JPS63158105A - クロマト分離法 - Google Patents
クロマト分離法Info
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- JPS63158105A JPS63158105A JP61307123A JP30712386A JPS63158105A JP S63158105 A JPS63158105 A JP S63158105A JP 61307123 A JP61307123 A JP 61307123A JP 30712386 A JP30712386 A JP 30712386A JP S63158105 A JPS63158105 A JP S63158105A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
- B01D15/1814—Recycling of the fraction to be distributed
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- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
分が富化された２以上の画分にクロマト分離する方法に
関するものである。
関するものである。
固体吸着剤を用いるクロマト分離法は工業的に広〈実施
されており、例えば特公昭弘コーｔｒｔｐｒｉ号公報に
よシ紹介された擬似移動床方式による連続クロマト分離
法及び特開昭５６−３７００１ｒ号公報に開示されたク
ロマト分離法などが採用されている。
されており、例えば特公昭弘コーｔｒｔｐｒｉ号公報に
よシ紹介された擬似移動床方式による連続クロマト分離
法及び特開昭５６−３７００１ｒ号公報に開示されたク
ロマト分離法などが採用されている。
とれらのクロマト分離法は工業的な実績を有しているも
のの、基本的には複数の成分を含む混合物を２つの画分
に分画する方法であって、３以上の画分に分画すること
が非常に困難である。また、擬似移動床方式では最低ｖ
基の充填床を必要とし、特開昭７４−３７００１に開示
されたクロマト分離法では３基またはμ基の充填床を必
要とするため、装置が複雑で高価なものとなる。
のの、基本的には複数の成分を含む混合物を２つの画分
に分画する方法であって、３以上の画分に分画すること
が非常に困難である。また、擬似移動床方式では最低ｖ
基の充填床を必要とし、特開昭７４−３７００１に開示
されたクロマト分離法では３基またはμ基の充填床を必
要とするため、装置が複雑で高価なものとなる。
本発明は簡単な装置を用いて従来のクロマト分離棒では
困難とされていた３成分以上の分離を効率よく達成する
方法を提供することを目的とするものである。
困難とされていた３成分以上の分離を効率よく達成する
方法を提供することを目的とするものである。
上記の目的は、吸着剤が充填された充填床の前端と後端
が流体通路で連結され流体の循環を可能にしたクロマト
分離系に、吸着剤に対する親和性が異なる複数の成分を
含む原料流体を供給し、充填床の前端から後端の方向に
床内を流通させて各成分の濃度分布を有する吸着帯域を
形成させたのちコ以上の画分に分離する方法において、
上流から原料流体又は脱着剤流体を供給することによシ
各成分が富化された帯域を各々の画分として抜き出し、
且つ各成分が混在する帯域の少なくとも一部を非抜出し
帯域として床内に残留させるとと、及び充填床への流体
の供給及び充填床からの流体の抜き出しを行なわずに床
内の流体を循環させ、該非抜出し帯域を原料流体の供給
帯域に隣接させて原料流体供給時に抜き出される帯域を
原料流体の供給帯域と置換させることを特徴とするクロ
マト分離法によシ達成することができる。
が流体通路で連結され流体の循環を可能にしたクロマト
分離系に、吸着剤に対する親和性が異なる複数の成分を
含む原料流体を供給し、充填床の前端から後端の方向に
床内を流通させて各成分の濃度分布を有する吸着帯域を
形成させたのちコ以上の画分に分離する方法において、
上流から原料流体又は脱着剤流体を供給することによシ
各成分が富化された帯域を各々の画分として抜き出し、
且つ各成分が混在する帯域の少なくとも一部を非抜出し
帯域として床内に残留させるとと、及び充填床への流体
の供給及び充填床からの流体の抜き出しを行なわずに床
内の流体を循環させ、該非抜出し帯域を原料流体の供給
帯域に隣接させて原料流体供給時に抜き出される帯域を
原料流体の供給帯域と置換させることを特徴とするクロ
マト分離法によシ達成することができる。
すなわち、本発明は上に述べたクロマト分離系によシ回
分的クロマト分離操作を繰シ返して行なう半連続的クロ
マト分離方法において、基本的には、 中 充填床前端から原料流体を供給しつつ、充填床後端
から任意の一成分が富化された画分を抜き出す工程（以
下、供給工程という）（ｉｉ）充填床前端から脱着剤流
体、を供給して充填床後端から他の成分が富化された画
