JPS6238842B2 - - Google Patents
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- JPS6238842B2 JPS6238842B2 JP57062936A JP6293682A JPS6238842B2 JP S6238842 B2 JPS6238842 B2 JP S6238842B2 JP 57062936 A JP57062936 A JP 57062936A JP 6293682 A JP6293682 A JP 6293682A JP S6238842 B2 JPS6238842 B2 JP S6238842B2
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- granular
- iron oxide
- magnetic
- spinel
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-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
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- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
本発明は、磁気的に等方性である磁気記録媒
体、特にフロツピーデイスクに用いられる粒状ス
ピネル型酸化鉄（FeOｘ・Fe2O3但し、０≦ｘ≦
１）−以下単に粒状スピネル型酸化鉄という−粒
子粉末及びその製造法に関するものである。 近年、フロツピーデイスクはオフイスコンピユ
ーターやワードプロセツサー等の普及に伴い情報
の入出力用磁気記録媒体として広く用いられてい
る。このフロツピーデイスクとは、ソノシート状
のポリエステルベースの片面或いは両面に磁気記
録用磁性粒子粉末がコーテイングされたデイスク
を塩化ビニールのジヤケツトに収納してなる磁気
的に等方性である磁気記録媒体である。 今日、オフイスコンピユーター、ワードプロセ
ツサー等の磁気記録再生機器の小型軽量化が進む
につれて磁気記録媒体であるフロツピーデイスク
に対する高性能化の必要性が益々生じてきてい
る。 すなわち、高記録密度特性、高出力特性、及び
再生出力の安定性が要求されている。 フロツピーデイスクに対する上記の要求を満足
させるために適した磁気記録用磁性粒子粉末の特
性は、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σｓ及び
磁気安定性を有し、且つ磁気的に等方性である粒
子形態を備えていることである。 周知の如く、磁気記録用磁性粒子粉末の保磁力
の大きさは、形状異方性、結晶異方性及び歪異方
性のいずれか、若しくはそれらの相互作用に依存
している。 現在、磁気記録用磁性粒子粉末として主に用い
られているのは針状晶Fe3O4粒子粉末または針状
晶γ−Fe2O3粒子粉末であり、これは針状粒子の
形状異方性に起因する磁気異方性を活用して高保
磁力を得ようとしたものである。 これらは一般に、第一鉄塩水溶液とアルカリ水
溶液とを反応させ、空気酸化し（通常「湿式反
応」と呼ばれている）て得られる針状晶α−
FeOOH粒子を水素等還元性ガス中300〜400℃で
加熱還元して針状晶Fe3O4粒子とし、または、次
いでこれを空気中200℃〜300℃で加熱酸化して針
状晶γ−Fe2O3粒子とすることにより得られてい
る。これらの粒子粉末は、その形状に由来する形
状異方性を最大限利用することにより高い保磁力
を得ているものである。 上述した針状晶Fe3O4粒子粉末または針状晶γ
−Fe2O3粒子粉末は、現在フロツピーデイスクに
