JPS636519B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS636519B2 JPS636519B2 JP55043262A JP4326280A JPS636519B2 JP S636519 B2 JPS636519 B2 JP S636519B2 JP 55043262 A JP55043262 A JP 55043262A JP 4326280 A JP4326280 A JP 4326280A JP S636519 B2 JPS636519 B2 JP S636519B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- substrate
- pbtio
- crystal
- target material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、チタン酸鉛（PbTiO3）薄膜の形
成方法に関し、特に高周波スパツタリングを利用
したPbTiO3単結晶薄膜の新しい形成方法に関す
るものである。
成方法に関し、特に高周波スパツタリングを利用
したPbTiO3単結晶薄膜の新しい形成方法に関す
るものである。
最近、強誘電体薄膜の光学的特性を利用して光
変調器や光スイツチ等の光ICを構成することが
提案されている。この場合の強誘電体薄膜は光導
波路を構成するものであるから、散乱等による光
の損失を避けるよう多結晶よりも単結晶の形で成
膜するのが望ましい。従来このような強誘電体単
結晶薄膜としては、例えばSrTiO3またはMgOの
単結晶基板上に高周波スパツタリングで形成した
PLZT〔（Pb、La）（Zr、Ti）O3〕のエピタキシ
ヤル膜等が報告されている。ところがかかる従来
の成膜技術では、ターゲツト材料の精製と準備に
手間がかかり、コスト高となつて量産に向かない
欠点があつた。
変調器や光スイツチ等の光ICを構成することが
提案されている。この場合の強誘電体薄膜は光導
波路を構成するものであるから、散乱等による光
の損失を避けるよう多結晶よりも単結晶の形で成
膜するのが望ましい。従来このような強誘電体単
結晶薄膜としては、例えばSrTiO3またはMgOの
単結晶基板上に高周波スパツタリングで形成した
PLZT〔（Pb、La）（Zr、Ti）O3〕のエピタキシ
ヤル膜等が報告されている。ところがかかる従来
の成膜技術では、ターゲツト材料の精製と準備に
手間がかかり、コスト高となつて量産に向かない
欠点があつた。
この発明は、以上のような従来の状況から、こ
れまで薄膜状の単結晶としては成膜化の試みのな
されていない高屈折率のPbTiO3に着目し、当該
PbTiO3の単結晶薄膜を容易にかつ再現性良く形
成する手法を提供して、この種強誘電体薄膜を応
用した電子または光学部品の高性能化とコストの
低減を図ろうとするものである。
れまで薄膜状の単結晶としては成膜化の試みのな
されていない高屈折率のPbTiO3に着目し、当該
PbTiO3の単結晶薄膜を容易にかつ再現性良く形
成する手法を提供して、この種強誘電体薄膜を応
用した電子または光学部品の高性能化とコストの
低減を図ろうとするものである。
簡単に述べるとこの発明は、PbOとTiO2との
混合粉末をターゲツト材料として用いた高周波ス
パツタリングにより基板結晶上にPbTiO3のエピ
タキシヤル膜を形成することを骨子とするもので
ある。この場合基板結晶にはサフアイアが適し、
成膜条件としては基板温度を650℃以上に保つこ
とと、付着率を20Å／min以上に制御することが
肝要である。
混合粉末をターゲツト材料として用いた高周波ス
パツタリングにより基板結晶上にPbTiO3のエピ
タキシヤル膜を形成することを骨子とするもので
ある。この場合基板結晶にはサフアイアが適し、
成膜条件としては基板温度を650℃以上に保つこ
とと、付着率を20Å／min以上に制御することが
肝要である。
以下この発明によるPbTiO3エピタキシヤル薄
膜形成方法の好ましい実施例について説明する。
膜形成方法の好ましい実施例について説明する。
第１図は高周波スパツタリング装置における基
板とターゲツト材料とのセツトされた状態を概念
的に示す模式図で、この場合サフアイアよりなる
基板結晶１はその（１１02）面を表面としてプレ
ート側に設けられた基板ホルダ２に支持されてお
り、その後ろには該基板結晶１を加熱するための
ヒータ３が設置されている。他方、ターゲツト材
料４としては、形成すべきPbTiO3の化学量論的
組成比となるように秤量したPbOとTiO2の混合
粉末を用い、これを直径100mmの石英シヤーレ５
に入れた状態で水冷されたカソード７の上に別の
石英板６を介して載置してある。なお前記ターゲ
ツト材料の粉末４は真空中で充分にガス出し処理
を施されている。
板とターゲツト材料とのセツトされた状態を概念
的に示す模式図で、この場合サフアイアよりなる
基板結晶１はその（１１02）面を表面としてプレ
ート側に設けられた基板ホルダ２に支持されてお
り、その後ろには該基板結晶１を加熱するための
ヒータ３が設置されている。他方、ターゲツト材
料４としては、形成すべきPbTiO3の化学量論的
組成比となるように秤量したPbOとTiO2の混合
粉末を用い、これを直径100mmの石英シヤーレ５
に入れた状態で水冷されたカソード７の上に別の
石英板６を介して載置してある。なお前記ターゲ
ツト材料の粉末４は真空中で充分にガス出し処理
