JPS6283463A - 多成分薄膜の製造方法 - Google Patents
多成分薄膜の製造方法Info
- Publication number
- JPS6283463A JPS6283463A JP60225110A JP22511085A JPS6283463A JP S6283463 A JPS6283463 A JP S6283463A JP 60225110 A JP60225110 A JP 60225110A JP 22511085 A JP22511085 A JP 22511085A JP S6283463 A JPS6283463 A JP S6283463A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- composition
- evaporation
- producing
- multicomponent
- Prior art date
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、複数成分で構成される薄膜の製造方法に関し
、特にオプトエレクトロニクス材料とし３ ＼ 。
、特にオプトエレクトロニクス材料とし３ ＼ 。
て有望な、鉛、ランタニウム、ジルコニウム、チタニウ
ムの組み合わせの複合酸化物であるＰＬＺＴ化合物の薄
膜の製造方法に関するものである。
ムの組み合わせの複合酸化物であるＰＬＺＴ化合物の薄
膜の製造方法に関するものである。
従来の技術
多成分で構成される合金あるいは化合物の薄膜は、エレ
クトロニクスを始めとする各種先端産業を支える基本材
料とｌ〜て、大いに期待されている。
クトロニクスを始めとする各種先端産業を支える基本材
料とｌ〜て、大いに期待されている。
しかしこのような多成分薄膜の作製は、真空蒸着法ある
いはスパッタ法等を用いても組成のコントロールが容易
ではない。〔例えば金原榮「薄膜−１゜（昭６４，６月
）、裳華房、Ｐ、２４）このような組成の精密なコント
ロールを行うだめには、蒸発源を個別に分離した多元蒸
発法が用いられる。
いはスパッタ法等を用いても組成のコントロールが容易
ではない。〔例えば金原榮「薄膜−１゜（昭６４，６月
）、裳華房、Ｐ、２４）このような組成の精密なコント
ロールを行うだめには、蒸発源を個別に分離した多元蒸
発法が用いられる。
〔例えば金原榮「薄膜」、（昭５４．６月）、裳華房、
Ｐ、１３１］この方法により任意基板上に所望の組成の
薄膜を得ることが出来る。
Ｐ、１３１］この方法により任意基板上に所望の組成の
薄膜を得ることが出来る。
発明が解決しようとする問題点
以上の従来の方法を用いれば組成に関しては所望の薄膜
が得られるが、薄膜の結晶構造に関しては所望のものに
なるとは限らない。任意の特性を持つ薄膜となるために
は、組成とともに結晶構造が大きな影響を与える。一般
に任意基板に対して薄膜が成長を行う場合、薄膜の結晶
構造が組成により少なからず影響を受ける。従って所望
の組成の薄膜か所望の結晶構造で成長し難い場合には、
所望の特性を有する薄膜は得られない。例えば電気光学
材料であるＰＬＺＴ （鉛、ランタニウム。
が得られるが、薄膜の結晶構造に関しては所望のものに
なるとは限らない。任意の特性を持つ薄膜となるために
は、組成とともに結晶構造が大きな影響を与える。一般
に任意基板に対して薄膜が成長を行う場合、薄膜の結晶
構造が組成により少なからず影響を受ける。従って所望
の組成の薄膜か所望の結晶構造で成長し難い場合には、
所望の特性を有する薄膜は得られない。例えば電気光学
材料であるＰＬＺＴ （鉛、ランタニウム。
ジルコニウム、チタニウムの複合酸化物）の薄膜をスパ
ッタリング法で作製する場合、鉛元素がスパッタリング
ターゲットに過剰にないと、電気光学特性を示すペロブ
スカイト型構造の薄膜が得られず、パイロクロア型の結
晶構造の薄膜が成長し、電気光学特性は出ない〔石田等
ジュイ アプライフィジックス（Ｍ 、 ｌ５ｈｉｄａ
ｅｔ ａム ： Ｊ、Ａｐｐｌ 。
ッタリング法で作製する場合、鉛元素がスパッタリング
ターゲットに過剰にないと、電気光学特性を示すペロブ
スカイト型構造の薄膜が得られず、パイロクロア型の結
晶構造の薄膜が成長し、電気光学特性は出ない〔石田等
ジュイ アプライフィジックス（Ｍ 、 ｌ５ｈｉｄａ
ｅｔ ａム ： Ｊ、Ａｐｐｌ 。
Ｐｈｙｓ、）４８（１９７７）９６１ ）。すなわち、
所望の組成で所望の結晶構造を有する薄膜を得るのは、
場合によっては非常に難しいものとなる。
所望の組成で所望の結晶構造を有する薄膜を得るのは、
場合によっては非常に難しいものとなる。
問題点を解決するだめの手段
本発明の多成分薄膜の製造方法は、個別に制御可能な複
数個の蒸発源を設置し、蒸発源の蒸発量５ベーン を制御して、薄膜成長初期に成長促進層となる組成の薄
膜層を形成し、促進層から連続的捷たは段階的に組成を