要求されている高記録密度特性、高出力特性を得
るための磁性粒子粉末としては適したものである
が、一方、磁気的に異方性の強い粒子形態である
ため再生出力が変動するという欠点があることが
従来から指摘されている。 即ち、再生出力変動について詳述すれば下記の
ようである。 針状形を呈した磁性粒子粉末を用いてフロツピ
ーデイスクを製造した場合は、磁気ヘツドと磁気
記録デイスクとの構造上の相対的位置関係が原因
となつてデイスクが回転して角度90゜変位する毎
に再生出力が変動する。このことは、例えば特公
昭55−39049号公報に次のように記載されてい
る。 「針状の磁性体を配向して作成された磁気記録
体は、デイスク状、あるいはシート状として渦巻
状、同心円状、あるいは弧状の録音軌跡（トラツ
ク）をもつような記録方式をとると、きわめて不
都合な欠点が存在する。」すなわち「針状粒子を
その磁界方向に強制配向して、その後に磁性ペイ
ントを乾燥固化する在来方法で製造された磁気シ
ートの渦巻状、同心円状及び弧状の記録再生特性
は磁気ヘツドの走査方向によつて大きく変動す
る。」と記載されている通りである。 針状形を呈した磁性粒子粉末を用いた場合に生
じる上述した再生出力変動を減少させる方法とし
て撹乱磁界を印加し、ランダムな方向に針状磁
性粒子を塗布する方法。（特公昭55−39049号公
報）グラビアロール塗布方式を採用することに
より、針状磁性粒子の塗布方向への配向を抑制す
る方法。（特開昭54−33007号公報）等が開示され
ている。 本発明者は、磁気的に等方性である粒状スピネ
ル型酸化鉄を用いれば前述した如き複雑な塗布手
段を採らなくても、得られる磁性塗膜も磁気的に
等方性であることからこれらをフロツピーデイス
クに用いれば記録再生特性に於いて再生出力変動
は生じないものと考えた。そしてフロツピーデイ
スク用磁性粒子粉末として最適の特性を備えた粒
状スピネル型酸化鉄粒子粉末を提供することに成
功したのである。 一般に、磁気的に等方性である粒状スピネル型
酸化鉄としては粒状Fe3O4粒子、粒状γ−Fe2O3
粒子がよく知られている。これ等粒状スピネル型
酸化鉄粒子は、Fe2+を含む水溶液中から合成す
る湿式合成法から得られている。その代表的なも
のは次の通りである。 即ち、硫酸第一鉄等の第一鉄塩を用い、該水溶
液中の酸根に対して１当量以上の塩基性物質（ア
ルカリ）を添加して得たFe（OH）2コロイドを含
むPH10以上の水溶液を60〜100℃の温度範囲に保
持し、酸化性ガスを通気することにより黒色の
Fe3O4沈澱物を生成させ、次いで酸根等を水洗除
去しFe3O4粒子粉末が変色しないように乾燥して
粒状Fe3O4粒子粉末を得、また必要により低温で
酸化して粒状γ−Fe2O3粒子粉末を得ている。 このとき、酸化度を制御することにより組成
FeOx・Fe2O3に於ける０≦ｘ＜１である中間酸
化度のスピネル型酸化鉄粒子が得られる。 上記の如き湿式合成法により得られた粒状
Fe3O4粒子粉末、或いは粒状γ−Fe2O3粒子粉末
は磁気的に等方性であり、飽和磁化も大きいが、
フロツピーデイスク用材料としては、保磁力が50
〜120Oe程度と低く満足できるものではなかつ
た。 一方、高保磁力を有する粒状Fe3O4粒子粉末と
してCo添加型Fe3O4粒子粉末が存在する。保磁力
が300Oe程度のものを得るには約5wt％（Co／全
Fe）のCoを添加する必要があり、このCo添加量
の増大は保磁力の向上には効果があるが、磁気特
性の経時変化、加圧および温度に対し、非常に不
安定であることが従来から指摘されており、フロ
ツピーデイスク用の磁性粉末としては不適当であ
る。 また、この事はCo添加型γ−Fe2O3粒子粉末に
ついても同様である。 そこで本発明者は、大きな飽和磁化を有し且
