JPS6271555A - 玉石および玉石を用いる窒化珪素焼結体の製造法 - Google Patents
玉石および玉石を用いる窒化珪素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS6271555A JPS6271555A JP60213492A JP21349285A JPS6271555A JP S6271555 A JPS6271555 A JP S6271555A JP 60213492 A JP60213492 A JP 60213492A JP 21349285 A JP21349285 A JP 21349285A JP S6271555 A JPS6271555 A JP S6271555A
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- Japan
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- silicon nitride
- sintered body
- cobblestone
- raw material
- material powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は原料粉末を粉砕、混合して均一な微粉末を得る
のに使用する玉石および、その玉石を用いた窒化珪素焼
結体の製造法に関するものである。
のに使用する玉石および、その玉石を用いた窒化珪素焼
結体の製造法に関するものである。
（従来の技術）
窒化珪素焼結体の製造工程中、粉砕混合工程において用
いられるボールミル、振動ミル等では、原料粉末を粉砕
混合して均一な微粉末を得るのに玉石を使用している。
いられるボールミル、振動ミル等では、原料粉末を粉砕
混合して均一な微粉末を得るのに玉石を使用している。
従来公知の玉石としては、鉄やタングステンカーバイド
のほか特開昭５４−８８９０９号公報において窒化珪素
焼結体からなる窒化珪素質原料粉砕用玉石が開示されて
いる。また、特開昭５４−９７６１４号公報においては
、アルミニウム、ジルコニウム、マグネシウム、ベリリ
ウムもしくは（および）イツトリウムの酸化物もしくは
ケイ酸塩からなる玉石が開示されている。
のほか特開昭５４−８８９０９号公報において窒化珪素
焼結体からなる窒化珪素質原料粉砕用玉石が開示されて
いる。また、特開昭５４−９７６１４号公報においては
、アルミニウム、ジルコニウム、マグネシウム、ベリリ
ウムもしくは（および）イツトリウムの酸化物もしくは
ケイ酸塩からなる玉石が開示されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら上述した従来の玉石においては、玉石が摩
耗して玉石成分が原料粉末中に混入することがあった。
耗して玉石成分が原料粉末中に混入することがあった。
そのため、混入した玉石成分の作用により焼結体の緻密
化が阻害されたり特性が劣化し、特にＰｅ、 ＷＣ，Ｚ
ｒＯ２玉石の場合は高温特性が劣化する欠点があった。
化が阻害されたり特性が劣化し、特にＰｅ、 ＷＣ，Ｚ
ｒＯ２玉石の場合は高温特性が劣化する欠点があった。
また、比重の軽い例えば＾’ ｚＯｓ、Ｓｉ、Ｊ、玉石
では優れた粉砕効果を得ることができないため、室温強
度の低い焼結体しか得ることができなかった。
では優れた粉砕効果を得ることができないため、室温強
度の低い焼結体しか得ることができなかった。
本発明の目的は上述した不具合を解消して、原料粉末を
均一に粉砕して微粉末を得ることができると共に、玉石
成分が摩耗により原料粉末中に混入しても焼結体に悪影
響を与えることのない玉石および玉石を用いる窒化珪素
焼結体の製造法を提供しようとするものである。
均一に粉砕して微粉末を得ることができると共に、玉石
成分が摩耗により原料粉末中に混入しても焼結体に悪影
響を与えることのない玉石および玉石を用いる窒化珪素
焼結体の製造法を提供しようとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明の玉石はＣｅ０１を主成分とすることを特徴とす
るものであり、また本発明の窒化珪素焼結体の製造法は
