JPS6274045A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents

希土類永久磁石の製造方法

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JPS6274045A
JPS6274045A JP60208529A JP20852985A JPS6274045A JP S6274045 A JPS6274045 A JP S6274045A JP 60208529 A JP60208529 A JP 60208529A JP 20852985 A JP20852985 A JP 20852985A JP S6274045 A JPS6274045 A JP S6274045A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、希土類永久磁石の製造方法に関する。希土
類磁石合金の溶融体は、例えば誘導溶解法によってつく
られ、保護雰囲気に保ちかつ液体アルゴンのような低温
液体の入った室内に注入される。冷却し凝固した後、そ
の合金は室から集められ粉砕して粉末にする。その粉末
は磁石体に成形される。一方、溶融体流を不活性ガスシ
ェツトでもって打つととＫより噴霧され分離し小滴とな
る。その小滴は、室の底部にある冷却媒体の方に向って
落下し、冷却され、凝固し、集められる。
重要な合金構成成分として少くとも１つの希土類元素を
含む永久磁石を製造することは、よく知られている。そ
して、それらの元素は、例えば、サマリウム、プラセオ
ジム、ネオＪｂ、ランタン、セリウム、イツトリウムま
たはミツシュメタルであってもよいことも知られている
。
従来、これらの磁石は、希望する磁石合金成分組成の溶
融体をつくるために、予め合金化された装入物を真空誘
導溶解することによって製造される。その溶融体は、イ
ンゴット鋳型に鋳込まれ凝固する。その凝固したインゴ
ットは、最初の破砕操作に続いてゾールミルまたはジェ
ットミルにより最終粒度にする方法によって２〜５ミク
ロンのオーダーの微粉末に粉砕されるそのよう廻して製
造された粉末は、冷間プレス後焼結するか、磁気粉末が
磁石体を成形するなめに埋め込まれるグラスチックパイ
ン〆一またはバインダーとして適当な低融点材料のどち
らかＫよって、望まし、い磁石体に成形される。
粉末にす２インコ゛ツトの凝固速度は比較的遅いため、
インゴットおよびその粉末は、冷却中にインゴット〈生
ずる偏析のため均一ではない。
また、粉砕操作中に１微粉末は表面が酸化される。さら
に１粉砕操作中和、それ（付随する機械加工により粉末
忙応力および歪が生じ、これは粉砕媒体によってもたら
された粉末における欠陥と同様である。希土類永久磁石
ｔａ造する従来法でのこれらのいろいろな因子は、その
結果できた磁石体の不均一性だけでなく磁石体の成分組
成の不均一性の一因ともなる。このことは今度は、反対
に磁気特性に影響を与える。
したがって、この発明の第１の目的は、優れた成分組成
の均一性と欠陥および不純物がないというととくよって
特徴づけられる磁石体をつくりうる、希土類永久磁石の
製造方法を提供することである。
さらに詳細なこの発明の目的は、本質的に成分組成が均
一でむらのない、不純物や欠陥のない、永久磁石体に製
造しうる粉末を製造するための方法を提供することであ
る。
この発明のその他のこれらの目的は、一層完全な理解と
ともに、次の記載および図面から得られるであろう。
第１図は、この発明の方法で使用するための好ましい装
置の具体的実施例の概略図である。
第２図は、この発明の方法が特に有効である好ましい希
土類永久磁石合金の成分組成に関係し、且つその使用に
よって達成しうるエネルギー積を示す、グラフである。
第３図は、この発明の実施によって得られる保磁力を示
す同り成分組成の第２図と同じグラフである。
概括的忙、この発明の実施によるこの方法は、良く知ら
れた方法である例えば誘導溶解によりて、好ましい希土
類磁石合金の溶融体を製造する工程と保護雰囲気中で溶
融体を保持しながら溶融体流を、保護雰囲気に保たれ液
体アルゴンのような低温液体の入っている底部を有する
室内に注入する工程とからなる。その溶融体流は、低温
液体く衝突するか、または低温液体その他の適当な冷却
媒体によって冷却される底板に衝突することになる。そ
の時、溶融体流は冷却し凝固体となる。その凝固体は、
室から取出され、慣用の方法で粉砕され、磁石体を製造