変化させた後、所望の組成の主薄膜層形成するというも
のである。
数個の蒸発源を設置し、蒸発源の蒸発量５ベーン を制御して、薄膜成長初期に成長促進層となる組成の薄
膜層を形成し、促進層から連続的捷たは段階的に組成を
変化させた後、所望の組成の主薄膜層形成するというも
のである。
作 用
作製が困難な組成と構造を有する薄膜の形成において、
その結晶構造ができやすい組成が存在する場合、複数個
の蒸発源を個別に制御することにより、捷ず前記のでき
やすい組成の薄膜を成長促進層として形成し、その後組
成を連続的にまだは段階的に変化させて得にくい組成に
変えた後、前記得にくい組成の主薄膜層を形成させると
いう方法により、所望の組成と構造を有する特性に優れ
た薄膜が好結果に得られる。この場合なぜ成長しやすい
組成が存在するのかは明らかで々いが、化合物半導体の
エピタキシャル成長等で見られるような、格子の不整合
を組成を変えていくことにより緩和させるという主旨と
は、明らかに異なった原理である。
その結晶構造ができやすい組成が存在する場合、複数個
の蒸発源を個別に制御することにより、捷ず前記のでき
やすい組成の薄膜を成長促進層として形成し、その後組
成を連続的にまだは段階的に変化させて得にくい組成に
変えた後、前記得にくい組成の主薄膜層を形成させると
いう方法により、所望の組成と構造を有する特性に優れ
た薄膜が好結果に得られる。この場合なぜ成長しやすい
組成が存在するのかは明らかで々いが、化合物半導体の
エピタキシャル成長等で見られるような、格子の不整合
を組成を変えていくことにより緩和させるという主旨と
は、明らかに異なった原理である。
また本発明の製造方法において、蒸発源の蒸発６／、−
１゜ 方法として、スパッタに代表されるイオン衝撃による方
法あるいは蒸発物をセル等に入れて加熱蒸発させる方法
をとれば構成が簡単である。特に蒸発源の面積を実効的
に小さくして複数個の蒸発源の相互のプラズマの干渉を
防ぐにはターゲット部に磁石を設置してプラズマを集中
させ、平均自由工程の長い低ガス圧でも働くマグネトロ
ンスパッタがより一層適していることを本発明者等は確
認した。なお薄膜形成中の雰囲気ガス組成を変化させて
作製条件を最適にすることも可能であった。
１゜ 方法として、スパッタに代表されるイオン衝撃による方
法あるいは蒸発物をセル等に入れて加熱蒸発させる方法
をとれば構成が簡単である。特に蒸発源の面積を実効的
に小さくして複数個の蒸発源の相互のプラズマの干渉を
防ぐにはターゲット部に磁石を設置してプラズマを集中
させ、平均自由工程の長い低ガス圧でも働くマグネトロ
ンスパッタがより一層適していることを本発明者等は確
認した。なお薄膜形成中の雰囲気ガス組成を変化させて
作製条件を最適にすることも可能であった。
また本発明を、電気光学（：Ａ月として知られるＰＬＺ
Ｔ系化合物に応用し、主薄膜層の組成として大きな電気
光学特性を示す領域である０、６〈Ｚ ｒ ／Ｚ ｒ
＋ Ｔ ｉ ＜０．７かつ０．０７＜Ｌａ／Ｐｂ＋Ｌａ
＜０．１に設定１〜、成長促進層の組成としてＺｒ／
Ｚｒ＋Ｔｉ＜０．０５かつ０．１＜Ｌａ／Ｐｂ＋Ｌａ＜
０．４に設定することにより、良好な特性を有するＰＬ
ＺＴ系薄膜が作製できることを本発明者等は確認した。
Ｔ系化合物に応用し、主薄膜層の組成として大きな電気
光学特性を示す領域である０、６〈Ｚ ｒ ／Ｚ ｒ
＋ Ｔ ｉ ＜０．７かつ０．０７＜Ｌａ／Ｐｂ＋Ｌａ
＜０．１に設定１〜、成長促進層の組成としてＺｒ／
Ｚｒ＋Ｔｉ＜０．０５かつ０．１＜Ｌａ／Ｐｂ＋Ｌａ＜
０．４に設定することにより、良好な特性を有するＰＬ
ＺＴ系薄膜が作製できることを本発明者等は確認した。
実施例
本発明の内容のより深い理解のために、以下貝体重な実
施例により本発明を説明する。ＰＬＺＴ化合物のうち、
ＰｂＯ，９２”’０．０８＜Ｚｒ０．６５ＴＩ０．３５
） ○ で表わされる組成のものは、非常に０．９
８ ３ 大きな電気光学特性を有する。この組成の薄膜は良好な
光テバイスの材料として期待されるが、通常のスパッタ
リング法ではこの組成の薄膜を得るのｄ難しい。
施例により本発明を説明する。ＰＬＺＴ化合物のうち、
ＰｂＯ，９２”’０．０８＜Ｚｒ０．６５ＴＩ０．３５
） ○ で表わされる組成のものは、非常に０．９
８ ３ 大きな電気光学特性を有する。この組成の薄膜は良好な
光テバイスの材料として期待されるが、通常のスパッタ
リング法ではこの組成の薄膜を得るのｄ難しい。
第１図のようにＰ ｂ １１． Ｌ ａ １２ 、 Ｚ
ｒ １３． Ｔ １１４の４個の金属ターゲットをそ
れぞれ設け、個別に制御してマグネトロンスパッターを
行い、酸素とアルゴンの混合ガスの元でサファイアＣ面
基板１５」−にＰＬＺＴ薄膜作製を行った。基板温度７
ｏ○℃のもとて蒸発量を制御し、薄膜組成を上記組成に
初めから設定したものと、成長促進層として初めはＰｂ
Ｏ，７２０，２８０，９３０３に組成を設Ｌａ
Ｔｉ 定り徐々に上記組成に変えて成長させたものと２神を作
