JPS6236044A - リン酸塩ガラスの耐水性及び破壊強度を増加させる方法 - Google Patents
リン酸塩ガラスの耐水性及び破壊強度を増加させる方法Info
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- JPS6236044A JPS6236044A JP17319885A JP17319885A JPS6236044A JP S6236044 A JPS6236044 A JP S6236044A JP 17319885 A JP17319885 A JP 17319885A JP 17319885 A JP17319885 A JP 17319885A JP S6236044 A JPS6236044 A JP S6236044A
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- Lasers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、リンＭ塩ガラスの表面にシリカ微粉末を含
むガラス質の被膜を作成して、耐水性及び破壊強度を増
加させる方法に関する。
むガラス質の被膜を作成して、耐水性及び破壊強度を増
加させる方法に関する。
［従来の技術］
リン酸塩レーザーガラスに対して高繰り返し、発振の要
請が高まっている。リン酸塩レーザーガラスは狭いスペ
クトル幅を有していて、このような発振用ガラスとして
優れた特性を有している。
請が高まっている。リン酸塩レーザーガラスは狭いスペ
クトル幅を有していて、このような発振用ガラスとして
優れた特性を有している。
しかし、高速繰り返し発振を行なうと励起光であるフラ
ッシュランプからの熱がガラス内部に蓄積し、リン酸塩
レーザーガラスの温度が上昇してしまう。このため空冷
又は水冷によりリン酸塩レーザーガラスを冷却する必要
がある。しかもリン酸塩レーザーガラスは空気中におい
てもガラス表面がおかされてしまうため、リン酸塩レー
ザーガラスと水とが直接的に接する冷部を行なうことに
より破壊強度の低下は避けがたく、そのため水を使わず
有ｍ溶媒等（たとえばエチレングリコール等）により冷
却を行なっている。また空冷を行なうにしてもガラス表
面の劣化は徐々に起り、その結果破壊強度が減少する。
ッシュランプからの熱がガラス内部に蓄積し、リン酸塩
レーザーガラスの温度が上昇してしまう。このため空冷
又は水冷によりリン酸塩レーザーガラスを冷却する必要
がある。しかもリン酸塩レーザーガラスは空気中におい
てもガラス表面がおかされてしまうため、リン酸塩レー
ザーガラスと水とが直接的に接する冷部を行なうことに
より破壊強度の低下は避けがたく、そのため水を使わず
有ｍ溶媒等（たとえばエチレングリコール等）により冷
却を行なっている。また空冷を行なうにしてもガラス表
面の劣化は徐々に起り、その結果破壊強度が減少する。
［発明が解決しようどする問題点］
リン酸塩ガラスは、耐水性が悪い、破壊強度が十分でな
い、およびガラス表面の劣化が起きるという欠点があっ
た。
い、およびガラス表面の劣化が起きるという欠点があっ
た。
そこで本願人は、さきに特願昭５８−２３７７６０号に
おいて、金属アルコキシドその他の有機金属化合物の１
種または２種以Ｆをアルコールその他の有機溶媒に溶解
したものを加水分解し、これに部分縮合反応を行なわせ
て得たゾル溶液をリン酸塩レーザーガラスの表面にコー
ティングし、さらにこのコーティング膜を熱処理するこ
