JPH0555276B2 - - Google Patents
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- JPH0555276B2 JPH0555276B2 JP60212685A JP21268585A JPH0555276B2 JP H0555276 B2 JPH0555276 B2 JP H0555276B2 JP 60212685 A JP60212685 A JP 60212685A JP 21268585 A JP21268585 A JP 21268585A JP H0555276 B2 JPH0555276 B2 JP H0555276B2
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- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B24D3/34—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents characterised by additives enhancing special physical properties, e.g. wear resistance, electric conductivity, self-cleaning properties
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Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、特定の砥粒が、ビフエニルテトラ
カルボン酸系の芳香族ポリイミド中に均一に分散
している柔軟な研磨シート、および、その研磨シ
ートを製造する方法に関するものである。 前記の研磨シートは、種々の研磨または研削工
具基盤に貼り合わせ取り付けて、被研磨材の表面
を研磨したり、あるいは、種々の無機または金属
材料などを研削したり、切断したりするために使
用することができるものである。 〔従来技術の説明〕 紙製の基材などの表面に、研磨用の砥粒を接着
剤などと共に塗布し付着させた紙ヤスリなどの柔
軟な研磨シートが知られていたが、このような研
磨シートは、その紙などの基材の材質および接着
剤などのために、機械的強度、耐熱性および研磨
性能を充分に有するものではなく、工業的な研磨
工具として、研磨の困難な被研磨剤などの研磨に
使用することができなかつたのである。比較例１
に示すように、前記の公知のコーテイング型研磨
シート（ダイヤモンド砥粒をシレタン系の熱可塑
性接着剤と混練してポリエステルフイルム上にロ
ーラコーテイングした研磨シート）は、研磨性能
が低く、しかも、研磨時間も短いのである。 また、超硬合金用の耐熱性の研磨材料として
は、ピロメリツト酸二無水物と芳香族ジナミンと
から得られた芳香族ポリイミド粉体（砥粒結合
剤）と、ダイヤモンドなどの砥粒とを混合した粉
体混合物を、金型内に充填し、その充填物を高温
および高圧で成形して環状の砥粒成形体を製造
し、この砥粒成形体をホイール状の砥石基盤に砥
粒層として接合して製作した研磨工具が、アメリ
カ特許第3385684号明細書、アメリカ特許第
3650715号明細書、特開昭47−36088号公報などに
よつてよく知られている。 しかし、前記の耐熱性の研削材料の製法におけ
る粉末成形法では、厚さが薄く、柔軟である耐熱
性の研磨シートを工業的に製造することができな
かつたのである。すなわち、比較例２に示すよう
に、芳香族ポリイミド粉末とダイヤモンド砥粒と
の混合物を圧縮・加熱成形して研磨板を成形する
場合には、せいぜい５mm程度迄の厚さの研磨材し
か製造することができず、それ以上薄い研磨材を
得ることは実質的に不可能であり、しかも、その
ような芳香族ポリイミド粉末とダイヤモンド砥粒
とから得られた研磨材は、その耐折強度試験にお
いて簡単に破断してしまう剛直なものであつた。 〔本発明の要件およびその作用効果〕 この発明者らは、機械的強度、耐熱性、研磨性
能などが充分である優れた研磨シートを製造する
方法について鋭意検討した結果、有機極性溶媒中
に、特定の砥粒が均一に分散している分散液に、
芳香族ジアミン成分とビフエニルテトラカルボン
酸またはその酸二無水物を主として含有する芳香
族テトラカルボン酸成分とを添加して、特定の重
合条件で両成分を反応させて得られた芳香族ポリ
アミツク酸の溶液を調整し、この溶液から液状薄
膜を形成し、その液状薄膜を乾燥し固化して、さ
らにポリマーをイミド化して、優れた性能の研磨
シートが製造じきることを見い出し、この発明を
完成した。 すなわち、この発明は、平均粒子径が0.1〜
50μm程度である砥粒が、２〜80容量％の配合割
合で、ビフエニルテトラカルボン酸またはその酸
二無水物を主として含有する芳香族テトラカルボ
ン酸成分と芳香族ジアミン成分とから得られた芳
香族ポリイミド中に、均一に分散されている、厚
さ10〜500μmの柔軟な薄膜からなる研磨シート、
および、有機極性溶媒中に前記の砥粒を均一に分
散させ、その分散液に芳香族ジアミン成分および
芳香族テトラカルボン酸成分を添加しつつ、０〜
80℃の温度で、0.5〜50時間、両成分を反応させ
て、芳香族ポリアミツク酸を生成させて、前記砥
粒が均一に分散している芳香族ポリアミツク酸の
溶液を調整し、そして、前記ポリアミツク酸溶液
から液状薄膜を形成し、最後に、その液状薄膜を
乾燥し固化させると共に、芳香族ポリアミツク酸
をイミド化することを特徴とする研磨シートの製
法に関する。 この発明の研磨シートは、内部に均一に分散し
ている砥粒の保持しているビフエニルテトラカル
ボン酸系の芳香族ポリイミドが、優れた砥粒の保
持性を有しており、また機械的強度（特に、引張
弾性率、MIT耐折強度など）、耐熱性（500℃に
加熱した際の熱減量率）、耐湿性（湿度50％での
25℃の平衡吸湿率）、耐薬品性などについても優
れているので、高温下での耐熱研磨性、長時間の
耐久性、種々の研磨液に対する耐薬品性などにつ
いて優れた研磨性能を示すことができる新規で柔
軟な研磨シートである。 この発明の研磨シートの製法は、前述の優れた
研磨性能の研磨シートを、再現性よく工業的に製
造することができる方法である。 〔本発明の各要件の詳しい説明〕 この発明の研磨シートは、特定の平均粒子径を
有する砥粒が、２〜80容量％、好ましくは５〜60