するに適する微粉末に成形される。希土類磁石合金の溶
融体の急速な凝固のため、比較的均一な成分組成となシ
、その均一性は製造される粉末にも維持される。その結
果、粉末は、均一でむらのない顕微鏡組織によって特徴
づけられ、製造される磁石の磁気特性を高めるのに役立
つ。これは、比較的遅い冷却速度と凝固インゴット全体
に分布する偏析を伴なう従来の鋳造インゴットを粉砕し
たものとは対照的である。製造された粉末は、典型的に
は、１〜５ミク四ンの粒度範囲内にある。
この発明のもう一つの実施は、溶融合金体流が室に入る
時、それをアルゴンガスのような噴霧媒体で打ち、小滴
を形成する工程を含み、該小滴は、低温液体または低温
液体その他適当な冷却媒体によって冷却された底板のど
ちらかくおいて冷却され、凝固し、集められる。その結
果つくられた粉末は、室から取出され、直接または粒度
をさらに小さくするために粉砕した後、磁石体成形に用
いる。溶融体流は、アルゴンガスのような不活性流体の
ジェットＩｃよって噴霧されてもよい。
この発明の方法は、一般に１これから詳細に示されるよ
うに１希土類永久磁石合金に利用できるけれども、ネオ
ジム３５〜３８重量−１鉄６０〜６４６８重量％、ゲロ
ン０．２〜２重量−の成分組成範囲内の希土類磁石合金
に％に有効である。この合金に関して発明の詳細な説明
および特許請求の範囲で言及しているネオジムは、“実
効ネオジム“（“ｅｆｆ＠ｃｔｉｖｅ　　ｎ＠ｏｄｙｍ
ｉｕｍ“）に関するものである。実効ネオシムは、全ネ
オジムからＮｄ、Ｏｓを形成するだめの含有酸素と反応
する部分を引いたものである。このネオ・シムの量は次
のよう圧して決定される。
％Ｎｄ（実効）−％Ｎｄ（全体）−６×％Ｏ１例えば、
０．１２１慢の酸素を含有する３５チネオゾ云含有合金
は、３４゜２８チの実効ネオジムをもつ。
希土類磁石およびその磁石製造に用いる粉末を製造する
この発明の実施によって、特に前記特定の合金成分組成
に関して、磁気特性のうち特に誘導（１ｎｄｕｅｔｉｏ
ｎ）および保磁力に激烈な改良がなされた。保磁力は、
粉末の結晶粒の均一性によって改良される。そのことか
ら、磁石は、冶金的成分組成と無欠陥という両方の観点
からつくられる。粉末が細かくなればなるほど結晶粒内
の成分組成の変化は少なくなる。この発明の実施によっ
て製造された粉末は、従来法でつくられた粉末以上に均
一性が改良されているので、結晶粒内の成分組成の均一
性は、この発明によって最大限度に達する。誘導（ｉ　
ｎｄｕ　ｅｔｌｏｎ）Ｊ”ｊ、各粒子内で結晶が相対的
に減少することに伴う微細な粒度の結果、改良される。
これは、誘導（ｉｎｃｉｕｃ目・ｎ）を景品にするため
に最大の配向を許す。以下に示すように、この発明の実
施によると、粉砕中の大量の機械加工の結果として増加
した応力および歪という付随的な不利なしに１またその
結果として欠陥が増加することなしに１改良された誘導
（ｉｎｄｕａｔｉｏｎ）のための望ましい非常に微細な
粉末をつくることが可能である。
第１図は、この発明の方法で使用する具体的装置の概略
図である。第１図に示されるように、溶融合金は、傾動
可能な炉２からタンプッシュ４へ注入される。タンプッ
シュと炉は保護雰囲気をつくるための包囲装置６の中に
置かれる。
８として示される溶融合金は、予め合金化された希土類
永久磁石合金からつくられる。タンプッシュ４の底部に
は、ノズル１ｏがあシ、そのノズルを通して金属は溶融
金属流１２の形でタンプッシュから保護雰囲気に保たれ
た室１４に入る。溶融金属流１２は、噴霧ガス流１８を
溶融金属流に向けたジェット１６によって噴霧され、小
滴２０に形成される。小滴は、室の底部に落下し、低温
液体２２内で冷却され、凝固し、取出される。この発明
のもう１つの具体例によると、溶融金属流は噴霧されな
いで、直接、低温液体中に注入され、冷却され、凝固し
、集められる。室１４から取出したすぐ後で、凝固合金
は、希望の粒度に粉砕されるであろう。
この発明による噴霧粉末の凝固速度は、粒度分布によシ
毎秒１０００℃〜１．０００．０００℃のオーダーであ
ろう。この極めて急速な凝固速度は、冷却から生ずる粉
末組織のばらつきを防止する。
上述の発明は、サマリウム、ネオジム、プラセオジム、
ランタン、セリウム、イツトリウムおよびミツシュメタ
ルからなる少くとも一つの希土類元素を例えば２０〜４
０％含む一般的希土類磁石合金の使用に適している。そ
の合金の残部は、コバルト、鉄またはニッケルのような
遷移金属の少くとも１つ、または銅であればよい。ゾロ