とによりガラス質の被膜とすることを特徴とするリン酸
塩レーナーガラスの耐熱衝撃強度を増加させる方法につ
いて出願した。しかし、この特願の場合には、ガラス表
面に存在する微細なキズをガラス質の被膜がある程麿消
失させることにより、ガラスの耐熱衝撃強度を増大させ
ることが可能であるが、その耐水性、破壊強度は充分で
はなかった。その理由は被膜そのものの強度が不充分な
ためであった。
おいて、金属アルコキシドその他の有機金属化合物の１
種または２種以Ｆをアルコールその他の有機溶媒に溶解
したものを加水分解し、これに部分縮合反応を行なわせ
て得たゾル溶液をリン酸塩レーザーガラスの表面にコー
ティングし、さらにこのコーティング膜を熱処理するこ
とによりガラス質の被膜とすることを特徴とするリン酸
塩レーナーガラスの耐熱衝撃強度を増加させる方法につ
いて出願した。しかし、この特願の場合には、ガラス表
面に存在する微細なキズをガラス質の被膜がある程麿消
失させることにより、ガラスの耐熱衝撃強度を増大させ
ることが可能であるが、その耐水性、破壊強度は充分で
はなかった。その理由は被膜そのものの強度が不充分な
ためであった。
本発明は、このような問題点乃至欠点を解除するために
なされたものであり、第１の目的はリン酸塩ガラスの耐
水性の向上であり、第２の目的はリン酸塩ガラスの破壊
強度の向上である。
なされたものであり、第１の目的はリン酸塩ガラスの耐
水性の向上であり、第２の目的はリン酸塩ガラスの破壊
強度の向上である。
Ｅ問題点を解決するための手段］
この発明は、このような従来の問題点を解決することを
目的としたもので、次のような研究の結果完成されたも
のである。シリカ微粉末と金属アルコキシドその他の有
機金属化合物の１種または２種以上との混合物に、水と
酸をアルコールその他の有機溶媒に溶解した溶液を加え
て加水分解し、これに部分縮合反応を行なわせたゾル溶
液をリン酸塩レーザーガラス表面上に浸漬法等により膜
を作成し、酸化雰囲気で熱処理し、シリカ微粉末含有の
ガラス質の被膜を作成するか、又は酸化雰囲気中で加熱
した後、有機１−Ｒを膜内に残し、かつ膜の密度を上げ
るため不活性ガス雰囲気で熱処理し、シリカ微粉末と有
機基を含むガラス質の被膜を作成することにより、リン
酸塩ガラスの耐水性および破壊強度を大幅に増大し得る
ことを見い出した。
目的としたもので、次のような研究の結果完成されたも
のである。シリカ微粉末と金属アルコキシドその他の有
機金属化合物の１種または２種以上との混合物に、水と
酸をアルコールその他の有機溶媒に溶解した溶液を加え
て加水分解し、これに部分縮合反応を行なわせたゾル溶
液をリン酸塩レーザーガラス表面上に浸漬法等により膜
を作成し、酸化雰囲気で熱処理し、シリカ微粉末含有の
ガラス質の被膜を作成するか、又は酸化雰囲気中で加熱
した後、有機１−Ｒを膜内に残し、かつ膜の密度を上げ
るため不活性ガス雰囲気で熱処理し、シリカ微粉末と有
機基を含むガラス質の被膜を作成することにより、リン
酸塩ガラスの耐水性および破壊強度を大幅に増大し得る
ことを見い出した。
本発明における金属アルコキシドおよびその他の有機金
属化合物は、それぞれ一般式Ｍｅ（ＯＲ’ ） 、Ｒ
Ｍｅ （ＯＲ’ ） として表ねｎ
ｎ−１ されるもので、有機基Ｒとしては、Ｃ）１３ 、Ｃ２Ｈ
５、Ｃ３Ｈ７やＣ６Ｈ５などであり、Ｒ′としては、Ｃ
Ｈ３、Ｃ２Ｈ５、Ｃ：Ｉ Ｈ７、Ｃ４１」９などのアル
キル基である。またＭｅは酸化物としてガラスを形成し
