JPS63138706A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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- JPS63138706A JPS63138706A JP61284406A JP28440686A JPS63138706A JP S63138706 A JPS63138706 A JP S63138706A JP 61284406 A JP61284406 A JP 61284406A JP 28440686 A JP28440686 A JP 28440686A JP S63138706 A JPS63138706 A JP S63138706A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は永久磁石の製造方法に関するものであシ、さら
に詳しく述べるならば、粉末冶金法による希土類−鉄−
ホウ素系永久出石の製造方法に関するものである。
に詳しく述べるならば、粉末冶金法による希土類−鉄−
ホウ素系永久出石の製造方法に関するものである。
粉末冶金法で製造された希土類−鉄−ホウ素系永久磁石
は、高性能磁石として知られている従来の希土類−鉄−
コバルトよシも高い磁石特性を有するとともに、高価な
コ/々ルト等を必須成分とせずに、安価な工業材料であ
る鉄を多量に用いることによりて、コスト低減を実現す
る九めに、従来の永久磁石を代替する新材料としての期
待が集っている。これまで、より一層の磁石特性の向上
を図シ、よシ安価な元素を使用し、あるいは加工性を向
上する等の改良の努力がなされてきた。
は、高性能磁石として知られている従来の希土類−鉄−
コバルトよシも高い磁石特性を有するとともに、高価な
コ/々ルト等を必須成分とせずに、安価な工業材料であ
る鉄を多量に用いることによりて、コスト低減を実現す
る九めに、従来の永久磁石を代替する新材料としての期
待が集っている。これまで、より一層の磁石特性の向上
を図シ、よシ安価な元素を使用し、あるいは加工性を向
上する等の改良の努力がなされてきた。
粉末冶金法による希土類−鉄−ホウ素系永久磁石はおよ
そ次のような工程によシ製造される。
そ次のような工程によシ製造される。
アーク溶解あるいは高周波溶解等で目標組成の希土類−
鉄−ホク累系合金が溶製され、インゴットとして鋳造さ
れる。インプットは粗粉砕および微粉砕され、平均粒径
が数ミクロンの微粉末とされ、その後この微粉末を乾式
@増成型により用途に合わせた形状に成型しかつ磁性粉
末を磁場の方向に配向し、次に焼結1時効等を行なって
永久磁石とする・ ま九、乾式磁場成型の代わりに湿式磁場成型を行な゛う
ことも知られている(特開昭61−114505号)。
鉄−ホク累系合金が溶製され、インゴットとして鋳造さ
れる。インプットは粗粉砕および微粉砕され、平均粒径
が数ミクロンの微粉末とされ、その後この微粉末を乾式
@増成型により用途に合わせた形状に成型しかつ磁性粉
末を磁場の方向に配向し、次に焼結1時効等を行なって
永久磁石とする・ ま九、乾式磁場成型の代わりに湿式磁場成型を行な゛う
ことも知られている(特開昭61−114505号)。
この公報では、トルエン、キシレン、アルコール等の有
機溶剤によj5Ndの酸化を防止し、ま光ステアリン酸
金属を潤滑剤として微粉末に添加した状態で希土類−鉄
−ホウ素系合金粉末のWi場中成型會行ない、最大で3
6 MGOeの(B)()maxが得られている。
機溶剤によj5Ndの酸化を防止し、ま光ステアリン酸
金属を潤滑剤として微粉末に添加した状態で希土類−鉄
−ホウ素系合金粉末のWi場中成型會行ない、最大で3
6 MGOeの(B)()maxが得られている。
上記し九乾式磁場中成型法により製造され九希土類−鉄
−ホウ素系永久磁石は、磁場中成型の効果によって、高
い磁石特性を発現するが、成型時に微粉末同士に生じる
摩擦のために所望方向への微粉末の配向度が低い、ま穴
微粉末同士に生じる摩擦のために成型体が発熱し、微粉
末の希土類元素成分の酸化が起るという欠点のために、
最大で45 MGO・−(BH)max−に達する希土