分を抜き出す工程（以下、脱着工程という） （ｉｉＤ 充填床への流体の供給及び充填床からの流
体の抜き出しを行なわずに床内の流体を循環させ、複数
の成分が混在する帯域を充填床の前端に移動させる工程
（以下、循環工程という） の各工程を含み、該３工程を分離対象に応じて任意の順
序で行なうことを特徴とする。
分的クロマト分離操作を繰シ返して行なう半連続的クロ
マト分離方法において、基本的には、 中 充填床前端から原料流体を供給しつつ、充填床後端
から任意の一成分が富化された画分を抜き出す工程（以
下、供給工程という）（ｉｉ）充填床前端から脱着剤流
体、を供給して充填床後端から他の成分が富化された画
分を抜き出す工程（以下、脱着工程という） （ｉｉＤ 充填床への流体の供給及び充填床からの流
体の抜き出しを行なわずに床内の流体を循環させ、複数
の成分が混在する帯域を充填床の前端に移動させる工程
（以下、循環工程という） の各工程を含み、該３工程を分離対象に応じて任意の順
序で行なうことを特徴とする。
３工程の組み合わせの数はｔａｂであるが、本発明方法
においてｌサイクルに上記３工程を含み、このサイクル
を多数回繰シ返し実施するのであるから、結局、（イ）
供給工程−脱着工程−循環工程又は（２）供給工程−循
環工程−脱着工程のいずれかの順序で実施するととくな
る。具体的には、コ成分の分離の場合には、吸着剤に対
する親和性が最も高い成分を供給工程で取得する場合に
は前記（１）の順序となシ、吸着剤に対する親和性が最
も低い成分を供給工程で取得する場合には上記（２）の
順序となる。
においてｌサイクルに上記３工程を含み、このサイクル
を多数回繰シ返し実施するのであるから、結局、（イ）
供給工程−脱着工程−循環工程又は（２）供給工程−循
環工程−脱着工程のいずれかの順序で実施するととくな
る。具体的には、コ成分の分離の場合には、吸着剤に対
する親和性が最も高い成分を供給工程で取得する場合に
は前記（１）の順序となシ、吸着剤に対する親和性が最
も低い成分を供給工程で取得する場合には上記（２）の
順序となる。
３成分以上の分離においては複数成分が混在する帯域が
コケ所以出生ずるので、吸着剤に対する親和性が最も高
い成分及び最も低い成分以外の成分を供給工程で取得す
るようにし、且つ、供給工程の前後に循環工程を配し、
供給工程−循環工程−説着工糧−循環工程の順序で実施
することが好ましく、他の成分は脱着工程を分割して対
応する画分として得られる。
コケ所以出生ずるので、吸着剤に対する親和性が最も高
い成分及び最も低い成分以外の成分を供給工程で取得す
るようにし、且つ、供給工程の前後に循環工程を配し、
供給工程−循環工程−説着工糧−循環工程の順序で実施
することが好ましく、他の成分は脱着工程を分割して対
応する画分として得られる。
本発明を図面を用いて更に詳しく説明する。
第１図は本発明を実施する際に使用するクロマト分離装
置の１例であ）、図中ｌおよびコは吸着剤が充填された
充填床であって、充填床の容量あるいは吸着剤の使用量
が等しくても異なっていてもよく、また、３は原料流体
タンク、弘る吸着剤に対する親和性が異なるＡ１ Ｂ及
びＣの３種の成分のクロマト分離の状況をコンピュータ
ーシミュレーションを行なって求めた各工程の終了時に
おける充填床内の各成分の濃度分布の推移を示す図であ
り、図中Ａ％ Ｂ及びＣはそれぞれ成分の濃度を表わす
曲線である。供給工程では充填床前端（図の左端）から
原料が供給され、後端（図の右端）から成分Ｂが抜き出
され、脱着工程ｌでは前端から脱着剤が供給され、後端
から成分Ｃが抜き出され、脱着工程コでは前端から脱着
剤が供給され、後端から成分Ａが抜き出される。
置の１例であ）、図中ｌおよびコは吸着剤が充填された
充填床であって、充填床の容量あるいは吸着剤の使用量
が等しくても異なっていてもよく、また、３は原料流体
タンク、弘る吸着剤に対する親和性が異なるＡ１ Ｂ及
びＣの３種の成分のクロマト分離の状況をコンピュータ
ーシミュレーションを行なって求めた各工程の終了時に
おける充填床内の各成分の濃度分布の推移を示す図であ
り、図中Ａ％ Ｂ及びＣはそれぞれ成分の濃度を表わす
曲線である。供給工程では充填床前端（図の左端）から
原料が供給され、後端（図の右端）から成分Ｂが抜き出
され、脱着工程ｌでは前端から脱着剤が供給され、後端
から成分Ｃが抜き出され、脱着工程コでは前端から脱着
剤が供給され、後端から成分Ａが抜き出される。
図から明らかなように、原料供給前の循環工程では成分
Ａ及び成分Ｂの混在帯域を充填床前端に移動させ、原料
供給後の循環工程では成分Ｂ及び成分Ｃの混在帯域を充
填床前端に移動させ、原料流体の供給帯域の前後に隣接
させておシ、成分Ｂが富化された帯域が原料流体の供給
帯域と置換された形式となる。これらの複数成分が混在
する帯域を抜き出さずに循環させて原料流体の供給帯域
の前後に隣接させることによシ、第３図に実線で示した
流出曲線が得られ、分離効率が向上し、純度及び濃度の