うる金属元素で、Ｓｉ、Ａｆ、Ｔｉ、Ｚｒである。たと
えば、金属アルコキシドとして、 Ｓ ｉ （ＯＣ１４３）４ 、Ｓ ｉ （ＯＣ２Ｈ５）
４、Ａｆ （！ＯＣｔ Ｈ７＞３ 、
Ｔｉ （ｉ０ｃｔＨ７）４ 、Ｔ ｉ （ＯＣ４ｔ
」９）４ 、Ｚｒ （ＯＣＩ！Ｈ５）４ 、Ｚｒ （Ｏ
Ｃ４Ｈｓ ）４などが挙げられ、有機金属化合物として
、 ＣＨ３Ｓ ｉ （ＯＣ２ト（５） ３ 、Ｃ２
Ｈｓ Ｓ ｉ （ＯＣ２ト１５ ）
３Ｃａ Ｈｓ Ｓ ｉ （ＯＣ２Ｈ５）：ｌなどが挙げ
られる。
属化合物は、それぞれ一般式Ｍｅ（ＯＲ’ ） 、Ｒ
Ｍｅ （ＯＲ’ ） として表ねｎ
ｎ−１ されるもので、有機基Ｒとしては、Ｃ）１３ 、Ｃ２Ｈ
５、Ｃ３Ｈ７やＣ６Ｈ５などであり、Ｒ′としては、Ｃ
Ｈ３、Ｃ２Ｈ５、Ｃ：Ｉ Ｈ７、Ｃ４１」９などのアル
キル基である。またＭｅは酸化物としてガラスを形成し
うる金属元素で、Ｓｉ、Ａｆ、Ｔｉ、Ｚｒである。たと
えば、金属アルコキシドとして、 Ｓ ｉ （ＯＣ１４３）４ 、Ｓ ｉ （ＯＣ２Ｈ５）
４、Ａｆ （！ＯＣｔ Ｈ７＞３ 、
Ｔｉ （ｉ０ｃｔＨ７）４ 、Ｔ ｉ （ＯＣ４ｔ
」９）４ 、Ｚｒ （ＯＣＩ！Ｈ５）４ 、Ｚｒ （Ｏ
Ｃ４Ｈｓ ）４などが挙げられ、有機金属化合物として
、 ＣＨ３Ｓ ｉ （ＯＣ２ト（５） ３ 、Ｃ２
Ｈｓ Ｓ ｉ （ＯＣ２ト１５ ）
３Ｃａ Ｈｓ Ｓ ｉ （ＯＣ２Ｈ５）：ｌなどが挙げ
られる。
一方有機溶媒としては、メタノール、エタノール、プロ
パツール、イソプロパツール、ブタノールなどのアルコ
ールおよびアセチルアセトン、エチルアセテート、エー
テル、ベンゼンなどの溶媒である。
パツール、イソプロパツール、ブタノールなどのアルコ
ールおよびアセチルアセトン、エチルアセテート、エー
テル、ベンゼンなどの溶媒である。
本発明では金属アルコキシドＭｅ （ＯＲ’ ）。
シリカ粉末よりコーティング用ゾル溶液が作成される。
この際の各成分の混合モル比は、Ｍｅ（ＯＲ’ ）。／
シリカ微粉末／Ｈ２０／有機溶媒／酸＝１１０．０１〜
５／１〜１０／１〜４０／ ０．０１〜１の範囲で調整
される。この混合液は加水分解、部分重縮合によりゾル
溶液とされる。このようにして作成されたゾル溶液をリ
ン酸塩レーザーガラスに浸漬引き上げ法でコーティング
し、乾燥、熱処理を酸化雰囲気中で行ない、シリカ微粉
末を含むガラス質被膜とする。このようにして作成した
被膜はシリカ微粉末を含むことでシリカ微粉末を含まな
い無機質の膜と比較して大幅に耐水性および破壊強度が
向上した。
シリカ微粉末／Ｈ２０／有機溶媒／酸＝１１０．０１〜
５／１〜１０／１〜４０／ ０．０１〜１の範囲で調整
される。この混合液は加水分解、部分重縮合によりゾル
溶液とされる。このようにして作成されたゾル溶液をリ
ン酸塩レーザーガラスに浸漬引き上げ法でコーティング
し、乾燥、熱処理を酸化雰囲気中で行ない、シリカ微粉
末を含むガラス質被膜とする。このようにして作成した
被膜はシリカ微粉末を含むことでシリカ微粉末を含まな
い無機質の膜と比較して大幅に耐水性および破壊強度が
向上した。
また本発明では金属アルコキシドＭｅ
（ＯＲ’） 、シリカ微粉末および有機金属化合物Ｒ
Ｍｅ （ＯＲ’ ） よりコーティング用シル溶液
が作成される。この際の各成分の混合モル比はＭｅ（０
，Ｒ’）、／シリカ微粉末／ＲＭｅ （ＯＲ’ ）
／Ｈ２０／有機溶媒／Ｆｉ！＝１１０，０１〜５１０
．０１ 〜１／１〜１０／１〜４０１０４０１〜１の範
囲で調整される。このようにして作成されたゾル溶液を