を施されている。
以上のごとく基板結晶１とターゲツト材料４と
をセツトし、それらの間隔を40mmに設定した状態
で、90％のArと10％のO2との混合ガス２×
10-2Torrの圧力で導入して高周波数スパツタリ
ングを試みた。そしてこの場合のスパツタ条件と
しては、基板温度520〜700℃、プレート電圧を
1.2〜2.2KV、プレート電流を120〜235ｍＡの範
囲で可変するようにした。
をセツトし、それらの間隔を40mmに設定した状態
で、90％のArと10％のO2との混合ガス２×
10-2Torrの圧力で導入して高周波数スパツタリ
ングを試みた。そしてこの場合のスパツタ条件と
しては、基板温度520〜700℃、プレート電圧を
1.2〜2.2KV、プレート電流を120〜235ｍＡの範
囲で可変するようにした。
第２図はサフアイア基板（１１02）面への成膜
時の基板温度と結晶構造との関係を示す図で、付
着率が略25Å／minとなるようプレート電圧を
1.8KVに設定して厚み0.7μｍのPbTiO3膜を形成
した場合、基板温度650℃以上において結晶面
（111）に配向したペロブスカイト構造のエピタキ
シヤル膜の得られることが判明した。すなわち第
２図において基板温度550℃以下の領域におい
てはペロブスカイト構造とバイロクロア構造との
混晶形態で着膜し、550〜650℃の領域において
はペログスカイト構造の多結晶膜となり、650℃
以上700℃までの領域でペロブスカイト構造の
エピタキシヤル成長した単結晶膜が得られること
になる。但しこの場合の基板温度の上限は基板結
晶の特性や使用する装置により800℃程度までの
範囲で適宜定められる。ここでPbTiO3の結晶面
（111）の格子定数は基板結晶サフアイアの（１１
02）面の格子定数に対してミスマツチが4.7％以
下と比較的小さいため、当該サフアイア基板上へ
のPbTiO3膜のエピタキシヤル成長が可能なわけ
である。なおサフアイアに限らずPbTiO3と格子
定数の近似した他の基板結晶の上にも同様のエピ
タキシヤル膜を形成することが可能である。
時の基板温度と結晶構造との関係を示す図で、付
着率が略25Å／minとなるようプレート電圧を
1.8KVに設定して厚み0.7μｍのPbTiO3膜を形成
した場合、基板温度650℃以上において結晶面
（111）に配向したペロブスカイト構造のエピタキ
シヤル膜の得られることが判明した。すなわち第
２図において基板温度550℃以下の領域におい
てはペロブスカイト構造とバイロクロア構造との
混晶形態で着膜し、550〜650℃の領域において
はペログスカイト構造の多結晶膜となり、650℃
以上700℃までの領域でペロブスカイト構造の
エピタキシヤル成長した単結晶膜が得られること
になる。但しこの場合の基板温度の上限は基板結
晶の特性や使用する装置により800℃程度までの
範囲で適宜定められる。ここでPbTiO3の結晶面
（111）の格子定数は基板結晶サフアイアの（１１
02）面の格子定数に対してミスマツチが4.7％以
下と比較的小さいため、当該サフアイア基板上へ
のPbTiO3膜のエピタキシヤル成長が可能なわけ
である。なおサフアイアに限らずPbTiO3と格子
定数の近似した他の基板結晶の上にも同様のエピ
タキシヤル膜を形成することが可能である。
一方、本発明者等はサフアイア基板面での
PbTiO3膜のエピタキシヤル成長が基板温度依存
性のみならず、スパツタの付着率依存性をも示す
ことを見い出した。すなわちプレート電圧が
1.6KV以下となつて膜の付着率が20Å／min以下
になるとエピタキシヤル膜にならず、プレート電
圧を1.6KV以上に設定して付着率を20Å／minか
ら70Å／minの範囲に制御した場合において
（111）面に配向したペロブスカイト構造の高屈折
率エピタキシヤル膜の得られることが判明した。
これはPbTiO3膜のエピタキシヤル成長がスパツ
タ粒子のエネルギにも関係することを示している
が、プレート電圧が余り高くなりすぎて付着率が
70Å／minを越えると多結晶化が著しく、エピタ
キシヤル成長が不能となる。
PbTiO3膜のエピタキシヤル成長が基板温度依存
性のみならず、スパツタの付着率依存性をも示す
ことを見い出した。すなわちプレート電圧が
1.6KV以下となつて膜の付着率が20Å／min以下
になるとエピタキシヤル膜にならず、プレート電
圧を1.6KV以上に設定して付着率を20Å／minか
ら70Å／minの範囲に制御した場合において
（111）面に配向したペロブスカイト構造の高屈折
率エピタキシヤル膜の得られることが判明した。
これはPbTiO3膜のエピタキシヤル成長がスパツ
タ粒子のエネルギにも関係することを示している
が、プレート電圧が余り高くなりすぎて付着率が
70Å／minを越えると多結晶化が著しく、エピタ
キシヤル成長が不能となる。
１例として、基板温度660℃、付着率25Å／
minでサフアイア（１１02）面上に厚み0.7μｍの
PbTiO3膜を形成した後、大気中750℃で30時間
熱処理したところ、着膜直後の格子間隙は2.290
Å、（111）面でのＸ線回折ピークの半値幅は0.47
〜0.52度のエピタキシヤル膜であつたのが、熱処
理後はそれぞれ格子間隙2.297Å、半値幅0.39〜
0.42度と結晶性が改善された。そしてこの
PbTiO3単結晶薄膜の屈折率は、5460Åの波長に
対して2.52で、基板サイフアイアの屈折率1.77よ
りも充分大きく、良好な光導波路を構成し得るこ
