JPS6236965B2 - - Google Patents
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- JPS6236965B2 JPS6236965B2 JP52156389A JP15638977A JPS6236965B2 JP S6236965 B2 JPS6236965 B2 JP S6236965B2 JP 52156389 A JP52156389 A JP 52156389A JP 15638977 A JP15638977 A JP 15638977A JP S6236965 B2 JPS6236965 B2 JP S6236965B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は窒化ケイ素質粉末材料に含まれている
不純物の脱酸方法に関する。窒化ケイ素質焼結体
は高温強度に優れた材料であり、ゆえに近年特に
注目を集めている。ところが市販の窒化ケイ素材
料には不純物、例えばカルシウム、鉄、マンガ
ン、ケイ素、チタン等の酸化物が含まれており、
このような原料から窒化ケイ素質焼結体を製造す
るとその焼結体は緻密ではあるが、不純物よりな
るガラス質を含んでいるため高温強度が不十分で
あつた。 この欠点を改良する方法として本発明者等は特
願昭第52−1949号において窒化アルミニウム中で
窒化ケイ素質材料を熱処理する方法を提供したが
熱処理温度が高く窒化ケイ素の粒成長の制御の点
で未だ改善の余地を残している 本発明者等は上記の点に鑑み種々検討した結
果、窒化ケイ素質粉末材料を炭素で熱処理するこ
とにより窒化ケイ素材料中の不純物、例えばカル
シウム、鉄、マンガン、ケイ素、チタン等の酸化
物（各々CaO、Fe2O3、MgO、SiO2、TiO2等）
を構成する酸素の脱酸、すなわち不純物の脱酸を
行なう方法を見出した。 したがつて本発明は窒化ケイ素粉末材料を非酸
化性雰囲気中で炭素と熱処理して窒化ケイ素質粉
末材料に含まれる不純物の脱酸方法に関するもの
であつて、高温強度に優れた窒化ケイ素質焼結体
を得るに好適な窒化ケイ素質粉末材料を提供する
ことを目的とするものである。 本発明によれば、窒化ケイ素質粉末材料を、非
酸化性雰囲気中、窒化ケイ素質粉末材料に対し
0.1〜５重量％の炭素で熱処理すると窒化ケイ素
質粉末材料に含まれる不純物の脱酸が行なわれ
る。 ここで窒化ケイ素質材料とは窒化ケイ素粉末材
料あるいは窒化ケイ素粉末材料に各種焼結助剤、
例えば酸化マグネシウム、酸化イツトリウム、酸
化イツトリウム−酸化アルミニウム、酸化ジルコ
ニウム、またはランタン系の希土類元素の酸化物
等を添加したものである。すなわち、上記脱酸の
前あるいは後に上記焼結助剤を加えるのである。 上記脱酸方法では窒化ケイ素粉末材料は市販の
ものを用いればよく、本発明に用いられる炭素と
してはカーボンブラツク、グラフアイト等が用い
られ、窒化ケイ素質粉末材料に対する使用量は
0.1〜５重量％、好ましくは0.5〜３重量％の範囲
で用いられる。0.1重量％未満では脱酸効果はな
く、５重量％を越えると炭素が残りの窒化ケイ素
と反応して炭化ケイ素となり緻密化しにくい。ま
た上記脱酸方法は非酸化性雰囲気中例えば窒素、
アルゴン、アンモニア−窒素雰囲気中で熱処理す
ることにより行なわれるが、その処理温度は1300
〜1700℃好ましくは1400〜1600℃である。1300℃
末満では脱酸の効果は少なく、1700℃を越えると
窒化ケイ素自体が分解してしまうため好ましくな
い。 脱酸処理工程は、窒化ケイ素質粉末材料の紛砕
混合工程の前に行なうことが好ましく、粉砕を要
しない場合には成形工程の前に行なう。この脱酸
工程により、窒化ケイ素質粉末材料中の不純物、
例えばSiO2、Fe2O3、TiO2等の酸化物の脱酸を行
うことができる。このようにして得られた窒化ケ
イ素質粉末材料は不純物の酸化物を構成する酸素
が脱酸されているため、不純物よりなるガラス質
は減少し、これらを用いて成形、オツトプレス焼
結すれば高温強度が優れた窒化ケイ素質焼結体を
得ることができる。 以下実施例に基づき本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例 １ CP−85グレート窒化ケイ素質粉末材料（英国
アドバンスト・マテリアルズ・エンジニアリング
社製平均粒径：3.5μ）をアルミナ製ポツトとア
ルミナ製ボールを用い、粉砕媒体としてノルマル
ブタノールを用いて50時間粉砕した。粉砕後の平
均粒径は1.2μであり、放射化分析による酸素分
