JPS6235256B2 - - Google Patents
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- JPS6235256B2 JPS6235256B2 JP54012494A JP1249479A JPS6235256B2 JP S6235256 B2 JPS6235256 B2 JP S6235256B2 JP 54012494 A JP54012494 A JP 54012494A JP 1249479 A JP1249479 A JP 1249479A JP S6235256 B2 JPS6235256 B2 JP S6235256B2
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Description
本発明はチタン酸バリウム系の還元型半導体コ
ンデンサ用磁器組成物に関するものである。 一般に半導体磁器コンデンサは磁器の粒界を利
用した粒界型および磁器表面を利用した堰層型な
らびに還元型（再酸化型ともいう）に大別され、
その使用目的、用途に応じてその製造方法は多岐
にわたつている。 還元型半導体磁器コンデンサは通常誘電体磁器
を還元雰囲気中にて熱処理して得られた半導体磁
器に電極用銀ペーストを塗布し、熱処理を行なう
ことにより得られるが、この熱処理によつて半導
体磁器と銀電極の間に薄い誘電体層が形成され、
コンデンサの容量、絶縁抵抗、破壊電圧などの電
気特性がこの薄い誘電体層の性状に依存する。 還元型半導体磁器コンデンサは単位面積当りの
容量を大きくすると誘電体層が薄くなり、必然的
に破壊電圧は低下し、逆に破壊電圧を高くしよう
とすると誘電体層が厚くなり、単位面積当りの容
量が低下するという性質を有している。またこの
誘電体層の容量温度特性は、還元型半導体磁器コ
ンデンサの容量温度特性としてあらわれ、還元前
の誘電体磁器の温度特性曲線と極めて類似してい
る。すなわち、この薄い誘電体層は還元によつて
得られた半導体磁器の表面が電極形成時の熱処理
により再び酸化されて形成されたものと推定さ
れ、誘電体磁器の温度特性あるいは誘電率により
大きく左右されるものである。また半導体磁器表
面を薄く均質に誘電体層化するためには誘電体磁
器表面が均質で、なおかつ数μｍ以下の粒子より
なることが必要である。 このように温度に対する容量の変化が少なく、
高い破壊電圧を有し併せて大容量の還元型半導体
磁器コンデンサを得るためには誘電率が大きく温
度に対する誘電率の変化が少なく、なおかつ磁器
表面が数μｍ以下の均質な小粒子よりなる誘電体
磁器であること、銀電極を還元磁器表面に形成さ
せる際の熱処理温度で磁器表面層を容易に薄く、
均質な誘電体層を形成させ得ることなどを充す半
導体磁器が得られなければならない。 従来から還元型半導体磁器コンデンサ用の半導
体磁器は特許公報や文献などに多く示され、また
実用化されているが、半導体磁器は単位面積当り
容量（μＦ／cm2）を大きくすれば破壊電圧値が小
さくなるという欠点があり、使用上の制約があつ
た。これは半導体磁器表面に誘電体層を形成する
コンデンサの破壊電圧および容量は形成される誘
電体層の厚みに関係し、厚みが薄いと容量は大き
くなるが破壊電圧は低くなり、破壊電圧値を高く
するために誘電体層の厚みを大きくした場合、容
量は小さくなるという欠点があつた。また還元型
半導体磁器コンデンサの場合、半導体磁器表面の
誘電体層の誘電率は還元前の焼結磁器とほぼ同一
であるために厚みを大きくして破壊電圧値を上
げ、なおかつ大容量を得ようとすると当然磁器の
誘電率を大きくしなければならないが、誘電率を
大きくすると温度特性が極端に悪くなるものであ
つた。 本発明は上記の欠点を除去し、大容量でしかも
破壊電圧値が高く、かつ印加電圧に対する容量の
変化も極めて小さく、さらに温度特性が優れてい
るという利点を有し、使用範囲の拡大がはかれる
もので、誘電特性の優れた還元型半導体コンデン