類−鉄−ホウ素系永久磁石の潜在的磁気特性よシも低い
磁気特性しか得られていない。
−ホウ素系永久磁石は、磁場中成型の効果によって、高
い磁石特性を発現するが、成型時に微粉末同士に生じる
摩擦のために所望方向への微粉末の配向度が低い、ま穴
微粉末同士に生じる摩擦のために成型体が発熱し、微粉
末の希土類元素成分の酸化が起るという欠点のために、
最大で45 MGO・−(BH)max−に達する希土
類−鉄−ホウ素系永久磁石の潜在的磁気特性よシも低い
磁気特性しか得られていない。
これに対し、公知の湿式磁場成型による粉末冶金法によ
シ得られた希土類−鉄−ホウ素系永久磁石は、乾式法の
ような微粉末同士の摩擦が激減しているので、上記のよ
うな欠点がなく、優れた磁石特性が得られるというもの
の1本発明者の研究によると、使用される潤滑剤(ステ
アリン酸塩)と希土類−鉄−ホウ素系合金との組み合わ
せに問題がありて、未だ潜在的磁気特性よシ低い磁石特
性しか得られていないという欠点があることが分かった
。
シ得られた希土類−鉄−ホウ素系永久磁石は、乾式法の
ような微粉末同士の摩擦が激減しているので、上記のよ
うな欠点がなく、優れた磁石特性が得られるというもの
の1本発明者の研究によると、使用される潤滑剤(ステ
アリン酸塩)と希土類−鉄−ホウ素系合金との組み合わ
せに問題がありて、未だ潜在的磁気特性よシ低い磁石特
性しか得られていないという欠点があることが分かった
。
本発明者は、従来の粉末冶金法で製造される永久磁石よ
りも配向度が高く、すなわち残留磁束密度が高い希土類
−鉄−ホウ素系永久磁石を提供すべく、湿式成型におけ
る潤滑剤および溶剤につき鋭意研究した結果、本発明を
完成し次。
りも配向度が高く、すなわち残留磁束密度が高い希土類
−鉄−ホウ素系永久磁石を提供すべく、湿式成型におけ
る潤滑剤および溶剤につき鋭意研究した結果、本発明を
完成し次。
即ち1本発明は、希土類−鉄一ホ9素系合金の粉末に潤
滑剤および有機溶剤を均一に混合し、混合粉末を磁場中
で成型し、焼結し、時効する永久磁石の製造方法におい
て、前記潤滑剤にオレイン酸およびオレイン酸化合物の
少なくとも一種を用いることを特徴とする。
滑剤および有機溶剤を均一に混合し、混合粉末を磁場中
で成型し、焼結し、時効する永久磁石の製造方法におい
て、前記潤滑剤にオレイン酸およびオレイン酸化合物の
少なくとも一種を用いることを特徴とする。
以下、本発明の構成を詳しく説明する。
本発明において、希土類−鉄−ホウ素系合金の粉末の絹
製方法、ならびに焼結、時効方法は何等制限がなく、ま
九公知の方法と同じである。
製方法、ならびに焼結、時効方法は何等制限がなく、ま
九公知の方法と同じである。
本発明の特徴は、磁場中成型工程で使用されるところの
、主として微粉末の流動性と配向性を高める潤滑剤、お
よび主として潤滑剤を一様に分散させるとともに微粉末
へ作用し易くする溶剤の化合物にある。潤滑剤として使
用されるオレイン酸およびオレイン酸化合物は希土類−
鉄−ホウ素系合金粉末成型時の粉末粒子同士の摩擦を顕
著に低減して、その配向性を高める。オレイン酸化合物
としては、オレイン酸メチル、オレイン酸エチルなどの
オレイン酸アルキル化合物、オレイン酸リチウム、オレ
イン酸カルシウムなどのオレイン酸塩が好ましい。オレ
イン酸およびオレイン酸化合物の添加量は極〈微量でも
効果がToシ、例えば、磁場中成型される微粉末の重量
を100として0.001ないし0.5重量−の範囲内
にあることが好ましい。その添加量が0.001重量−
未満であると潤滑改善効果が少なく、一方0.5重量%
を越えると有機物が残存して磁石に悪影響を及ぼすよう
になるため、上記範囲内の添加量が好ましい。オレイン
酸およびオレイン酸化合物のよシ好ましい添加量は、0
.002ないし0.2重量%である。溶媒としては、一
般に使用されているトルエンを用いることができるが、
オレイン酸およびオレイン酸化合物が微粉末単粒子の周
シに均一被膜を形成する有機化合物を溶剤として使用す
ることが望ましい。
、主として微粉末の流動性と配向性を高める潤滑剤、お
よび主として潤滑剤を一様に分散させるとともに微粉末
へ作用し易くする溶剤の化合物にある。潤滑剤として使
用されるオレイン酸およびオレイン酸化合物は希土類−
