JPS6270231A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPS6270231A JPS6270231A JP20707285A JP20707285A JPS6270231A JP S6270231 A JPS6270231 A JP S6270231A JP 20707285 A JP20707285 A JP 20707285A JP 20707285 A JP20707285 A JP 20707285A JP S6270231 A JPS6270231 A JP S6270231A
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- glass
- drying
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関する
。
。
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの！！造方法にお
いて、ゲルの乾燥工檜中、途中にすくなくとも１回、乾
燥？やめるか、枢燥速度をおとす工８を設けることによ
り、乾燥工程中でのゲルの割れ全防止し、肉厚、大型の
ガラス金得られるようにしたものである。
いて、ゲルの乾燥工檜中、途中にすくなくとも１回、乾
燥？やめるか、枢燥速度をおとす工８を設けることによ
り、乾燥工程中でのゲルの割れ全防止し、肉厚、大型の
ガラス金得られるようにしたものである。
低温合波、高ｉ４度のガラスが得られる広い範囲の組成
のガラスが得られる等の峙＊？Ｉ？有するゾル−ゲル法
によるガラスの製造方法ヵよ注目されている。
のガラスが得られる等の峙＊？Ｉ？有するゾル−ゲル法
によるガラスの製造方法ヵよ注目されている。
（（１）、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ−Ｃｒｙ
ｓｔａｌｌｉｎｅＳｏｌｉｄｓ ｖｏｌ ６５．１
９８４、（２）土岐ら、特願昭〔発明か解決しようとす
る間穆点〕 従来のゾル−ゲル法により製造されるガラスとして面積
的には大型（１０αＸ １０ ｒｍ ）のものか報告さ
れている。しかし、肉厚はせいぜい１川位と、大型で肉
厚のガラスを得ることができなかった。
ｓｔａｌｌｉｎｅＳｏｌｉｄｓ ｖｏｌ ６５．１
９８４、（２）土岐ら、特願昭〔発明か解決しようとす
る間穆点〕 従来のゾル−ゲル法により製造されるガラスとして面積
的には大型（１０αＸ １０ ｒｍ ）のものか報告さ
れている。しかし、肉厚はせいぜい１川位と、大型で肉
厚のガラスを得ることができなかった。
そこで、本発明はゾル−ゲル法により大型で肉厚のカラ
スを得ること金目「つとする。
スを得ること金目「つとする。
上記問題点を解決するために、本発明のガラスの製造方
法は、ゲルの乾燥工程において、途中１以上、乾燥ケや
め、蒸気の気散を防ぐか、気散量？減少させる工程を設
けること全特徴とする。
法は、ゲルの乾燥工程において、途中１以上、乾燥ケや
め、蒸気の気散を防ぐか、気散量？減少させる工程を設
けること全特徴とする。
ゲルの乾燥時のゲルの収縮率は原料の調合方法、組成割
合により異なる。同一２組波の原料を用いた場せでも内
部の乾燥状態により異なる。このため薄いゲルの乾燥に
おいては問題にならないが、厚いゲルにおいては、ゲル
の外１狗と内側で乾燥の度合いが異なり、内側と外側で
極端に収部に差が出てきて歪が生じ、強度的にゲルが鉗
えら、ルなくなると割れることになる。この乾燥途中の
含有水分の分布勿示したのが第１図である。図において
横軸はゲルの中心からの距ｍ’ｉ示し、縦軸は含有水分
量を示す。
合により異なる。同一２組波の原料を用いた場せでも内
部の乾燥状態により異なる。このため薄いゲルの乾燥に
おいては問題にならないが、厚いゲルにおいては、ゲル
の外１狗と内側で乾燥の度合いが異なり、内側と外側で
極端に収部に差が出てきて歪が生じ、強度的にゲルが鉗
えら、ルなくなると割れることになる。この乾燥途中の
含有水分の分布勿示したのが第１図である。図において
横軸はゲルの中心からの距ｍ’ｉ示し、縦軸は含有水分
量を示す。
囚に示されている長方形がゲル全示し、放ｖＪ線状のグ
ラフが含水率を示す。ゲルの両端が囲りの蒸気−１ｔｋ
示す。ゲル中の歪量も、はぼこのグラフと対応する。
ラフが含水率を示す。ゲルの両端が囲りの蒸気−１ｔｋ
示す。ゲル中の歪量も、はぼこのグラフと対応する。
図よりわかるように、ゲルの外…りと内１４１１ではか
なりの歪量が予想される。
なりの歪量が予想される。
しかし、上記速べた本発明σ）ように乾燥途中、蒸気の
気散を防ぐ工程全１第１ｉＪに示す状態になる前に設け
れば、第２Ｌ２１．第５区疋示すような状態を軸内して
、歪は緩和され、その結果ゲルは割れない。
気散を防ぐ工程全１第１ｉＪに示す状態になる前に設け
れば、第２Ｌ２１．第５区疋示すような状態を軸内して
、歪は緩和され、その結果ゲルは割れない。
、ｙ、２図は！１図間転燥が進まない状態での含水ｓＪ
Ａ分布？示す凶であり、＃；；３図は乾燥？やめ、しば
らく放置した後での會水率分布？示す図である。
Ａ分布？示す凶であり、＃；；３図は乾燥？やめ、しば
らく放置した後での會水率分布？示す図である。
このように、しばらく乾燥′（＋−やめ密閉状態でおく
と、ゲル内部で液体の拡散がおこり、濃度的に均一にな
り歪は緩和される。このような工程全すくなくとも一回
設けることにより、大型、肉厚のゲル金側ることなく効
率的に製造できるものである。
と、ゲル内部で液体の拡散がおこり、濃度的に均一にな
り歪は緩和される。このような工程全すくなくとも一回
設けることにより、大型、肉厚のゲル金側ることなく効
率的に製造できるものである。
エチルシリケート＆２ｔと、０．０２規定塩酸水浴ｆｉ
２．２ ｔを激しく攪拌し、加水分解全行ない、無色透
明の均一溶液を得た。得られた加水分解溶液に純水、ｈ
ａｔ−２加えた後、微粉末シリカ（θＸ−５０、デグサ
社久） ２．８ ＋）？徐々に添加し、充分に攪拌した
。このゾル溶液を２０℃て保ちながら２．８ Ｋ Ｈｚ
σ）超ｆ波を２時間印加しながら攪拌した。
２．２ ｔを激しく攪拌し、加水分解全行ない、無色透
明の均一溶液を得た。得られた加水分解溶液に純水、ｈ
ａｔ−２加えた後、微粉末シリカ（θＸ−５０、デグサ
社久） ２．８ ＋）？徐々に添加し、充分に攪拌した
。このゾル溶液を２０℃て保ちながら２．８ Ｋ Ｈｚ
σ）超ｆ波を２時間印加しながら攪拌した。
更に得られたゾル浴義金遠心分離器にとり４００Ｇｏ″
Ｉ遠心力全１０分間、印加し、粗８．ヲ分離した陵、う
わずみｇ、４１μｍのフィルターで濾過して、粗粒のな
いゾル溶液を得た。
Ｉ遠心力全１０分間、印加し、粗８．ヲ分離した陵、う
わずみｇ、４１μｍのフィルターで濾過して、粗粒のな
いゾル溶液を得た。
得られたゾル浴ｉｋＯ，１規足アンモニヤ水＃液でＰＨ
ｉ ４．２ ＫａｌｉＩｉ％してからポリプロピレンｆ
ｌＡ容ａ （２０ｔｙｎ Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ ２０
ｃｍ ）に厚み１０箇仕込んだ。二日間密閉状態で放置
したところ、線収縮率で５％程収縮した。続いて、開口
尤０゜５％の穴のあいたふた金有すプロピレン製ＩＵ燥
Ｗ器（３０信Ｘ ３０ 、：ｍ Ｘ ３０ ｔｙｎ ）
に移しかえ、６０℃の乾燥室で乾燥？始めた。１５日間
この状態で乾燥全行なった後、穴を閉じ、密閉状態にし
、２日間６０℃に放置した。続い℃、元の開口状態にも
どし、６０日間乾乾燥性なった。次に再び穴を閉じ２日
間６０℃に放置した。更にこの後、穴を元の状態にもど
し、１５日間６０℃に放置、乾燥し、約１３ ｃｍ Ｘ
１３ ｃｍ Ｘ ６．５ ｃｍノ乾燥ケルｋ ４ タ
。
ｉ ４．２ ＫａｌｉＩｉ％してからポリプロピレンｆ
ｌＡ容ａ （２０ｔｙｎ Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ ２０
ｃｍ ）に厚み１０箇仕込んだ。二日間密閉状態で放置
したところ、線収縮率で５％程収縮した。続いて、開口
尤０゜５％の穴のあいたふた金有すプロピレン製ＩＵ燥
Ｗ器（３０信Ｘ ３０ 、：ｍ Ｘ ３０ ｔｙｎ ）
に移しかえ、６０℃の乾燥室で乾燥？始めた。１５日間
この状態で乾燥全行なった後、穴を閉じ、密閉状態にし
、２日間６０℃に放置した。続い℃、元の開口状態にも
どし、６０日間乾乾燥性なった。次に再び穴を閉じ２日
間６０℃に放置した。更にこの後、穴を元の状態にもど
し、１５日間６０℃に放置、乾燥し、約１３ ｃｍ Ｘ
１３ ｃｍ Ｘ ６．５ ｃｍノ乾燥ケルｋ ４ タ
。
得られた乾燥ゲルを雰囲気炉に仕込み、昇温速度３０℃
／時で大気中２００℃まで昇温し、２００℃に５時間保
持し、脱水全行なった。再び昇温速度３０℃／時で４５
０℃まで昇温し、４５０℃に６時間保持し、有機残基の
酸化除去全行なった。
／時で大気中２００℃まで昇温し、２００℃に５時間保
持し、脱水全行なった。再び昇温速度３０℃／時で４５
０℃まで昇温し、４５０℃に６時間保持し、有機残基の
酸化除去全行なった。
次に炉内をヘリウム１Ｅ、囲気にかえ再び昇温速度６０
℃／時で７００℃に昇温し、この温度で２時間保持した
。続いて昇温速度６０℃／時８００℃、９００℃、１０
００℃、１０５０℃、１１５０℃の各温度で２時間保持
するプログラムにより１２５０℃まで昇温した。
℃／時で７００℃に昇温し、この温度で２時間保持した
。続いて昇温速度６０℃／時８００℃、９００℃、１０
００℃、１０５０℃、１１５０℃の各温度で２時間保持
するプログラムにより１２５０℃まで昇温した。
得られた乳白色の不透明ガラス状吻体を大気炉にいれ、
昇温速度２００℃／時で１５００℃まで昇温し、２時間
、この温度に保持した後、自然放冷したところ、大きさ
が１１ ｃｍＸ １ ｊ 、：１Ｔ１Ｘ ５．５αの石
英ガラスが祷られた。
昇温速度２００℃／時で１５００℃まで昇温し、２時間
、この温度に保持した後、自然放冷したところ、大きさ
が１１ ｃｍＸ １ ｊ 、：１Ｔ１Ｘ ５．５αの石
英ガラスが祷られた。
石英ガラスの確認は、サンプル？切りだし、ピッロース
硬度、工Ｒ吸収スペクトル、比重、屈折率を測定するこ
とにより行なった。
硬度、工Ｒ吸収スペクトル、比重、屈折率を測定するこ
とにより行なった。
本発明は、以上説明したように、乾燥途中に、乾燥をや
めるという、藺草な工程を投げるこをにより、促米得る
ことができなかった肉厚のガラスケ容易に得ることがで
きる。
めるという、藺草な工程を投げるこをにより、促米得る
ことができなかった肉厚のガラスケ容易に得ることがで
きる。
又、肉厚のガラス体が得られることにより、ゾル−ゲル
法を利用した、纂成分ガラス、ｌｌ！−ｆアルカリガラ
ス、低膨張ガラスへの応用が考えられる。
法を利用した、纂成分ガラス、ｌｌ！−ｆアルカリガラ
ス、低膨張ガラスへの応用が考えられる。
第１凶、第２図、渠５図はゲル内の會水準全示し因にお
いて、置方形はゲルを示す。 第１図は従来の製造方法によるゲル内の含水率金示す分
布図であり、第２凶は不発・町の製造方法による乾燥停
止前のゲル内のき水車を示す布布図であり、第３図は本
開明の製造方法による乾燥停止後のゲル内の含水率を示
す分布図である。 第１図 すＩＬ／司、＠東層々邑 第２図 為祠上＆ ？１−υら知− ％３図
いて、置方形はゲルを示す。 第１図は従来の製造方法によるゲル内の含水率金示す分
布図であり、第２凶は不発・町の製造方法による乾燥停
止前のゲル内のき水車を示す布布図であり、第３図は本
開明の製造方法による乾燥停止後のゲル内の含水率を示
す分布図である。 第１図 すＩＬ／司、＠東層々邑 第２図 為祠上＆ ？１−υら知− ％３図
Claims (1)
- ゾルの調製工程、ゲル化工程、ゲルの乾燥工程、該ゲル
の焼結工程よりなるガラスの製造方法の乾燥工程におい
て、ゲルからの蒸気の気散量を減少させるか、気散を完
全に防ぐ工程をすくなくとも１回以上乾燥工程途中に設
けることを特徴とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20707285A JPS6270231A (ja) | 1985-09-19 | 1985-09-19 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20707285A JPS6270231A (ja) | 1985-09-19 | 1985-09-19 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270231A true JPS6270231A (ja) | 1987-03-31 |
Family
ID=16533734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20707285A Pending JPS6270231A (ja) | 1985-09-19 | 1985-09-19 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6270231A (ja) |
-
1985
- 1985-09-19 JP JP20707285A patent/JPS6270231A/ja active Pending
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