サ用磁器組成物を提供するものである。 すなわち、本発明はBaTiO3とNd2O30.1〜3.0モ
ル％、Bi2O30.1〜1.0モル％、Nb2O50.2〜2.0モル
％、ZrO20.5〜15.0モル％の組成物100モル％に対
し、Mn化合物（酸化マンガン、シユウ酸マンガ
ン、炭酸マンガン）をMnに換算して0.01〜0.3wt
％と3.0wt％以下のSiO2を添加して原料混合物を
調整し、板状、円筒状などの形状に形成し、空気
雰囲気中にて焼成して誘電体磁器を得、次いで還
元雰囲気中で加熱して半導体化する。このように
して得られた還元型半導体磁器表面に銀電極を付
与し、再び酸化性雰囲気中で加熱して半導体磁器
表面と銀電極の間に酸化性薄層を形成して半導体
磁器コンデンサを得たものである。 本発明の還元型半導体コンデンサ用磁器組成物
は、従来の半導体磁器に比較して結晶粒径が極め
て小さく、かつ均一であること、さらに磁器内部
の空孔が少ないもので、従来の誘電体磁器のよう
に結晶粒径を小さくすると容量の温度特性は良く
なるが、誘電率が小さくなり、したがつて大容量
のものを得ようとすると半導体磁器表面の誘電体
層は一層薄くなり、破壊電圧値は低くなる。これ
に対して本発明の還元型半導体コンデンサ用磁器
組成物により得られる半導体磁器は、結晶粒径が
小さいにもかかわらず誘電率が5000以上と極めて
大きく、かつ温度特性においても優れているこ
と、さらに還元型半導体磁器コンデンサの磁器に
要求される還元されやすいこと、酸化反応つまり
誘電体層が表面に均一に形成されることの条件を
満足するものである。 以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明す
る。 試料の作成に当つて、第１表に記載のごとく
BaTiO3、Nd2O3、Nb2O5、Bi2O3、ZrO2、
MnCO3、およびSiO2を各々所要の組成となるよ
う秤量しこれらをポリポツトにて約16時間湿式混
合する。混合後脱水乾燥し、ポリビニルアルコー
ルなどの有機バインダーを約2.5wt％添加して整
粒し、1000Kg／cm2の圧力で直径12.0mm、厚み0.6
mmの円板に成形する。次いで成形された円板を
1280〜1360℃で２時間焼成する。 このようにして得られた誘電体磁器を850℃の
還元雰囲気中で30分間熱処理して半導体磁器を得
る。この半導体磁器に電極用銀ペーストを塗布
し、700〜900℃の酸化雰囲気中で30分間熱処理を
行ない還元型半導体磁器コンデンサを製作した。
上記方法により製作したコンデンサの静電容量、
tanδ、絶縁抵抗、破壊電圧、電圧依存性の測定
結果を第１表に示す。なお、試料測定に際し、静
電容量とtanδは周波数1KHz、電圧1Vrmsで、
絶縁抵抗は25VDCの電圧を60秒印加後測定し
た。また破壊電圧はDC昇圧式で求め、静電容量
については還元温度、銀焼温度によつて変化する
ため、第１表記載の値は還元温度を一定とし、銀
焼温度を変えて面積容量を0.1μＦ／cm2と一定に
し、他の特性との比較を容易にした。さらに電圧
依存性における（Ｃ０−Ｃ２５／Ｃ０×100）％値は25V
DC の電圧を60秒間印加したときの静電容量をC25と
して容量変化値を求めた。
ンデンサ用磁器組成物に関するものである。 一般に半導体磁器コンデンサは磁器の粒界を利
用した粒界型および磁器表面を利用した堰層型な
らびに還元型（再酸化型ともいう）に大別され、
その使用目的、用途に応じてその製造方法は多岐
にわたつている。 還元型半導体磁器コンデンサは通常誘電体磁器
を還元雰囲気中にて熱処理して得られた半導体磁
器に電極用銀ペーストを塗布し、熱処理を行なう
ことにより得られるが、この熱処理によつて半導
体磁器と銀電極の間に薄い誘電体層が形成され、
コンデンサの容量、絶縁抵抗、破壊電圧などの電
気特性がこの薄い誘電体層の性状に依存する。 還元型半導体磁器コンデンサは単位面積当りの
容量を大きくすると誘電体層が薄くなり、必然的
に破壊電圧は低下し、逆に破壊電圧を高くしよう