つ、高保磁力を有する粒状スピネル型酸化鉄粒子
粉末を得るべく種々検討を重ねて来た。そして本
発明者は、Fe2+を含む水溶液中から合成された
平均粒子径1.0μｍ以下で均斉な粒度の粒状
Fe3O4粒子を出発物とし、これを酸化性雰囲気中
で加熱酸化してα−Fe2O3粒子とし、次いで還元
性雰囲気中で加熱還元し、又は更に必要により酸
化性雰囲気中で再酸化することによつて高い保磁
力を有する粒状スピネル型酸化鉄（FeOｘ・
Fe2O3但し０≦ｘ≦１）粒子粉末が得られること
を見出し本発明を完成したものである。 即ち、本発明は保磁力Hc250Oe以上、飽和磁
化σs70emu／ｇ以上の磁気特性を有する粒状ス
ピネル型酸化鉄（FeOｘ・Fe2O3但し、０≦ｘ≦
１）粒子からなる磁気的に等方性であるフロツピ
ーデイスク用粒状スピネル型酸化鉄粒子粉末及び
Fe2+を含む水溶液中から合成された粒状マグネ
タイト粒子を出発物とし、これを酸化性雰囲気中
600〜850℃の温度範囲で加熱酸化してα−Fe2O3
粒子とし、次いで還元性雰囲気中250〜450℃の温
度範囲で加熱還元し、更に必要により酸化性雰囲
気中150〜400℃の温度範囲で再酸化することを特
徴とする磁気的に等方性であるフロツピーデイス
ク用粒状スピネル型酸化鉄（FeOｘ・Fe2O3但し
０≦ｘ≦１）粒子粉末の製造法である。 次に、本発明の構成、効果について詳述する。 先ず、本発明実施にあたつての諸条件について
述べる。 出発物である粒状マグネタイト粒子は、湿式合
成法で得られた平均粒子径が１μｍ以下で均斉な
粒度から成る粒状マグネタイト粒子粉末が使用さ
れる。 尚、湿式合成法には、前記のアルカリ性水溶液
中でFe（OH）2コロイドを酸化する方法の他に周
知の第一鉄イオンFe2+と第二鉄イオンFe3+との
共沈反応による方法等がある。後者の共沈反応に
よる方法とは、硫酸第一鉄等の第一鉄塩水溶液と
硫酸第二鉄等の第二鉄塩水溶液を用い、Fe2+：
Fe3+が１：２となる混合鉄水溶液を調整し、
NaOH等のアルカリ水溶液を該混合鉄水溶液に１
当量以上添加し50〜100℃の温度で加熱混合する
ことによつて粒状マグネタイト粒子を合成する方
法であり、この方法による粒状マグネタイト粒子
粉末も平均粒子径が１μｍ以下で均斉な粒度から
なるものであれば、勿論出発物として用いられ
る。 次に、本発明方法におけるα−Fe2O3生成の為
の加熱酸化温度は600〜850℃の温度範囲である。 600℃以下とした場合、生成するα−Fe2O3粒
子の結晶の緻密化が不充分であり、850℃以上と
した場合には、粒子相互間の焼結が生起し、粗大
粒子の発生と粒度の不均一化の原因となるので好
ましくない。 加熱還元温度は、250〜450℃の温度範囲であ
る。250℃以下とした場合、還元反応が進行しに
くく、また処理時間が長くなり工業的でない。 一方、450℃以上とした場合には、還元反応が
急激となり粒子成長も異常に進行して、粒子およ
び粒子相互間の焼結が生じる。 加熱還元後の加熱酸化温度は150〜400℃の温度
範囲が好ましい。 以上説明した本発明の粒状スピネル型酸化鉄
（FeOｘ・Fe2O3但し、０≦ｘ≦１）粒子粉末は
平均粒子径が１μｍ以下の粒度の揃つた粒子から
なり、高い保磁力と大きな飽和磁化を有し磁気的
に等方性であるため再生出力変動のない高出力特
性に優れたフロツピーデイスクを得るのに適した
ものである。 また、本発明の粒状スピネル型酸化鉄粒子粉末
は、撹乱磁界を印加させたり、或いはグラビアロ
ールという複雑な塗布手段である従来技術を採ら
なくても、素材デイスク表面に塗布するだけで磁
気ヘツドと磁気記録デイスクとの構造上の相対的
位置関係に影響を受けることなく再生出力が安定
している磁気的に等方性であるフロツピーデイス