析値は3.3wt％であつた。この様にして得られた
窒化ケイ素質粉末材料と生の窒化ケイ素粉末材料
にカーボンブラツク（コロンビアンカーボン社製
Laven1000）を一定量添加し、種々の条件下窒素
雰囲気炉で熱処理し、粒径および酸素分析値を測
定した。この粉末に酸化マグネシウム5wt％また
は酸化イツトリウム（5wt％）−酸化アルミニウ
ム（2wt％）を添加し、400Kg／cm2の圧力で金型
成形して40×40×８mmの板を作り、この板の全面
を窒化ホウ素紛末で被覆した後カーボン型に入れ
一定条件下でホツトプレス焼結した。得られた焼
結体を2.5×2.5×35mmの角棒に加工して抗折試験
を行ない抗折強度を測定した。試験条件はクロス
ヘツドスピード0.5mm／min、スパン20mm、温度
は1200℃であつた。結果を第１表に示す。また炭
素処理しないものを同一の条件で比較例として行
なつた場合の結果を第１表に併せて示す。 実施例 ２ CP−85グレードの窒化ケイ素粉末材料をアル
ミナ製ポツトとボールを用い、粉砕媒体としてノ
ルマルブタノールを用いて50時間粉砕した。粉砕
後の粒径は1.3μであり、また酸素分析値は2.9％
であつた。この粉砕した窒化ケイ素粉末材料に対
し、1.0wt％のカーボンブラツク（コロンビア
ン・カーボン製Laven1000）を添加、均一混合し
て、1550℃の窒素雰囲気炉で１時間処理した。処
理後の粒径は1.5μ、酸素分析値は1.2％であつ
た。この粉末に5wt％の酸化イツトリウムと2wt
％の酸化アルミニウムを添加し、400Kg／cm2の圧
力で金型成形して50×50×20mmの板を作り、この
板の全面を窒化ホウ素粉末で被覆した後カーボン
型に入れ1800℃、500Kg／cm2で２時間ホツトプレ
ス焼結した。この焼結体を切断切削加工して2.5
×2.5×50mmの角棒にして抗折試験を行ない抗折
強度を測定した。抗折試験条件はクロスヘツドス
ピード0.5mm／min、スパン20mm、温度は常温、
800℃、1000℃、1200℃で行なつた。また比較例
として上記窒化ケイ素粉末材料を炭素で熱処理を
しない以外はすべて同一の条件で行なつた。両方
の結果を第２表に示す。各温度での測定はすべて
５回行ない、表中の値はその平均値で示した。
不純物の脱酸方法に関する。窒化ケイ素質焼結体
は高温強度に優れた材料であり、ゆえに近年特に
注目を集めている。ところが市販の窒化ケイ素材
料には不純物、例えばカルシウム、鉄、マンガ
ン、ケイ素、チタン等の酸化物が含まれており、
このような原料から窒化ケイ素質焼結体を製造す
るとその焼結体は緻密ではあるが、不純物よりな
るガラス質を含んでいるため高温強度が不十分で
あつた。 この欠点を改良する方法として本発明者等は特
願昭第52−1949号において窒化アルミニウム中で
窒化ケイ素質材料を熱処理する方法を提供したが
熱処理温度が高く窒化ケイ素の粒成長の制御の点
で未だ改善の余地を残している 本発明者等は上記の点に鑑み種々検討した結
果、窒化ケイ素質粉末材料を炭素で熱処理するこ
とにより窒化ケイ素材料中の不純物、例えばカル
シウム、鉄、マンガン、ケイ素、チタン等の酸化
物（各々CaO、Fe2O3、MgO、SiO2、TiO2等）
を構成する酸素の脱酸、すなわち不純物の脱酸を
行なう方法を見出した。 したがつて本発明は窒化ケイ素粉末材料を非酸
化性雰囲気中で炭素と熱処理して窒化ケイ素質粉
末材料に含まれる不純物の脱酸方法に関するもの
であつて、高温強度に優れた窒化ケイ素質焼結体
を得るに好適な窒化ケイ素質粉末材料を提供する
ことを目的とするものである。 本発明によれば、窒化ケイ素質粉末材料を、非
酸化性雰囲気中、窒化ケイ素質粉末材料に対し
0.1〜５重量％の炭素で熱処理すると窒化ケイ素
質粉末材料に含まれる不純物の脱酸が行なわれ
る。 ここで窒化ケイ素質材料とは窒化ケイ素粉末材
料あるいは窒化ケイ素粉末材料に各種焼結助剤、
例えば酸化マグネシウム、酸化イツトリウム、酸
化イツトリウム−酸化アルミニウム、酸化ジルコ
ニウム、またはランタン系の希土類元素の酸化物
等を添加したものである。すなわち、上記脱酸の
前あるいは後に上記焼結助剤を加えるのである。 上記脱酸方法では窒化ケイ素粉末材料は市販の
ものを用いればよく、本発明に用いられる炭素と
してはカーボンブラツク、グラフアイト等が用い
られ、窒化ケイ素質粉末材料に対する使用量は
0.1〜５重量％、好ましくは0.5〜３重量％の範囲
で用いられる。0.1重量％未満では脱酸効果はな
く、５重量％を越えると炭素が残りの窒化ケイ素
