JPH0248623B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は、光磁気記録媒体スパツタリング法を
用いて製造するのに好適な合金ターゲツトに関す
る。 〔従来の技術〕 近年、情報の消去、再記録が容易にできる光磁
気メモリーが注目されているが、この光磁気メモ
リーの材料として、ガーネツトなどの単結晶材
料、MnBi、PtCoなどの多結晶材料および希土類
元素と遷移金属との合金などの非晶質材料が知ら
れている。 これらの中でも希土類元素と遷移金属からなる
非晶質合金（Tb−Fe−Co、Gb−Tb−Feなど）
は、記録に必要なエネルギーが少なくてすむこ
と、粒界ノイズが現われないこと、さらに比較的
容易に大型のものが作成できること等の多くの利
点を持つ。この非晶質合金の薄膜を作成する方法
として、イオンをターゲツトに衝突させてターゲ
ツト近くにおかれた基板の上に薄膜を作成するス
パツタリング法がよく用いられる。このスパツタ
ング法に使用されるターゲツト材料は、(1)鉄など
の板の上に希土類元素のチツプを張りつけたり埋
め込んだりした複合型材料、(2)予め希土類元素と
遷移金属とをアーク放電等によて溶解させて合金
化した合金型材料、(3)希土類元素と遷移金属を溶
解して得られた合金塊を粉砕して製造した合金粉
末と遷移金属粉末とを混合し、その混合粉末を粉
末冶金法により焼結した合金焼結型材料（特開昭
60−230903号）などがある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、これらのターゲツト材料は、そ
の具備すべき性能である(a)割れ難いこと、(b)薄膜
を作成する際、スパツタリングが安定して行なえ
るように、充分、緻密であること、(c)均一な組成
の薄膜が作成できるように、組成が充分均一であ
ること、(d)光磁気特性の良好な薄膜が作成できる
ように、酸素含有量が充分低いこと、および(e)安
価であること、のすべてを満足するものではな
い。即ち、前記(1)は(c)、(e)に、前記(2)は(a)、(b)、
(e)に、前記(3)は(b)、(c)、(e)に問題を抱えている。 本出願人は、上記事情に鑑み、前記性能をすべ
て満足するターゲツトを提供すべく、まずこのよ
うなターゲツトの製造方法を既に提案した（特願
昭61−99808号）が、その後、本発明者は引続き
この方法によつて得られたターゲツトについて鋭
意検討を加えた結果、このターゲツトが新規な成
分、組成および組織を有していることを見出し、
本発明に到達した。即ち、従来の合金焼結型材料
は、金属間化合物相に起因する材の脆い性質を遷
移金属の微細粒子を結合相として介在させること
により改良するものであるのに対して、金属間化
合物相が少なくとも３種存在すれば、金属間化合
物相のみで、金属単体粒子が結合相として存在し
ていなくても、その材料は充分靭性を有するとい
う知見を得たものである。 〔問題点を解決するための手段および作用〕 本発明は、前記目的を達成するものとして、成
分、組成が、Sm、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、
Tm、Erの中の少なくとも１種の希土類元素10〜
50原子％、残部実質的にCo、Fe、Niの中の少な
くとも１種の遷移金属であり、組織が少なくとも
３種の、該希土類元素と該遷移金属との金属間化
合物相からなる混合組織である光磁気記録用合金
ターゲツトを提供するものである。 本発明の合金ターゲツトの成分、組成は、Sm、
Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Erの中の少なく
とも１種の希土類元素10〜50原子％、残部実質的
にCo、Fe、Niの中の少なくとも１種の遷移金属
である必要がある。希土類元素の量が10原子％未
満になつたり、50原子％を超えると、スパツタリ
ング法により得られる薄膜の光磁気特性が充分な
ものとならない。 本発明の合金ターゲツトは、製造上不可避的に
混入する不純物、例えば、Ca、Si、Ｃ、Ｐ、Ｓ、
Mnなどを含んでいてもよい。 また、本発明の合金ターゲツトの組織は、少な
くとも３種の、該希土類元素と該遷移金属との金
属間化合物相からなる混合組織を呈する。この金
属間化合物相が２相以下では、合金ターゲツトの
靭性が充分なものとならない。少なくとも３種の
金属間化合物相各々の量は、５容量％以上あれば
よく、また各々の大きさは、500μｍ以下が好ま
しい。更にこれらの相の形状は、粒状、角状、栓
状などでよく、特に制限はない。 次に、本発明の合金ターゲツトの製造方法例を
説明する。 Sm酸化物粉、Nd酸化物粉、Gd酸化物粉、Tb
酸化物粉、Dy酸化物粉、Ho酸化物粉、Tm酸化
物粉、Er酸化物粉の中の少なくとも１種の希土
類酸化物粉、Co粉、Fe粉、Ni粉の中の少なくと
も１種の遷移金属粉および金属カルシウムのよう
な還元剤を混合し、該混合物を容器に充填して、
常圧の不溶性ガス雰囲気中または真空下900〜
1300℃で加熱した後、得られた反応生成物を水中
に投入しスラリー状に、該スラリーを水および酸
水溶液で処理する、いわゆる還元拡散法により、
まず好ましくは粒度100メツシユ（Tyler、以下
同じ）以下の希土類−遷移金属合金粉末を製造す
る。 こうして得られた合金粉末は、次に、粉末冶金
法による焼結に供され、焼結体である合金ターゲ
ツトが製造される。即ち、例えば、合金粉末を、
常温で0.5〜5t／cm²の圧力で単純圧縮するか、0.5
〜2t／cm²の圧力で静水圧プレスにて成形した後、
真空あるいはAr雰囲気中、900〜1300℃の温度で
１〜５時間焼結する常圧焼結法、真空中、0.1〜
0.5t／cm²の圧力で800〜1200℃の温度で１〜５時
間焼結する熱間加圧法、更には弾性体中に封入
後、800〜1200℃の温度、0.1〜2t／cm²の圧力で１
〜５時間焼結する熱間静水圧加圧法等により焼結
を行なう。 以上のような方法で製造された合金ターゲツト
は、還元拡散法により得られた合金粉末が中心部
に位置する遷移金属単体相と該単体相を包囲して
被覆する希土類元素と遷移金属との金属間化合物
相とからなつているので、このような合金粉末を
前記粉末冶金法に供することにより遷移金属単体
相が拡散、反応して消失し、その組織を少なくと
も３種の、希土類元素と遷移金属との金属間化合
物相からなる混合組織とすることができる。 以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 〔実施例〕 実施例 １ Tb−Fe−Co合金ターゲツトの製造を目的とし
て、それぞれ純度が99.9重量％以上の、Tb₄O₇
（平均粒径3μｍ以下）407.4ｇ、鉄粉末（粒度200
メツシユ以下）250.6ｇ、コバルト粉末（粒度200
メツシユ以下）20.4ｇ、金属カルシウム（粒度４
メツシユ以下）305.1ｇ、および無水塩化カルシ
ウム（粒度100メツシユ以下）40.7ｇを配合し、
十分に混合した。混合物をステンレススチール製
の反応容器に入れ、高純度アルゴンガスの気流中
で1000℃まで約１時間で昇温し、その温度で５時
間保持した後室温まで冷却した。生成した塊状の
混合物1012.3ｇを５の水に投入した。塊状の混
合物が崩壊後、生じたスラリーから上層のCa
（OH）₂懸濁物をデカンテーシヨンによつて分離
し注入した後、スラリーを５分間撹拌し、再びデ
カンテーシヨンを行つた。この注水−撹拌−デカ
ンテーシヨンの操作を繰り返して合金粉末から酸
化カルシウムを十分に分離した。合金粉末に水を
加えたスラリーに、PH4.5になるように撹拌しな
がら希酢酸を滴下し、これを20分間保持した。こ
れを濾過して、得られた合金粉末を水洗後エタノ
ールで数回洗浄し、50℃、１×10^-2Torrで12時
間真空乾燥した。得られた合金粉末の540ｇを内
径130mmの黒鉛製の成形器の装入し熱間加圧した。
熱間加圧の条件として、真空度を５×10^-5Torr
とし、粉末を加圧するために、0.15t／cm²の圧力
を1000℃に昇温するまで加え、昇温後は圧力を
0.25t／cm²としその温度を１時間保持した。得ら
れた焼結体を室温まで冷却した後、成形器から取
り出した。目視にて、合金ターゲツトである焼結
体のヒビ、割れを観察したが全く見あたらず、透
過Ｘ線を照射して内部を検査したがヒビ、割れは
観測されなかつた。また、この焼結体の組成（重
量％）は、Tb：55.4％、Co：3.4％、Fe：41.0％
であり、不純物であるO₂、Caは夫々0.10％、0.02
％であり、相対密度は100％であつた。更に、こ
の焼結体の組織を金属顕微鏡、EPMAなどによ
り検査した結果、Tb₁₀Fe₈₈Co₂、Tb₄₀Fe₅₀Co₁₀、
Tb₅₇Fe₂₃Co₂₀、Tb₃₂Fe₆₈などの大きさ10〜60μｍ
の粒状金属間化合物相の混合組織であり、希土類
元素単体および遷移金属単体の相は認められなか
つた。 このような合金ターゲツト（直径130mm、厚さ
4.5mm）を使用し、スパツタリング法（アルゴン
ガス圧：６×10^-5Torr、スパツタリング電力：
4W／cm²、基板：ソーダガラス）により薄膜（膜
厚3000Å）を作成した。作成中スパツタリングは
充分安定していた。得られた薄膜の光磁気特性は
極磁気カー回転角（θ_k）：0.30゜、保磁力（H_c）：
1100kA／ｍであつた。また、スパツタリング中、
スパツタ時間が５、20、40および60時間経過した
時点で得られた薄膜表面のTb成分を分析してTb
成分のバラツキ（範囲）を算出すると0.6重量％
であつた。なお、この薄膜を作成後の合金ターゲ
ツトのヒビ、割れを前記と同様に観察、検査した
が、観測されなかつた。 実施例 ２ 合金ターゲツトの種類、混合した原料粉末を第
１表のようにした以外は、実施例１と同様にして
合金ターゲツトである焼結体を製造し、このター
ゲツトを使用して薄膜を作成した。

【表】 の。
この際得られた結果を第２表に示す。なお、本
実施例の３試験はいずれも、次の項目については
同様の結果が得られた。(1)スパツタリング前後の
合金ターゲツトのヒビ、割れ観察（観測されなか
つた）、(2)焼結体組織中における希土類元素単体
相および遷移金属単体相の存在の有無（無し）、
(3)焼結体組織中における金属間化合物の大きさお
よび形状（大きさは10〜60μｍ、形状は粒状）、
(4)薄膜作成中のスパツタリング安定性（良好）。
なおこのうち、存在する金属間化合物の大きさお
よび容量％は、切断法によつた。

〔発明の効果〕

以上から明らかのように、本発明は、(a)割れ難
い、(b)緻密である、(c)組成が均一である、(d)酸素
含有量が充分低い、(e)安価である、などの利点を
有する合金ターゲツトを提供するものである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 成分、組成が、Sm、Nd、Gd、Tb、Dy、
   Ho、Tm、Erの中の少なくとも１種の希土類元
   素10〜50原子％、残部実質的にCo、Fe、Niの中
   の少なくとも１種の遷移金属であり、組織が少な
   くとも３種の、該希土類元素と該遷移金属との金
   属間化合物相からなる混合組織であることを特徴
   とする光磁気記録用合金ターゲツト。