ン約２重Ａ％まで、同様にアルミニウム約１０″ｗｉｔ
ｓまでも含み得る。
従来の真空誘導溶解しインゴット鋳造し粉砕した粉末と
比較して、この発明の実施により製造された粉末の均一
性を、詳細な１実施例によって示すために、次の成分組
成を真空溶解した。
ネオジＡ　　　　３２．５８重−ｆｌ 鉄　　　　　　　　６６．４４重量％ ゲロン　　　　　０．９８重ｉｓ との合金を従来のインプット鋳造し、表■に示す粒度に
粉砕し、また、この発明の実施によシアルボンガスジェ
ットによって噴霧し、液体アルゴン中で急冷した。
表　　　■ −３７８６，２１３，８ ＶＩＭ＝真空誘導溶解 急冷のままの粉末は、表Ｉに示された粒度分級物にふる
い分けし、冶金的相を決定するためにキュリ一温度測定
によって試験した。表Ｉかられかるように、従来のイン
ゴット鋳造合金には、２つの相、すなわち、正方晶Ｎｄ
、、Ｆｅ、、Ｂ、およびＦｅ１Ｂ相が各側で存在した。
この発明で製造された粉末には、前者の相のみが完全な
均一性を示しながら存在した。
希土類磁石合金の溶融体流が噴霧されることなく冷却し
凝固するために低温液体または液体冷却された板に直接
導入されるところのこの発明の別の実施例を示すために
、ＭｎＣｏ１、ＳｍＣｏ＠、Ｎｄ、　Ｆｅ、Ｂおよび８
ｍ＠　Ｃ１ｙからなるいろいろな希土類磁石合金が真空
済解され、使用された方法を特徴づけるいろいろな速度
で凝固させた。
酸素の測定は、標準化学分析を使用してなされた。これ
らは、表ＩＩＫ報告されている。
この発明の実施によう、溶融合金流は、その溶融合金流
を急冷する液体アルがンを底部くもった室内に注入され
た。続く粉砕工程では、この材料は、同じ合金成分組成
の従来の鋳造材料よシも、望ましい微粉末に一層成形し
やすいことが測定された。これは、従来法で製造された
粉末の酸素含有量は、噴霧溶融合金の液体アルゴンによ
る急冷および噴霧することなく冷却凝固のため直接液体
アルゴンに注入するというこの発明の実施によシ製造さ
れた同じ粒度の粉末よりも、十分高いことが、表Ｉ［Ｋ
示されたデーター罠より実証されている。
表　　■ 表■け、従来のインゴット鋳造、および噴霧法と液体ア
ルゴン急冷のこの発明、Ｋよシ製造される次の成分組成
の真空誘導溶解希土ρ磁石その合金の成分組成は、次の
通りでめる。
ネオジム　　　３２．５８重量％ 鉄　　　　　　６６．４４重量％ ゲロン　　　　　０．９８重量％ この発明の７４ミクロンよシも小さい粒度の保磁力は、
従来法によシ製造されたはるかに微細な２．８ミクロン
粒度と類似し死値であることが表■かられかるであろう
。希土類磁石合金粉末の保持力および誘導比（Ｂ　ｒ／
Ｂ　ｓ　）値は、８８ミクロンと７４ミクロンの間の粒
度で激烈な改良がみられる。
表■のデータは、Ｓｍｅｏ５合金に関して、この発明に
より達成された保磁力の改良を示しており、この同じ合
金を従来法のインク９ツト鋳造し粉砕して永久磁石製造
用粉末を成形したものと比較している。この試験で、こ
の発明によシ製造された粉末と従来法で製造された粉末
との両方を用い、その粉末は、ダイス空間に充填され、
粉末に対して同じ配向となるように磁界がかけられた。
それからその粉末は、磁界をかけながら圧縮成形された
。冷間圧縮された成形体は、２０５０？（１１２２℃）
の温度で焼結され、続いて１７５０下（９５４，４℃）
で３時間熱処理された。
口Ｑ　　ロ０ 表■かられかるように、すべての粒度範囲の粉末に対し
て、この発明の実施によって達成された保磁力値は、従
来法で達成された値以上の激烈な改良がなされた。この
発明で製造された噴霧粉は、篩分は操作によって報告さ
れた粒度分級物に分けられ、さらに粉砕することなく磁
石体製造に用いた。
表　　　Ｖ Ｈｏｉ、Ｏｓ 真空溶解、ガス噴霧、不活性液化ガス急冷して、３ミク
ロンにジェットミルした。　　　　　　２３，０００表
Ｖは、従来のジェットミル操作圧より３ミクロンの粒度
に粉砕された粉末を用いて、表■で報告された試験で用
いたのと同じ粉末から製造された磁石について報告して
いる。この粉末は従来のインがット鋳造し、粉砕し、同
じ３ミクロン粒度にジェットミルした粉末と比較された
。表Ｖかられかるように、この発明によ郵製造された粉
末によりつくられた磁石には、実証されたような保磁力
の十分な改良がある。
表■は、次の成分組成の磁石について行った一連の磁気
特性試験について報告している。
合金１　　　　　　　合金２ ミツシュメタル３５　　サマリウム３５この試験におい
て、磁石は２種類の成分組成からなり、その磁石製造に
用いる合金粉末は、噴霧することなく液体アルゴン急冷
し３ミクロンの粒度に粉砕されたものおよびインゴット
鋳造し従来法で３ミクロンの粒度に粉砕したものとの２
徨類でめる。両方とも、粉末からつくられた磁石を、１
９００〜２０８０　”Ｆ　（１０３７，８〜１１３７．
８℃）の温度で焼結し、１６００〜１８００？（８７１
，１〜・９８２．２℃）で熱処理する従来法により製造
した。
表■かられかるように、この発明で製造された磁石は、
従来法で製造された磁石と比較して、保磁力と最大エネ
ルギー積に著しい増加がある。
この磁気特性の改良は、従来法でつくられた粉末と比較
して、この発明の粉末が改良された均一性と一層少い酸
素含有という有益な効果に関係があると信じられている
。
もし、この発明の実施がネオジム３５〜３８重量％、鉄
６０〜６４．８重量慢およびポロン０、２〜２重量％の
成分組成の希土類磁石合金になされるならば、エネルギ
積（ＢＨｍａｘ）　Ｋ関して最低でも３０，０００，０
００ｊｆウスエルステツドのオーダーの激烈な向上が達
成されうる。これを実証するために１次の成分組成の希
土類磁石合金が試験のために製造された。
３５．０　　０．１２１　　３４．２８　　３，７００
　　２３３７．０　　０．１５　　　３６．１　　１２
，０００　　３１．５３４．９　　０．１２６　　３４
．２２　　３，３５０　　２４３６．８　　０．１２４
　　３６．０８　　１１，６５０　　３０．３３４．２
　　０．１２０　　３３．４　　　３，２５０　　１７
．０これらの希土類磁石合金の成分組成は、アルゴンガ
ス噴霧と成体アルゴン急冷によるこの発明の永久＠石体
表造用粉末をつくるために用いられた。
第２図かられかるように１最大エネルギー積値は、ネオ
シム約３５〜３８重量・石の範囲内で達成される。同様
に、第３囮かられかる。【うに、１０．０００エルステ
ツドまたはそれ以上の最適な保磁力は、この同じネオ・
シム範囲内で達成される。その結果、この発明の方法は
、ネ愕ツム３５〜３８７−１（請　つ箸９．２：ピＡミ
　６０〜６４．８　二ｆｆｆｉ　チ　お　、Ｌ：びゾロ
ン０．２〜２重量％の範囲内にある合金を用いることが
特に有益であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、この発明で使用する装置の概略図である。 第２図は、この発明で製造した希土類磁石合金のネオジ
ム含有量とその合金の最大エネルギー積との関係を示す
グラフでおる。 第３図は、この発明で製造した希土類磁石合金θ）ネオ
ジム含有量とその合金の保磁力との１）Ｈ係を示すグラ
フである。 図中：　２・・・炉、４・・・タンプッシュ、６・・・
包囲装置、１０・・・ノズル、１４・・・室、２０・・
・小滴、２２・・・低温液体。 代理人　弁理士　　桑　原　英　門 弟１図 第２図 ＢＨｍａｘ（ＧＯｅＸ　１０’） 第３図 ）１ｃｉ（ＯｅＸ１♂）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、希土類永久磁石を製造する方法で、該方法は、希土
    類磁石合金の溶融体を製造する工程、保護雰囲気に保た
    れかつ冷却媒体を保持する底部を有する室内に該溶融体
    を注入する間、該溶融体を保護雰囲気に維持する工程、 凝固体を形成するために、該溶融体を冷却して該底部に
    集める工程、 該凝固体を該室から取出す工程、 該凝固体を粉末に製造するために粉砕する工程、 および、該粉末を磁石体に成形する工程とからなること
    を特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 ２、該希土類磁石合金の溶融体は、真空誘導溶解により
    製造されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ３、該冷却媒体は、低温液体であることを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、該低温液体は、液体アルゴンであり、該室は、アル
    ゴン雰囲気となつていることを特徴とする特許請求の範
    囲第３項記載の方法。 ５、該粉末は、１〜５ミクロンの粒度範囲内にあるとと
    を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、希土類永久磁石を製造する方法で、該方法は、希土
    類磁石合金の溶融体を製造する工程、保護雰囲気に保た
    れかつ冷却媒体を保持する底部を有する室に該溶融体流
    を注入する間、該溶融体を保護雰囲気に維持する工程、 該溶融体流を噴霧して小滴を成形する工程、該小滴を冷
    却して該底部に集め、粉末を製造する工程、該底部から
    該粉末を取出す工程、 および、該粉末を磁石体に成形する工程とからなること
    を特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 ７、該溶融体流は、不活性流体によつて噴霧されること
    を特徴とする特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８、該不活性流体は、アルゴンガスであることを特徴と
    する特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９、該希土類磁石合金の溶融体は、真空誘導溶解により
    製造されることを特徴とする特許請求の範囲第８項記載
    の方法。 １０、該冷却媒体は、低温液体であることを特徴とする
    特許請求の範囲第６項記載の方法。 １１、該低温液体は、液体アルゴンであり、該室は、ア
    ルゴン雰囲気に保たれていることを特徴とする特許請求
    の範囲第１０項記載の方法。 １２、該粉末は、１〜５ミクロンの粒度範囲内の微粉末
    にするように粉砕されることを特徴とする特許請求の範
    囲第１１項記載の方法。 １３、希土類永久磁石を製造する方法で、該方法は、ネ
    オジム３５〜３８重量％、鉄６０〜６４．８重量％およ
    びボロン０．２〜２重量％からなる成分組成の希土類磁
    石合金の溶融体を製造する工程、 該溶融体を、保護雰囲気に保たれかつ冷却媒体を保持す
    る底部を有する室に導入する間、保護雰囲気に維持する
    工程、 凝固体を形成するために、該溶融体を冷却して冷却媒体
    中に集める工程、 該室から該凝固体を取出す工程、 該凝固体を粉砕して粉末を製造する工程、 および該粉末を磁石体に成形する工程とからなることを
    特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 １４、該希土類磁石合金の溶融体は、真空誘導溶解によ
    つて製造されることを特徴とする特許請求の範囲第１３
    項記載の方法。 １５、該冷却媒体は、低温液体であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１３項記載の方法。 １６、該低温液体は、液体アルゴンであり、該室は、ア
    ルゴン雰囲気に保たれていることを特徴とする特許請求
    の範囲第１５項記載の方法。 １７、該粉末は１〜５ミクロンの粒度範囲内にあること
    を特徴とする特許請求の範囲第１３項記載の方法。 １８、希土類永久磁石を製造する方法で、該方法は、ネ
    オジム３５〜３８重量％、鉄６０〜６４．８重量％およ
    びボロン０．２〜２重量％の成分組成からなる希土類磁
    石合金の溶融体を製造する工程、 該溶融体流を、保護雰囲気に保たれかつ冷却媒体を保持
    する底部を有する室に注入する間、保護雰囲気に維持す
    る工程、 該溶融体流を噴霧して小滴を形成する工程、該小滴を冷
    却して該冷却媒体中に集め、粉末を製造する工程、 該粉末を該室から取出す工程および、 該粉末を磁石体に成形する工程とからなることを特徴と
    する希土類永久磁石の製造方法。 １９、該溶融体流は、不活性流体により噴霧されること
    を特徴とする特許請求の範囲第１８項記載の方法。 ２０、該不活性流体は、アルゴンガスであることを特徴
    とする特許請求の範囲第１９項記載の方法。 ２１、該希土類磁石合金の溶融体は、真空誘導溶解によ
    つて製造されることを特徴とする特許請求の範囲第２０
    項記載の方法。 ２２、該冷却媒体は、低温液体であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１８項記載の方法。 ２３、該低温液体は、液体アルゴンであり、該室は、ア
    ルゴン雰囲気に保たれていることを特徴とする特許請求
    の範囲第２２項記載の方法。 ２４、該粉末は、１〜５ミクロンの粒度範囲内の微粉末
    をつくるために粉砕されることを特徴とする特許請求の
    範囲第２３項記載の方法。
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