とすると誘電体層が厚くなり、単位面積当りの容
量が低下するという性質を有している。またこの
誘電体層の容量温度特性は、還元型半導体磁器コ
ンデンサの容量温度特性としてあらわれ、還元前
の誘電体磁器の温度特性曲線と極めて類似してい
る。すなわち、この薄い誘電体層は還元によつて
得られた半導体磁器の表面が電極形成時の熱処理
により再び酸化されて形成されたものと推定さ
れ、誘電体磁器の温度特性あるいは誘電率により
大きく左右されるものである。また半導体磁器表
面を薄く均質に誘電体層化するためには誘電体磁
器表面が均質で、なおかつ数μｍ以下の粒子より
なることが必要である。 このように温度に対する容量の変化が少なく、
高い破壊電圧を有し併せて大容量の還元型半導体
磁器コンデンサを得るためには誘電率が大きく温
度に対する誘電率の変化が少なく、なおかつ磁器
表面が数μｍ以下の均質な小粒子よりなる誘電体
磁器であること、銀電極を還元磁器表面に形成さ
せる際の熱処理温度で磁器表面層を容易に薄く、
均質な誘電体層を形成させ得ることなどを充す半
導体磁器が得られなければならない。 従来から還元型半導体磁器コンデンサ用の半導
体磁器は特許公報や文献などに多く示され、また
実用化されているが、半導体磁器は単位面積当り
容量（μＦ／cm2）を大きくすれば破壊電圧値が小
さくなるという欠点があり、使用上の制約があつ
た。これは半導体磁器表面に誘電体層を形成する
コンデンサの破壊電圧および容量は形成される誘
電体層の厚みに関係し、厚みが薄いと容量は大き
くなるが破壊電圧は低くなり、破壊電圧値を高く
するために誘電体層の厚みを大きくした場合、容
量は小さくなるという欠点があつた。また還元型
半導体磁器コンデンサの場合、半導体磁器表面の
誘電体層の誘電率は還元前の焼結磁器とほぼ同一
であるために厚みを大きくして破壊電圧値を上
げ、なおかつ大容量を得ようとすると当然磁器の
誘電率を大きくしなければならないが、誘電率を
大きくすると温度特性が極端に悪くなるものであ
つた。 本発明は上記の欠点を除去し、大容量でしかも
破壊電圧値が高く、かつ印加電圧に対する容量の
変化も極めて小さく、さらに温度特性が優れてい
るという利点を有し、使用範囲の拡大がはかれる
もので、誘電特性の優れた還元型半導体コンデン
サ用磁器組成物を提供するものである。 すなわち、本発明はBaTiO3とNd2O30.1〜3.0モ
ル％、Bi2O30.1〜1.0モル％、Nb2O50.2〜2.0モル
％、ZrO20.5〜15.0モル％の組成物100モル％に対
し、Mn化合物（酸化マンガン、シユウ酸マンガ
ン、炭酸マンガン）をMnに換算して0.01〜0.3wt
％と3.0wt％以下のSiO2を添加して原料混合物を
調整し、板状、円筒状などの形状に形成し、空気
雰囲気中にて焼成して誘電体磁器を得、次いで還
元雰囲気中で加熱して半導体化する。このように
して得られた還元型半導体磁器表面に銀電極を付
与し、再び酸化性雰囲気中で加熱して半導体磁器
表面と銀電極の間に酸化性薄層を形成して半導体
磁器コンデンサを得たものである。 本発明の還元型半導体コンデンサ用磁器組成物
は、従来の半導体磁器に比較して結晶粒径が極め
て小さく、かつ均一であること、さらに磁器内部
の空孔が少ないもので、従来の誘電体磁器のよう
に結晶粒径を小さくすると容量の温度特性は良く
なるが、誘電率が小さくなり、したがつて大容量
のものを得ようとすると半導体磁器表面の誘電体
層は一層薄くなり、破壊電圧値は低くなる。これ
に対して本発明の還元型半導体コンデンサ用磁器
組成物により得られる半導体磁器は、結晶粒径が
小さいにもかかわらず誘電率が5000以上と極めて
大きく、かつ温度特性においても優れているこ
と、さらに還元型半導体磁器コンデンサの磁器に
要求される還元されやすいこと、酸化反応つまり
誘電体層が表面に均一に形成されることの条件を
満足するものである。 以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明す
る。 試料の作成に当つて、第１表に記載のごとく
BaTiO3、Nd2O3、Nb2O5、Bi2O3、ZrO2、
MnCO3、およびSiO2を各々所要の組成となるよ
う秤量しこれらをポリポツトにて約16時間湿式混
合する。混合後脱水乾燥し、ポリビニルアルコー
ルなどの有機バインダーを約2.5wt％添加して整
粒し、1000Kg／cm2の圧力で直径12.0mm、厚み0.6
mmの円板に成形する。次いで成形された円板を
1280〜1360℃で２時間焼成する。 このようにして得られた誘電体磁器を850℃の
還元雰囲気中で30分間熱処理して半導体磁器を得
る。この半導体磁器に電極用銀ペーストを塗布
し、700〜900℃の酸化雰囲気中で30分間熱処理を
行ない還元型半導体磁器コンデンサを製作した。
上記方法により製作したコンデンサの静電容量、
tanδ、絶縁抵抗、破壊電圧、電圧依存性の測定
結果を第１表に示す。なお、試料測定に際し、静
電容量とtanδは周波数1KHz、電圧1Vrmsで、
絶縁抵抗は25VDCの電圧を60秒印加後測定し
た。また破壊電圧はDC昇圧式で求め、静電容量
については還元温度、銀焼温度によつて変化する
ため、第１表記載の値は還元温度を一定とし、銀
焼温度を変えて面積容量を0.1μＦ／cm2と一定に
し、他の特性との比較を容易にした。さらに電圧
依存性における（Ｃ０−Ｃ２５／Ｃ０×100）％値は25V
DC の電圧を60秒間印加したときの静電容量をC25と
して容量変化値を求めた。
【表】
第１表において試料番号２〜４、７、８、11、
12、15、16、19、20、22〜24は本発明に係るもの
であり、試料番号１、５、６、９、10、13、14、
17、18、21、25は比較のために示した本発明の範
囲外のものである。 第１表から明らかなように本発明の還元型半導
体コンデンサ用磁器組成物における組成限度の範
囲は、 (1) Nd2O3が0.1モル％未満では、tanδが極めて
高く、また3.0モル％を越えると容量の電圧依
存性が大きく、かつ温度による変化が大きくな
る。 (2) Bi2O3が0.1モル％未満では電圧依存性とtan
δが大きく、また1.0モル％を越えると磁器の
焼結が困難となり、絶縁縁抵抗および破壊電圧
の低いものとなる。 (3) Nb2O3が0.2モル％未満ではtanδが高く、容
量の電圧依存性が高く、また2.0モル％を越え
るとtanδが高いばかりでなく絶縁抵抗、破壊
電圧とも低く極めて不適なものとなる。 (4) ZrO2が0.5モル％未満ではtanδが高く、絶縁
抵抗、破壊電圧も低い。また15.0モル％を越え
ると磁器の焼結が不充分となり破壊電圧が低
い。 (5) さらにMnの添加が0.01wt％未満では、絶縁
抵抗、破壊電圧が低く、かつtanδが高い。ま
た0.3wt％を越えると絶縁抵抗、破壊電圧が低
く、かつ容量の電圧依存性が大きい。 (6) また、SiO2の添加は磁器の焼結温度を低く
するものであるが、3.0wt％を越える範囲では
融着が起り不適当。 によるものである。 さらに本発明の還元型半導体コンデンサ用磁器
組成物と従来例を比較した結果を第２表に示す。
なお第２表の本発明品は、BaTiO395.6モル％、
Nb2O30.8モル％、Nb2O50.6モル％、Bi2O30.8モ
ル％、ZrO22.2モル％に対して、MnCO3をMnに
換算して0.048wt％、0.3wt％のSiO2を添加含有し
たものであり、また従来品はBaTiO3―Bi2O3―
ZrO2系からなる還元型半導体コンデンサであ
る。
12、15、16、19、20、22〜24は本発明に係るもの
であり、試料番号１、５、６、９、10、13、14、
17、18、21、25は比較のために示した本発明の範
囲外のものである。 第１表から明らかなように本発明の還元型半導
体コンデンサ用磁器組成物における組成限度の範
囲は、 (1) Nd2O3が0.1モル％未満では、tanδが極めて
高く、また3.0モル％を越えると容量の電圧依
存性が大きく、かつ温度による変化が大きくな
る。 (2) Bi2O3が0.1モル％未満では電圧依存性とtan
δが大きく、また1.0モル％を越えると磁器の
焼結が困難となり、絶縁縁抵抗および破壊電圧
の低いものとなる。 (3) Nb2O3が0.2モル％未満ではtanδが高く、容
量の電圧依存性が高く、また2.0モル％を越え
るとtanδが高いばかりでなく絶縁抵抗、破壊
電圧とも低く極めて不適なものとなる。 (4) ZrO2が0.5モル％未満ではtanδが高く、絶縁
抵抗、破壊電圧も低い。また15.0モル％を越え
ると磁器の焼結が不充分となり破壊電圧が低
い。 (5) さらにMnの添加が0.01wt％未満では、絶縁
抵抗、破壊電圧が低く、かつtanδが高い。ま
た0.3wt％を越えると絶縁抵抗、破壊電圧が低
く、かつ容量の電圧依存性が大きい。 (6) また、SiO2の添加は磁器の焼結温度を低く
するものであるが、3.0wt％を越える範囲では
融着が起り不適当。 によるものである。 さらに本発明の還元型半導体コンデンサ用磁器
組成物と従来例を比較した結果を第２表に示す。
なお第２表の本発明品は、BaTiO395.6モル％、
Nb2O30.8モル％、Nb2O50.6モル％、Bi2O30.8モ
ル％、ZrO22.2モル％に対して、MnCO3をMnに
換算して0.048wt％、0.3wt％のSiO2を添加含有し
たものであり、また従来品はBaTiO3―Bi2O3―
ZrO2系からなる還元型半導体コンデンサであ
る。
【表】
第２表によれば本発明の還元型半導体コンデン
サ用磁器組成物がtanδ、絶縁抵抗、破壊電圧と
電気諸特性に優れていることがわかる。これは焼
結磁器の結晶粒径が第２表でもわかるように微小
であり、かつ均一であることが見掛比重、空孔率
に表われている。さらに焼結磁器の誘電率が5000
以上と高いにもかかわらず、容量の温度特性が−
25〜＋85℃の温度範囲で20℃における容量に対し
てその変化率が±30％以内と良好であるなどの優
れた特性を有したものである。また第３表は上記
実施例の試料番号３と同等の磁器組成物において
焼結温度を変えて得た試料の電気特性を確認した
結果を示し焼結温度による容量の温度特性は良好
であることがわかる。したがつて焼結磁器の誘電
率の温度特性と還元型半導体コンデンサの温度特
性が全く同一であることから、温度特性に対する
工程管理が容易である。
サ用磁器組成物がtanδ、絶縁抵抗、破壊電圧と
電気諸特性に優れていることがわかる。これは焼
結磁器の結晶粒径が第２表でもわかるように微小
であり、かつ均一であることが見掛比重、空孔率
に表われている。さらに焼結磁器の誘電率が5000
以上と高いにもかかわらず、容量の温度特性が−
25〜＋85℃の温度範囲で20℃における容量に対し
てその変化率が±30％以内と良好であるなどの優
れた特性を有したものである。また第３表は上記
実施例の試料番号３と同等の磁器組成物において
焼結温度を変えて得た試料の電気特性を確認した
結果を示し焼結温度による容量の温度特性は良好
であることがわかる。したがつて焼結磁器の誘電
率の温度特性と還元型半導体コンデンサの温度特
性が全く同一であることから、温度特性に対する
工程管理が容易である。
【表】
以上述べたように本発明にかかるBaTiO3、
Nd2O3、Bi2O3、Nb2O5、ZrO2の基本組成にMn、
SiO2を添加することを特徴とした還元型半導体
コンデンサ用磁器組成物の焼結磁器を還元性雰囲
気で加熱し、半導体化した半導体磁器に銀ペース
トを塗布し、銀焼付して半導体磁器表面に誘電体
層を形成することによつて得られた還元型半導体
磁器コンデンサは従来品に比較して高い絶縁抵
抗、破壊電圧と低誘電損失をもち、さらに高い電
圧下における容量の変化が少なく高電圧下での使
用を著しく拡大したものである。また容量の温度
特性の安定性、耐熱、衝撃性に優れているので、
極めて容易にかつ安定に製造することができるも
ので工業的価値大なるものである。
Nd2O3、Bi2O3、Nb2O5、ZrO2の基本組成にMn、
SiO2を添加することを特徴とした還元型半導体
コンデンサ用磁器組成物の焼結磁器を還元性雰囲
気で加熱し、半導体化した半導体磁器に銀ペース
トを塗布し、銀焼付して半導体磁器表面に誘電体
層を形成することによつて得られた還元型半導体
磁器コンデンサは従来品に比較して高い絶縁抵
抗、破壊電圧と低誘電損失をもち、さらに高い電
圧下における容量の変化が少なく高電圧下での使
用を著しく拡大したものである。また容量の温度
特性の安定性、耐熱、衝撃性に優れているので、
極めて容易にかつ安定に製造することができるも
ので工業的価値大なるものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Nd2O3 0.1〜3.0モル％ Bi2O3 0.1〜1.0モル％ Nb2O5 0.2〜2.0モル％ ZrO2 0.5〜15.0モル％ とBaTiO3とからなる組成物100モル％に対し0.01
〜0.3wt％のMnと3.0wt％以下のSiO2を添加含有
せしめてなる還元型半導体コンデンサ用磁器組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1249479A JPS55105321A (en) | 1979-02-05 | 1979-02-05 | Reduced semiconductor capacitor porcelain composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1249479A JPS55105321A (en) | 1979-02-05 | 1979-02-05 | Reduced semiconductor capacitor porcelain composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55105321A JPS55105321A (en) | 1980-08-12 |
| JPS6235256B2 true JPS6235256B2 (ja) | 1987-07-31 |
Family
ID=11806928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1249479A Granted JPS55105321A (en) | 1979-02-05 | 1979-02-05 | Reduced semiconductor capacitor porcelain composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55105321A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0740310A1 (en) * | 1995-04-26 | 1996-10-30 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Dielectric ceramic compositions |
-
1979
- 1979-02-05 JP JP1249479A patent/JPS55105321A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0740310A1 (en) * | 1995-04-26 | 1996-10-30 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Dielectric ceramic compositions |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55105321A (en) | 1980-08-12 |
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