と反応して炭化ケイ素となり緻密化しにくい。ま
た上記脱酸方法は非酸化性雰囲気中例えば窒素、
アルゴン、アンモニア−窒素雰囲気中で熱処理す
ることにより行なわれるが、その処理温度は1300
〜1700℃好ましくは1400〜1600℃である。1300℃
末満では脱酸の効果は少なく、1700℃を越えると
窒化ケイ素自体が分解してしまうため好ましくな
い。 脱酸処理工程は、窒化ケイ素質粉末材料の紛砕
混合工程の前に行なうことが好ましく、粉砕を要
しない場合には成形工程の前に行なう。この脱酸
工程により、窒化ケイ素質粉末材料中の不純物、
例えばSiO2、Fe2O3、TiO2等の酸化物の脱酸を行
うことができる。このようにして得られた窒化ケ
イ素質粉末材料は不純物の酸化物を構成する酸素
が脱酸されているため、不純物よりなるガラス質
は減少し、これらを用いて成形、オツトプレス焼
結すれば高温強度が優れた窒化ケイ素質焼結体を
得ることができる。 以下実施例に基づき本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例 １ CP−85グレート窒化ケイ素質粉末材料（英国
アドバンスト・マテリアルズ・エンジニアリング
社製平均粒径：3.5μ）をアルミナ製ポツトとア
ルミナ製ボールを用い、粉砕媒体としてノルマル
ブタノールを用いて50時間粉砕した。粉砕後の平
均粒径は1.2μであり、放射化分析による酸素分
析値は3.3wt％であつた。この様にして得られた
窒化ケイ素質粉末材料と生の窒化ケイ素粉末材料
にカーボンブラツク（コロンビアンカーボン社製
Laven1000）を一定量添加し、種々の条件下窒素
雰囲気炉で熱処理し、粒径および酸素分析値を測
定した。この粉末に酸化マグネシウム5wt％また
は酸化イツトリウム（5wt％）−酸化アルミニウ
ム（2wt％）を添加し、400Kg／cm2の圧力で金型
成形して40×40×８mmの板を作り、この板の全面
を窒化ホウ素紛末で被覆した後カーボン型に入れ
一定条件下でホツトプレス焼結した。得られた焼
結体を2.5×2.5×35mmの角棒に加工して抗折試験
を行ない抗折強度を測定した。試験条件はクロス
ヘツドスピード0.5mm／min、スパン20mm、温度
は1200℃であつた。結果を第１表に示す。また炭
素処理しないものを同一の条件で比較例として行
なつた場合の結果を第１表に併せて示す。 実施例 ２ CP−85グレードの窒化ケイ素粉末材料をアル
ミナ製ポツトとボールを用い、粉砕媒体としてノ
ルマルブタノールを用いて50時間粉砕した。粉砕
後の粒径は1.3μであり、また酸素分析値は2.9％
であつた。この粉砕した窒化ケイ素粉末材料に対
し、1.0wt％のカーボンブラツク（コロンビア
ン・カーボン製Laven1000）を添加、均一混合し
て、1550℃の窒素雰囲気炉で１時間処理した。処
理後の粒径は1.5μ、酸素分析値は1.2％であつ
た。この粉末に5wt％の酸化イツトリウムと2wt
％の酸化アルミニウムを添加し、400Kg／cm2の圧
力で金型成形して50×50×20mmの板を作り、この
板の全面を窒化ホウ素粉末で被覆した後カーボン
型に入れ1800℃、500Kg／cm2で２時間ホツトプレ
ス焼結した。この焼結体を切断切削加工して2.5
×2.5×50mmの角棒にして抗折試験を行ない抗折
強度を測定した。抗折試験条件はクロスヘツドス
ピード0.5mm／min、スパン20mm、温度は常温、
800℃、1000℃、1200℃で行なつた。また比較例
として上記窒化ケイ素粉末材料を炭素で熱処理を
しない以外はすべて同一の条件で行なつた。両方
の結果を第２表に示す。各温度での測定はすべて
５回行ない、表中の値はその平均値で示した。
【表】
【表】
実施例 ３
CP−85グレード窒化ケイ素質粉末材料（英国
アドバンスト・マテリアルズ・エンジニアリング
社製平均粒径：3.5μ）をアルミナ製ポツトとア
ルミナ製ボールを用い、粉砕媒体としてノルマル
ブタノールを用いて50時間粉砕した。粉砕後の平
均粒径は1.2μであり、放射化分析による酸素分
析値は2.5wt％であつた。この用にして得られた
窒化ケイ素質材料と生の窒化ケイ素材料にカーボ
ンブラツク（コロンビアンカーボン社製
Laven1000）を0.5％添加し、種々の条件下窒化
雰囲気で熱処理し、粒径および酸素分析値を測定
した。この結果を第３表に示す。
アドバンスト・マテリアルズ・エンジニアリング
社製平均粒径：3.5μ）をアルミナ製ポツトとア
ルミナ製ボールを用い、粉砕媒体としてノルマル
ブタノールを用いて50時間粉砕した。粉砕後の平
