JPS627623A - 高純度ケイ酸の製造方法 - Google Patents
高純度ケイ酸の製造方法Info
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- JPS627623A JPS627623A JP14579385A JP14579385A JPS627623A JP S627623 A JPS627623 A JP S627623A JP 14579385 A JP14579385 A JP 14579385A JP 14579385 A JP14579385 A JP 14579385A JP S627623 A JPS627623 A JP S627623A
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- Japan
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- silicic acid
- acid powder
- powder
- sicl4
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は高純度のケイ酸を低温で容易に製造しうる製造
方法に関する。
方法に関する。
〈従来技術およびその問題点〉
現在ＬＳＩの製造においては最終的にＬＳＩを封止する
ためにエポキシ樹脂が用いられている。
ためにエポキシ樹脂が用いられている。
無水ケイ酸はこのエポキシ樹脂に含有され、その補強な
らびに熱伝導性を高めるために使用される。
らびに熱伝導性を高めるために使用される。
この無水ケイ酸は高純度であることが求められ。
特にＬＳＩをα線障害から守るため放射線を生ずるウラ
ン、トリウムの含有量が少ないことが要求される。
ン、トリウムの含有量が少ないことが要求される。
従来、無水ケイ酸には比較的純度の高い天然のケイ石が
用いられているが、上記ＬＳＩの封止剤に混入されるも
のとしては純度が低く不適当である。一方、高純度のケ
イ酸を人工的に製造する方法としては、５ｉＣ１４を水
に加え加水分解することで一部水酸基の含まれたケイ酸
が得られ、更にこれを加熱脱水して５ｉ０１を得ること
が出来る。
用いられているが、上記ＬＳＩの封止剤に混入されるも
のとしては純度が低く不適当である。一方、高純度のケ
イ酸を人工的に製造する方法としては、５ｉＣ１４を水
に加え加水分解することで一部水酸基の含まれたケイ酸
が得られ、更にこれを加熱脱水して５ｉ０１を得ること
が出来る。
ところがこの方法は、水中で生成するケイ酸がゲル状に
なシ、その後の取扱が難しく、更に加熱して脱水する際
に水分や塩素が残留し易い。
なシ、その後の取扱が難しく、更に加熱して脱水する際
に水分や塩素が残留し易い。
又、他方５ｉＣ１，ガスを７００〜１４００℃の酸水素
炎中に導入してケイ酸粒子を得る方法も知られている。
炎中に導入してケイ酸粒子を得る方法も知られている。
然しこの方法によって得られるケイ酸粒子は０．１μｍ
以下の微粉末であり、そのままでは微細に過ぎ上記封
止剤の添加剤としては不向きである。このため再度加熱
し粒度を大きくする必要がある。
以下の微粉末であり、そのままでは微細に過ぎ上記封
止剤の添加剤としては不向きである。このため再度加熱
し粒度を大きくする必要がある。
〈問題点を解決するための手段〉
５ｉＣ１，を原料として人工的にケイ酸を製造すること
が知られている。この場合金属シリコンとＨＣＩガスを
反応させて生成した５ｉＣ１，は蒸留工程を経て得られ
るので高純度であり、これを原料とすれば高純度のケイ
酸が得られる。本発明は上記５ｉＣ１，を用いかつケイ
酸粉末の存在下で反応させることにより高純度のケイ酸
を容易に製造できるようにしたものである。
が知られている。この場合金属シリコンとＨＣＩガスを
反応させて生成した５ｉＣ１，は蒸留工程を経て得られ
るので高純度であり、これを原料とすれば高純度のケイ
酸が得られる。本発明は上記５ｉＣ１，を用いかつケイ
酸粉末の存在下で反応させることにより高純度のケイ酸
を容易に製造できるようにしたものである。
〈発明の構成〉
本発明によれば、５ｉＣ１，と水蒸気とを５〜２００℃
の温度範囲で、かつケイ酸粉末の存在下で反応させて高
純度ケイ酸を生成する製造方法が提供される。さらにそ
の好適な実施態様として上記ケイ酸粉末が４０〜１００
０μｍであることを特徴とする製造方法が提供される。
の温度範囲で、かつケイ酸粉末の存在下で反応させて高
純度ケイ酸を生成する製造方法が提供される。さらにそ
の好適な実施態様として上記ケイ酸粉末が４０〜１００
０μｍであることを特徴とする製造方法が提供される。
反応容器に内部にケイ酸粉末を充填し、該反応容器の内
部を５〜２００℃に保持し、５ｉＣ１，ガスと水蒸気と
を導入し該ケイ酸粉末の存在下で反応させる。上記ケイ
酸粉末は５ｉＣ１４を高温で加水分解して得た粉末を４
０〜１０００μｍに造粒したものが良い。該ケイ酸粉末
の粒子は細か過ぎるとガスの流通が悪く、又大き過ぎる
と反応効率が悪くなるので上記粒度が好ましい。５ｉＣ
１４と水蒸気とを反応させる際は、該粉体を上記ガスあ
るいは他のキャリアガスにより流動させ、または攪拌装
置によシ該粉末を攪拌すると良い。又該粉体の充填量は
反応容器に充填した該粉体が流動化され。
部を５〜２００℃に保持し、５ｉＣ１，ガスと水蒸気と
を導入し該ケイ酸粉末の存在下で反応させる。上記ケイ
酸粉末は５ｉＣ１４を高温で加水分解して得た粉末を４
０〜１０００μｍに造粒したものが良い。該ケイ酸粉末
の粒子は細か過ぎるとガスの流通が悪く、又大き過ぎる
と反応効率が悪くなるので上記粒度が好ましい。５ｉＣ
１４と水蒸気とを反応させる際は、該粉体を上記ガスあ
るいは他のキャリアガスにより流動させ、または攪拌装
置によシ該粉末を攪拌すると良い。又該粉体の充填量は
反応容器に充填した該粉体が流動化され。
導入したＳ ｉ Ｃ１，と水蒸気が該粉体の表面で効率
良く反応するために必要な最少限の充填量であればよい
。尚、上記ケイ酸粉末として９本発明において用いたケ
イ酸粉末の既反応分を繰り返し用いることもできる。
良く反応するために必要な最少限の充填量であればよい
。尚、上記ケイ酸粉末として９本発明において用いたケ
イ酸粉末の既反応分を繰り返し用いることもできる。
次に、上記５ｉＣ１４は金属シリコンにＨＣＩガスを反
応させて生成したものが好適である。該５ｉＣ１゜はポ
リシリコンの製造工程における生成物として得られ、純
度が高い。該５ｉＣ１４および水蒸気を上記ケイ酸粉末
が充填された反応容器に導入するには９例えば窒素ガス
をキャリアガスとして５ｉＣ１４液の貯蔵槽および水槽
に供給してバブリングさせ上記反応容器に導入するとよ
い。勿論他の適当な方法によっても良い。
応させて生成したものが好適である。該５ｉＣ１゜はポ
リシリコンの製造工程における生成物として得られ、純
度が高い。該５ｉＣ１４および水蒸気を上記ケイ酸粉末
が充填された反応容器に導入するには９例えば窒素ガス
をキャリアガスとして５ｉＣ１４液の貯蔵槽および水槽
に供給してバブリングさせ上記反応容器に導入するとよ
い。勿論他の適当な方法によっても良い。
反応温度は５℃〜２００℃の範囲で行う。２００℃を越
えると５ｉＣ１４の分解効率が悪く、また、５℃より低
いと反応装置全体を冷却することになり煩わしい。装置
を簡便に構成するためには室温〜１０口℃の範囲が好ま
しい。尚、５ｉＣ１４の流量等唸装置の容量などに応じ
て適宜選択すればよい。
えると５ｉＣ１４の分解効率が悪く、また、５℃より低
いと反応装置全体を冷却することになり煩わしい。装置
を簡便に構成するためには室温〜１０口℃の範囲が好ま
しい。尚、５ｉＣ１４の流量等唸装置の容量などに応じ
て適宜選択すればよい。
〈発明の効果〉
本発明の製造方法によれば、ケイ酸粉末の存在下でＳ
ｉ Ｃ１，と水蒸気とを反応させる。このため予め反応
容器に充填したケイ酸粉末の表面にケイ酸が析出し、５
ｉＣ１，と水蒸気との反応が促進され、低温度でも容易
に５ｉＣ１４が分解され、容易にケイ酸粉末を得ること
が出来る。因に、ケイ酸粉末が存在しない状態でＳ ｉ
Ｃ１４と水蒸気とを反応させると上記温度範囲では反
応がわずかしか進行せず、所定のケイ酸粉末を得ること
が出来ない。
ｉ Ｃ１，と水蒸気とを反応させる。このため予め反応
容器に充填したケイ酸粉末の表面にケイ酸が析出し、５
ｉＣ１，と水蒸気との反応が促進され、低温度でも容易
に５ｉＣ１４が分解され、容易にケイ酸粉末を得ること
が出来る。因に、ケイ酸粉末が存在しない状態でＳ ｉ
Ｃ１４と水蒸気とを反応させると上記温度範囲では反
応がわずかしか進行せず、所定のケイ酸粉末を得ること
が出来ない。
また９本発明で得られるケイ酸は微粉末のケイ酸粒子Ｋ
ＳｉＣ１ａの分解によって生成したケイ酸がその表面を
被覆するように析出するので適度な粒径を有する。さら
に本発明は気相反応であるので高純度の５ｉＣ１，を用
いることにより純度の高いケイ酸を得ることが出来る。
ＳｉＣ１ａの分解によって生成したケイ酸がその表面を
被覆するように析出するので適度な粒径を有する。さら
に本発明は気相反応であるので高純度の５ｉＣ１，を用
いることにより純度の高いケイ酸を得ることが出来る。
本発明によって得られるケイ酸粉末は以上のように純度
が高くかつ適度な粒径を有するので造粒せずに上記ＬＳ
Ｉの封止剤として用いるエポキシ樹脂の添加剤等として
好適に用いることができ。
が高くかつ適度な粒径を有するので造粒せずに上記ＬＳ
Ｉの封止剤として用いるエポキシ樹脂の添加剤等として
好適に用いることができ。
またその他の用途に幅広く用いることが出来る。
〈実施例および比較例〉
実施例１
図示するように、純水貯留槽２および５ｉＣ１゜貯留槽
３にキャリアガス貯留槽１が連通し、これらのキャリア
ガスが夫々反応管５に導入され２反応管５に導はケイ酸
粉末４が充填され２反応後のガスは塩酸トラップ槽６に
導かれる装置構成において、直径２４１１ψの反応管５
にケイ酸粉末１０ｇを充填し、２０℃の温度に保った。
３にキャリアガス貯留槽１が連通し、これらのキャリア
ガスが夫々反応管５に導入され２反応管５に導はケイ酸
粉末４が充填され２反応後のガスは塩酸トラップ槽６に
導かれる装置構成において、直径２４１１ψの反応管５
にケイ酸粉末１０ｇを充填し、２０℃の温度に保った。
一方、４０℃に保持した純水にキャリアガスとして窒素
を８００ゴ７分の割合で供給し、また１５℃に保持した
特級５ｉＣ１，に上記キャリアガスを９３ｍＡ！／分の
割合で流し、夫々上記反応管に導いて７時間反応させた
。
を８００ゴ７分の割合で供給し、また１５℃に保持した
特級５ｉＣ１，に上記キャリアガスを９３ｍＡ！／分の
割合で流し、夫々上記反応管に導いて７時間反応させた
。
純水は１８．５ｇ、 ５ｉＣＬは７０．６１！キヤリア
され。
され。
回収したケイ酸は３４．２ｐで２４．２．！ｉ’増量し
ており。
ており。
次の反応式から求めた重量バランスにより回収率は９７
．２チであった。
．２チであった。
５ｉＣ１４＋２Ｈ，Ｏ→ Ｓｉｎ、＋４ＨＣ１比較例１
実施例１と同様の装置において、ケイ酸粉末を充填しな
い直径２４趨ψの反応管を３０℃の温度に保ち、一方、
４０℃の純水にキャリアガスを８００ｄ／分の割合で供
給し、また１５℃の５ｉＣ１４にキャリアガス９０ｒｒ
Ｌｔ／分の割合で流し、夫々上記反応管に導いて３時間
反応させた。その結果、純水が８ｇ。
い直径２４趨ψの反応管を３０℃の温度に保ち、一方、
４０℃の純水にキャリアガスを８００ｄ／分の割合で供
給し、また１５℃の５ｉＣ１４にキャリアガス９０ｒｒ
Ｌｔ／分の割合で流し、夫々上記反応管に導いて３時間
反応させた。その結果、純水が８ｇ。
Ｓ ｉＣ１４が２２．５９ キャリアされたが反応管に
５ｉｆｔは生成しなかった。
５ｉｆｔは生成しなかった。
比較例２
実施例１と同様の装置において、直径２４龍ψの反応管
にケイ酸１０ｇを充填し、２５０℃の温度に保った。一
方、４５℃に保持した純水にキャリアガスを８００＃Ｌ
Ａ’／分の割合で供給し、また６０℃に保持した５ｉＣ
１４にキャリアガスを９０４／′！；＋の割合で流し、
夫々上記反応管に導いて１時間反応させた。キャリアさ
れた水は３ｇＴ ５ＩＣ１４は１４．７ｇであった。
にケイ酸１０ｇを充填し、２５０℃の温度に保った。一
方、４５℃に保持した純水にキャリアガスを８００＃Ｌ
Ａ’／分の割合で供給し、また６０℃に保持した５ｉＣ
１４にキャリアガスを９０４／′！；＋の割合で流し、
夫々上記反応管に導いて１時間反応させた。キャリアさ
れた水は３ｇＴ ５ＩＣ１４は１４．７ｇであった。
回収したケイ酸は１１８．９で１．８．９増量しており
、収率は３５％であった。
、収率は３５％であった。
図は本発明の方法を実施する装置構成を示す概略図であ
る。図面中、１−キャリアガス貯留槽。 ２−純水貯留槽、 ５−５ｉＣ１，貯留槽、４−ケイ
酸粉末、５−反応管、６−塩酸トラップ槽である。
る。図面中、１−キャリアガス貯留槽。 ２−純水貯留槽、 ５−５ｉＣ１，貯留槽、４−ケイ
酸粉末、５−反応管、６−塩酸トラップ槽である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 四塩化ケイ素と水蒸気とを５〜２００℃の温度範囲
で、かつケイ酸粉末の存在下で反応させて高純度ケイ酸
を生成することを特徴とする高純度ケイ酸の製造方法。 ２ 上記ケイ酸粉末の粒度が４０〜１０００μｍである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14579385A JPS627623A (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 高純度ケイ酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14579385A JPS627623A (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 高純度ケイ酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS627623A true JPS627623A (ja) | 1987-01-14 |
| JPH0336764B2 JPH0336764B2 (ja) | 1991-06-03 |
Family
ID=15393285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14579385A Granted JPS627623A (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 高純度ケイ酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS627623A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000178018A (ja) * | 1998-12-16 | 2000-06-27 | Jgc Corp | 多結晶シリコンの製造方法および高純度シリカの製造方法 |
| JP2006131473A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-05-25 | Sumitomo Titanium Corp | シリコン表面の発色方法 |
-
1985
- 1985-07-04 JP JP14579385A patent/JPS627623A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000178018A (ja) * | 1998-12-16 | 2000-06-27 | Jgc Corp | 多結晶シリコンの製造方法および高純度シリカの製造方法 |
| JP2006131473A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-05-25 | Sumitomo Titanium Corp | シリコン表面の発色方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0336764B2 (ja) | 1991-06-03 |
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