鉄−ホウ素系合金粉末成型時の粉末粒子同士の摩擦を顕
著に低減して、その配向性を高める。オレイン酸化合物
としては、オレイン酸メチル、オレイン酸エチルなどの
オレイン酸アルキル化合物、オレイン酸リチウム、オレ
イン酸カルシウムなどのオレイン酸塩が好ましい。オレ
イン酸およびオレイン酸化合物の添加量は極〈微量でも
効果がToシ、例えば、磁場中成型される微粉末の重量
を100として0.001ないし0.5重量−の範囲内
にあることが好ましい。その添加量が0.001重量−
未満であると潤滑改善効果が少なく、一方0.5重量%
を越えると有機物が残存して磁石に悪影響を及ぼすよう
になるため、上記範囲内の添加量が好ましい。オレイン
酸およびオレイン酸化合物のよシ好ましい添加量は、0
.002ないし0.2重量%である。溶媒としては、一
般に使用されているトルエンを用いることができるが、
オレイン酸およびオレイン酸化合物が微粉末単粒子の周
シに均一被膜を形成する有機化合物を溶剤として使用す
ることが望ましい。
そのような化合物としては、トリクロロエタンなどのハ
ロゲン化炭化木葉、フレオン、グイフロンなどの商品名
で著名なフルオロ炭化木葉などの1い。溶剤の量が1倍
未満であると、十分に微粉末および潤滑剤が微細分散さ
れず一17’u2倍を越えると、最終特性に及ぼす効果
が一定になシ、脱溶剤の点から取扱いが面倒となる。
ロゲン化炭化木葉、フレオン、グイフロンなどの商品名
で著名なフルオロ炭化木葉などの1い。溶剤の量が1倍
未満であると、十分に微粉末および潤滑剤が微細分散さ
れず一17’u2倍を越えると、最終特性に及ぼす効果
が一定になシ、脱溶剤の点から取扱いが面倒となる。
上記した潤滑剤および溶剤を用いて磁性微粉末を湿式成
型する際のV&場の強度は7 kG〜20kGの範囲が
一般的に使用される。ま次、成型圧力は500〜400
0 kcI//cm”の範囲が一般的に使用される。
型する際のV&場の強度は7 kG〜20kGの範囲が
一般的に使用される。ま次、成型圧力は500〜400
0 kcI//cm”の範囲が一般的に使用される。
上記した潤滑剤、溶剤および磁性微粉末のスラリーを金
型に充填し、成型し、溶剤等の液体を排出した後、成型
体を金型から取り出し、自然乾燥させ、続いて焼結を行
なう。焼結は希土類元轟化を防止するため真空中あるい
は不活性ガス中で行なわれる。この際に成型体内の有機
物は飛散、燃焼され、製品中には痕跡量しか残存しない
。
型に充填し、成型し、溶剤等の液体を排出した後、成型
体を金型から取り出し、自然乾燥させ、続いて焼結を行
なう。焼結は希土類元轟化を防止するため真空中あるい
は不活性ガス中で行なわれる。この際に成型体内の有機
物は飛散、燃焼され、製品中には痕跡量しか残存しない
。
以下、実施例によシ本発明をさらに詳しく説明する・
〔実施例〕
実施例l
Nd15Fe77BBなる組成の合金を高周波炉で溶製
し、造塊し得られたインゴットを粗粉砕した後、ジェッ
トミルを用いて平均粒径3.5μmの磁性粉末に微粉砕
した。この磁性粉末に、粉末重量に対して0.05 v
tJのオレイン酸メチルを溶解した1、1.1−)リク
ロロエタン(磁性粉末の体積に対し1.5倍のトリクロ
ロエタン)を添加し、全配合物をスターラーにて混合し
、スラリー状の磁性粉末とした。これを、10KOeの
磁場中で、1.5ton/m”の圧力で圧粉した後、自
然乾燥し、トリクロロエタンを飛散させた。その後にガ
ス雰囲気中で1100℃、2時間の焼結を行ない、続い
て、600℃、1時間の時効処理を行なった。このよう
にして調製し九永久磁石(寸法20 w X 18■X
14鴎)を試料1とする。
し、造塊し得られたインゴットを粗粉砕した後、ジェッ
トミルを用いて平均粒径3.5μmの磁性粉末に微粉砕
した。この磁性粉末に、粉末重量に対して0.05 v
tJのオレイン酸メチルを溶解した1、1.1−)リク
ロロエタン(磁性粉末の体積に対し1.5倍のトリクロ
ロエタン)を添加し、全配合物をスターラーにて混合し
、スラリー状の磁性粉末とした。これを、10KOeの
磁場中で、1.5ton/m”の圧力で圧粉した後、自
然乾燥し、トリクロロエタンを飛散させた。その後にガ
ス雰囲気中で1100℃、2時間の焼結を行ない、続い
て、600℃、1時間の時効処理を行なった。このよう
にして調製し九永久磁石(寸法20 w X 18■X
14鴎)を試料1とする。
本発明の湿式成凰法を乾式成凰法と比較するために乾式
成製した他は上記試料1と同一条件で永久磁石を調製し
九(試料2)。
成製した他は上記試料1と同一条件で永久磁石を調製し
九(試料2)。
さらに、本発明の湿式成凰法を、従来の潤滑剤と溶剤を
使用した湿式成型法と比較するために、粉末重量に対し
て0.05wt%のステアリン酸カルシウムを溶解した
トルエンを添加(粉末の体積に対し体積で1.5倍のト
ルエン)した溶液を使用してスターラーにて混合した他
は試料1と同じ条件で、成形、乾燥を行ない、トルエン
を飛散し、さらに同条件で焼結1時効を行なった永久磁
石を試料3とした。
使用した湿式成型法と比較するために、粉末重量に対し
て0.05wt%のステアリン酸カルシウムを溶解した
トルエンを添加(粉末の体積に対し体積で1.5倍のト
ルエン)した溶液を使用してスターラーにて混合した他
は試料1と同じ条件で、成形、乾燥を行ない、トルエン
を飛散し、さらに同条件で焼結1時効を行なった永久磁
石を試料3とした。
次表は得られた永久磁石10個の磁気特性の測定結果の
平均値を示すものである。
平均値を示すものである。
以下余白
表1よシ、オレイン酸メチルを潤滑剤Nリクロロエタン
を溶媒として湿式成型して得られた永久磁石の特性は、
従来より知られている湿式成型や乾式成型によりて得ら
れる永久磁石の特性よシも、極めて優れている事がわか
る。特に、03H)親で40MGO・を越える極めて優
れた磁石特性が得られたことく注目される。
を溶媒として湿式成型して得られた永久磁石の特性は、
従来より知られている湿式成型や乾式成型によりて得ら
れる永久磁石の特性よシも、極めて優れている事がわか
る。特に、03H)親で40MGO・を越える極めて優
れた磁石特性が得られたことく注目される。
実施例2
実施例1と同じ組成の磁石粉末と、次表に示すような有
機溶媒および潤滑剤を用い、実施例1と同様な方法によ
シ永久磁石を作製した。
機溶媒および潤滑剤を用い、実施例1と同様な方法によ
シ永久磁石を作製した。
以下余白
得られた磁石の磁気特性を測定したところ、下表の結果
が得られた。
が得られた。
表 3
表1よυ、オレイン酸またはオレイン酸化合物と、フレ
オン、ハロゲン化炭化水素との組み合わせは、オレイン
酸メチルとトルエンの組み合わせよりも、磁石特性上好
ましいことがわかる。
オン、ハロゲン化炭化水素との組み合わせは、オレイン
酸メチルとトルエンの組み合わせよりも、磁石特性上好
ましいことがわかる。
以上説明したように、本発明によると、 40MGOe
に近い最大エネルギ積密度(BH)mawが得られる。
に近い最大エネルギ積密度(BH)mawが得られる。
従来このような最大エネルギ積密度(BE)waxを得
るための方法は具体的に知られていなか−5たが、本発
明によ〕容易にλ手回能な有機化合物を使用し、しかも
通常の粉末冶金法条件によシ、優れた磁石特性を達成し
たことの工業的意義は極めて大である。
るための方法は具体的に知られていなか−5たが、本発
明によ〕容易にλ手回能な有機化合物を使用し、しかも
通常の粉末冶金法条件によシ、優れた磁石特性を達成し
たことの工業的意義は極めて大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、希土類−鉄−ホウ素系合金の粉末に潤滑剤および有
機溶剤を均一に混合し、混合粉末を磁場中で成型し、焼
結し、時効する永久磁石の製造方法において、前記潤滑
剤にオレイン酸およびオレイン酸化合物の少なくとも一
種を用いることを特徴とする永久磁石の製造方法。 2、前記有機溶剤にハロゲン化炭化水素およびフルオロ
炭化水素の1種以上を用いることを特徴とする特許請求
の範囲第1項記載の永久磁石の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61284406A JPS63138706A (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | 永久磁石の製造方法 |
| KR1019860010840A KR910000386B1 (ko) | 1985-12-18 | 1986-12-17 | 리세트신호 발생회로를 갖춘 반도체 메모리장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61284406A JPS63138706A (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | 永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63138706A true JPS63138706A (ja) | 1988-06-10 |
Family
ID=17678155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61284406A Pending JPS63138706A (ja) | 1985-12-18 | 1986-12-01 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63138706A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5486224A (en) * | 1993-12-28 | 1996-01-23 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Powder mixture for use in compaction to produce rare earth iron sintered permanent magnets |
| JP2007533858A (ja) * | 2004-04-21 | 2007-11-22 | ホガナス アクチボラゲット | 潤滑剤含有成形製品の製造方法及び潤滑剤含有鉄基粉末 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58108709A (ja) * | 1981-12-23 | 1983-06-28 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
-
1986
- 1986-12-01 JP JP61284406A patent/JPS63138706A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58108709A (ja) * | 1981-12-23 | 1983-06-28 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5486224A (en) * | 1993-12-28 | 1996-01-23 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Powder mixture for use in compaction to produce rare earth iron sintered permanent magnets |
| US5527504A (en) * | 1993-12-28 | 1996-06-18 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Powder mixture for use in compaction to produce rare earth iron sintered permanent magnets |
| CN1045680C (zh) * | 1993-12-28 | 1999-10-13 | 住友金属工业株式会社 | 稀土铁系永久磁铁的制造用成形材料和制造方法 |
| JP2007533858A (ja) * | 2004-04-21 | 2007-11-22 | ホガナス アクチボラゲット | 潤滑剤含有成形製品の製造方法及び潤滑剤含有鉄基粉末 |
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