容量％の配合割合で、特定のビフエニルテトラカ
ルボン酸系の耐熱性の芳香族ポリイミド中に、均
一に分散して内蔵されていて、厚さが10〜
500μm、好ましくは20〜300μm程度である柔軟な
薄膜（フイルム状体、シート状体のいずれも含
む）からなる研磨シートである。 この発明の研磨シートに使用されている砥粒と
しては、平均粒子径が0.1〜50μm、好ましくは0.5
〜40μm程度である研磨または研削用の砥粒であ
ればよく、例えば、天然または人造ダイヤモン
ド、立方晶ボロンナイトなどからなる前記平均粒
子径の砥粒を挙げることができる。 前記の砥粒としては、無機質または金属質の物
質が、前記の砥粒の全表面に被覆されている砥粒
であつてもよい。 この発明の研磨シートにおいて使用されている
芳香族ポリイミドは、２，３，3′，4′−ビフエニ
ルテトラカルボン酸、３，3′，４，4′−ビフエニ
ルテトラカルボン酸、およびそれらの酸二無水物
からなる群から選ばれた「ビフエニルテトラカル
ボン酸またはその酸二無水物」を主として含有す
る「芳香族テトラカルボン酸成分」と、４，4′−
ジアミノジフエニルエーテル、３，4′−ジアミノ
ジフエニルエーテル、４，4′−ジアミノジフエニ
ルチオエーテル、４，4′−ジアミノジフエニルス
ルホン、４，4′−ジアミノベンゾフエノン、４，
4′−ジアミノジフエニルメタン、２，２−ビス
（４−アミノフエニル）プロパン、ｏ−、ｍ−又
はｐ−フエニレンジアミンなどからなる群から選
ばれた芳香族ジアミン化合物を含有する「芳香族
ジアミン成分」とから、両成分の等モルを重合お
よびイミド化して得られた、ビフエニルテトラカ
ルボン酸系の耐熱性の芳香族ポリイミドである。 前記の芳香族ポリイミドは、対数粘度（50℃で
測定、濃度；0.5g／100ml溶媒、溶媒；パラクロ
ルフエノール）が、約0.1〜７、特に0.3〜５程度
であることが好ましい。 この発明において、前記の芳香族ポリイミドは
試料を10℃／分で昇温した場合に試料の５重量％
が加熱減量するまでの温度で示される「耐熱性
「が450℃以上、特に500℃以上であるものが好ま
しく、また、平衡吸湿率（湿度50％および温度50
℃の環境状態に保持して到達する吸湿率である）
が1.2％以下、特に1.0％以下であるものが、研磨
シートに成形された後の耐久性（耐熱性、機械的
物性の保持性など）において、好ましい。 この発明においては、特に、３，3′，４，4′−
ビフエニルテトラカルボン酸またはその酸二無水
物を約50モル％以上、特に好ましくは60モル％以
上、さらに好ましくは80〜100モル％含有する
「芳香族テトラカルボン酸成分」と、４，4′−ジ
アミノジフエニルエーテルを約50モル％以上、特
に好ましくは60モル％以上、さらに好ましくは80
〜100モル％含有する「芳香族ジアミン成分」と
を、大略等モル、重合し、さらにイミド化して得
られた高分子量の芳香族ポリイミドが、前述の耐
熱性、耐久性、機械的物性などのほかに、砥粒の
保持性において、すなわち研磨シートの研磨性に
おいて、好適である。 また、特に、３，3′，４，4′−ビフエニルテト
ラカルボン酸またはその酸二無水物を約50モル％
以上、特に好ましくは60モル％以上、さらに好ま
しくは80〜100モル％含有する芳香族テトラカル
ボン酸成分と、ｏ−，ｍ−又はｐ−フエニレンジ
アミンを約モル％以上、とくに好ましくは50モル
％以上、さらに好ましくは60〜100モル％含有す
る芳香族ジアミン成分とを、大略等モル、重合お
よびイミド化して得られた高分子量の芳香族ポリ
イミドが、前述の耐久性、機械的物性など共に、
特に耐熱性が高く、弾性率が高く、さらに熱的な
寸法安定性がよい（常温から300℃までの熱膨張
係数が約4.5×10-5cm／cm／℃以下、特に1.2〜4.0
×10-5cm／cm／℃程度である）ので、好適であ
る。前記の芳香族テトラカルボン酸成分として
は、前述のビフエニルテトラカルボン酸またはそ
の酸二無水物と、ピロメリツト酸またはその酸二
無水物との混合物であつてもよい。 この発明の研磨シートにおいては、前記の砥粒
および芳香族ポリイミドの他に、例えば、グラフ
アイト、SiO2，SiC，Al2O3，Fe2O3，Cu，Sn、
またはそれらの混合物からなる充填材が配合され
ていてもよく、その充填材の平均粒子径が約0.1
〜100μm、特に0.5〜50μm程度の粉体であること
が望ましい。 この発明の研磨シートは、前記の砥粒を約２〜
50容量％、特に５〜40容量％の割合で含有されて
いることが、研磨性能において、特に適当であ
る。 この発明の研磨シートの製法は、 例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ
−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−エチルホルムア
ミド、Ｎ，Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−エ
チルアセトアミドなどのアミド系溶媒、フエノー
ル、クレゾール、ハロゲン化フエノールなどのフ
エノール系溶媒などの有機極性溶媒中に、前述の
砥粒を均一に分散させ、 その分散液に、前述の芳香族ジアミン成分およ
び芳香族テトラカルボン酸成分を添加し溶解させ
つつ、０〜80℃、好ましくは０〜60℃の反応温度
で、0.5〜50時間、好ましくは１〜30時間、両成
分を反応（重合）させて、高分子量の芳香族ポリ
アミツク酸（芳香族ポリイミド前駆体）を生成さ
せて、前記砥粒が均一に分散している芳香族ポリ
アミツク酸の溶液を調製し、そして、 前記砥粒が分散しているポリアミツク酸溶液を
使用して液状薄膜を形成し、最後に、 その液状薄膜を乾燥し溶媒を除去して固化させ
て固化膜を形成すると共に、芳香族ポリアミツク
酸をイミド化し、さらに必要であれば加熱処理す
ることによつて、芳香族ポリイミド内に砥粒が分
散して内蔵されている研磨シートを製造する方法
である。 前記の砥粒の分散後の調製法としては、例えば
溶媒を攪拌しながら、約60℃以下の温度、特に常
温付近の温度で、前記溶媒内に砥粒を添加して、
その砥粒添加液を約５〜60分間、特に10〜50分間
攪拌して砥粒を均一に分散して調製する方法を挙
げることができる。 なお、この分散液の調製の際に、必要であれば
適当なカツプリング剤〔例えば、α−Ｎ−フエニ
ルアミノプロピル−トリメトキシシラン、Ｎ−β