高い画分を取得することができる。第３図において、破
線で示した曲線はワンパスで分離した場合の流出曲線で
あシ、実線で示した曲線は本発明方法によシ成分Ａ及び
成分Ｂの混在帯域Ｒ１及び成分Ｂ及び成分Ｃの混在帯域
Ｒ７を循環させなから／／サイクルを行なって平衝状態
に達した際の流出曲線である。
Ａ及び成分Ｂの混在帯域を充填床前端に移動させ、原料
供給後の循環工程では成分Ｂ及び成分Ｃの混在帯域を充
填床前端に移動させ、原料流体の供給帯域の前後に隣接
させておシ、成分Ｂが富化された帯域が原料流体の供給
帯域と置換された形式となる。これらの複数成分が混在
する帯域を抜き出さずに循環させて原料流体の供給帯域
の前後に隣接させることによシ、第３図に実線で示した
流出曲線が得られ、分離効率が向上し、純度及び濃度の
高い画分を取得することができる。第３図において、破
線で示した曲線はワンパスで分離した場合の流出曲線で
あシ、実線で示した曲線は本発明方法によシ成分Ａ及び
成分Ｂの混在帯域Ｒ１及び成分Ｂ及び成分Ｃの混在帯域
Ｒ７を循環させなから／／サイクルを行なって平衝状態
に達した際の流出曲線である。
本発明方法によシλ成分の分離を野外う場合は、通常、
循環工程は供給工程の前又は後に一度あればよいが、供
給工程において充填床後端から抜き出される画分（以下
、製品画分という）のうち製品成分の濃度が低い部分を
抜き出さずに循環することによシ脱着剤流体の供給量を
減少させ、製品成分の濃度が高い製品画分を取得するこ
とができる。
循環工程は供給工程の前又は後に一度あればよいが、供
給工程において充填床後端から抜き出される画分（以下
、製品画分という）のうち製品成分の濃度が低い部分を
抜き出さずに循環することによシ脱着剤流体の供給量を
減少させ、製品成分の濃度が高い製品画分を取得するこ
とができる。
本発明方法において、製品画分が存在する帯域原料流体
の供給帯域と置換するためには、上記２つの帯域に存在
する流体の容量が等しいことが要求される。しかしなが
ら、現実のクロマト分離では、目的とする製品を所望の
純度あるいは回収率で取得するためにと、れらの容量を
等しくできない場合がある。製品画分の容量が原料流体
の供給容量よシも大きい場合には、供給の付加工程とし
て原料供給の直前または直後に脱着剤流体を充填床に供
給して、充填床後端から容量差に相当する分について製
品画分を抜き出す工程が追加される。この付加工程が循
環工程の直後又は直前に追加されるケースでは、循環工
程で移動させた、又は移動させる複数成分の混在帯域を
”原料流体の供給帯域と隣接させるために、付加工程に
おける脱着剤流体の供給位置は充填床の前端ではなく、
充填床中間部の各成分の濃度がＯまたは殆どＯとなって
いる位置であることが必要であシ、通常は第１図に示さ
れ石ように、２基直列に連結された充填床のうち第２番
目の充填床に脱着剤流体が供給される。
の供給帯域と置換するためには、上記２つの帯域に存在
する流体の容量が等しいことが要求される。しかしなが
ら、現実のクロマト分離では、目的とする製品を所望の
純度あるいは回収率で取得するためにと、れらの容量を
等しくできない場合がある。製品画分の容量が原料流体
の供給容量よシも大きい場合には、供給の付加工程とし
て原料供給の直前または直後に脱着剤流体を充填床に供
給して、充填床後端から容量差に相当する分について製
品画分を抜き出す工程が追加される。この付加工程が循
環工程の直後又は直前に追加されるケースでは、循環工
程で移動させた、又は移動させる複数成分の混在帯域を
”原料流体の供給帯域と隣接させるために、付加工程に
おける脱着剤流体の供給位置は充填床の前端ではなく、
充填床中間部の各成分の濃度がＯまたは殆どＯとなって
いる位置であることが必要であシ、通常は第１図に示さ
れ石ように、２基直列に連結された充填床のうち第２番
目の充填床に脱着剤流体が供給される。
製品画分の容量が原料流体の供給容量よシも小さい場合
には供給工程の付加工程として原料流体を供給しつつ製
品画分を抜き出す直前又は直後に原料流体を供給しつつ
他の画分を抜き出す工程が追加される。この付加工程が
循環工程と連続しないケースでは、原料流体の供給中に
抜き出しパルプを切シ替えることによシ製品画分の全量
とその他の画分の一部を抜き出す操作によシ対処し得る
が、循環工程の直後又は直前に追加されるケースでは、
複数成分の混在帯域を非抜出し帯域として床内に残留さ
せておくために、他の画分を充填床の中間部から抜き出
すことが必要である。
には供給工程の付加工程として原料流体を供給しつつ製
品画分を抜き出す直前又は直後に原料流体を供給しつつ
他の画分を抜き出す工程が追加される。この付加工程が
循環工程と連続しないケースでは、原料流体の供給中に
抜き出しパルプを切シ替えることによシ製品画分の全量
とその他の画分の一部を抜き出す操作によシ対処し得る
が、循環工程の直後又は直前に追加されるケースでは、
複数成分の混在帯域を非抜出し帯域として床内に残留さ
せておくために、他の画分を充填床の中間部から抜き出
すことが必要である。
上述のように本発明においては分離対象および分離条件
によシ数多くのバリエーションがあシ得るが、第１図に
示した装置によシ実現し得るプロセスのうち主なものを
表示すると表−ｌのようになる。勿論、表−ｌの番号１
％コ、３゜！、６及び７のプロセスはｌ基の充填床で実
施することも可能であシ、また、すべてのプロセスは３
基以上の充填床を使用して実施することもできる。表−
ｌにおいて、上段は充填床に供給される流体を、下段は
充填床から抜き出される画分を表わし、Ｆは原料流体、
Ｄは脱着剤流体、ａ、ｂ、ｃ及びｄはそれぞ・れ画分に
含まれる主たる成分を示す。また（ ）内の数字は供給
または抜き出される充填床の第１図における番号を示し
、Ｒは循環を意味し、斜線部はその工程を含まないこと
を意味する。なお、各成分の吸着剤に対する親和性の高
さはａ、ｂ、ｃ。
によシ数多くのバリエーションがあシ得るが、第１図に
示した装置によシ実現し得るプロセスのうち主なものを
表示すると表−ｌのようになる。勿論、表−ｌの番号１
％コ、３゜！、６及び７のプロセスはｌ基の充填床で実
施することも可能であシ、また、すべてのプロセスは３
基以上の充填床を使用して実施することもできる。表−
ｌにおいて、上段は充填床に供給される流体を、下段は
充填床から抜き出される画分を表わし、Ｆは原料流体、
Ｄは脱着剤流体、ａ、ｂ、ｃ及びｄはそれぞ・れ画分に
含まれる主たる成分を示す。また（ ）内の数字は供給
または抜き出される充填床の第１図における番号を示し
、Ｒは循環を意味し、斜線部はその工程を含まないこと
を意味する。なお、各成分の吸着剤に対する親和性の高
さはａ、ｂ、ｃ。
ｄの順である。
表−ｌ
表−！つづき
本発明のクロマト分離法によれば、吸着剤にに対する親
和性が異なる複数の成分を含む混合物を各成分が富化さ
れた２以上の画分に分離することが可能であり、λ基の
充填床を使用することにより、特に３成分の分離及びコ
成分の分離を効率よ〈実施できる。勿論弘成分以上の多
成分の混合−をそれぞれの成分に分離することもできる
が、第≠成分以降の分離の効率は原則的にはワンパスに
よる回分式のクロマト分離の効率とほぼ同等である。
和性が異なる複数の成分を含む混合物を各成分が富化さ
れた２以上の画分に分離することが可能であり、λ基の
充填床を使用することにより、特に３成分の分離及びコ
成分の分離を効率よ〈実施できる。勿論弘成分以上の多
成分の混合−をそれぞれの成分に分離することもできる
が、第≠成分以降の分離の効率は原則的にはワンパスに
よる回分式のクロマト分離の効率とほぼ同等である。
本発明は、吸着剤としてアルカリ金属型またはアルカリ
土類金属型の強酸性カチオン交換樹脂を使用し、種々の
糖類あるいは糖アルコール混合物の分離精製を行なうの
に特に好適である。
土類金属型の強酸性カチオン交換樹脂を使用し、種々の
糖類あるいは糖アルコール混合物の分離精製を行なうの
に特に好適である。
具体的には、異性化糖からの果糖の分離、糖蜜からの蔗
糖の分離、マルトース、マルトデキストリン等を含む澱
粉の分解物からの各成分の分離、イソマルトース及びイ
ノマルトデキストリンを含む混合物からの各成分の分離
、ソルビトール、マルチトールなどの糖アルコールを含
む混合物からの各成分の分離等に適用することができる
。
糖の分離、マルトース、マルトデキストリン等を含む澱
粉の分解物からの各成分の分離、イソマルトース及びイ
ノマルトデキストリンを含む混合物からの各成分の分離
、ソルビトール、マルチトールなどの糖アルコールを含
む混合物からの各成分の分離等に適用することができる
。
次に本発明を実施例によシ更に具体的に説明するが、本
発明はその要旨を逸脱しない限９以下の実施例に限定さ
れるものではない。
発明はその要旨を逸脱しない限９以下の実施例に限定さ
れるものではない。
実施例／
第１図に示した装置を用いて表−３に示す原料（オリゴ
糖混合水溶液）のクロマト分離を吸着剤としてＮａ 型
の強酸性カチオン交換樹脂（ダイヤイオン［Ｆ］ＵＢＫ
−！３０）を使用し、脱着剤として水を使用して行なっ
た。内径３！、！■充填層高ター２０１１１Ｉ＋の直列
に連結した２本のカラムに吸着剤を合計ｔ ｒ ／ Ｏ
ｄ充填した充填床を７７”Ｃに保ち、床内を容積流速弘
＆ Ｏｍｌ ／ ｈｒで通液し、下記表−２のタイムス
ケジュールで分離操作を繰返し行なった。
糖混合水溶液）のクロマト分離を吸着剤としてＮａ 型
の強酸性カチオン交換樹脂（ダイヤイオン［Ｆ］ＵＢＫ
−！３０）を使用し、脱着剤として水を使用して行なっ
た。内径３！、！■充填層高ター２０１１１Ｉ＋の直列
に連結した２本のカラムに吸着剤を合計ｔ ｒ ／ Ｏ
ｄ充填した充填床を７７”Ｃに保ち、床内を容積流速弘
＆ Ｏｍｌ ／ ｈｒで通液し、下記表−２のタイムス
ケジュールで分離操作を繰返し行なった。
表−２
／／サイクル目で第弘図に示す流出曲線が得られ、定常
状態となった。第７図において縦軸は各成分の濃度（ｆ
／Ｍｌ）、横軸は時間（分）を表わしｓ ”１及び馬は
循環される帯域を示し、曲線２１．２コ２．λ３はそれ
ぞれＧ１ 成分、Ｇ！酸成分Ｇ３＋成分の流出曲線を
示す。定常状態到達後の各画分の成分組成と各成分の回
収率を表−３に示す。
状態となった。第７図において縦軸は各成分の濃度（ｆ
／Ｍｌ）、横軸は時間（分）を表わしｓ ”１及び馬は
循環される帯域を示し、曲線２１．２コ２．λ３はそれ
ぞれＧ１ 成分、Ｇ！酸成分Ｇ３＋成分の流出曲線を
示す。定常状態到達後の各画分の成分組成と各成分の回
収率を表−３に示す。
表−３
実施例コ
吸着剤としてＮａ型の強酸性カチオン交換樹脂（ダイヤ
イオン［Ｆ］ＵＢＫ−ｊＪＯＧ）を用いたこと以外は実
施例１と同一の装置を使用して表−乙に示す組成の糖蜜
を表−！に示すタイムスケジュールでクロマト分離した
。定常状態で得られた各成分の流出曲線を第１図に示す
。図中、Ｒ１及び馬は循環される帯域を示し、曲線Ｊ／
。
イオン［Ｆ］ＵＢＫ−ｊＪＯＧ）を用いたこと以外は実
施例１と同一の装置を使用して表−乙に示す組成の糖蜜
を表−！に示すタイムスケジュールでクロマト分離した
。定常状態で得られた各成分の流出曲線を第１図に示す
。図中、Ｒ１及び馬は循環される帯域を示し、曲線Ｊ／
。
３コ、３３はそれぞれ還元糖、蔗糖、非糖分の各成分を
示す。また、得られた各画分の成分組成と各成分の回収
率を表−ｔに示す。
示す。また、得られた各画分の成分組成と各成分の回収
率を表−ｔに示す。
表−！
表−を
実施例３
吸着剤としてＣ＆型の強酸性カチオン交換樹脂（ダイヤ
イオン■ＵＢＫ−６３１）を用いたこと以外は実施例１
と同一の装置を使用して、表−ｔに示す組成の原料を表
−７に示すタイム・スケジ・ニールでクロマト分離した
。定常状態に達した後、得られた各成分の流出曲線を第
６図に示す。
イオン■ＵＢＫ−６３１）を用いたこと以外は実施例１
と同一の装置を使用して、表−ｔに示す組成の原料を表
−７に示すタイム・スケジ・ニールでクロマト分離した
。定常状態に達した後、得られた各成分の流出曲線を第
６図に示す。
図中、Ｒは循環される帯域を示し、曲線μｌ、Ｖコは、
各々ソルビトール、間接還元糖の各成分を示す。また、
得られた各画分の成分組成と各成分の回収率を表−Ｈｃ
示す。
各々ソルビトール、間接還元糖の各成分を示す。また、
得られた各画分の成分組成と各成分の回収率を表−Ｈｃ
示す。
表−７
表−ｒ
実施例弘
実施−３と同一の装置および吸着剤を使用して、実施例
３と同一組成の原料を、表−２に示すタイム−スケジュ
ールでクロマト分離した。
３と同一組成の原料を、表−２に示すタイム−スケジュ
ールでクロマト分離した。
定常状態に達した後、得られた各成分の流出曲線を第７
図に示す。
図に示す。
図中ｓ Ｒ１及び鳥は循環される帯域を示し、曲線μ１
％ ４ｃ２は、各々ソルビトール、間接還元糖の各成分
を示す。
％ ４ｃ２は、各々ソルビトール、間接還元糖の各成分
を示す。
また、得られた各画分の成分組成と各成分の回収率を表
−１０に示す。
−１０に示す。
供給工程直後に循環工程を追加することにより、水（脱
着剤）の使用量が実施例３の？タチとなり、実施例３と
同レベルの純度のソルビトール画分が高濃度で得られ、
ソルビトールの回収率も向上した。
着剤）の使用量が実施例３の？タチとなり、実施例３と
同レベルの純度のソルビトール画分が高濃度で得られ、
ソルビトールの回収率も向上した。
表−２
表−１０
実施例！
実施例３と同一の装置および吸着剤を使用して、表−ｌ
コに示す組成の原料を、表−／／に示すタイム・スケジ
ュールでクロマト分離した。
コに示す組成の原料を、表−／／に示すタイム・スケジ
ュールでクロマト分離した。
定常状態に達した後、得られた各成分の流出曲線を第２
図に示す。
図に示す。
図中、へ及び馬は循環される帯域を示し、曲線！１１！
λ、！３、ｊμは、各々ソルビトール、マルチトール、
ＤＰ、、ＤＰ、 の各成分を示す。
λ、！３、ｊμは、各々ソルビトール、マルチトール、
ＤＰ、、ＤＰ、 の各成分を示す。
また、得られた各画分の成分組成と各成分の回収率を表
−ノ２に示す。
−ノ２に示す。
表−／１
表−１２
第１図は本発明の実施に用いられるクロマト分離装置の
１例であシ、第２図は本発明における各工程の充填床内
の各成分の濃度分布の推移を示す図の例であシ、第３図
はワンパスによるクロマト分離と本発明によるクロマト
分離とを対比する流出曲線の１例である。 第参図〜第を図は実施例／−７における各成分の流出曲
線を示す図である。 出願人 三菱化成テクノエンジニアズ株式会社代理人
弁理士 長谷用 − ほか１名 晃 １１￥Ｔｈ 晃２ 巳 第３図 昂４図 ζ分） 第６図 （分）
１例であシ、第２図は本発明における各工程の充填床内
の各成分の濃度分布の推移を示す図の例であシ、第３図
はワンパスによるクロマト分離と本発明によるクロマト
分離とを対比する流出曲線の１例である。 第参図〜第を図は実施例／−７における各成分の流出曲