とを確認した。この屈折率値は従来のPLZT膜の
それよりも高く光導波路を構成するのにきわめて
有利である。
minでサフアイア（１１02）面上に厚み0.7μｍの
PbTiO3膜を形成した後、大気中750℃で30時間
熱処理したところ、着膜直後の格子間隙は2.290
Å、（111）面でのＸ線回折ピークの半値幅は0.47
〜0.52度のエピタキシヤル膜であつたのが、熱処
理後はそれぞれ格子間隙2.297Å、半値幅0.39〜
0.42度と結晶性が改善された。そしてこの
PbTiO3単結晶薄膜の屈折率は、5460Åの波長に
対して2.52で、基板サイフアイアの屈折率1.77よ
りも充分大きく、良好な光導波路を構成し得るこ
とを確認した。この屈折率値は従来のPLZT膜の
それよりも高く光導波路を構成するのにきわめて
有利である。
さて以上の説明から明らかなように、要するに
この発明は、高周波スパツタリングの手法を利用
してPbTiO3薄膜のエピタキシヤル成長を可能と
したものであり、ターゲツト材料としては原材料
の混合粉末を用いるやり方であるので準備が簡単
で従来のこの種強誘電体単結晶薄膜よりも安価に
再現性良く成膜することができる。そしてこの発
明によるPbTiO3のエピタキシヤル薄膜は、良好
な光学的特性を示すので、光変調器や光スイツチ
等の光ICにおける光導波路に利用できるのはも
ちろん弾性表面波素子の基板材料等にも広く応用
することが可能である。
この発明は、高周波スパツタリングの手法を利用
してPbTiO3薄膜のエピタキシヤル成長を可能と
したものであり、ターゲツト材料としては原材料
の混合粉末を用いるやり方であるので準備が簡単
で従来のこの種強誘電体単結晶薄膜よりも安価に
再現性良く成膜することができる。そしてこの発
明によるPbTiO3のエピタキシヤル薄膜は、良好
な光学的特性を示すので、光変調器や光スイツチ
等の光ICにおける光導波路に利用できるのはも
ちろん弾性表面波素子の基板材料等にも広く応用
することが可能である。
第１図はこの発明を実施するための高周波スパ
ツタリング装置における基板結晶とターゲツト材
料とのセツト状態を模式的に示す図、第２図は基
板温度と結晶構造との関係を示す図である。 １：基板結晶（サフアイア）、２：基板ホルダ、
３：ヒータ、４：ターゲツト材料、５：石英シヤ
ーレ、６：石英板、７：カソード。
ツタリング装置における基板結晶とターゲツト材
料とのセツト状態を模式的に示す図、第２図は基
板温度と結晶構造との関係を示す図である。 １：基板結晶（サフアイア）、２：基板ホルダ、
３：ヒータ、４：ターゲツト材料、５：石英シヤ
ーレ、６：石英板、７：カソード。
Claims (1)
- １ PbOとTiO2との混合粉末をターゲツト材料
とし、かつ基板温度を650℃以上に保持した状態
で、20Å／minから70Å／minの付着率をもつて
高周波スパツタリングをなすことにより、サフア
イアよりなる基板結晶の（１１02）面上に
PbTiO3のエピタキシヤル膜を形成するようにし
たことを特徴とするチタン酸鉛薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4326280A JPS56138813A (en) | 1980-03-31 | 1980-03-31 | Method of forming lead titanate thin film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4326280A JPS56138813A (en) | 1980-03-31 | 1980-03-31 | Method of forming lead titanate thin film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56138813A JPS56138813A (en) | 1981-10-29 |
| JPS636519B2 true JPS636519B2 (ja) | 1988-02-10 |
Family
ID=12658930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4326280A Granted JPS56138813A (en) | 1980-03-31 | 1980-03-31 | Method of forming lead titanate thin film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56138813A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58186105A (ja) * | 1982-04-26 | 1983-10-31 | 松下電器産業株式会社 | 強誘電体薄膜素子 |
| JPS61274342A (ja) * | 1985-05-29 | 1986-12-04 | Ube Ind Ltd | 強誘電体素子およびその製造法 |
-
1980
- 1980-03-31 JP JP4326280A patent/JPS56138813A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56138813A (en) | 1981-10-29 |
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