−（アミノエチル）−γ−アミノプロピル−トリメ
トキシシラン、γ−アミノプロピル−トリメトキ
シシラン、ビニル−トリエトキシシラン、ビニル
−トリス（２−メトキシエトキシ）シラン、β−
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル−ト
リメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル−
メトキシシラン、γ−メルカプトプロピル−トリ
メトキシシランなどのトリアルコキシシラン系化
合物など〕を、この分散液に添加される予定の全
モノマー成分の全量に対して0.01〜５重量％、特
に0.05〜３重量％程度の配合割合で、砥粒と共に
溶媒に添加して、30〜200分間、特に40〜150分間
攪拌することが好ましく、このカツプリング剤を
添加した砥粒の分散液を使用して調製された芳香
族ポリアミツク酸溶液から製造された研磨シート
は、特に研磨性能が優れていることがあるので適
当である。 前記の分散液には、砥粒を約１〜30重量％、特
に３〜20重量％程度の割合で分散していることが
好ましい。 そして、前記分散液に、芳香族ジアミン成分お
よび芳香族テトラカルボン酸成分を、攪拌しなが
ら添加するには、 (i) 分散液に、芳香族ジアミンを全量添加して溶
解させ、次いで、その溶液に、芳香族テトラカ
ルボン酸成分を全量一度に添加するか、または
分轄して遂次添加して溶解させる方法、 (ii) 分散液に、芳香族テトラカルボン酸を全量添
加して溶解させ、次いで、芳香族ジアミン酸成
分を全量一度に添加するか、または分轄して遂
次添加して溶解させる方法、および、 (iii) 分散液に、両成分を全量一度に添加するか、
あるいは、両成分の一部を等モルづつ分轄して
遂次添加する方法などを挙げることができる。 なお、この発明の製法では、それらの成分に相
当する化合物を、そのまま、分散液に添加し溶解
させることもできるが、前記分散液の調製に使用
したと同じ有機極性溶媒にそれぞれの成分を溶解
した溶液を調製しておいて、それらの各成分の溶
液を前記分散液にそれぞれ添加することもでき
る。 前記のポリアミツク酸溶液の調製において生成
する芳香族ポリアミツク酸は、その対数粘度（測
定温度；30℃、濃度；0.5g／100ml溶媒、溶媒；
Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド）が約0.1〜７、
特に0.3〜５程度であること、その溶液中のポリ
アミツク酸の濃度が約３〜50重量％、特に５〜30
重量％程度であること、さらにその溶液の回転粘
度（25℃）が約１〜50000ポイズ、特に５〜30000
ポイズ程度であることが、この発明における液状
薄膜の成形性において好ましい。 この発明の製法では、前記砥粒が分散している
ポリアミツク酸溶液から液状薄膜を形成するに
は、前記ポリアミツク酸溶液を、約５〜120℃の
製膜温度で、適当な平滑な基材（ガラス基板、金
属ドラム、金属ベルトなど）上に流延して、均一
な厚さ（約20〜1000μm）の液状薄膜を形成する
溶液流延法などの公知の製膜法によつて、断続的
又は連続的に製膜を行うことができる。 さらに、この発明の製法では、前記の基材上の
液状薄膜を、必要であれば、約50〜150℃に加熱
すると共に、常圧下または減圧下、あるいは不活
性ガスの流通下に、乾燥して溶媒を除去し固化
（凝固）させ、必要であれば前記基材から固化膜
を剥離した後、その固化膜を加熱などの中で約
200〜550℃、特に250〜500℃の温度に加熱して、
固化膜中の溶媒の残部を充分に除去すると共に、
芳香族ポリアミツク酸をほぼ完全にイミド化し、
さらに固化膜を熱処理することによつて、砥粒が
芳香族ポリイミド中に均一に分散してしつかり内
蔵されている耐熱性で柔軟な研磨シートを、断続
的又は連続的に製造するのである。 この発明の製法では、砥粒を均一に分散して内
蔵する芳香族ポリイミド製の研磨シートを、工業
的に再現性よく製造することができる。 〔実施例〕 以下、この発明の実施例を示して、さらに詳し
くこの発明を説明する。 実施例 １ （芳香族ポリアミツク酸溶液の調製） 内容積２である円筒型重合層に、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド800gを入れて、攪拌しなが
ら、ダイヤモンド粉末（平均粒子径5μ）70.64gを
添加し、そのまま、約30分間攪拌を続けて、砥粒
の分散液を調製し、 続いて、その分散液に、４，４−ジアミノジフ
エニルエーテル80.99gを約２分間で添加し、30℃
で30分間攪拌して前記芳香族ジアミン成分を溶解
させ、 そして、得られた溶液に、３，3′，４，4′−ビ
フエニルテトラカルボン酸二無水物107.17gを５
分間で徐々に添加し、その溶液を30℃で２時間攪
拌して、前記酸二無水物からなる芳香族テトラカ
ルボン酸成分を溶解させると共に、前記の両成分
を重合反応させ、 最後に、その重合液に、３，3′，４，4′−ビフ
エニルテトラカルボン酸二無水物11.84gを徐々に
添加し、30℃で３時間攪拌して反応させて、芳香
族ポリアミツク酸を生成し、砥粒が均一に分散し
ている芳香族ポリアミツク酸溶液を調製した。 前記芳香族ポリアミツク酸溶液は、ポリマー濃
度が20重量％であり、その溶液の回転粘度（30
℃）が1000ポイズであり、また、その溶液中の芳
香族ポリアミツク酸の対数粘度（測定温度；30
℃、濃度；0.5g／100ml溶媒、溶媒；Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド）が、1.56であつた。 （製膜） 前記の芳香族ポリアミツク酸溶液を製膜用のド
ープ液として使用して、ガラス板上にアプリケー
ターを用いてハンドコート法（溶液流延法）によ
り、均一な厚さの溶液薄膜を形成し、 次いで、約120℃の熱風を供給して前記溶液薄
膜を乾燥して溶媒を一部除去して、約30重量％の
溶媒が残存している固化膜を形成し、 そして、この固化膜をガラス板から剥離して、
ピンテンターで把持して、約300〜450℃の熱風を
吹き込むことができる加熱内に配置し、この加
熱内で、前記固化膜を前記熱風で乾燥すると共
に熱処理して、固化膜が含有する溶媒の除去を行
うと共に固化膜を構成しているポリマーのイミド
化を完全に行つて、厚さ60μmの「砥粒が12.3容
量％の割合で均一に分散して内蔵されている芳香
