JPS6244502A - 希土類含有合金粉の製造方法 - Google Patents
希土類含有合金粉の製造方法Info
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- JPS6244502A JPS6244502A JP60182327A JP18232785A JPS6244502A JP S6244502 A JPS6244502 A JP S6244502A JP 60182327 A JP60182327 A JP 60182327A JP 18232785 A JP18232785 A JP 18232785A JP S6244502 A JPS6244502 A JP S6244502A
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- Japan
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- powder
- rare earth
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- alloy powder
- oxide powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、出発原料として希土類酸化物を使用し、溶解
を必要としない希土類・ボロン・鉄系永久磁石合金用の
希土類含有合金粉の製造方法に関するものである。
を必要としない希土類・ボロン・鉄系永久磁石合金用の
希土類含有合金粉の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
高価なＳｍやＣｏを多量に使用しない新しい高性能永久
磁石としてＲ−Ｂ−Ｆｅ（ＲはＹを含む希土類元素の少
くとも１種）系永久磁石（特開昭５９−４６００８号公
報参照）ｆ：）るいはＦｅの一部をＣ。
磁石としてＲ−Ｂ−Ｆｅ（ＲはＹを含む希土類元素の少
くとも１種）系永久磁石（特開昭５９−４６００８号公
報参照）ｆ：）るいはＦｅの一部をＣ。
で償換したＲＢ−Ｃｏ−Ｆｅ系永久磁石（特開昭５９−
６４７３６号公報参照）が提案きれている。
６４７３６号公報参照）が提案きれている。
それら磁石の製造方法としては希土類金属・電解鉄・電
解コバルトおよび純ボロンあるいはボロンと同時にＡｔ
ｒ Ｓｔ 、 Ｃなどを含むフェロボロン合金を出発原
料とし溶解、粉砕、磁界中ｈ２形および焼結からなる製
造方法が開示されている。（特開昭５９−２１５４６０
号公報参照）また最近では溶堵法に代るものとして、希
土類酸化物粉、フェロボロン粉、鉄粉、コバルト粉の混
合粉に金属ＣａｂるいはＣａＨ２を一ヒ記希土類酸化物
粉の還元に要すも化学量論的必要量の２〜４倍（重量比
）混合し、不活性ガス雰囲気中で９００〜１２００℃に
加熱し、得られた反応生成物を氷中に投入して反応副生
成物を除去する希ｉ−類・ボロン・鉄系永久磁石合金用
合金粉の製造方法が開示されている。（特開昭５９−２
１９４０４号公報参照） （発明の解決しようとする問題点） しかし、これら従来の方法では、希土類金属を使用する
ため、原料コストが高いとか、従来方法による還元拡散
法では磁気特性の点で十分満足のできる特性が得られる
には至ってない。
解コバルトおよび純ボロンあるいはボロンと同時にＡｔ
ｒ Ｓｔ 、 Ｃなどを含むフェロボロン合金を出発原
料とし溶解、粉砕、磁界中ｈ２形および焼結からなる製
造方法が開示されている。（特開昭５９−２１５４６０
号公報参照）また最近では溶堵法に代るものとして、希
土類酸化物粉、フェロボロン粉、鉄粉、コバルト粉の混
合粉に金属ＣａｂるいはＣａＨ２を一ヒ記希土類酸化物
粉の還元に要すも化学量論的必要量の２〜４倍（重量比
）混合し、不活性ガス雰囲気中で９００〜１２００℃に
加熱し、得られた反応生成物を氷中に投入して反応副生
成物を除去する希ｉ−類・ボロン・鉄系永久磁石合金用
合金粉の製造方法が開示されている。（特開昭５９−２
１９４０４号公報参照） （発明の解決しようとする問題点） しかし、これら従来の方法では、希土類金属を使用する
ため、原料コストが高いとか、従来方法による還元拡散
法では磁気特性の点で十分満足のできる特性が得られる
には至ってない。
本発明にｔ上述した従来技術の問題点を解消し、磁気特
性の優れた布上υ・ボロン・鉄系永久磁石合金用の希土
類含有合金粉の製造方法を提供することを目的とするも
のである。
性の優れた布上υ・ボロン・鉄系永久磁石合金用の希土
類含有合金粉の製造方法を提供することを目的とするも
のである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は必須元素としてＲ（ただしＲけＹを含む希土類
元素の内少くとも１種）、ＢおよびＦｅからなる希土類
・ボロン・鉄系永久磁石合金用合金粉の製造方法におい
て希土類酸化物粉、還元剤としてＣａ 、 Ｍｇ粉の内
少くとも１種とＦｅ粉およびＢ２Ｏ３粉の混合物に必要
ならばＦｅ−Ｂ合金粉、酸化鉄粉の内少くとも１種以上
および添加物Ｍ粉９Ｍの酸化物粉の内、少くとも１種以
上を加えた後、得られた混合物粉を常温から温度Ｔ（Ｔ
ｍ９００〜１２００℃）未満迄をにガス雰囲気中で昇温
し、その後Ｔ＝９００〜１２００℃なる一定温度Ｔで還
元拡散し、９００℃未満の温度で冷却することを特徴と
するものである。
元素の内少くとも１種）、ＢおよびＦｅからなる希土類
・ボロン・鉄系永久磁石合金用合金粉の製造方法におい
て希土類酸化物粉、還元剤としてＣａ 、 Ｍｇ粉の内
少くとも１種とＦｅ粉およびＢ２Ｏ３粉の混合物に必要
ならばＦｅ−Ｂ合金粉、酸化鉄粉の内少くとも１種以上
および添加物Ｍ粉９Ｍの酸化物粉の内、少くとも１種以
上を加えた後、得られた混合物粉を常温から温度Ｔ（Ｔ
ｍ９００〜１２００℃）未満迄をにガス雰囲気中で昇温
し、その後Ｔ＝９００〜１２００℃なる一定温度Ｔで還
元拡散し、９００℃未満の温度で冷却することを特徴と
するものである。
（作用）
詳述すると、希土類酸化物粉とＣａ 、 Ｍｇ粉の内、
少くとも１種と、Ｆｅ粉およびＢ２Ｏ５＃の混合物を準
備する。混合物をＭガス雰囲気中で温度Ｔ（Ｔｍ９００
〜１２００℃）未満まで昇温する。昇温中にＣａ、Ｍｇ
はそれぞれ約８５０℃および６５０℃で液相状態になり
、蒸気圧も高いだめ各種酸化物を還元する。
少くとも１種と、Ｆｅ粉およびＢ２Ｏ５＃の混合物を準
備する。混合物をＭガス雰囲気中で温度Ｔ（Ｔｍ９００
〜１２００℃）未満まで昇温する。昇温中にＣａ、Ｍｇ
はそれぞれ約８５０℃および６５０℃で液相状態になり
、蒸気圧も高いだめ各種酸化物を還元する。
反応式は、（１）式および（２）式で表記する。
Ｍｘ Ｏｙ ＋ＹＣａ →ＸＭ ＋ ＹＣａ Ｏ（１
）Ｍａ Ｏｂ ＋ｂＭｇ −ａＭ ＋ ｂＭｇｏ
（２）（１） 、 （２）式において、Ｃａ 、 Ｍ
ｇによる希土類酸化物の還元は、Ｂ２Ｏ３の存在により
、一層促進される。
）Ｍａ Ｏｂ ＋ｂＭｇ −ａＭ ＋ ｂＭｇｏ
（２）（１） 、 （２）式において、Ｃａ 、 Ｍ
ｇによる希土類酸化物の還元は、Ｂ２Ｏ３の存在により
、一層促進される。
次に、Ｔｍ９００〜１２００℃なる一定温度Ｔにて保持
すると還元反応がさらに加速されると同時に、還元され
た希土類元素（例えばＮｄ ）およびＢが、Ｆｅと相互
拡散して合金化が進む。還元拡散反応の温度Ｔを９００
〜１２００℃に限定した理由は、９００℃未満では還元
拡散反応が不十分となり所定の組成を有する合金粉が得
られず、また１２００℃を越えると高温度による効果が
少ないためであるｎ出発原料には、必要に応じＦｅ−Ｂ
合金粉または酸化鉄粉の内、少くとも１種以上を、さら
に添加物Ｍ粉またはＭの酸化物粉の内、少くとも１種以
上を、含有せしめても良い。希土類酸化物以外の酸化物
粉を共存するときに、希土類酸化物の還元反応が、より
加速されるからである０ 次に本発明を適用する希土類・ボロン・鉄系永久磁石合
金の成分限定理由について説明すると、本発明の合金粉
は希土類元素Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素の少女
とも１種）、ボロンおよび鉄を必須元素とする０さらに
詳述すると、Ｒとしてはネオジム（Ｎｄ）、プラセオジ
ム（Ｐｒ）の混合物（ジジム）が好ましく、他にランタ
ン（Ｌａ）。
すると還元反応がさらに加速されると同時に、還元され
た希土類元素（例えばＮｄ ）およびＢが、Ｆｅと相互
拡散して合金化が進む。還元拡散反応の温度Ｔを９００
〜１２００℃に限定した理由は、９００℃未満では還元
拡散反応が不十分となり所定の組成を有する合金粉が得
られず、また１２００℃を越えると高温度による効果が
少ないためであるｎ出発原料には、必要に応じＦｅ−Ｂ
合金粉または酸化鉄粉の内、少くとも１種以上を、さら
に添加物Ｍ粉またはＭの酸化物粉の内、少くとも１種以
上を、含有せしめても良い。希土類酸化物以外の酸化物
粉を共存するときに、希土類酸化物の還元反応が、より
加速されるからである０ 次に本発明を適用する希土類・ボロン・鉄系永久磁石合
金の成分限定理由について説明すると、本発明の合金粉
は希土類元素Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素の少女
とも１種）、ボロンおよび鉄を必須元素とする０さらに
詳述すると、Ｒとしてはネオジム（Ｎｄ）、プラセオジ
ム（Ｐｒ）の混合物（ジジム）が好ましく、他にランタ
ン（Ｌａ）。
セリウム（Ｃｅ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウ
ム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）
。
ム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）
。
ユウロピウム（Ｅｕ ） ＋サマリウム（Ｓｍ）、ガド
リニウム（Ｇｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、ツリウム（
Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ルテチウム（Ｌｕ）
及びイツトリウム（Ｙ）などの希土類元素を含んで良く
、総量で８〜３０原子チとされる。８原子多未満では十
分な保磁力が得られず、３０原子優を越えると、残留磁
束密度が低下するためである。
リニウム（Ｇｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、ツリウム（
Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ルテチウム（Ｌｕ）
及びイツトリウム（Ｙ）などの希土類元素を含んで良く
、総量で８〜３０原子チとされる。８原子多未満では十
分な保磁力が得られず、３０原子優を越えると、残留磁
束密度が低下するためである。
ボロンＢは２〜２８原子チとされる。２原子チ未満では
十分な保磁力が得られず、２８原子チを越えると残留磁
束密度が低下し優れた磁気特性が得られないためである
。上記ＲおよびＢ以外の元素としてＦｅは必須元素であ
り６５〜８２原子係含有される。
十分な保磁力が得られず、２８原子チを越えると残留磁
束密度が低下し優れた磁気特性が得られないためである
。上記ＲおよびＢ以外の元素としてＦｅは必須元素であ
り６５〜８２原子係含有される。
６５原子チ未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低下し、８
２原子チを越えると高い保磁力（ｉＨｃ ）が得られな
いためである。
２原子チを越えると高い保磁力（ｉＨｃ ）が得られな
いためである。
上記Ｒ，ＢおよびＦｅを必須元素とし、希土類・ボロン
・鉄系永久磁石合金用合金粉は作成されるが下記の如く
、鉄の一部を他の元素で置換することや、不純物を含ん
でも本発明の効果は失なわれない。
・鉄系永久磁石合金用合金粉は作成されるが下記の如く
、鉄の一部を他の元素で置換することや、不純物を含ん
でも本発明の効果は失なわれない。
すなわち、Ｆｅの代りに、５０原子チ以下のＣｏ。
８原子係以下のＮｉで代替しても良い○ＣＯは５０原子
％を越えると高いｊＨｃが得られず、Ｎｔは８％を越え
ると高いＢｒが得られないためである。また上記以外の
元素として下記所定原子チ以下のＡ元素の１種以上（た
だし、２種以上含む場合のＡ元素のａｔは当該含有Ａ元
素の内最大値を有するものの値以下）をＦｅ元素と置換
しても本発明の効果は失なわれない。へ元素を下記する
。
％を越えると高いｊＨｃが得られず、Ｎｔは８％を越え
ると高いＢｒが得られないためである。また上記以外の
元素として下記所定原子チ以下のＡ元素の１種以上（た
だし、２種以上含む場合のＡ元素のａｔは当該含有Ａ元
素の内最大値を有するものの値以下）をＦｅ元素と置換
しても本発明の効果は失なわれない。へ元素を下記する
。
上記Ａ元素の内、Ｃｕ ＊ Ｓ 、 Ｃｒ Ｃａ ＋Ｍ
ｇ ＋Ｓｉ。
ｇ ＋Ｓｉ。
０およびＰを除くＡ元素は上記所定原子チ以内で高保磁
力化に有効である。
力化に有効である。
（実施例）
以下に本発明による実施例を示し、その効果を明らかに
するが、下記実施例が本発明を限定するものではない。
するが、下記実施例が本発明を限定するものではない。
実施例１
純度９９．７ｗｔ％のＮｄｚ０３粉、２０ｗｔ％Ｂ含有
のＦｅＢ合金粉、純度９９．８ｗｔ％のＢ２Ｏ３酸化物
粉。
のＦｅＢ合金粉、純度９９．８ｗｔ％のＢ２Ｏ３酸化物
粉。
純度９９．８ｗｔ％の還元鉄粉、純度９９．２ｗｔ％の
Ｃａ粒を使用し、第１表の如く配合した混合粉屋１゜２
を、Ｖ型混合機にて６０分混合後、反応容器中にセット
し、舒ガス雰囲気中で５℃薊で昇温［７，１１１０℃Ｘ
４Ｈｒの処理後、４℃／分で冷却した□上記反応処理後
、得られた反応ケーキ（固化物）を粗粉砕後、水中に投
じ、くり返し洗浄し、さらに酸処理、水洗、アルコール
洗浄、真空乾燥を行い合金粉を得だ。得られた合金粉を
ジェット・ミルにて微粉砕（平均粒径２．８μｍ）し、
成形圧６．２囚にて、磁界（８ＫＯｅ ）中プレス成形
し、その成形体を真空（１０−’Ｔｏｒｒ ）中にて１
１００℃×２Ｈｒの焼結後、炉冷し、６７０℃Ｘ ２
Ｈｒの加熱処理後、急冷し磁気特性の測定に供した。結
果を第２表に示す。
Ｃａ粒を使用し、第１表の如く配合した混合粉屋１゜２
を、Ｖ型混合機にて６０分混合後、反応容器中にセット
し、舒ガス雰囲気中で５℃薊で昇温［７，１１１０℃Ｘ
４Ｈｒの処理後、４℃／分で冷却した□上記反応処理後
、得られた反応ケーキ（固化物）を粗粉砕後、水中に投
じ、くり返し洗浄し、さらに酸処理、水洗、アルコール
洗浄、真空乾燥を行い合金粉を得だ。得られた合金粉を
ジェット・ミルにて微粉砕（平均粒径２．８μｍ）し、
成形圧６．２囚にて、磁界（８ＫＯｅ ）中プレス成形
し、その成形体を真空（１０−’Ｔｏｒｒ ）中にて１
１００℃×２Ｈｒの焼結後、炉冷し、６７０℃Ｘ ２
Ｈｒの加熱処理後、急冷し磁気特性の測定に供した。結
果を第２表に示す。
第２表
第２表から、本発明の場合、残留磁束密度Ｂｒおよび最
大エネルギーｉ（ＢＨ）ＭＡＸの向上が、認められる。
大エネルギーｉ（ＢＨ）ＭＡＸの向上が、認められる。
なお、第３表に供試材分析値を示す。
第３表 分析値（原子％）
実施例２
酸化鉄粉（純度９９．２ｗｔ％）を含有するとともに、
還元剤として淘粒（純度９９ｗｔ％）とを使用し、第４
表の如く配合し、実施例１と同様に行い分析値を第６表
に示す。
還元剤として淘粒（純度９９ｗｔ％）とを使用し、第４
表の如く配合し、実施例１と同様に行い分析値を第６表
に示す。
第 ４ 表
第 ５ 表
第６表 分析値（原子チ）
実施例６
ＣＯ３０４粉（純度９９．３ｗｔ％）を使用すること以
外は、実施例１と同様に行った。なお原料の配合を第７
表に、磁気特性の結果を第８表に示す。
外は、実施例１と同様に行った。なお原料の配合を第７
表に、磁気特性の結果を第８表に示す。
第９表は、供試材の分析値である。
第 ７ 表
第 ８ 表
第９表 分析値（原子チ）
（発明の効果）
以上述べた如く、希土類酸化物粉、Ｒ元側＋Ｆｅ粉およ
びＢ２Ｏ３粉を使用し、還元拡散反応をにガス雰囲気中
で行う本発明の希土類含有合金粉の製造方法は、高価な
希土類金属を使用せず、希土類酸化物でよい点に特長介
有するものであり、その工業的価値は極めて高いもので
ある。
びＢ２Ｏ３粉を使用し、還元拡散反応をにガス雰囲気中
で行う本発明の希土類含有合金粉の製造方法は、高価な
希土類金属を使用せず、希土類酸化物でよい点に特長介
有するものであり、その工業的価値は極めて高いもので
ある。
、 ■ −
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、必須元素として、Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元
素の内、少くとも１種）、ＢおよびＦｅからなる希土類
・ボロン・鉄系永久磁石合金用合金粉の製造方法におい
て、希土類酸化物粉、還元剤、Ｆｅ粉およびＢ＿２Ｏ＿
３粉の混合物に必要ならば、Ｆｅ−Ｂ合金粉、酸化鉄粉
の内少くとも１種以上および添加物（Ｍ）粉、Ｍの酸化
物粉の内少くとも１種以上を加えた後、得られた混合物
粉を常温から温度Ｔ（Ｔ＝９００〜１２００℃）未満迄
をＡｒガス雰囲気中で昇温し、その後Ｔ＝９００〜１２
００℃なる一定温度Ｔで還元拡散し、９００℃未満の温
度で冷却することを特徴とする希土類含有合金粉の製造
方法。 ２、還元剤としてＣａ、Ｍｇ粉の内少くとも１種を用い
る特許請求の範囲第１項記載の希土類含有合金粉の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60182327A JPS6244502A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 希土類含有合金粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60182327A JPS6244502A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 希土類含有合金粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6244502A true JPS6244502A (ja) | 1987-02-26 |
Family
ID=16116366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60182327A Pending JPS6244502A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 希土類含有合金粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6244502A (ja) |
-
1985
- 1985-08-20 JP JP60182327A patent/JPS6244502A/ja active Pending
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