-05-01 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5984927A JPS5984927A (ja) | 1984-05-16 |
| JPS6230105B2 true JPS6230105B2 (ja) | 1987-06-30 |
Family
ID=16303260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57193159A Granted JPS5984927A (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5984927A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS619822A (ja) * | 1984-06-22 | 1986-01-17 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
| EP0203604B1 (en) * | 1985-05-29 | 1990-08-22 | Teijin Limited | Polyester film for magnetic recording media |
| JPH0813534B2 (ja) * | 1987-04-27 | 1996-02-14 | 旭化成工業株式会社 | 易滑性ポリアミドフイルム |
| JP2777003B2 (ja) * | 1991-06-28 | 1998-07-16 | 帝人株式会社 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム及びその製造方法 |
| DE69233633T2 (de) * | 1991-12-25 | 2007-05-16 | Teijin Ltd. | Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnung |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS605183B2 (ja) * | 1979-07-09 | 1985-02-08 | 東レ株式会社 | ポリエステルフイルム |
| JPS5616937A (en) * | 1979-07-17 | 1981-02-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS5718026A (en) * | 1980-07-08 | 1982-01-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS57123532A (en) * | 1981-01-20 | 1982-08-02 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS57130234A (en) * | 1981-02-02 | 1982-08-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS57154615A (en) * | 1981-03-20 | 1982-09-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production for vapor-deposition magnetic tape |
| US4616057A (en) * | 1985-07-10 | 1986-10-07 | Sun Chemical Corporation | Polymer emulsion containing an interpenetrating polymer network |
-
1982
- 1982-11-02 JP JP57193159A patent/JPS5984927A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5984927A (ja) | 1984-05-16 |
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