製した。前者のＸ線（ＣｕＫａ）回折パターンを第２図
ａに、後者のを第２図すに示す。初めから組成を設定し
たものではサファイアＣ面基板のピーク２またけで薄膜
は非晶質的になっているが、初期に成長促進層を設けた
ものは促進層のピーり２２とともに主薄膜層のピーり２
３も観測され、所望の結晶構造の薄膜が製造できたとと
が確認された。
ｒ １３． Ｔ １１４の４個の金属ターゲットをそ
れぞれ設け、個別に制御してマグネトロンスパッターを
行い、酸素とアルゴンの混合ガスの元でサファイアＣ面
基板１５」−にＰＬＺＴ薄膜作製を行った。基板温度７
ｏ○℃のもとて蒸発量を制御し、薄膜組成を上記組成に
初めから設定したものと、成長促進層として初めはＰｂ
Ｏ，７２０，２８０，９３０３に組成を設Ｌａ
Ｔｉ 定り徐々に上記組成に変えて成長させたものと２神を作
製した。前者のＸ線（ＣｕＫａ）回折パターンを第２図
ａに、後者のを第２図すに示す。初めから組成を設定し
たものではサファイアＣ面基板のピーク２またけで薄膜
は非晶質的になっているが、初期に成長促進層を設けた
ものは促進層のピーり２２とともに主薄膜層のピーり２
３も観測され、所望の結晶構造の薄膜が製造できたとと
が確認された。
この薄膜の構成を第３図に示す。サファイアＣ面基板１
５十に３０ＯＡの成長促進層３１があり、２ｏｏＡ程度
相成を連続的に変化させた部分３２を経て、電気光学効
果の大きい組成の主薄膜層３３が３０００Ａつけられて
いる。薄膜の電気光学特性は、２次電気光学定数Ｒ−１
０×１０ （ｒｌｖｖ）が確認され、従来のものより一
桁大きい値を持つ電気光学薄膜イ′Ａ別が実現出来だ。
５十に３０ＯＡの成長促進層３１があり、２ｏｏＡ程度
相成を連続的に変化させた部分３２を経て、電気光学効
果の大きい組成の主薄膜層３３が３０００Ａつけられて
いる。薄膜の電気光学特性は、２次電気光学定数Ｒ−１
０×１０ （ｒｌｖｖ）が確認され、従来のものより一
桁大きい値を持つ電気光学薄膜イ′Ａ別が実現出来だ。
発明の効果
以上のように本発明の多成分薄膜の製造方法に４、従来
作製が困難であった任意の組成及び構造を有する薄膜の
作製方法を提供するものであり、本発明の工業的価値は
高い。
作製が困難であった任意の組成及び構造を有する薄膜の
作製方法を提供するものであり、本発明の工業的価値は
高い。
第１図は本発明の一実施例における薄膜作製の模式図、
第２図は本発明の一実施例に訃ける薄膜９、− のＸ線回折パターン特性図、第３図は本発明の一実施例
の方法により作製された多成分薄膜の構成を示す模式断
面図である。 １１・・・・・・ｐｂ ターゲット、１２・・・・Ｌａ
ターゲット、１３−・・・Ｚｒ ターゲット、１４・
・・・・Ｔ１ ターゲット、１５・・・・サファイアＣ
面基板、２１・・・・・サファイアＣ面の回折ピーク、
２２・・・・・・成長促進層の回折ピーク、２３・・・
・・主薄膜層の回折ピーク、３１・・・・・成長促進層
（３００Ａ）、３２・・・組成変化部（２０ＯＡ）、３
３・・・・・主薄膜１１（３０００Ａ）。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図
第２図は本発明の一実施例に訃ける薄膜９、− のＸ線回折パターン特性図、第３図は本発明の一実施例
の方法により作製された多成分薄膜の構成を示す模式断
面図である。 １１・・・・・・ｐｂ ターゲット、１２・・・・Ｌａ
ターゲット、１３−・・・Ｚｒ ターゲット、１４・
・・・・Ｔ１ ターゲット、１５・・・・サファイアＣ
面基板、２１・・・・・サファイアＣ面の回折ピーク、
２２・・・・・・成長促進層の回折ピーク、２３・・・
・・主薄膜層の回折ピーク、３１・・・・・成長促進層
（３００Ａ）、３２・・・組成変化部（２０ＯＡ）、３
３・・・・・主薄膜１１（３０００Ａ）。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図
Claims (8)
- （１）個別に制御可能な複数個の蒸発源を設置し、前記
蒸発源の蒸発量を制御して、薄膜成長初期に成長促進層
となる組成の薄膜層を形成し、上記促進層から連続的に
または段階的に組成を変化させ成長させた後、所望の組
成の主薄膜層を形成することを特徴とする多成分薄膜の
製造方法。 - （２）イオン衝撃により蒸発を行う蒸発源を含むことを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の多成分薄膜の製
造方法。 - （３）加熱により蒸発を行う蒸発源を含むことを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の多成分薄膜の製造方法
。 - （４）マグネトロンスパッターにより蒸発を行う蒸発源
を含むことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の多
成分薄膜の製造方法。 - （５）薄膜形成中における雰囲気ガスの組成を変化させ
て薄膜の組成を変化させることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の多成分薄膜の製造方法。 - （６）薄膜の成分が少なくとも、鉛Ｐｂ、ランタニウム
Ｌａ、ジルコニウムＺｒ、チタニウムＴｉの組み合わせ
で構成される複合酸化物からなることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の多成分薄膜の製造方法。 - （７）主薄膜層の組成が、０．６＜Ｚｒ／Ｚｒ＋Ｔｉ＜
０．７かつ０．０７＜Ｌａ／Ｐｂ＋Ｌａ＜０．１の元素
比率を持つ複合酸化物からなることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の多成分薄膜の製造方法。 - （８）成長促進層の組成が、Ｚｒ／Ｚｒ＋Ｔｉ＜０．０
５かつ０．１＜Ｌａ／Ｐｂ＋Ｌａ＜０．４の元素比率を
持つ複合酸化物からなることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の多成分薄膜の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60225110A JPH0765161B2 (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | 多成分薄膜の製造方法 |
| US06/856,783 US4731172A (en) | 1985-04-18 | 1986-04-17 | Method for sputtering multi-component thin-film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60225110A JPH0765161B2 (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | 多成分薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283463A true JPS6283463A (ja) | 1987-04-16 |
| JPH0765161B2 JPH0765161B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=16824133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60225110A Expired - Lifetime JPH0765161B2 (ja) | 1985-04-18 | 1985-10-09 | 多成分薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0765161B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6447084A (en) * | 1987-08-18 | 1989-02-21 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of superconducting thin film |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4881782A (ja) * | 1972-02-04 | 1973-11-01 | ||
| JPS5191881A (ja) * | 1975-01-29 | 1976-08-12 | Jochakuhoho |
-
1985
- 1985-10-09 JP JP60225110A patent/JPH0765161B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4881782A (ja) * | 1972-02-04 | 1973-11-01 | ||
| JPS5191881A (ja) * | 1975-01-29 | 1976-08-12 | Jochakuhoho |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6447084A (en) * | 1987-08-18 | 1989-02-21 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of superconducting thin film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0765161B2 (ja) | 1995-07-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |