JPS63139996A - 真珠様光沢剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 伎権分互 本発明は、たとえばシャンプー、リンス、化粧品、洗浄
剤などの商品価値を高めるために使用される真珠様光沢
剤を含有する組成物の製造方法に関する。

従米立技先 シャンプーなどに真珠様光沢を付与して商品価値を高め
ることが広く行われている。古くは。

魚鱗、雲母片などの無機物がシャンプー等の液状組成物
中に分散されていたが、現在では脂肪酸グリコールエス
テルが真珠様光沢剤として用いられている。

たとえば、特公昭４７−８０４号公報には、脂肪酸グリ
コールエステルと脂肪酸モノアルキロールアミドとを併
用することにより真珠様光沢剤を得ることが記載されて
いる。しかし、これらはいずれも融点が高く、かつ融点
差が小さいため、単にこれら２成分を混合溶融して冷却
しても良好な真珠様光沢剤が得られない。そこで、均−
溶液とするために多量の水、界面活性剤を用いることが
必要となり、高濃度の真珠様光沢剤を得ることができな
い。また、真珠様光沢剤を高濃度で調製すると粘度が異
常に高くなり、常温でのシャンプー等への配合および均
一混合が困難となる。

特開昭５８−２１６７２８号公報には、脂肪酸グリコー
ルエステルに対し、溶媒としてアルキル硫酸エステル塩
またはポリオキシアルキル硫酸エステル塩、脂肪酸ジア
ルキロールアミドおよび水を特定の範囲で併用すること
により濃厚な真珠光沢剤分散液を得ることが報告されて
いる。しかしながら、この方法では脂肪酸グリコールエ
ステルの結晶粒径のバラツキが大きく１．また、結晶形
も不均一なため、美しい真珠様光沢を呈する光沢剤を得
ることができない。

特公昭６１−２１１５号公報には、脂肪酸グリコールエ
ステルを界面活性剤水溶液に加熱溶解した均一溶液に、
温度制御下に成核剤を添加することにより、真珠様光沢
を有する液状界面活性剤組成物を製造する方法が記載さ
れている。この方法によれば、前述の方法に比べて狭い
粒度分布で光沢剤が得られ良好な真珠様光沢を付与する
ことができるが、同公報の実施例にも示されているよう
に５〜２０μｍの結晶の頻度を９０％以上とするのが限
界であって、例えば１５〜２０μｍの結晶を頻度９５％
以上とするのが困難であった。

また、成核剤を添加しない場合は、結晶粒径のバラツキ
が大きく、結晶形状も不均一なため、美しい真珠様光沢
を付与することができなかった。

２１Ｒ口り眞 本発明は、シャンプーや液体洗浄剤などに配合した際に
、結晶形状が良好で粒度分布も狭く、美しい真珠様光沢
を呈する光沢剤の製造方法を提供するものである。

見匪勿ｌ戊 本発明の高濃度真珠様光沢剤の製造方法は。

（ａ）界面活性剤１〜３５重量％および（ｂ）下記一般
式（Ｉ）で示される常温で固体の脂肪酸グリコールエス
テル０．１〜３５重量％ＸＯ＋ＣＨ２−（ＣＨ２−Ｏ）
−ｎＣＯＲ・・・（Ｉ）（式中、Ｘ、Ｒ，ｎは次の通り
である。

Ｘ：水素またはＣ０゜□のアシル基 Ｒ：Ｃ□、〜２３のアルキル基 ｎ：１〜３） を含有する真珠様光沢剤分散液を製造するに当り、析出
した脂肪酸グリコールエステルを含む分散液を、脂肪酸
グリコールエステルの融点以下で、かつ、融点よりも１
５℃低い温度以上の温度範囲において、±０．５℃以内
の一定温度に５〜６０分維持することを特徴とする。

以下１本発明についてさらに詳細に説明する。

真珠様光沢剤は、結晶粒径の分布が広いほど、結晶の縁
による光の散乱が増大するとともに、小さい結晶におい
て反射光および透過光のそれぞれの回折による散乱が増
大するために、真珠様光沢が弱くなってしまう。そこで
、真珠様光沢剤は微小結晶が少なく粒径が狭い範囲に揃
っていることが望ましい。

また、結晶形状が第２Ａ〜第２Ｃ図のように不定形でギ
ザギザしていると、光の散乱が著しく増大して真珠様光
沢が劣化するばかりか、結晶の凝集が起こりやすく高温
での保存安定性が悪くなってしまう、そこで、真珠様光
沢剤は、結晶形状に不規則なギザギザがなく、形が均一
に整っていることが望ましい。

しかし、従来技術の項でも説明したように、粒径分布が
小さく形状が均一な真珠様光沢剤を製造することは困難
である。

本発明は、界面活性剤を含む水溶液中に真珠様光沢剤を
分散する液状組成物を、真珠様光沢剤の融点以下かつ融
点より１５℃低い温度以上の温度範囲で、±０．５℃以
内の一定温度に５〜６０分維持することにより、真珠様
光沢剤の結晶を均一化するものである。この処理の間に
５μｍ以下の小さな結晶や結晶のギザギザの部分が、溶
解０再結晶を繰り返して、第１Ａ図〜第１Ｃ図に示すよ
うに、粒径が揃ってその分布が狭くなり、また、形状が
均一に整ってくる。

融点以上の温度に維持したのでは、結晶が溶融するだけ
で晶析が起こらない。一方、融点より１５℃以上低い温
度とすると、溶解度が小さいために溶解０再結晶が遅く
、形状、粒径の改善の効果が現われない。

また、±０．５℃の一定温度に維持しないと、溶解およ
び晶析速度が早すぎるために結晶全体の溶解０再結晶が
起こり、形状、粒径の改善にならない。

さらに、結晶の形状および粒径の改善がなされるまで、
５〜６０分間上分間上記性に保持することが必要である
。使用される界面活性剤の種類および脂肪酸グリコール
エステルの量などによって、改善効果が認められる時間
が多少異なる。維持時間が長くなりすぎると、結晶が大
きく成長しすぎるので好ましくない。

本発明の処理対象とされる真珠様光沢剤の分散液は、従
来公知の方法で得ることができ、たとえば、前出の特公
昭６１−２１１５号公報に記載された技術を用いて、光
沢剤の結晶を析出させることができる。まず、脂肪酸グ
リコールエステルを界面活性剤の水溶液に加熱溶解させ
て均一溶液とする。ついで、脂肪酸グリコールエステル
の融点以下、　５０℃以上の温度で成核剤を添加し、結
晶を析出せしめる。また、本発明の製造方法では結晶の
均一化が可能なことから、成核剤を添加しないで、結晶
を析出させることもできる。

脂肪酸グリコールエステルとしては、常温で固体のもの
が用いられ、次の一般式（Ｉ）で表わされる。

ＸＯ＋（ＣＨ２−ＣＨ２−Ｏ）−ｎＣＯＲ（Ｉ）（式中
、Ｘは水素またはＣ０〜２４のアシル基を、ＲはＣ，、
、、のアルキル基を、ｎは１〜３を表わす。） 脂肪酸グリコールエステルは、（Ｉ，１〜３５重量％、
好ましくは０．５〜３０重量％の範囲で用いられる。

界面活性剤としては、液状のシャンプー、リンス、洗浄
剤などに用いられるアニオン界面活性剤、両性界面活性
剤、カチオン界面活性剤。

ノニオン界面活性剤の１種または２種以上が使用できる
。

たとえば、アニオン界面活性剤としては高級脂肪酸塩、
ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェート、α
−オレフィンスルホネート、アルキルスルホネート、ア
ルキルサルフェート、パラフィンスルホネート、アルキ
ルベンゼンスルホネートのアルカリ金属塩や有機アルカ
リ塩などが例示される。

カチオン活性剤としては、アルキルトリメチルアンモニ
ウムクロライド、ジアルキルジメチルアンモニウムクロ
ライド、アルキルベンジルジメチルアンモニウムブロマ
イドなどが例示できる。

両性活性剤としては、アルキルベタイン型、アルキルス
ルホベタイン型、アルキルイミダシリン型などが挙げら
れる。

ノニオン界面活性剤としてはラウリン酸ジェタノールア
ミド、やし脂肪酸ジェタノールアミド、ステアリン酸ジ
ェタノールアミド、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ａ
化エチレン−酸化プロピレン共重合体などが例示される
。

本発明の組成物における界面活性剤の量は、その用途に
よっても多少変動するが、１〜３５重量％の範囲で用い
られる。

本発明の組成物中には、必要に応じて高分子物質、無機
塩、無機酸、有機酸、有機酸塩、多価アルコール、色素
、顔料、香料などを配合することができる。

λ訓列処求 本発明によれば、界面活性剤を含み、真珠様光沢剤とし
て脂肪酸グリコールエステルの結晶が析出、分散した液
状組成物を、脂肪酸グリコールエステルの融点以下、か
つ、融点より１５℃低い温度以上の温度範囲で、±０．
５°Ｃ以内の一定温度に５〜６０分保持して処理するこ
とにより、結晶の溶解０再結晶を繰り返させ１粒径分布
が小さく、形状が均一に整った真珠様光沢剤を得ること
ができる。

以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、
各実施例で用いた評価方法は次の通りである。

く評価方法〉 斐洗扛逢−皿皮 結晶粒径は、位相差顕微鏡にて分散粒子５００個の長径
を測定した。また、その粒径分布から頻度を算出した。

ス」ｄ」光迩− 真珠様光沢剤濃度が２重量％となるように。

ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウムの
１７重量％水溶液に高濃度真珠様光沢剤分散液を加えて
均一状態としたのち、以下の基準に従って視角判定によ
り真珠様光沢を評価した。

Ｏ：極めて良好 ０：良好 Δ：やや不良 Ｘ：不良 鯖１ｄ医太 結晶形状は、位相差顕微鏡にて分散粒子５００個の形状
を１３１Ｒｍし、以下の基準に従って結晶形状を評価し
た。

Ｏ：整った良好な形状（例えば、リーフ形、六角形、菱
形等であり、第１Ａ 〜Ｃ図参照） Ｘ：不定形（第２Ａ−Ｃ図参照） 実施例１および比較例１，２ 特公昭６１−２１１５号公報に記載されている方法と同
様に、後記第１表に示した組成（ｗｔ％、水でバランス
）の脂肪酸グリコールエステルおよび界面活性剤を含む
水溶液を８０〜８５℃に加熱して均一溶液とした後、冷
却し液温が６０〜７０２Ｃの時点で成核剤（安息香酸ナ
トリウム１重量％）を添加し、真珠様光沢剤分散液を得
た（比較例１）。

これを更に６０±０．５℃で５分間維持し、結晶性状を
改善した真珠様光沢剤分散液を得た（実施例１）。

比較のために、比較例１を５５±０．５℃で５分間維持
し、真珠様光沢剤分散液を得た（比較例１）。それぞれ
の評価を第１表に示した。

実施例２および比較例３ 後記第１表に示した組成（ｔｚｔ％、水でバランス）の
脂肪酸グリコールエステルおよび界面活性剤を含む水溶
液を８０〜８５℃に加熱して均一溶液とした後、冷却し
脂肪酸グリコールエステルを自然晶析させ、真珠様光沢
剤分散液を得た（比較例３）。これを更に７０±０．５
℃で１０分間維持し、結晶性状を改善した真珠様光沢剤
分散液を得た（実施例２）。それぞれの評価を第１表に
示した。

実施例３〜８および比較例４〜１２ 特願昭６０−１０９４３４号明細書に記載されている方
法と同様に、低濃度真珠様光沢剤分散液に高濃度真珠様
光沢剤溶解液を添加し、後記第１表に示した組成（ｗｔ
％、水バランス）の高濃度真珠様光沢剤分散液を得た。

比較例４，６，８．１０〜１２ これを更に第１表に示した維持温度で維持時間だけ維持
し、結晶性状を改善した真珠様光沢剤分散液を得た（実
施例３〜８）。

比較例５，７はそれぞれ比較例４，６を第１表に示した
維持温度１時間で維持して得た。

比較例９は実施例５を更に５０分長く維持し続けて得た
。それぞれ評価を第１表に示した。

実施例９および比較例１３ 特公昭６１−２１１５号公報に記載されている方法と同
様に、後記第１表に示した組成（ｗｔ％、水バランス）
の脂肪酸グリコールエステルおよび界面活性剤を含む水
溶液を８０〜８５℃に加熱して均一溶液とした後、冷却
し液温か６０〜７０℃の時点で成核剤（安息香酸ナトリ
ウム１重量％）を添加し、６０℃で１０分間維持した後
、冷却し真珠様光沢剤分散液を得た（実施例９）。比較
例１３は成核剤添加後、そのまま冷却し続けて得た。そ
れぞれの評価を第１表に示した。

第１表において、維持時間０分のものが、本発明の溶解
０再結晶処理を施していないものに相当する。

例えば実施例１および比較例１〜２をみてみると、比較
例２の真珠様光沢剤分散液を、６０℃±５℃で５分間維
持することにより、粒径分布が狭くなり、（５〜２０→
１５〜２０）、頻度が高くなり（９０％以上→９５％以
上）、真珠様光沢が改善される（ｏ−４０）。一方、融
点よりも１５℃以上低い温度である５０℃に維持して処
理したものでは、結晶の性状は改善されない。

表中の略号は次のものを示す。

ＡＯ８−Ｎａ　：平均炭素数１４の直鎖−オレフィンス
ルホン酸ナトリウム ＬＥＳ−Ｎａ：ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫
酸ナトリウム（エチ レンオキサイドの平均付加モ ル数＝３モル） ＡＳ−Ｎａミニラウリル酸ナトリウム ＰＳ−Ｎａ：平均炭素数１６のパラフィンスルホン酸ナ
トリウム ＣＮＳ　：　２−アルキル−Ｎ−力シボキシエチル−Ｎ
−ヒドロキシエチルイミダゾ リニウムベタイン ＣＤＥ　：やし脂肪酸ジェタノールアミド（以下余白）

【図面の簡単な説明】

第１　Ａ　−Ｃ図および第２Ａ−Ｃ図は、真珠様光沢剤
結晶の粒子構造を示す写真である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）界面活性剤１〜３５重量％および（ｂ）下記
   一般式（ I ）で示される常温で固体の脂肪酸グリコー
   ルエステル０．１〜３５重量％ ＸＯ−（ＣＨ＿２−ＣＨ＿２−Ｏ）−＿ｎＣＯＲ・・・
   （ I ）（式中、Ｘ、Ｒ、ｎは次の通りである。 Ｘ：水素またはＣ＿１＿４＿〜＿２＿４のアシル基Ｒ：
   Ｃ＿１＿３＿〜＿２＿３のアルキル基 ｎ：１〜３） を含有する真珠様光沢剤の分散液を製造するに当り、析
   出した脂肪酸グリコールエステルを含む分散液を、脂肪
   酸グリコールエステルの融点以下で、かつ、融点よりも
   １５℃低い温度以上の温度範囲において、±０．５℃以
   内の一定温度に５〜６０分維持することを特徴とする真
   珠様光沢剤の製造方法。