族ポリイミドフイルムからなる研磨シート」を製
造した。 前記研磨シートについて、研磨性能を試験した
結果、高温下、長時間の優れた研磨性能を有して
いた。この研磨シートの研磨性能（フアインセラ
ミツクスSi3N4を研磨した際の累積研磨量を各研
磨時間毎に示す。）を第２表に示す。 また、前記研磨シートについて種々の物性を測
定したが、それらの諸物性を第１表に示す。 実施例 ２ （芳香族ポリアミツク酸溶液の調製） 内容積１である円筒型重合槽に、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド240gを入れて、攪拌しなが
ら、ダイヤモンド粉末（平均粒子径5μ）20gおよ
びγ−Ｎ−フエニルアミノプロピル−トリメトキ
シシラン（カツプリング剤）0.307gを添加し、そ
のまま、約60分間攪拌を続けて、砥粒の分散液を
調製し、 続いて、その分散液に、パラフエニレンジアミ
ン16.13gを約２分間で添加し、30℃で30分間攪拌
して前記の芳香族ジアミン成分を溶解させ、 そして、得られた溶液に、３，3′，４，4′−ビ
フエニルテトラカルボン酸二無水物39.49gを５分
間で徐々に添加し、その溶液を30℃で２時間攪拌
して、前記酸二無水物からなる芳香族テトラカル
ボン酸成分を溶解させると共に、前記の両成分を
重合反応させ、 最後に、その重合液に、３，3′，４，4′−ビフ
エニルテトラカルボン酸二無水物4.39gを徐々に
添加し、30℃で３時間攪拌して反応させて、芳香
族ポリアミツク酸を生成し、砥粒が均一に分散し
ている芳香族ポリアミツク酸溶液を調製した。 前記芳香族ポリアミツク酸溶液は、ポリマー濃
度が20重量％であり、その溶液の回転粘度（30
℃）が1300ポイズであり、また、その溶液中の芳
香族ポリアミツク酸の対数粘度（測定温度；30
℃、濃度；0.5g／100ml溶媒、溶媒；Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド）が、1.72であつた。 （製膜） 前記の芳香族ポリアミツク酸溶液を製膜用のド
ープ液として使用したほかは実施例１と同様にし
て製膜を行い、「砥粒が12.2容量％の割合で均一
に分散して内蔵されている芳香族ポリイミドフイ
ルムからなる厚さ80μmの研磨シート」を製造し
た。 前記研磨シートについて、研磨性能を試験した
結果、高温下、長時間の優れた研磨性能を有して
いた。 前記研磨シートについて、種々の物性の測定を
行つた。それらの諸物性を第１表に示す。 実施例 ３ カツプリング剤を全く使用しなかつたほかは、
実施例２と同様にしてダイヤモンド砥粒の分散液
を調製した。 前記分散液に、４，４−ジアミノジフエニルエ
ーテル28.72gを約２分間で添加し、30℃で30分間
攪拌して前記芳香族ジアミン成分を溶解させ、 続いて、その溶液に、ピロメリツト酸二無水物
28.15gを５分間で徐々に添加し、その溶液を30℃
で２時間攪拌して、前記酸二無水物からなる芳香
族テトラカルボン酸成分を溶解させると共に、前
記の両成分を重合反応させ、 最後に、その重合液に、ピロメリツト酸二無水
物3.13gを徐々に添加し、30℃で３時間攪拌して
反応させて、芳香族ポリアミツク酸を生成し、砥
粒が均一に分散している芳香族ポリアミツク酸溶
液を調製した。 前記芳香族ポリアミツク酸溶液は、ポリマー濃
度が20重量％であり、その溶液の回転粘度（30
℃）が2800ポイズであり、また、その溶液中の芳
香族ポリアミツク酸の対数粘度（測定温度；30
℃、濃度；0.5g／100ml溶媒、溶媒；Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド）が、1.86であつた。 （製膜） 前記芳香族ポリアミツク酸溶液を製膜用のドー
プ液として使用したほかは実施例１と同様にして
製膜を行い、「砥粒が1.25容量％の割合で均一に
分散して内蔵されている芳香族ポリイミドフイル
ムからなる厚さ90μmの研磨シート」を製造した。 前記の研磨シートについて、研磨試験を行つた
が、その研磨性能は、高温下において、次第に低
下し、必ずしも満足すべきものではなかつた。 前記研磨シートについて、種々の物性の測定を
行つた。それらの諸物性を第１表に示す。 比較例 １ ポリエステルフイルム（厚さ：100μm）上に、
ダイヤモンド砥粒（平均粒子径：5μm）とウレタ
ン系の熱可塑性接着剤との混練物をコーテイング
して加熱して、前記ポリエステルフイルム上にダ
イヤモンド砥粒のコーテイング層（平均厚さ：
20μm）が形成された研磨シートを製造した。 この研磨シートの研磨性能を第２表に示す。 この研磨シートは、第２表に示すように、研磨
時間10時間後には研磨性を実質的に喪失してい
た。 比較例 ２ ３，3′，４，4′−ビフエニルテトラカルボン酸
二無水物と４，4′−ジアミノフエニルエーテルと
から得られた芳香族ポリイミド粉末（平均粒子
径：12μm）100gとダイヤモンド砥粒（平均粒子
径：5μ）80gとを均一に混合し、まず、150℃で
１時間加熱して粉末混合物の乾燥を行い、次い
で、圧縮成形機の金型へ充填して、350℃に加熱
して、さらに、その温度で3ton／cm2に0.5時間圧
縮し、最後に、常圧に戻して、300℃で10時間熱
処理して、厚さ５mmの研磨板を形成した。その研
磨板の物性を第１表に示す。
カルボン酸系の芳香族ポリイミド中に均一に分散
している柔軟な研磨シート、および、その研磨シ
ートを製造する方法に関するものである。 前記の研磨シートは、種々の研磨または研削工
具基盤に貼り合わせ取り付けて、被研磨材の表面
を研磨したり、あるいは、種々の無機または金属
材料などを研削したり、切断したりするために使
用することができるものである。 〔従来技術の説明〕 紙製の基材などの表面に、研磨用の砥粒を接着
剤などと共に塗布し付着させた紙ヤスリなどの柔
軟な研磨シートが知られていたが、このような研
磨シートは、その紙などの基材の材質および接着
剤などのために、機械的強度、耐熱性および研磨
性能を充分に有するものではなく、工業的な研磨
工具として、研磨の困難な被研磨剤などの研磨に
使用することができなかつたのである。比較例１
に示すように、前記の公知のコーテイング型研磨
シート（ダイヤモンド砥粒をシレタン系の熱可塑
性接着剤と混練してポリエステルフイルム上にロ
ーラコーテイングした研磨シート）は、研磨性能