リン酸塩レーザーガラスに、浸漬引き上げ法でコーティ
ングし、乾燥、熱処理でシリカ微粉末および有機基−Ｒ
を含むガラス質被膜とする。ただし、熱処理条件として
は、膜内の有機基−Ｒを燃やさないことが重要で、低温
域３００℃〜３５０℃では完全に−ＯＲ’を燃焼させ、
膜の重合度を高めるため酸素ガス雰囲気中で５時間以上
加熱する。その後、高温域４００℃〜５００℃で膜内の
有ｔａ基−Ｒが燃焼してピンホールなどが発生するのを
防ぎ、かつ膜とガラスの付着性を高めるために、不活性
ガス雰囲気中で５時間以上加熱する。
Ｍｅ （ＯＲ’ ） よりコーティング用シル溶液
が作成される。この際の各成分の混合モル比はＭｅ（０
，Ｒ’）、／シリカ微粉末／ＲＭｅ （ＯＲ’ ）
／Ｈ２０／有機溶媒／Ｆｉ！＝１１０，０１〜５１０
．０１ 〜１／１〜１０／１〜４０１０４０１〜１の範
囲で調整される。このようにして作成されたゾル溶液を
リン酸塩レーザーガラスに、浸漬引き上げ法でコーティ
ングし、乾燥、熱処理でシリカ微粉末および有機基−Ｒ
を含むガラス質被膜とする。ただし、熱処理条件として
は、膜内の有機基−Ｒを燃やさないことが重要で、低温
域３００℃〜３５０℃では完全に−ＯＲ’を燃焼させ、
膜の重合度を高めるため酸素ガス雰囲気中で５時間以上
加熱する。その後、高温域４００℃〜５００℃で膜内の
有ｔａ基−Ｒが燃焼してピンホールなどが発生するのを
防ぎ、かつ膜とガラスの付着性を高めるために、不活性
ガス雰囲気中で５時間以上加熱する。
このようにして作成した被膜は、シカり微粉末を含むこ
とで、シリカ微粉末を含まない有機基を含む膜と比較し
て大幅に耐水性および破壊強度が向上した。
とで、シリカ微粉末を含まない有機基を含む膜と比較し
て大幅に耐水性および破壊強度が向上した。
［作 用］
本発明の膜をリン酸塩ガラス上に形成することにより、
リン酸塩ガラスの耐水性が向上すると共に、破壊強度が
上昇する。
リン酸塩ガラスの耐水性が向上すると共に、破壊強度が
上昇する。
「実施例Ｊ
次に本発明の実施例を述べる。
実施例１
テトラエトキシシラン１Ｔｌ−ル、シリカ微粉末１モル
とエタノール１０モルを８合した溶液に、水２．５モル
、エタノール１０モルおよび塩Ｍ Ｏ，０１モルを混合
した溶液を加え、部分加水分解を行ない、部分縮合させ
てコーティング溶液とし、これに光沢研磨した５φＸ４
０１１１１のリン酸塩ガラスを浸漬し、引き上げコーテ
ィングを行なった。これを６０”Ｃで乾燥した後、４１
０℃酸素中で２０時間保持してシリカ微粉末含有ガラス
質の被膜を得た。このようにして作成された被膜付リン
酸塩ガラスは５０℃の水中において顕微鏡観察の結果、
１０日間表面の劣化を起さないと共に、その曲げ強度は
２４５０ｋＱとなり、被膜のないリン酸塩ガラスの曲げ
強度ｅ００ｋａ ／Ｃ１２に較べ約４倍に強化された。
とエタノール１０モルを８合した溶液に、水２．５モル
、エタノール１０モルおよび塩Ｍ Ｏ，０１モルを混合
した溶液を加え、部分加水分解を行ない、部分縮合させ
てコーティング溶液とし、これに光沢研磨した５φＸ４
０１１１１のリン酸塩ガラスを浸漬し、引き上げコーテ
ィングを行なった。これを６０”Ｃで乾燥した後、４１
０℃酸素中で２０時間保持してシリカ微粉末含有ガラス
質の被膜を得た。このようにして作成された被膜付リン
酸塩ガラスは５０℃の水中において顕微鏡観察の結果、
１０日間表面の劣化を起さないと共に、その曲げ強度は
２４５０ｋＱとなり、被膜のないリン酸塩ガラスの曲げ