窒化珪素出発原料粉末をＣｅｎｔを主成分とする玉石を
用いて粉砕混合し、成形、焼成するものである。
るものであり、また本発明の窒化珪素焼結体の製造法は
窒化珪素出発原料粉末をＣｅｎｔを主成分とする玉石を
用いて粉砕混合し、成形、焼成するものである。
（作 用）
上述した構成において、ＣｅＯ□を主成分とする玉石は
比重が高（粉砕効果が高いと共に、たとえＣｅ０１成分
が原料粉末中に混入しても焼結体の緻密化を阻害したり
特性を劣化させることなく、むしろ緻密化促進や特性向
上に役立つため良好な性状の焼結体を得ることができる
。
比重が高（粉砕効果が高いと共に、たとえＣｅ０１成分
が原料粉末中に混入しても焼結体の緻密化を阻害したり
特性を劣化させることなく、むしろ緻密化促進や特性向
上に役立つため良好な性状の焼結体を得ることができる
。
以下、ＣｅＯ２玉石およびこれを用いる窒化珪素焼結体
の製造法について詳細に説明する。まず、窒化珪素出発
原料粉末を準備する。この窒化珪素出発原料粉末は、窒
化珪素原料粉末単味でもよいしまた窒化珪素原料粉末と
焼結助剤との調合粉末であってもよい。焼結助剤として
はＹｚ０３ＪｇＯ＋Ａ ｌ ２０３゜等をそのままある
いは水溶液として添加する。
の製造法について詳細に説明する。まず、窒化珪素出発
原料粉末を準備する。この窒化珪素出発原料粉末は、窒
化珪素原料粉末単味でもよいしまた窒化珪素原料粉末と
焼結助剤との調合粉末であってもよい。焼結助剤として
はＹｚ０３ＪｇＯ＋Ａ ｌ ２０３゜等をそのままある
いは水溶液として添加する。
次に、この窒化珪素出発原料粉末をＣｅＯ，玉石を用い
て粉砕機により粉砕混合する。粉砕機としては、湿式、
乾式のどちらでも使用でき例えばボールミル、アトライ
ターミル、振動ミル等を使用する。その後、得られた成
形用粉末を乾式プレス、射出成形、スリップキャスト等
により成形し、得られた成形体を常圧焼結、加圧焼結、
ホットプレス（ＩＰ） 、ホントアイソステインクプレ
ス（ＩＩＩＰ）等の方法で焼成して窒化珪素焼結体を得
る。このうち常圧焼結時の条件としては、１６００℃〜
２０００℃の温度で窒素ガス雰囲気下で焼成を行うと好
適である。
て粉砕機により粉砕混合する。粉砕機としては、湿式、
乾式のどちらでも使用でき例えばボールミル、アトライ
ターミル、振動ミル等を使用する。その後、得られた成
形用粉末を乾式プレス、射出成形、スリップキャスト等
により成形し、得られた成形体を常圧焼結、加圧焼結、
ホットプレス（ＩＰ） 、ホントアイソステインクプレ
ス（ＩＩＩＰ）等の方法で焼成して窒化珪素焼結体を得
る。このうち常圧焼結時の条件としては、１６００℃〜
２０００℃の温度で窒素ガス雰囲気下で焼成を行うと好
適である。
なお、上述した例のうち窒化珪素出発原料粉末として窒
化珪素原料粉末と焼結助剤との調合粉末を使用する場合
、窒化珪素原料粉末をＣｅＯ，玉石により粉砕後焼結助
剤と混合しても好適に成形用粉末を得ることができる。
化珪素原料粉末と焼結助剤との調合粉末を使用する場合
、窒化珪素原料粉末をＣｅＯ，玉石により粉砕後焼結助
剤と混合しても好適に成形用粉末を得ることができる。
（実施例）
スＪｌｆＬ１
純度９９．９重量％、平均粒径０．４ ＃ｏ＋＋Ｃｅ０
ｚ粉末原料９８重量％と焼結助剤として純度９９重量％
、平均粒径１〜２μ−のＭｇＯおよびＳｉｎｇ各０．５
重量％とＹｔＯｓ ５重量％とを調合し、ナイロン樹脂
被覆鉄製玉石を用いて粉砕混合し、有機バインダーを加
えて乾燥造粒し成形用粉末を得た。これを１０ｍ＋■φ
の球形金型にて成形し、空気中、１５００℃で５時間焼
成して本発明のＣｅＯ，を主成分とする玉石を得た。
ｚ粉末原料９８重量％と焼結助剤として純度９９重量％
、平均粒径１〜２μ−のＭｇＯおよびＳｉｎｇ各０．５
重量％とＹｔＯｓ ５重量％とを調合し、ナイロン樹脂
被覆鉄製玉石を用いて粉砕混合し、有機バインダーを加
えて乾燥造粒し成形用粉末を得た。これを１０ｍ＋■φ
の球形金型にて成形し、空気中、１５００℃で５時間焼
成して本発明のＣｅＯ，を主成分とする玉石を得た。
本玉石の嵩密度は６．８５８／ｃｍ３であった。
１血１
純度９７．１重量％、平均粒径０．７μｍ、ＢＥＴ比表
面積２０ｍ”／ｇの窒化珪素原料粉末と純度９８〜９９
重量％、平均粒径０．６〜２μＩＩＩ 、ＢＥＴ比表面