均粒径は1.2μであり、放射化分析による酸素分
析値は2.5wt％であつた。この用にして得られた
窒化ケイ素質材料と生の窒化ケイ素材料にカーボ
ンブラツク（コロンビアンカーボン社製
Laven1000）を0.5％添加し、種々の条件下窒化
雰囲気で熱処理し、粒径および酸素分析値を測定
した。この結果を第３表に示す。
【表】
【表】
第３表において1800℃×1Hの熱処理を行つた
場合は、窒化ケイ素の分解が起こり測定困難であ
つた。 上記結果より明らかなように熱処理温度があま
り低い場合は脱酸の効果が少なく、あまり高い場
合は窒化ケイ素が分解してしまう。 以上の実施例から明らかな様に炭素で処理した
窒化ケイ素質粉末材料は、不純物の酸化物を構成
する酸素が脱酸されているため、不純物よりなる
ガラス質は減少し。これにより得られた焼結体は
高温強度が優れていることがわかる。
場合は、窒化ケイ素の分解が起こり測定困難であ
つた。 上記結果より明らかなように熱処理温度があま
り低い場合は脱酸の効果が少なく、あまり高い場
合は窒化ケイ素が分解してしまう。 以上の実施例から明らかな様に炭素で処理した
窒化ケイ素質粉末材料は、不純物の酸化物を構成
する酸素が脱酸されているため、不純物よりなる
ガラス質は減少し。これにより得られた焼結体は
高温強度が優れていることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化ケイ素質粉末材料に0.1〜５重量％の炭
素を添加し、非酸化性雰囲気中1300〜1700℃で熱
処理することを特徴とする窒化ケイ素質粉末材料
に含まれる不純物の脱酸方法。 ２ 不純物の脱酸は、カルシウム、鉄、マンガ
ン、ケイ素、チタンの酸化物を構成する酸素の脱
酸である特許請求の範囲第１項に記載の窒化ケイ
素質粉末材料に含まれる不純物の脱酸方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15638977A JPS5488913A (en) | 1977-12-27 | 1977-12-27 | Deoxidation of impurity contained in silicon nitride based material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15638977A JPS5488913A (en) | 1977-12-27 | 1977-12-27 | Deoxidation of impurity contained in silicon nitride based material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5488913A JPS5488913A (en) | 1979-07-14 |
| JPS6236965B2 true JPS6236965B2 (ja) | 1987-08-10 |
Family
ID=15626666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15638977A Granted JPS5488913A (en) | 1977-12-27 | 1977-12-27 | Deoxidation of impurity contained in silicon nitride based material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5488913A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01226768A (ja) * | 1988-03-07 | 1989-09-11 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JP6720053B2 (ja) * | 2016-11-04 | 2020-07-08 | 株式会社Maruwa | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
-
1977
- 1977-12-27 JP JP15638977A patent/JPS5488913A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5488913A (en) | 1979-07-14 |
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