強度ｅ００ｋａ ／Ｃ１２に較べ約４倍に強化された。
実施例２、
テトラエトキシシラン１モル、シリカ微粉末１モル、フ
ェニルトリエトキシシラン０．０５モル、メチルトリエ
トキシシラン０．０５モルとエタノール１０モルを混合
した溶液に水２．５モルおよび硝酸０．０１モルおよび
エタノール１５モルを混合した溶液を加え、部分加水分
解を行なったコーティング溶液に光沢研磨した５φＸ４
０１１１１のリン酸塩ガラスを浸漬し、引き上げコーテ
ィングを行なった。これを６０℃で乾燥した後、３５０
℃酸素中で２０時間保持した後、４３０℃窒素中にて２
０時間保持して、シリカ微粉末、フェニル基およびメチ
ル基を含有するガラス質の被膜を得た。このようにして
作成された被ｉ付ガラスは、５０℃の水中において顕微
鏡観察の結果１０日間表面の劣化を起さないと共に、そ
の曲げ強度は２５００ｋＯ／ ｃｍ２となり、被膜ない
リン酸塩ガラスの曲げ強度６００ｋｏ ／ｃｎ＋２に較
べ、約４倍に強化された。
ェニルトリエトキシシラン０．０５モル、メチルトリエ
トキシシラン０．０５モルとエタノール１０モルを混合
した溶液に水２．５モルおよび硝酸０．０１モルおよび
エタノール１５モルを混合した溶液を加え、部分加水分
解を行なったコーティング溶液に光沢研磨した５φＸ４
０１１１１のリン酸塩ガラスを浸漬し、引き上げコーテ
ィングを行なった。これを６０℃で乾燥した後、３５０
℃酸素中で２０時間保持した後、４３０℃窒素中にて２
０時間保持して、シリカ微粉末、フェニル基およびメチ
ル基を含有するガラス質の被膜を得た。このようにして
作成された被ｉ付ガラスは、５０℃の水中において顕微
鏡観察の結果１０日間表面の劣化を起さないと共に、そ
の曲げ強度は２５００ｋＯ／ ｃｍ２となり、被膜ない
リン酸塩ガラスの曲げ強度６００ｋｏ ／ｃｎ＋２に較
べ、約４倍に強化された。
実施例３
テトラエトキシシラン１モル、シリカ微粉末１モル、ア
ルミニウムイソプロポキサイドｏ、 ｏｉモル、ジルコ
ニウムイソブＯボキサイド０．０１モル、エタノール１
０モル、水２．５モルおよび塩Ｍ Ｏ，０１モルを混合
し、部分加水分解を行なった後、この溶液にチタニウム
テトラブトキサイド０．０１モルおよびエタノール１５
モルを混合した溶液を加え、充分撹拌したコーティング
溶液に光沢研磨した５φｘ ４０ｍ１のリン酸塩ガラス
を浸漬し、コーティングを行なった。これを６０℃で乾
燥した後、４１０℃酸素中で２０時間保持し、シリカ微
粉末含有のガラス質の被膜を得た。このようにして作成
された被膜付リン酸ガラスは、５０℃の水中において顕
微！ｉｌｌ察の結果１５日間劣化を起さないと共に、そ
の曲げ強度は２６００ｋＭ ｃｍ２となり、被膜のない
リン酸ガラスの曲げ強度６００ｋｏ ／ｃｍ２と較べ、
約４倍に強化された。
ルミニウムイソプロポキサイドｏ、 ｏｉモル、ジルコ
ニウムイソブＯボキサイド０．０１モル、エタノール１
０モル、水２．５モルおよび塩Ｍ Ｏ，０１モルを混合
し、部分加水分解を行なった後、この溶液にチタニウム
テトラブトキサイド０．０１モルおよびエタノール１５
モルを混合した溶液を加え、充分撹拌したコーティング
溶液に光沢研磨した５φｘ ４０ｍ１のリン酸塩ガラス
を浸漬し、コーティングを行なった。これを６０℃で乾
燥した後、４１０℃酸素中で２０時間保持し、シリカ微
粉末含有のガラス質の被膜を得た。このようにして作成
された被膜付リン酸ガラスは、５０℃の水中において顕
微！ｉｌｌ察の結果１５日間劣化を起さないと共に、そ