積８〜３０ｍ ｔ ／ ｇの八ｌ ｚｏｚ＋ｓｒＯ，Ｙ
ｇＯｚおよびＭｇＯの各原料粉末とを第１表・記載の割
合で調合し、実施例１に記載したＣｅ０１を主成分とす
る玉石と内容積１．２１のナイロン樹脂製容器を用いて
、原料調合物２００．に対して玉石３ｋｇ、水５００ｙ
ａ １を加え回転数２０回／分のポットミルで４８時間
粉砕した。
面積２０ｍ”／ｇの窒化珪素原料粉末と純度９８〜９９
重量％、平均粒径０．６〜２μＩＩＩ 、ＢＥＴ比表面
積８〜３０ｍ ｔ ／ ｇの八ｌ ｚｏｚ＋ｓｒＯ，Ｙ
ｇＯｚおよびＭｇＯの各原料粉末とを第１表・記載の割
合で調合し、実施例１に記載したＣｅ０１を主成分とす
る玉石と内容積１．２１のナイロン樹脂製容器を用いて
、原料調合物２００．に対して玉石３ｋｇ、水５００ｙ
ａ １を加え回転数２０回／分のポットミルで４８時間
粉砕した。
その後、乾燥し粒径１００μ彌に造粒し成形用粉末とし
た。次に３ ｔｏｎ／ｃｍ”の圧力で静水圧プレスし６
０Ｘ６０Ｘ６ ｍ＋ａの成形体を作成し、１７００℃で
各３０分間窒素雰囲気下で無加圧焼結し本発明の窒化珪
素原料粉末１，６．１１を得た。
た。次に３ ｔｏｎ／ｃｍ”の圧力で静水圧プレスし６
０Ｘ６０Ｘ６ ｍ＋ａの成形体を作成し、１７００℃で
各３０分間窒素雰囲気下で無加圧焼結し本発明の窒化珪
素原料粉末１，６．１１を得た。
また、これらと同じ調合組成の粉末をＺｒＯ，、ＷＣ。
Ａｊ！ｔｏ＊、Ｓｉ３Ｎ４をそれぞれ主成分とする玉石
で同じ条件で混合、粉砕、乾燥、造粒、成形、焼成を行
い第１表記載の比較例２〜５．７〜１０．１２〜１５を
得た。但しこれら比較例においては、玉石はＺｒＯ。
で同じ条件で混合、粉砕、乾燥、造粒、成形、焼成を行
い第１表記載の比較例２〜５．７〜１０．１２〜１５を
得た。但しこれら比較例においては、玉石はＺｒＯ。
玉石３ｋｇ、ＷＣ玉石８ｋｇ、 ａｌ、ｏ、玉石２．５
ｋｇ、５ｉＪ４玉石１．８ ｋｇを使用した。
ｋｇ、５ｉＪ４玉石１．８ ｋｇを使用した。
これらの焼結体の嵩密度、室温および１２００℃におけ
る四点曲げ強度を測定し、その結果を第１表に示した。
る四点曲げ強度を測定し、その結果を第１表に示した。
焼結体の嵩密度はアルキメデス法により測定した。四点
曲げ強度はＪＩＳ Ｒ−１６０１ｒファインセラミック
スの曲げ強さ試験法」に従って測定した。
曲げ強度はＪＩＳ Ｒ−１６０１ｒファインセラミック
スの曲げ強さ試験法」に従って測定した。
第１表からも明らかなとおり、ＣｅＯ，玉石により粉砕
した原料を成形、焼成した本発明の窒化珪素焼結体１１
ｍ１． Ｎａ６および阻１１は粉砕効果のために比較例
Ｎａ２〜５、隘７〜１０、−１２〜１５よりも室温強度
が高い。また本発明の窒化珪素焼結体１１ｍ１．ｌ１ｈ
６はＣｅＯ，が混入しても粒界相が劣化することがなく
室温強度に比較して高温強度が低下しない。これに対し
て比較例隘２〜５．１１ｈ７〜１０は玉石成分の混入の
ため高温で強度が低下した。
した原料を成形、焼成した本発明の窒化珪素焼結体１１
ｍ１． Ｎａ６および阻１１は粉砕効果のために比較例
Ｎａ２〜５、隘７〜１０、−１２〜１５よりも室温強度
が高い。また本発明の窒化珪素焼結体１１ｍ１．ｌ１ｈ
６はＣｅＯ，が混入しても粒界相が劣化することがなく
室温強度に比較して高温強度が低下しない。これに対し
て比較例隘２〜５．１１ｈ７〜１０は玉石成分の混入の
ため高温で強度が低下した。
失立五主
実施例２と同じ窒化珪素原料粉末を実施例１に示したＣ
ｅＯ□を主成分とする玉石と内容積１．２１のナイロン
樹脂静容器を用いて、窒化珪素原料粉末２００ｇに対し
て玉石３ｋｇ＋水５００ｍ ｌを加え、回転数２０回／
分のボットミルで１００時間粉砕した。この粉砕物を実
施例２と同じＡｌｌ １０３．ＳｒＯ，’ｔｔＯｘおよ
びＭｇＯの各原料粉末と第２表記載の割合で調合し、ナ
イロン被覆鉄製玉石とナイロン樹脂製容器を用いて混合
した。つづいて実施例２と同じように乾燥、造粒、成形
、焼成を行い、第２表記載の本発明の窒化珪素焼結体の
製造法による窒化珪素焼結体Ｎａ１６．２２．２８を得
た。また、同じ窒化珪素原料粉末を鉄、 Ｚｒ０１ＪＣ
，Ａ ４１ ｇｏｓ、 ５ｉｓＮａをそれぞれ主成分と
する玉石と同じ容器を用い同条件で粉砕した。但し、こ
れら比較例においては、鉄玉石４．５ｋｇ。
ｅＯ□を主成分とする玉石と内容積１．２１のナイロン
樹脂静容器を用いて、窒化珪素原料粉末２００ｇに対し
て玉石３ｋｇ＋水５００ｍ ｌを加え、回転数２０回／
分のボットミルで１００時間粉砕した。この粉砕物を実
施例２と同じＡｌｌ １０３．ＳｒＯ，’ｔｔＯｘおよ
びＭｇＯの各原料粉末と第２表記載の割合で調合し、ナ
イロン被覆鉄製玉石とナイロン樹脂製容器を用いて混合
した。つづいて実施例２と同じように乾燥、造粒、成形
、焼成を行い、第２表記載の本発明の窒化珪素焼結体の
製造法による窒化珪素焼結体Ｎａ１６．２２．２８を得
た。また、同じ窒化珪素原料粉末を鉄、 Ｚｒ０１ＪＣ
，Ａ ４１ ｇｏｓ、 ５ｉｓＮａをそれぞれ主成分と
する玉石と同じ容器を用い同条件で粉砕した。但し、こ
れら比較例においては、鉄玉石４．５ｋｇ。
ＺｒＯ２玉石３ｋｇ、ＷＣ玉石８ｋｇ、 ＡｌｔＯｓ玉
石２ 、５ ｋ ｇ ＋ Ｓ ｉ ｓ Ｎ ａ玉石１．
８ ｋｇを使用した。これらの粉砕物はＣｅＯ，玉石の
場合と同様に第２表記載のとおり調合し、混合、乾燥、
成形、焼成して第２表記載の比較例の窒化珪素原料粉末
１７〜２１． Ｎｉ２３〜２７．隘２９〜３３を得た。
石２ 、５ ｋ ｇ ＋ Ｓ ｉ ｓ Ｎ ａ玉石１．
８ ｋｇを使用した。これらの粉砕物はＣｅＯ，玉石の
場合と同様に第２表記載のとおり調合し、混合、乾燥、
成形、焼成して第２表記載の比較例の窒化珪素原料粉末
１７〜２１． Ｎｉ２３〜２７．隘２９〜３３を得た。
実施例１と同じ方法で測定したこれらの焼結体の嵩密度
、室温および１２００℃における四点曲げ強度を測定し
、その結果を第２表に示した。
、室温および１２００℃における四点曲げ強度を測定し
、その結果を第２表に示した。
第２表からも明らかなとおり、ＣｅＯ，玉石により、粉
砕した原料を成形、焼成した本発明の窒化珪素焼結体Ｎ
１１６． Ｎ１２２および嵐２８は粉砕効果のために比
較例Ｎａ１７〜２１、Ｎａ ２３〜２７．１ｌｈ２９〜
３３よりも室温強度が高い。また本発明の窒化珪素焼結
体Ｎ１１６゜１１ｈ２２はＣｅＯ，が混入しても粒界相
が劣化することがなく室温強度に比較して高温強度が低
下しない。
砕した原料を成形、焼成した本発明の窒化珪素焼結体Ｎ
１１６． Ｎ１２２および嵐２８は粉砕効果のために比
較例Ｎａ１７〜２１、Ｎａ ２３〜２７．１ｌｈ２９〜
３３よりも室温強度が高い。また本発明の窒化珪素焼結
体Ｎ１１６゜１１ｈ２２はＣｅＯ，が混入しても粒界相
が劣化することがなく室温強度に比較して高温強度が低
下しない。
これに対して比較例１１ｈ１７〜２１、ｌ１ｈ２３〜２
７は玉石成分の混入のため、高温で強度が低下した。
７は玉石成分の混入のため、高温で強度が低下した。
（発明の効果）
以上詳細に説明したとこる−から明らかなように、本発
明の玉石および玉石を用いる窒化珪素焼結体の製造法に
よれば、ＣｅＯ□玉石の比重が高いため、ＺｒＯ□、Ｗ
Ｃ，Ｆｅ玉石と同様粉砕効率が高く、原料の凝集体を破
壊し、添加物をよく分散するので均一な焼結体を得るこ
とができる。このため、高密度で室温強度の高い焼結体
が得られる。
明の玉石および玉石を用いる窒化珪素焼結体の製造法に
よれば、ＣｅＯ□玉石の比重が高いため、ＺｒＯ□、Ｗ
Ｃ，Ｆｅ玉石と同様粉砕効率が高く、原料の凝集体を破
壊し、添加物をよく分散するので均一な焼結体を得るこ
とができる。このため、高密度で室温強度の高い焼結体
が得られる。
また、玉石中のＣｅＯ，成分が原料粉末中に混入しても
粒界相の性質を劣化させない、このため、ＣｅＯ，が混
入することが特に粒界相が結晶化して高温強度が高い素
地（例えばＹｚ（ｈ −ＭｇＯ系階６〜１０゜−２２〜
２７およびＹｔＯｓ−Ａ ｌ ｔｉｔ系１１ｈｌ〜５．
Ｉ’＆Ｌ１６〜２１）の高温強度を室温強度に対して低
下させることはない。
粒界相の性質を劣化させない、このため、ＣｅＯ，が混
入することが特に粒界相が結晶化して高温強度が高い素
地（例えばＹｚ（ｈ −ＭｇＯ系階６〜１０゜−２２〜
２７およびＹｔＯｓ−Ａ ｌ ｔｉｔ系１１ｈｌ〜５．
Ｉ’＆Ｌ１６〜２１）の高温強度を室温強度に対して低
下させることはない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＣｅＯ＿２を主成分とすることを特徴とする粉砕混
合用玉石。 ２、窒化珪素出発原料粉末をＣｅＯ＿２を主成分とする
玉石を用いて粉砕混合し、成形、焼成することを特徴と
する窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60213492A JPS6271555A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 玉石および玉石を用いる窒化珪素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60213492A JPS6271555A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 玉石および玉石を用いる窒化珪素焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6271555A true JPS6271555A (ja) | 1987-04-02 |
Family
ID=16640094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60213492A Pending JPS6271555A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 玉石および玉石を用いる窒化珪素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6271555A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53144911A (en) * | 1977-05-24 | 1978-12-16 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Heat resistance high strength complex material of silicon nitride |
| JPS5497614A (en) * | 1978-01-03 | 1979-08-01 | Max Planck Gesellschaft | Sintering of silicon nitride formed body |
| JPS5627471A (en) * | 1979-08-15 | 1981-03-17 | Casio Comput Co Ltd | Totalized data comparison system of electronic register |
| JPS5852950A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-03-29 | 小型ガス冷房技術研究組合 | 原動機駆動熱ポンプ |
-
1985
- 1985-09-26 JP JP60213492A patent/JPS6271555A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53144911A (en) * | 1977-05-24 | 1978-12-16 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Heat resistance high strength complex material of silicon nitride |
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| JPS5627471A (en) * | 1979-08-15 | 1981-03-17 | Casio Comput Co Ltd | Totalized data comparison system of electronic register |
| JPS5852950A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-03-29 | 小型ガス冷房技術研究組合 | 原動機駆動熱ポンプ |
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