線を示す図である。 出願人 三菱化成テクノエンジニアズ株式会社代理人
弁理士 長谷用 − ほか１名 晃 １１￥Ｔｈ 晃２ 巳 第３図 昂４図 ζ分） 第６図 （分）
Claims (10)
- （１）吸着剤が充填された充填床の前端と後端が流体通
路で連結され流体の循環を可能にしたクロマト分離系に
、吸着剤に対する親和性が異なる複数の成分を含む原料
流体を供給し、充填床の前端から後端の方向に床内を流
通させて各成分の濃度分布を有する吸着帯域を形成させ
たのち２以上の画分に分離する方法において、上流から
原料流体又は脱着剤流体を供給することにより各成分が
富化された帯域を各々の画分として抜き出し、且つ各成
分が混在する帯域の少なくとも一部を非抜出し帯域とし
て床内に残留させること、及び充填床への流体の供給及
び充填床からの流体の抜き出しを行なわずに床内の流体
を循環させ、該非抜出し帯域を原料流体の供給帯域に隣
接させて原料流体供給時に抜き出される帯域を原料流体
の供給帯域と置換させることを特徴とするクロマト分離
法 - （２）吸着剤が充填された充填床の前端と後端が流体通
路で連結され流体の循環を可能にしたクロマト分離系に
、吸着剤に対する親和性が異なる複数の成分を含む原料
流体を供給し、充填床の前端から後端の方向に床内を流
通させて各成分の濃度分布を有する吸着帯域を形成させ
たのち２以上の画分に分離する方法において、 （ｉ）充填床前端から原料流体を供給しつつ、充填床後
端から任意の一成分が富化された 画分を抜き出す工程、 （ｉｉ）充填床前端から脱着剤流体を供給して充填床後
端から他の成分が富化された画分を 抜き出す工程、 （ｉｉｉ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行なわずに床内の流体を 循環させ、（ｉ）の工程で抜き出された成分と他の成分
が混在する帯域を充填床の前端に 移動させる工程、 の各工程を任意の順序で含み、上記工程を繰返すことを
特徴とするクロマト分離法 - （３）（ｉ）充填床前端から原料流体を供給しつつ、充
填床後端から吸着剤に対する親和性が高い成分が富化さ
れた画分を抜き出す工程、 （ｉｉ）充填床前端から脱着剤流体を供給して充填床後
端から吸着剤に対する親和性が低い成分が富化された画
分を抜き出す工程、 （ｉｉｉ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行なわずに床内の流体を循環させ、吸着剤
に対する親和性が高い成分と吸着剤に対する親和性が低
い成分が混在する帯域を充填床の前端に移動させる工程
、 の各工程を繰返すことにより混合物を２つの画分に分離
する特許請求の範囲第２項記載のクロマト分離法 - （４）（ｉ）充填床前端から原料流体を供給しつつ、充
填床後端から吸着剤に対する親和性が高い成分が富化さ
れた画分を抜き出す工程、 （ｉｉ）充填床前端から脱着剤流体を供給して充填床後
端から吸着剤に対する親和性が高い 成分が富化された画分をさらに抜き出す工 程、 （ｉｉｉ）充填床前端から脱着剤流体を供給して充填床
後端から吸着剤に対する親和性が低い 成分が富化された画分を抜き出す工程、 （ｉｖ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体の
抜き出しを行なわずに床内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が高い成 分と吸着剤に対する親和性が低い成分が混 在する帯域を充填床の前端に移動させる工 程、 の各工程を繰返すことにより混合物を２つの画分に分離
する特許請求の範囲第２項または第３項記載のクロマト
分離法 - （５）（ｉ）充填床前端から原料流体を供給しつつ、充
填床後端から吸着剤に対する親和性が高 い成分が富化された画分を抜き出す工程、 （ｉｉ）充填床中間部から脱着剤流体を供給して充填床
後端から吸着剤に対する親和性が高 い成分が富化された画分をさらに抜き出す 工程、 （ｉｉｉ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行なわずに床内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が高い成 分と吸着剤に対する親和性が低い成分が混 在する帯域を充填床の前端に移動させる工 程、 （ｉｖ）充填床前端から脱着剤流体を供給して充填床後
端から吸着剤に対する親和性が低い 成分が富化された画分を抜き出す工程、 （ｖ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体の抜
き出しを行なわずに床内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が高い成 分と吸着剤に対する親和性が低い成分が混 在する帯域を充填床の前端に移動させる工 程、 の各工程を繰返すことにより混合物を２つの画分に分離
する特許請求の範囲第２項または第３項記載のクロマト
分離法 - （６）（ｉ）充填床前端から原料流体を供給しつつ、充
填床後端から吸着剤に対する親和性が低 い成分が富化された画分を抜き出す工程、 （ｉｉ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体の
抜き出しを行なわずに床内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が高い成 分と吸着剤に対する親和性が低い成分が混 在する帯域を充填床の前端に移動させる工 程、 （ｉｉｉ）充填床前端から脱着剤流体を供給して充填床
後端から吸着剤に対する親和性が高い 成分が富化された画分を抜き出す工程、 の各工程を繰返すことにより混合物を２つの画分に分離
する特許請求の範囲第２項記載のクロマト分離法 - （７）（ｉ）充填床前端から原料流体を供給しつつ、充
填床後端から吸着剤に対する親和性が２ 番目に高い成分が富化された画分を抜き出 す工程、 （ｉｉ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体の
抜き出しを行なわずに床内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が２番目 に高い成分と吸着剤に対する親和性が最も 高い成分が混在する帯域を充填床の前端に 移動させる工程、 （ｉｉｉ）充填床前端から脱着剤流体を供給して充填床
後端から吸着剤に対する親和性が最も 高い成分が富化された画分を抜き出す工程、（ｉｖ）充
填床前端から脱着剤流体を供給して充填床後端から吸着
剤に対する親和性が最も 低い成分が富化された画分を抜き出す工程、（ｖ）充填
床への流体の供給及び充填床からの流体の抜き出しを行
なわずに床内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が２番目 に高い成分と吸着剤に対する親和性が最も 低い成分が混在する帯域を充填床の前端に 移動させる工程、 の各工程を繰返すことにより混合物を３つの画分に分離
する特許請求の範囲第一項記載のクロマト分離法 - （８）（ｉ）充填床前端から原料流体を供給しつつ、充
填床後端から吸着剤に対する親和性が２ 番目に高い成分が富化された画分を抜き出 す工程、 （ｉｉ）充填床中間部から脱着剤流体を供給して充填床
後端から吸着剤に対する親和性が２ 番目に高い成分が富化された画分をさらに 抜き出す工程、 （ｉｉｉ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行なわずに床内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が２番目 に高い成分と吸着剤に対する親和性が最も 高い成分が混在する帯域を充填床の前端に 移動させる工程、 （ｉｖ）充填床前端から脱着剤流体を供給して充填床後
端から吸着剤に対する親和性が最も 高い成分が富化された画分を抜き出す工程、（ｖ）充填
床前端から脱着剤流体を供給して充填床後端から吸着剤
に対する親和性が最も 低い成分が富化された画分を抜き出す工程、（ｖｉ）充
填床への流体の供給及び充填床からの流体の抜き出しを
行なわずに床内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が２番目 に高い成分と吸着剤に対する親和性が最も 低い成分が混在する帯域を充填床の前端に 移動させる工程、 の各工程を繰返すことにより混合物を３つの画分に分離
する特許請求の範囲第２項または第７項記載のクロマト
分離法 - （９）（ｉ）充填床前端から原料流体を供給しつつ、充
填床後端から吸着剤に対する親和性が２ 番目に高い成分が富化された画分を抜き出 す工程、 （ｉｉ）充填床前端から原料流体をさらに供給しつつ、
充填床中間部から吸着剤に対する親 和性が最も低い成分が富化された画分を抜 き出す工程、 （ｉｉｉ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行なわずに床内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が２番目 に高い成分と吸着剤に対する親和性が最も 高い成分が混在する帯域を充填床の前端に 移動させる工程、 （ｉｖ）充填床前端から脱着剤流体を供給して充填床後
端から吸着剤に対する親和性が最も 高い成分が富化された画分を抜き出す工程、（ｖ）充填
床前端から脱着剤流体を供給して充填床後端から吸着剤
に対する親和性が最も 低い成分が富化された画分を抜き出す工程、（ｖｉ）充
填床への流体の供給及び充填床からの流体の抜き出しを
行なわずに床内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が２番目 に高い成分と吸着剤に対する親和性が最も 低い成分が混在する帯域を充填床の前端に 移動させる工程、 の各工程を繰返すことにより混合物を３つの画分に分離
する特許請求の範囲第２項または第７項記載のクロマト
分離法 - （１０）（ｉ）充填床前端から原料流体を供給しつつ、
充填床後端から吸着剤に対する親和性が２番目に高い成
分が富化された画分を抜き出す工程、 （ｉｉ）充填床中間部から脱着剤流体を供給して充填床
後端から吸着剤に対する親和性が２ 番目に高い成分が富化された画分をさらに 抜き出す工程、 （ｉｉｉ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行なわずに充内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が２番目 に高い成分と吸着剤に対する親和性が最も 高い成分が混在する帯域を充填床の前端に 移動させる工程、 （ｉｖ）充填床前端から脱着剤流体を供給して充填床後
端から吸着剤に対する親和性が最も 高い成分が富化された画分を抜き出す工程、（ｖ）充填
床前端から脱着剤流体を供給して充填床後端から吸着剤
に対する親和性が最も 低い成分が富化された画分を抜き出す工程、（ｖｉ）充
填床前端から脱着剤流体を供給して充填床後端から吸着
剤に対する親和性が３番 目に高い成分が富化された画分を抜き出す 工程、 （ｖｉｉ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行なわずに床内の流体を 循環させ、吸着剤に対する親和性が２番目 に高い成分と吸着剤に対する親和性が３番 目に高い成分が混在する帯域を充填床の前 端に移動させる工程、 の各工程を繰返すことにより混合物を４つの画分に分離
する特許請求の範囲第２項記載のクロマト分離法
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307123A JPH0669521B2 (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | クロマト分離法 |
| FI875655A FI98129C (fi) | 1986-12-23 | 1987-12-22 | Menetelmä kromatograafiseksi erottamiseksi |
| CA000555163A CA1305434C (en) | 1986-12-23 | 1987-12-22 | Method of chromatographic separation |
| DE87119111T DE3787090T2 (de) | 1986-12-23 | 1987-12-23 | Methode für chromatographische Trennung. |
| EP87119111A EP0279946B1 (en) | 1986-12-23 | 1987-12-23 | Method of chromatographic separation |
| KR1019870014789A KR960000648B1 (ko) | 1986-12-23 | 1987-12-23 | 크로마토그라피 분리방법 |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307123A JPH0669521B2 (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | クロマト分離法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63158105A true JPS63158105A (ja) | 1988-07-01 |
| JPH0669521B2 JPH0669521B2 (ja) | 1994-09-07 |
Family
ID=17965307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61307123A Expired - Lifetime JPH0669521B2 (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | クロマト分離法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
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| EP (1) | EP0279946B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0669521B2 (ja) |
| KR (1) | KR960000648B1 (ja) |
| CA (1) | CA1305434C (ja) |
| DE (1) | DE3787090T2 (ja) |
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