が低く、しかも、研磨時間も短いのである。 また、超硬合金用の耐熱性の研磨材料として
は、ピロメリツト酸二無水物と芳香族ジナミンと
から得られた芳香族ポリイミド粉体（砥粒結合
剤）と、ダイヤモンドなどの砥粒とを混合した粉
体混合物を、金型内に充填し、その充填物を高温
および高圧で成形して環状の砥粒成形体を製造
し、この砥粒成形体をホイール状の砥石基盤に砥
粒層として接合して製作した研磨工具が、アメリ
カ特許第3385684号明細書、アメリカ特許第
3650715号明細書、特開昭47−36088号公報などに
よつてよく知られている。 しかし、前記の耐熱性の研削材料の製法におけ
る粉末成形法では、厚さが薄く、柔軟である耐熱
性の研磨シートを工業的に製造することができな
かつたのである。すなわち、比較例２に示すよう
に、芳香族ポリイミド粉末とダイヤモンド砥粒と
の混合物を圧縮・加熱成形して研磨板を成形する
場合には、せいぜい５mm程度迄の厚さの研磨材し
か製造することができず、それ以上薄い研磨材を
得ることは実質的に不可能であり、しかも、その
ような芳香族ポリイミド粉末とダイヤモンド砥粒
とから得られた研磨材は、その耐折強度試験にお
いて簡単に破断してしまう剛直なものであつた。 〔本発明の要件およびその作用効果〕 この発明者らは、機械的強度、耐熱性、研磨性
能などが充分である優れた研磨シートを製造する
方法について鋭意検討した結果、有機極性溶媒中
に、特定の砥粒が均一に分散している分散液に、
芳香族ジアミン成分とビフエニルテトラカルボン
酸またはその酸二無水物を主として含有する芳香
族テトラカルボン酸成分とを添加して、特定の重
合条件で両成分を反応させて得られた芳香族ポリ
アミツク酸の溶液を調整し、この溶液から液状薄
膜を形成し、その液状薄膜を乾燥し固化して、さ
らにポリマーをイミド化して、優れた性能の研磨
シートが製造じきることを見い出し、この発明を
完成した。 すなわち、この発明は、平均粒子径が0.1〜
50μm程度である砥粒が、２〜80容量％の配合割
合で、ビフエニルテトラカルボン酸またはその酸
二無水物を主として含有する芳香族テトラカルボ
ン酸成分と芳香族ジアミン成分とから得られた芳
香族ポリイミド中に、均一に分散されている、厚
さ10〜500μmの柔軟な薄膜からなる研磨シート、
および、有機極性溶媒中に前記の砥粒を均一に分
散させ、その分散液に芳香族ジアミン成分および
芳香族テトラカルボン酸成分を添加しつつ、０〜
80℃の温度で、0.5〜50時間、両成分を反応させ
て、芳香族ポリアミツク酸を生成させて、前記砥
粒が均一に分散している芳香族ポリアミツク酸の
溶液を調整し、そして、前記ポリアミツク酸溶液
から液状薄膜を形成し、最後に、その液状薄膜を
乾燥し固化させると共に、芳香族ポリアミツク酸
をイミド化することを特徴とする研磨シートの製
法に関する。 この発明の研磨シートは、内部に均一に分散し
ている砥粒の保持しているビフエニルテトラカル
ボン酸系の芳香族ポリイミドが、優れた砥粒の保
持性を有しており、また機械的強度（特に、引張
弾性率、MIT耐折強度など）、耐熱性（500℃に
加熱した際の熱減量率）、耐湿性（湿度50％での
25℃の平衡吸湿率）、耐薬品性などについても優
れているので、高温下での耐熱研磨性、長時間の
耐久性、種々の研磨液に対する耐薬品性などにつ
いて優れた研磨性能を示すことができる新規で柔
軟な研磨シートである。 この発明の研磨シートの製法は、前述の優れた
研磨性能の研磨シートを、再現性よく工業的に製
造することができる方法である。 〔本発明の各要件の詳しい説明〕 この発明の研磨シートは、特定の平均粒子径を
有する砥粒が、２〜80容量％、好ましくは５〜60
容量％の配合割合で、特定のビフエニルテトラカ
ルボン酸系の耐熱性の芳香族ポリイミド中に、均
一に分散して内蔵されていて、厚さが10〜
500μm、好ましくは20〜300μm程度である柔軟な
薄膜（フイルム状体、シート状体のいずれも含
む）からなる研磨シートである。 この発明の研磨シートに使用されている砥粒と
しては、平均粒子径が0.1〜50μm、好ましくは0.5
〜40μm程度である研磨または研削用の砥粒であ
ればよく、例えば、天然または人造ダイヤモン
ド、立方晶ボロンナイトなどからなる前記平均粒
子径の砥粒を挙げることができる。 前記の砥粒としては、無機質または金属質の物
質が、前記の砥粒の全表面に被覆されている砥粒
であつてもよい。 この発明の研磨シートにおいて使用されている
芳香族ポリイミドは、２，３，3′，4′−ビフエニ
ルテトラカルボン酸、３，3′，４，4′−ビフエニ
ルテトラカルボン酸、およびそれらの酸二無水物
からなる群から選ばれた「ビフエニルテトラカル
ボン酸またはその酸二無水物」を主として含有す
る「芳香族テトラカルボン酸成分」と、４，4′−
ジアミノジフエニルエーテル、３，4′−ジアミノ
ジフエニルエーテル、４，4′−ジアミノジフエニ
ルチオエーテル、４，4′−ジアミノジフエニルス
ルホン、４，4′−ジアミノベンゾフエノン、４，
4′−ジアミノジフエニルメタン、２，２−ビス
（４−アミノフエニル）プロパン、ｏ−、ｍ−又
はｐ−フエニレンジアミンなどからなる群から選
ばれた芳香族ジアミン化合物を含有する「芳香族
ジアミン成分」とから、両成分の等モルを重合お
よびイミド化して得られた、ビフエニルテトラカ
ルボン酸系の耐熱性の芳香族ポリイミドである。 前記の芳香族ポリイミドは、対数粘度（50℃で
測定、濃度；0.5g／100ml溶媒、溶媒；パラクロ
ルフエノール）が、約0.1〜７、特に0.3〜５程度
であることが好ましい。 この発明において、前記の芳香族ポリイミドは
試料を10℃／分で昇温した場合に試料の５重量％
が加熱減量するまでの温度で示される「耐熱性
「が450℃以上、特に500℃以上であるものが好ま
しく、また、平衡吸湿率（湿度50％および温度50
℃の環境状態に保持して到達する吸湿率である）
が1.2％以下、特に1.0％以下であるものが、研磨
シートに成形された後の耐久性（耐熱性、機械的
物性の保持性など）において、好ましい。 この発明においては、特に、３，3′，４，4′−
ビフエニルテトラカルボン酸またはその酸二無水
物を約50モル％以上、特に好ましくは60モル％以
上、さらに好ましくは80〜100モル％含有する
「芳香族テトラカルボン酸成分」と、４，4′−ジ
アミノジフエニルエーテルを約50モル％以上、特
に好ましくは60モル％以上、さらに好ましくは80