の曲げ強度は２６００ｋＭ ｃｍ２となり、被膜のない
リン酸ガラスの曲げ強度６００ｋｏ ／ｃｍ２と較べ、
約４倍に強化された。
出 願 人 ホーヤ株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ シリカ微粉末と金属アルコキシドその他の有機金属
化合物の１種又は２種以上との混合物を、水と酸をアル
コールその他の有機溶媒に溶解した溶液との混合液中で
加水分解し、これに部分縮合反応を行なわせて得たゾル
溶液をリン酸塩ガラスの表面にコーティングし、さらに
コーティング膜を加熱処理することによりシリカ微粉末
を含むガラス質の被膜を作成することを特徴とするリン
酸塩ガラスの耐水性及び破壊強度を増加させる方法。 ２ 金属アルコキシドその他の有機金属化合物とは、Ｒ
Ｓｉ（ＯＲ’）＿３、Ｓｉ（ＯＲ’）＿４、Ａｌ（ＯＲ
’）＿３、Ｔｉ（ＯＲ’）＿４、Ｚｒ（ＯＲ’）＿４で
あり、Ｒは低級アルキル基およびフェニル基、Ｒ’は低
級アルキル基である特許請求の範囲第１項記載のリン酸
塩ガラスの耐水性及び破壊強度を増加させる方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17319885A JPS6236044A (ja) | 1985-08-08 | 1985-08-08 | リン酸塩ガラスの耐水性及び破壊強度を増加させる方法 |
| US06/884,907 US4816049A (en) | 1985-07-12 | 1986-07-14 | Process of surface treating laser glass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17319885A JPS6236044A (ja) | 1985-08-08 | 1985-08-08 | リン酸塩ガラスの耐水性及び破壊強度を増加させる方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236044A true JPS6236044A (ja) | 1987-02-17 |
Family
ID=15955918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17319885A Pending JPS6236044A (ja) | 1985-07-12 | 1985-08-08 | リン酸塩ガラスの耐水性及び破壊強度を増加させる方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6236044A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59169942A (ja) * | 1983-03-10 | 1984-09-26 | アメリカ合衆国 | 基材をガラス様フイルムで被覆する方法 |
-
1985
- 1985-08-08 JP JP17319885A patent/JPS6236044A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59169942A (ja) * | 1983-03-10 | 1984-09-26 | アメリカ合衆国 | 基材をガラス様フイルムで被覆する方法 |
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