クを得ることができる。 次に、本発明を実施例及び比較例によつて具体
的に説明する。 尚、出発原料、実施例並びに比較例に於いて表
示した平均粒子径はBET法により、また磁気測
定は東英工業製Ｐ−１型V.S.Mを使用し、外部磁
場10KOeで測定した。 ＜出発原料の種類＞ 〔〕 Fe2+を含む水溶液を用いPH：11以上で酸
化反応する湿式合成法により、生成した粒状マ
グネタイト粒子粉末を表１に示した。
体、特にフロツピーデイスクに用いられる粒状ス
ピネル型酸化鉄（FeOｘ・Fe2O3但し、０≦ｘ≦
１）−以下単に粒状スピネル型酸化鉄という−粒
子粉末及びその製造法に関するものである。 近年、フロツピーデイスクはオフイスコンピユ
ーターやワードプロセツサー等の普及に伴い情報
の入出力用磁気記録媒体として広く用いられてい
る。このフロツピーデイスクとは、ソノシート状
のポリエステルベースの片面或いは両面に磁気記
録用磁性粒子粉末がコーテイングされたデイスク
を塩化ビニールのジヤケツトに収納してなる磁気
的に等方性である磁気記録媒体である。 今日、オフイスコンピユーター、ワードプロセ
ツサー等の磁気記録再生機器の小型軽量化が進む
につれて磁気記録媒体であるフロツピーデイスク
に対する高性能化の必要性が益々生じてきてい
る。 すなわち、高記録密度特性、高出力特性、及び
再生出力の安定性が要求されている。 フロツピーデイスクに対する上記の要求を満足
させるために適した磁気記録用磁性粒子粉末の特
性は、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σｓ及び
磁気安定性を有し、且つ磁気的に等方性である粒
子形態を備えていることである。 周知の如く、磁気記録用磁性粒子粉末の保磁力
の大きさは、形状異方性、結晶異方性及び歪異方
性のいずれか、若しくはそれらの相互作用に依存
している。 現在、磁気記録用磁性粒子粉末として主に用い
られているのは針状晶Fe3O4粒子粉末または針状
晶γ−Fe2O3粒子粉末であり、これは針状粒子の
形状異方性に起因する磁気異方性を活用して高保
磁力を得ようとしたものである。 これらは一般に、第一鉄塩水溶液とアルカリ水
溶液とを反応させ、空気酸化し（通常「湿式反
応」と呼ばれている）て得られる針状晶α−
FeOOH粒子を水素等還元性ガス中300〜400℃で
加熱還元して針状晶Fe3O4粒子とし、または、次
いでこれを空気中200℃〜300℃で加熱酸化して針
状晶γ−Fe2O3粒子とすることにより得られてい
る。これらの粒子粉末は、その形状に由来する形
状異方性を最大限利用することにより高い保磁力
を得ているものである。 上述した針状晶Fe3O4粒子粉末または針状晶γ
−Fe2O3粒子粉末は、現在フロツピーデイスクに
要求されている高記録密度特性、高出力特性を得
るための磁性粒子粉末としては適したものである
が、一方、磁気的に異方性の強い粒子形態である
ため再生出力が変動するという欠点があることが
従来から指摘されている。 即ち、再生出力変動について詳述すれば下記の
ようである。 針状形を呈した磁性粒子粉末を用いてフロツピ
ーデイスクを製造した場合は、磁気ヘツドと磁気
記録デイスクとの構造上の相対的位置関係が原因
となつてデイスクが回転して角度90゜変位する毎
に再生出力が変動する。このことは、例えば特公
昭55−39049号公報に次のように記載されてい
る。 「針状の磁性体を配向して作成された磁気記録
体は、デイスク状、あるいはシート状として渦巻
状、同心円状、あるいは弧状の録音軌跡（トラツ
ク）をもつような記録方式をとると、きわめて不
都合な欠点が存在する。」すなわち「針状粒子を
その磁界方向に強制配向して、その後に磁性ペイ
ントを乾燥固化する在来方法で製造された磁気シ
ートの渦巻状、同心円状及び弧状の記録再生特性
は磁気ヘツドの走査方向によつて大きく変動す
る。」と記載されている通りである。 針状形を呈した磁性粒子粉末を用いた場合に生
じる上述した再生出力変動を減少させる方法とし
て撹乱磁界を印加し、ランダムな方向に針状磁
性粒子を塗布する方法。（特公昭55−39049号公
報）グラビアロール塗布方式を採用することに
より、針状磁性粒子の塗布方向への配向を抑制す
る方法。（特開昭54−33007号公報）等が開示され
ている。 本発明者は、磁気的に等方性である粒状スピネ
ル型酸化鉄を用いれば前述した如き複雑な塗布手
段を採らなくても、得られる磁性塗膜も磁気的に
等方性であることからこれらをフロツピーデイス
クに用いれば記録再生特性に於いて再生出力変動
は生じないものと考えた。そしてフロツピーデイ
スク用磁性粒子粉末として最適の特性を備えた粒
状スピネル型酸化鉄粒子粉末を提供することに成
功したのである。 一般に、磁気的に等方性である粒状スピネル型
酸化鉄としては粒状Fe3O4粒子、粒状γ−Fe2O3
粒子がよく知られている。これ等粒状スピネル型
酸化鉄粒子は、Fe2+を含む水溶液中から合成す
る湿式合成法から得られている。その代表的なも
のは次の通りである。 即ち、硫酸第一鉄等の第一鉄塩を用い、該水溶
液中の酸根に対して１当量以上の塩基性物質（ア
ルカリ）を添加して得たFe（OH）2コロイドを含
むPH10以上の水溶液を60〜100℃の温度範囲に保
持し、酸化性ガスを通気することにより黒色の
Fe3O4沈澱物を生成させ、次いで酸根等を水洗除
去しFe3O4粒子粉末が変色しないように乾燥して
粒状Fe3O4粒子粉末を得、また必要により低温で
酸化して粒状γ−Fe2O3粒子粉末を得ている。 このとき、酸化度を制御することにより組成
FeOx・Fe2O3に於ける０≦ｘ＜１である中間酸
化度のスピネル型酸化鉄粒子が得られる。 上記の如き湿式合成法により得られた粒状
Fe3O4粒子粉末、或いは粒状γ−Fe2O3粒子粉末
は磁気的に等方性であり、飽和磁化も大きいが、
フロツピーデイスク用材料としては、保磁力が50
〜120Oe程度と低く満足できるものではなかつ
た。 一方、高保磁力を有する粒状Fe3O4粒子粉末と
してCo添加型Fe3O4粒子粉末が存在する。保磁力
が300Oe程度のものを得るには約5wt％（Co／全
Fe）のCoを添加する必要があり、このCo添加量
の増大は保磁力の向上には効果があるが、磁気特
性の経時変化、加圧および温度に対し、非常に不
安定であることが従来から指摘されており、フロ
ツピーデイスク用の磁性粉末としては不適当であ
る。 また、この事はCo添加型γ−Fe2O3粒子粉末に
ついても同様である。 そこで本発明者は、大きな飽和磁化を有し且
つ、高保磁力を有する粒状スピネル型酸化鉄粒子
粉末を得るべく種々検討を重ねて来た。そして本
発明者は、Fe2+を含む水溶液中から合成された
平均粒子径1.0μｍ以下で均斉な粒度の粒状
Fe3O4粒子を出発物とし、これを酸化性雰囲気中
で加熱酸化してα−Fe2O3粒子とし、次いで還元
性雰囲気中で加熱還元し、又は更に必要により酸
化性雰囲気中で再酸化することによつて高い保磁
力を有する粒状スピネル型酸化鉄（FeOｘ・
Fe2O3但し０≦ｘ≦１）粒子粉末が得られること
を見出し本発明を完成したものである。 即ち、本発明は保磁力Hc250Oe以上、飽和磁
化σs70emu／ｇ以上の磁気特性を有する粒状ス
ピネル型酸化鉄（FeOｘ・Fe2O3但し、０≦ｘ≦
１）粒子からなる磁気的に等方性であるフロツピ
ーデイスク用粒状スピネル型酸化鉄粒子粉末及び
Fe2+を含む水溶液中から合成された粒状マグネ
タイト粒子を出発物とし、これを酸化性雰囲気中
600〜850℃の温度範囲で加熱酸化してα−Fe2O3
粒子とし、次いで還元性雰囲気中250〜450℃の温
度範囲で加熱還元し、更に必要により酸化性雰囲
気中150〜400℃の温度範囲で再酸化することを特
徴とする磁気的に等方性であるフロツピーデイス
ク用粒状スピネル型酸化鉄（FeOｘ・Fe2O3但し
０≦ｘ≦１）粒子粉末の製造法である。 次に、本発明の構成、効果について詳述する。 先ず、本発明実施にあたつての諸条件について
述べる。 出発物である粒状マグネタイト粒子は、湿式合
成法で得られた平均粒子径が１μｍ以下で均斉な
粒度から成る粒状マグネタイト粒子粉末が使用さ
れる。 尚、湿式合成法には、前記のアルカリ性水溶液
中でFe（OH）2コロイドを酸化する方法の他に周
知の第一鉄イオンFe2+と第二鉄イオンFe3+との
共沈反応による方法等がある。後者の共沈反応に
よる方法とは、硫酸第一鉄等の第一鉄塩水溶液と
硫酸第二鉄等の第二鉄塩水溶液を用い、Fe2+：
Fe3+が１：２となる混合鉄水溶液を調整し、
NaOH等のアルカリ水溶液を該混合鉄水溶液に１
当量以上添加し50〜100℃の温度で加熱混合する
ことによつて粒状マグネタイト粒子を合成する方
法であり、この方法による粒状マグネタイト粒子
粉末も平均粒子径が１μｍ以下で均斉な粒度から
なるものであれば、勿論出発物として用いられ
る。 次に、本発明方法におけるα−Fe2O3生成の為
の加熱酸化温度は600〜850℃の温度範囲である。 600℃以下とした場合、生成するα−Fe2O3粒
子の結晶の緻密化が不充分であり、850℃以上と
した場合には、粒子相互間の焼結が生起し、粗大
粒子の発生と粒度の不均一化の原因となるので好
ましくない。 加熱還元温度は、250〜450℃の温度範囲であ
る。250℃以下とした場合、還元反応が進行しに
くく、また処理時間が長くなり工業的でない。 一方、450℃以上とした場合には、還元反応が
急激となり粒子成長も異常に進行して、粒子およ
び粒子相互間の焼結が生じる。 加熱還元後の加熱酸化温度は150〜400℃の温度
範囲が好ましい。 以上説明した本発明の粒状スピネル型酸化鉄
（FeOｘ・Fe2O3但し、０≦ｘ≦１）粒子粉末は
平均粒子径が１μｍ以下の粒度の揃つた粒子から
なり、高い保磁力と大きな飽和磁化を有し磁気的
に等方性であるため再生出力変動のない高出力特
性に優れたフロツピーデイスクを得るのに適した
ものである。 また、本発明の粒状スピネル型酸化鉄粒子粉末
は、撹乱磁界を印加させたり、或いはグラビアロ
ールという複雑な塗布手段である従来技術を採ら
なくても、素材デイスク表面に塗布するだけで磁
気ヘツドと磁気記録デイスクとの構造上の相対的
位置関係に影響を受けることなく再生出力が安定
している磁気的に等方性であるフロツピーデイス
クを得ることができる。 次に、本発明を実施例及び比較例によつて具体
的に説明する。 尚、出発原料、実施例並びに比較例に於いて表
示した平均粒子径はBET法により、また磁気測
定は東英工業製Ｐ−１型V.S.Mを使用し、外部磁
場10KOeで測定した。 ＜出発原料の種類＞ 〔〕 Fe2+を含む水溶液を用いPH：11以上で酸
化反応する湿式合成法により、生成した粒状マ
グネタイト粒子粉末を表１に示した。
【表】
〔〕 Fe2+を含む水溶液とFe3+を含む水溶液を
用い共沈反応で湿式合成した粒状マグネタイト
粒子粉末を表２に示した。
用い共沈反応で湿式合成した粒状マグネタイト
粒子粉末を表２に示した。
【表】
実施例 １
出発原料として粒状マグネタイト粒子粉末A1
Kgを３の一端開放型レトルト容器中に投入し、
駆動回転させながら空気を毎分２の割合で通気
し、710℃で90分間加熱酸化してα−Fe2O3粒子
を得た。 次にレトルト内をN2ガスで置換した後、通気
ガスを毎分２のH2ガスに切換え、300℃の温度
で210分間加熱還元して粒状黒色強磁性酸化鉄粒
子粉末を得た。 得られた粒状黒色強磁性酸化鉄粒子粉末はＸ線
回折の結果、スピネル型酸化鉄粒子粉末であつ
た。 又、この時FeOｘ・Fe2O3の組成に於けるｘ値
が0.88であり、BET法による測定の結果、平均粒
子径は0.25μであり、磁気測定の結果、保磁力
Hc366Oe、飽和磁化σｓは、87.1emu／ｇであつ
た。 次に、上記粒状黒色磁性酸化鉄粒子粉末を用い
て、それぞれ下記の組成に配合した後、ボールミ
ルで８時間、混合分散して磁性塗料とした。 粒状黒色磁性酸化鉄粒子粉末 100ｇ ビニール樹脂（酢酸ビニール：塩化ビニール ＝３：91共重合体） 20ｇ ニトリルゴム（アクリロニトリル共重合体）
100ｇ トルエン 100ｇ メチルエチルケトン 75ｇ メチルイソブチルケトン 75ｇ 分散剤（レシチン） 0.2ｇ 得られた磁性塗料に溶剤（トルエン：メチルエ
チルケトン：メチルイソブチルケトン＝１：１：
１）を加え適正な塗料粘度になるように調整し、
ポリエチレンテレフタレートのベースに通常の方
法で塗布乾燥させて磁気シートを作製した。この
磁気シートの配向度は1.00であつた。 ここで配向度の表わし方は、磁性塗膜に対して
測定磁界を互いに90゜変位したときのヒステリシ
ス曲線から各々の角型性（残留磁束密度（Br）
を最大磁束密度（Bm）で除した値）を求め、こ
の角型性の比で示した。 実施例２〜９、比較例１〜２； 出発原料である粒状マグネタイト粒子粉末の種
類、加熱酸化温度、加熱還元温度並びに再酸化温
度を種々変化させた以外は実施例１と全く同様に
して粒状スピネル型酸化鉄でｘ値が0.01〜0.91の
組成からなる粒子粉末を得た。 この時の主要製造条件及び粒状スピネル型酸化
鉄粒子粉末の諸特性を表３に示す。 使用例 実施例１で作製した磁気シートを塩化ビニール
のジヤケツトに収納してフロツピーデイスクを作
製し電磁変換特性を測定した。再生出力のレベル
変動は±２％以下と僅かであつた。 また平均出力及び分解能は実用上の規準値内で
あつた。
Kgを３の一端開放型レトルト容器中に投入し、
駆動回転させながら空気を毎分２の割合で通気
し、710℃で90分間加熱酸化してα−Fe2O3粒子
を得た。 次にレトルト内をN2ガスで置換した後、通気
ガスを毎分２のH2ガスに切換え、300℃の温度
で210分間加熱還元して粒状黒色強磁性酸化鉄粒
子粉末を得た。 得られた粒状黒色強磁性酸化鉄粒子粉末はＸ線
回折の結果、スピネル型酸化鉄粒子粉末であつ
た。 又、この時FeOｘ・Fe2O3の組成に於けるｘ値
が0.88であり、BET法による測定の結果、平均粒
子径は0.25μであり、磁気測定の結果、保磁力
Hc366Oe、飽和磁化σｓは、87.1emu／ｇであつ
た。 次に、上記粒状黒色磁性酸化鉄粒子粉末を用い
て、それぞれ下記の組成に配合した後、ボールミ
ルで８時間、混合分散して磁性塗料とした。 粒状黒色磁性酸化鉄粒子粉末 100ｇ ビニール樹脂（酢酸ビニール：塩化ビニール ＝３：91共重合体） 20ｇ ニトリルゴム（アクリロニトリル共重合体）
100ｇ トルエン 100ｇ メチルエチルケトン 75ｇ メチルイソブチルケトン 75ｇ 分散剤（レシチン） 0.2ｇ 得られた磁性塗料に溶剤（トルエン：メチルエ
チルケトン：メチルイソブチルケトン＝１：１：
１）を加え適正な塗料粘度になるように調整し、
ポリエチレンテレフタレートのベースに通常の方
法で塗布乾燥させて磁気シートを作製した。この
磁気シートの配向度は1.00であつた。 ここで配向度の表わし方は、磁性塗膜に対して
測定磁界を互いに90゜変位したときのヒステリシ
ス曲線から各々の角型性（残留磁束密度（Br）
を最大磁束密度（Bm）で除した値）を求め、こ
の角型性の比で示した。 実施例２〜９、比較例１〜２； 出発原料である粒状マグネタイト粒子粉末の種
類、加熱酸化温度、加熱還元温度並びに再酸化温
度を種々変化させた以外は実施例１と全く同様に
して粒状スピネル型酸化鉄でｘ値が0.01〜0.91の
組成からなる粒子粉末を得た。 この時の主要製造条件及び粒状スピネル型酸化
鉄粒子粉末の諸特性を表３に示す。 使用例 実施例１で作製した磁気シートを塩化ビニール
のジヤケツトに収納してフロツピーデイスクを作
製し電磁変換特性を測定した。再生出力のレベル
変動は±２％以下と僅かであつた。 また平均出力及び分解能は実用上の規準値内で
あつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 保磁力Hc250Oe以上、飽和磁化σs70emu／
ｇ以上の磁気特性を有する粒状スピネル型酸化鉄
（FeOx・Fe2O3但し、０≦ｘ≦１）粒子からなる
磁気的に等方性であるフロツピーデイスク用粒状
スピネル型酸化鉄粒子粉末。 ２ Fe2+を含む水溶液中から合成された粒状マ
グネタイト粒子を出発物とし、これを酸化性雰囲
気中600℃〜850℃の温度範囲で加熱酸化してα−
Fe2O3粒子とし、次いで還元性雰囲気中250〜450
℃の温度範囲で加熱還元し、更に必要により酸化
性雰囲気中150〜400℃の温度範囲で再酸化するこ
とにより、保磁力Hc250Oe以上、飽和磁化σ
s70emu／ｇ以上の磁気特性を有する粒状スピネ
ル型酸化鉄（FeOx・Fe2O3但し、０≦ｘ≦１）
粒子を得ることを特徴とする磁気的に等方性であ
るフロツピーデイスク用粒状スピネル型酸化鉄粒
子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57062936A JPS58178507A (ja) | 1982-04-13 | 1982-04-13 | 磁気的に等方性であるフロッピ−ディスク用粒状スピネル型酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57062936A JPS58178507A (ja) | 1982-04-13 | 1982-04-13 | 磁気的に等方性であるフロッピ−ディスク用粒状スピネル型酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58178507A JPS58178507A (ja) | 1983-10-19 |
| JPS6238842B2 true JPS6238842B2 (ja) | 1987-08-20 |
Family
ID=13214675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57062936A Granted JPS58178507A (ja) | 1982-04-13 | 1982-04-13 | 磁気的に等方性であるフロッピ−ディスク用粒状スピネル型酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58178507A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5732408B2 (ja) * | 1974-10-17 | 1982-07-10 |
-
1982
- 1982-04-13 JP JP57062936A patent/JPS58178507A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58178507A (ja) | 1983-10-19 |
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