〜100モル％含有する「芳香族ジアミン成分」と
を、大略等モル、重合し、さらにイミド化して得
られた高分子量の芳香族ポリイミドが、前述の耐
熱性、耐久性、機械的物性などのほかに、砥粒の
保持性において、すなわち研磨シートの研磨性に
おいて、好適である。 また、特に、３，3′，４，4′−ビフエニルテト
ラカルボン酸またはその酸二無水物を約50モル％
以上、特に好ましくは60モル％以上、さらに好ま
しくは80〜100モル％含有する芳香族テトラカル
ボン酸成分と、ｏ−，ｍ−又はｐ−フエニレンジ
アミンを約モル％以上、とくに好ましくは50モル
％以上、さらに好ましくは60〜100モル％含有す
る芳香族ジアミン成分とを、大略等モル、重合お
よびイミド化して得られた高分子量の芳香族ポリ
イミドが、前述の耐久性、機械的物性など共に、
特に耐熱性が高く、弾性率が高く、さらに熱的な
寸法安定性がよい（常温から300℃までの熱膨張
係数が約4.5×10-5cm／cm／℃以下、特に1.2〜4.0
×10-5cm／cm／℃程度である）ので、好適であ
る。前記の芳香族テトラカルボン酸成分として
は、前述のビフエニルテトラカルボン酸またはそ
の酸二無水物と、ピロメリツト酸またはその酸二
無水物との混合物であつてもよい。 この発明の研磨シートにおいては、前記の砥粒
および芳香族ポリイミドの他に、例えば、グラフ
アイト、SiO2，SiC，Al2O3，Fe2O3，Cu，Sn、
またはそれらの混合物からなる充填材が配合され
ていてもよく、その充填材の平均粒子径が約0.1
〜100μm、特に0.5〜50μm程度の粉体であること
が望ましい。 この発明の研磨シートは、前記の砥粒を約２〜
50容量％、特に５〜40容量％の割合で含有されて
いることが、研磨性能において、特に適当であ
る。 この発明の研磨シートの製法は、 例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ
−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−エチルホルムア
ミド、Ｎ，Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−エ
チルアセトアミドなどのアミド系溶媒、フエノー
ル、クレゾール、ハロゲン化フエノールなどのフ
エノール系溶媒などの有機極性溶媒中に、前述の
砥粒を均一に分散させ、 その分散液に、前述の芳香族ジアミン成分およ
び芳香族テトラカルボン酸成分を添加し溶解させ
つつ、０〜80℃、好ましくは０〜60℃の反応温度
で、0.5〜50時間、好ましくは１〜30時間、両成
分を反応（重合）させて、高分子量の芳香族ポリ
アミツク酸（芳香族ポリイミド前駆体）を生成さ
せて、前記砥粒が均一に分散している芳香族ポリ
アミツク酸の溶液を調製し、そして、 前記砥粒が分散しているポリアミツク酸溶液を
使用して液状薄膜を形成し、最後に、 その液状薄膜を乾燥し溶媒を除去して固化させ
て固化膜を形成すると共に、芳香族ポリアミツク
酸をイミド化し、さらに必要であれば加熱処理す
ることによつて、芳香族ポリイミド内に砥粒が分
散して内蔵されている研磨シートを製造する方法
である。 前記の砥粒の分散後の調製法としては、例えば
溶媒を攪拌しながら、約60℃以下の温度、特に常
温付近の温度で、前記溶媒内に砥粒を添加して、
その砥粒添加液を約５〜60分間、特に10〜50分間
攪拌して砥粒を均一に分散して調製する方法を挙
げることができる。 なお、この分散液の調製の際に、必要であれば
適当なカツプリング剤〔例えば、α−Ｎ−フエニ
ルアミノプロピル−トリメトキシシラン、Ｎ−β
−（アミノエチル）−γ−アミノプロピル−トリメ
トキシシラン、γ−アミノプロピル−トリメトキ
シシラン、ビニル−トリエトキシシラン、ビニル
−トリス（２−メトキシエトキシ）シラン、β−
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル−ト
リメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル−
メトキシシラン、γ−メルカプトプロピル−トリ
メトキシシランなどのトリアルコキシシラン系化
合物など〕を、この分散液に添加される予定の全
モノマー成分の全量に対して0.01〜５重量％、特
に0.05〜３重量％程度の配合割合で、砥粒と共に
溶媒に添加して、30〜200分間、特に40〜150分間
攪拌することが好ましく、このカツプリング剤を
添加した砥粒の分散液を使用して調製された芳香
族ポリアミツク酸溶液から製造された研磨シート
は、特に研磨性能が優れていることがあるので適
当である。 前記の分散液には、砥粒を約１〜30重量％、特
に３〜20重量％程度の割合で分散していることが
好ましい。 そして、前記分散液に、芳香族ジアミン成分お
よび芳香族テトラカルボン酸成分を、攪拌しなが
ら添加するには、 (i) 分散液に、芳香族ジアミンを全量添加して溶
解させ、次いで、その溶液に、芳香族テトラカ
ルボン酸成分を全量一度に添加するか、または
分轄して遂次添加して溶解させる方法、 (ii) 分散液に、芳香族テトラカルボン酸を全量添
加して溶解させ、次いで、芳香族ジアミン酸成
分を全量一度に添加するか、または分轄して遂
次添加して溶解させる方法、および、 (iii) 分散液に、両成分を全量一度に添加するか、
あるいは、両成分の一部を等モルづつ分轄して
遂次添加する方法などを挙げることができる。 なお、この発明の製法では、それらの成分に相
当する化合物を、そのまま、分散液に添加し溶解
させることもできるが、前記分散液の調製に使用
したと同じ有機極性溶媒にそれぞれの成分を溶解
した溶液を調製しておいて、それらの各成分の溶
液を前記分散液にそれぞれ添加することもでき
る。 前記のポリアミツク酸溶液の調製において生成
する芳香族ポリアミツク酸は、その対数粘度（測
定温度；30℃、濃度；0.5g／100ml溶媒、溶媒；
Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド）が約0.1〜７、
特に0.3〜５程度であること、その溶液中のポリ
アミツク酸の濃度が約３〜50重量％、特に５〜30
重量％程度であること、さらにその溶液の回転粘
度（25℃）が約１〜50000ポイズ、特に５〜30000
ポイズ程度であることが、この発明における液状
薄膜の成形性において好ましい。 この発明の製法では、前記砥粒が分散している
ポリアミツク酸溶液から液状薄膜を形成するに
は、前記ポリアミツク酸溶液を、約５〜120℃の
製膜温度で、適当な平滑な基材（ガラス基板、金
属ドラム、金属ベルトなど）上に流延して、均一
な厚さ（約20〜1000μm）の液状薄膜を形成する
溶液流延法などの公知の製膜法によつて、断続的
又は連続的に製膜を行うことができる。 さらに、この発明の製法では、前記の基材上の
液状薄膜を、必要であれば、約50〜150℃に加熱
すると共に、常圧下または減圧下、あるいは不活
性ガスの流通下に、乾燥して溶媒を除去し固化
（凝固）させ、必要であれば前記基材から固化膜
を剥離した後、その固化膜を加熱などの中で約
200〜550℃、特に250〜500℃の温度に加熱して、
固化膜中の溶媒の残部を充分に除去すると共に、
芳香族ポリアミツク酸をほぼ完全にイミド化し、
さらに固化膜を熱処理することによつて、砥粒が
芳香族ポリイミド中に均一に分散してしつかり内
蔵されている耐熱性で柔軟な研磨シートを、断続
的又は連続的に製造するのである。 この発明の製法では、砥粒を均一に分散して内
蔵する芳香族ポリイミド製の研磨シートを、工業
的に再現性よく製造することができる。 〔実施例〕 以下、この発明の実施例を示して、さらに詳し
くこの発明を説明する。 実施例 １ （芳香族ポリアミツク酸溶液の調製） 内容積２である円筒型重合層に、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド800gを入れて、攪拌しなが
ら、ダイヤモンド粉末（平均粒子径5μ）70.64gを
添加し、そのまま、約30分間攪拌を続けて、砥粒
の分散液を調製し、 続いて、その分散液に、４，４−ジアミノジフ
エニルエーテル80.99gを約２分間で添加し、30℃
で30分間攪拌して前記芳香族ジアミン成分を溶解
させ、 そして、得られた溶液に、３，3′，４，4′−ビ
フエニルテトラカルボン酸二無水物107.17gを５
分間で徐々に添加し、その溶液を30℃で２時間攪
拌して、前記酸二無水物からなる芳香族テトラカ
ルボン酸成分を溶解させると共に、前記の両成分
を重合反応させ、 最後に、その重合液に、３，3′，４，4′−ビフ
エニルテトラカルボン酸二無水物11.84gを徐々に
添加し、30℃で３時間攪拌して反応させて、芳香
族ポリアミツク酸を生成し、砥粒が均一に分散し
ている芳香族ポリアミツク酸溶液を調製した。 前記芳香族ポリアミツク酸溶液は、ポリマー濃
度が20重量％であり、その溶液の回転粘度（30
℃）が1000ポイズであり、また、その溶液中の芳
香族ポリアミツク酸の対数粘度（測定温度；30
℃、濃度；0.5g／100ml溶媒、溶媒；Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド）が、1.56であつた。 （製膜） 前記の芳香族ポリアミツク酸溶液を製膜用のド
ープ液として使用して、ガラス板上にアプリケー
ターを用いてハンドコート法（溶液流延法）によ
り、均一な厚さの溶液薄膜を形成し、 次いで、約120℃の熱風を供給して前記溶液薄
膜を乾燥して溶媒を一部除去して、約30重量％の
溶媒が残存している固化膜を形成し、 そして、この固化膜をガラス板から剥離して、
ピンテンターで把持して、約300〜450℃の熱風を
吹き込むことができる加熱内に配置し、この加
熱内で、前記固化膜を前記熱風で乾燥すると共
に熱処理して、固化膜が含有する溶媒の除去を行
うと共に固化膜を構成しているポリマーのイミド
化を完全に行つて、厚さ60μmの「砥粒が12.3容
量％の割合で均一に分散して内蔵されている芳香
族ポリイミドフイルムからなる研磨シート」を製
造した。 前記研磨シートについて、研磨性能を試験した
結果、高温下、長時間の優れた研磨性能を有して
いた。この研磨シートの研磨性能（フアインセラ
ミツクスSi3N4を研磨した際の累積研磨量を各研
磨時間毎に示す。）を第２表に示す。 また、前記研磨シートについて種々の物性を測
定したが、それらの諸物性を第１表に示す。 実施例 ２ （芳香族ポリアミツク酸溶液の調製） 内容積１である円筒型重合槽に、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド240gを入れて、攪拌しなが
ら、ダイヤモンド粉末（平均粒子径5μ）20gおよ
びγ−Ｎ−フエニルアミノプロピル−トリメトキ
シシラン（カツプリング剤）0.307gを添加し、そ
のまま、約60分間攪拌を続けて、砥粒の分散液を
調製し、 続いて、その分散液に、パラフエニレンジアミ
ン16.13gを約２分間で添加し、30℃で30分間攪拌
して前記の芳香族ジアミン成分を溶解させ、 そして、得られた溶液に、３，3′，４，4′−ビ
フエニルテトラカルボン酸二無水物39.49gを５分
間で徐々に添加し、その溶液を30℃で２時間攪拌
して、前記酸二無水物からなる芳香族テトラカル
ボン酸成分を溶解させると共に、前記の両成分を
重合反応させ、 最後に、その重合液に、３，3′，４，4′−ビフ
エニルテトラカルボン酸二無水物4.39gを徐々に
添加し、30℃で３時間攪拌して反応させて、芳香
族ポリアミツク酸を生成し、砥粒が均一に分散し
ている芳香族ポリアミツク酸溶液を調製した。 前記芳香族ポリアミツク酸溶液は、ポリマー濃
度が20重量％であり、その溶液の回転粘度（30
℃）が1300ポイズであり、また、その溶液中の芳
香族ポリアミツク酸の対数粘度（測定温度；30
℃、濃度；0.5g／100ml溶媒、溶媒；Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド）が、1.72であつた。 （製膜） 前記の芳香族ポリアミツク酸溶液を製膜用のド
ープ液として使用したほかは実施例１と同様にし
て製膜を行い、「砥粒が12.2容量％の割合で均一
に分散して内蔵されている芳香族ポリイミドフイ
ルムからなる厚さ80μmの研磨シート」を製造し
た。 前記研磨シートについて、研磨性能を試験した
結果、高温下、長時間の優れた研磨性能を有して
いた。 前記研磨シートについて、種々の物性の測定を
行つた。それらの諸物性を第１表に示す。 実施例 ３ カツプリング剤を全く使用しなかつたほかは、
実施例２と同様にしてダイヤモンド砥粒の分散液
を調製した。 前記分散液に、４，４−ジアミノジフエニルエ
ーテル28.72gを約２分間で添加し、30℃で30分間
攪拌して前記芳香族ジアミン成分を溶解させ、 続いて、その溶液に、ピロメリツト酸二無水物
28.15gを５分間で徐々に添加し、その溶液を30℃
で２時間攪拌して、前記酸二無水物からなる芳香
族テトラカルボン酸成分を溶解させると共に、前
記の両成分を重合反応させ、 最後に、その重合液に、ピロメリツト酸二無水
物3.13gを徐々に添加し、30℃で３時間攪拌して
反応させて、芳香族ポリアミツク酸を生成し、砥
粒が均一に分散している芳香族ポリアミツク酸溶
液を調製した。 前記芳香族ポリアミツク酸溶液は、ポリマー濃
度が20重量％であり、その溶液の回転粘度（30
℃）が2800ポイズであり、また、その溶液中の芳
香族ポリアミツク酸の対数粘度（測定温度；30
℃、濃度；0.5g／100ml溶媒、溶媒；Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド）が、1.86であつた。 （製膜） 前記芳香族ポリアミツク酸溶液を製膜用のドー
プ液として使用したほかは実施例１と同様にして
製膜を行い、「砥粒が1.25容量％の割合で均一に
分散して内蔵されている芳香族ポリイミドフイル
ムからなる厚さ90μmの研磨シート」を製造した。 前記の研磨シートについて、研磨試験を行つた
が、その研磨性能は、高温下において、次第に低
下し、必ずしも満足すべきものではなかつた。 前記研磨シートについて、種々の物性の測定を
行つた。それらの諸物性を第１表に示す。 比較例 １ ポリエステルフイルム（厚さ：100μm）上に、
ダイヤモンド砥粒（平均粒子径：5μm）とウレタ
ン系の熱可塑性接着剤との混練物をコーテイング
して加熱して、前記ポリエステルフイルム上にダ
イヤモンド砥粒のコーテイング層（平均厚さ：
20μm）が形成された研磨シートを製造した。 この研磨シートの研磨性能を第２表に示す。 この研磨シートは、第２表に示すように、研磨
時間10時間後には研磨性を実質的に喪失してい
た。 比較例 ２ ３，3′，４，4′−ビフエニルテトラカルボン酸
二無水物と４，4′−ジアミノフエニルエーテルと
から得られた芳香族ポリイミド粉末（平均粒子
径：12μm）100gとダイヤモンド砥粒（平均粒子
径：5μ）80gとを均一に混合し、まず、150℃で
１時間加熱して粉末混合物の乾燥を行い、次い
で、圧縮成形機の金型へ充填して、350℃に加熱
して、さらに、その温度で3ton／cm2に0.5時間圧
縮し、最後に、常圧に戻して、300℃で10時間熱
処理して、厚さ５mmの研磨板を形成した。その研
磨板の物性を第１表に示す。
【表】
【表】
【表】
実施例１ 比較例１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 平均粒子径が0.1〜50μm程度である砥粒が、
２〜80容量％の配合割合で、ビフエニルテトラカ
ルボン酸またはその酸二無水物を主として含有す
る芳香族テトラカルボン酸成分と芳香族ジアミン
成分とから得られた芳香族ポリイミド中に、均一
に分散されている、厚さ10〜500μmの柔軟な薄膜
からなる研磨シート。 ２ 有機極性溶媒中に、平均粒子径が0.1〜50μm
程度である砥粒を均一に分散させ、その分散液に
芳香族ジアミン成分および芳香族テトラカルボン
酸成分を添加しつつ、０〜80℃の温度で、0.5〜
50時間、両成分を反応させて、芳香族ポリアミツ
ク酸を生成させて、前記砥粒が均一に分散してい
る芳香族ポリアミツク酸の溶液を調整し、そし
て、前記ポリアミツク酸溶液から液状薄膜を形成
し、最後に、その液状薄膜を乾燥し固化させると
共に、芳香族ポリアミツク酸をイミド化すること
を特徴とする研磨シートの製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60212685A JPS6274577A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 研磨シ−トおよびその製法 |
| US06/910,946 US4729771A (en) | 1985-09-27 | 1986-09-24 | Abrasive sheet and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60212685A JPS6274577A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 研磨シ−トおよびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6274577A JPS6274577A (ja) | 1987-04-06 |
| JPH0555276B2 true JPH0555276B2 (ja) | 1993-08-16 |
Family
ID=16626719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60212685A Granted JPS6274577A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 研磨シ−トおよびその製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4729771A (ja) |
| JP (1) | JPS6274577A (ja) |
Families Citing this family (7)
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Family Cites Families (9)
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-
1985
- 1985-09-27 JP JP60212685A patent/JPS6274577A/ja active Granted
-
1986
- 1986-09-24 US US06/910,946 patent/US4729771A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4729771A (en) | 1988-03-08 |
| JPS6274577A (ja) | 1987-04-06 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |