JPS63162527A - 無水塩化マグネシウムの製造法 - Google Patents
無水塩化マグネシウムの製造法Info
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- JPS63162527A JPS63162527A JP30789186A JP30789186A JPS63162527A JP S63162527 A JPS63162527 A JP S63162527A JP 30789186 A JP30789186 A JP 30789186A JP 30789186 A JP30789186 A JP 30789186A JP S63162527 A JPS63162527 A JP S63162527A
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- Japan
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- magnesium chloride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、乾燥剤や食品添加物、その他工業用材料とし
て有用な、塩化マグネシウム無水物の実用的な製法に関
する。
て有用な、塩化マグネシウム無水物の実用的な製法に関
する。
〈従来の技術〉
乾燥剤等の用途において通常良く用いられるのは塩化カ
ルシウムである。この乾燥剤は安価に入手できる他、無
水にするには強熱を与えることにより、容易にその目的
を達することが出来、たしかにすぐれた乾燥剤といえる
。しかしながら、近年、高度化する科学技術の種々の分
野において、その塩化カルシウムの水準を超える乾燥能
力を求められることがある。かかる場合に適用すべき乾
燥剤として、塩化マグネシウムは好適な位置付けにある
。本発明者の検討結果から、塩化マグネシウムは塩化カ
ルシウムよりすぐれた乾燥能力を有することが明らかと
なった。
ルシウムである。この乾燥剤は安価に入手できる他、無
水にするには強熱を与えることにより、容易にその目的
を達することが出来、たしかにすぐれた乾燥剤といえる
。しかしながら、近年、高度化する科学技術の種々の分
野において、その塩化カルシウムの水準を超える乾燥能
力を求められることがある。かかる場合に適用すべき乾
燥剤として、塩化マグネシウムは好適な位置付けにある
。本発明者の検討結果から、塩化マグネシウムは塩化カ
ルシウムよりすぐれた乾燥能力を有することが明らかと
なった。
一方、乾燥剤、殊に純度の高い医療用途に使用できるよ
うな塩化マグネシウムは、無水物としては供給されてい
ない。塩化マグネシウムは、一般に−分子中に結晶水６
個を含むいわゆる６水塩として得られ、これを工業的に
無水物とすることはほとんど行われていない。これは含
水塩化マグネシウムは塩化カルシウムと異なり、単に強
熱するだけでは、分解してしまって目的とする無水物を
得ることができないためである。無水の塩化マグネシウ
ムを得る方法として、文献的には、以下の様な方法が知
られている。
うな塩化マグネシウムは、無水物としては供給されてい
ない。塩化マグネシウムは、一般に−分子中に結晶水６
個を含むいわゆる６水塩として得られ、これを工業的に
無水物とすることはほとんど行われていない。これは含
水塩化マグネシウムは塩化カルシウムと異なり、単に強
熱するだけでは、分解してしまって目的とする無水物を
得ることができないためである。無水の塩化マグネシウ
ムを得る方法として、文献的には、以下の様な方法が知
られている。
（１）酸化マグネシウムに炭素を加えて塩素他炉で塩素
ガスと反応させる。あるいは塩素ガスを通しつつ加熱脱
水する。あるいは塩化アンモニウム又は塩化カリウムを
添加して加熱脱水する。
ガスと反応させる。あるいは塩素ガスを通しつつ加熱脱
水する。あるいは塩化アンモニウム又は塩化カリウムを
添加して加熱脱水する。
（２）実ｓｉ的には塩化マグネシウムアンモニウムを加
熱分解して得る。しかしながら、これらの方法を実際の
製造に適用することは、塩素ガス等の原材料混入等の点
で実用的でなく、極めて困難である。
熱分解して得る。しかしながら、これらの方法を実際の
製造に適用することは、塩素ガス等の原材料混入等の点
で実用的でなく、極めて困難である。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明者は、従来使用されて来た塩化カルシウムより安
全性にすぐれ、かつ乾燥能力にすぐれた物質を探索した
結果、実質的に水分を取り除いた塩化マグネシウムが好
適であることを見出し、その実用的な製造法について種
々検討を重ね本発明を完成するに到った。
全性にすぐれ、かつ乾燥能力にすぐれた物質を探索した
結果、実質的に水分を取り除いた塩化マグネシウムが好
適であることを見出し、その実用的な製造法について種
々検討を重ね本発明を完成するに到った。
く問題点を解決するための手段〉
即ち、本発明は、
含水塩化マグネシウムの有機溶媒溶液を加熱して有機溶
媒と水を共沸的に留出せしめ、該留出液を脱水処理して
水分を除去し、次いで該脱水留出液を元の溶液に還流せ
しめることを特徴とする、実質的に水分を含まない無水
塩化マグネシウムの製造法であり、また、もう一つの発
明は、得られた実質的に水分を含まない塩化マグネシウ
ムの有機溶媒溶液を濃縮乾固することを特徴とする、実
質的に水分を含まない無水塩化マグネシウムの製造法で
ある。
媒と水を共沸的に留出せしめ、該留出液を脱水処理して
水分を除去し、次いで該脱水留出液を元の溶液に還流せ
しめることを特徴とする、実質的に水分を含まない無水
塩化マグネシウムの製造法であり、また、もう一つの発
明は、得られた実質的に水分を含まない塩化マグネシウ
ムの有機溶媒溶液を濃縮乾固することを特徴とする、実
質的に水分を含まない無水塩化マグネシウムの製造法で
ある。
本発明においては、先ず含水塩化マグネシウムを、それ
を溶解し得る有薇溶媒に溶解し、その溶液を加熱して有
機溶媒と水を共沸的に留出せしめる。かかる溶媒として
、本発明者の検討結果によれば、炭素数４以下の一価ア
ルコール類、多価アルコール類からえらばれる一種以上
を主たる構成成分とし、必要に応じその他の水との共沸
成分を加えるのが良い。殊に、エチルアルコールはヒト
への乾燥剤適用や、操作上の安全性から特に好ましい。
を溶解し得る有薇溶媒に溶解し、その溶液を加熱して有
機溶媒と水を共沸的に留出せしめる。かかる溶媒として
、本発明者の検討結果によれば、炭素数４以下の一価ア
ルコール類、多価アルコール類からえらばれる一種以上
を主たる構成成分とし、必要に応じその他の水との共沸
成分を加えるのが良い。殊に、エチルアルコールはヒト
への乾燥剤適用や、操作上の安全性から特に好ましい。
エチルアルコールは、必要に応じ、他の第三成分を添加
して、共沸を能率的に行う配慮を加えても良いが、その
ままでも充分実用的に水を系外に導き得る。
して、共沸を能率的に行う配慮を加えても良いが、その
ままでも充分実用的に水を系外に導き得る。
その他の水との共沸成分としては、ベンゼン。
トルエン、ジオキサン、クロロホルム、四塩化炭素等従
来公知のものの一種以上を使用できるが、用途に応じ、
安全性等の配慮を構ずべきであるのは云うまでもない。
来公知のものの一種以上を使用できるが、用途に応じ、
安全性等の配慮を構ずべきであるのは云うまでもない。
又、これらの添加黴は、必要とする能率にもよる他、塩
化マグネシウム溶液の不均一化を生じないよう配慮を要
するが、一般的には使用する塩化マグネシウム可溶化溶
媒の５０重量％以下、更には２０重量％以下で充分であ
る。
化マグネシウム溶液の不均一化を生じないよう配慮を要
するが、一般的には使用する塩化マグネシウム可溶化溶
媒の５０重量％以下、更には２０重量％以下で充分であ
る。
系外に留出した留出液（含水溶媒）は脱水工程に導かれ
脱水処理に付される。脱水工程としての具体的手段とし
ては、■モレキュラーシーブにより水を吸着けしめる等
の物理的除去法、■酸化カルシウムや水素化カルシウム
の如き、水と反応する化学的除去法、■これらを組合せ
た方法等がある。■の方法は、水を吸着したモレキュラ
ーシーブ等の脱水剤は、従来公知の方法により水を脱着
させ、再使用できる点ですぐれた方法である。いずれの
方法を経由しても、脱水された溶１ｓ（脱水留出液）は
、必要に応じこれら脱水工程からの不純物を除去するた
めの適当な手段、例えば、該脱水留出液を再度蒸留する
等の手段を経て元の塩化マグネシウム溶液に還流すれば
良い。
脱水処理に付される。脱水工程としての具体的手段とし
ては、■モレキュラーシーブにより水を吸着けしめる等
の物理的除去法、■酸化カルシウムや水素化カルシウム
の如き、水と反応する化学的除去法、■これらを組合せ
た方法等がある。■の方法は、水を吸着したモレキュラ
ーシーブ等の脱水剤は、従来公知の方法により水を脱着
させ、再使用できる点ですぐれた方法である。いずれの
方法を経由しても、脱水された溶１ｓ（脱水留出液）は
、必要に応じこれら脱水工程からの不純物を除去するた
めの適当な手段、例えば、該脱水留出液を再度蒸留する
等の手段を経て元の塩化マグネシウム溶液に還流すれば
良い。
このようにして得られた実質的に水分を含まないか極く
少■含む塩化マグネシウム溶液は、通常塩化マグネシウ
ム１モル当たり１モル以下、更には０．５モル以下の含
水■である。
少■含む塩化マグネシウム溶液は、通常塩化マグネシウ
ム１モル当たり１モル以下、更には０．５モル以下の含
水■である。
更に、前述の脱水した塩化マグネシウム溶液を濃縮乾固
することにより、得られる塩化マグネシウムも同程度の
含水ωのものとすることが可能であり、工業的に有用性
の高いものである。この濃縮乾固は、前述の如き溶媒の
還流と別個の装置や工程を組んで実施しても良いが、よ
り実用的には、同じ装置を用い還流に引きつづいて、或
いは還流している間に溶媒の還流量を徐々に減する等の
コントロールをすることにより、実施することもできる
。最終的に、塩化マグネシウムを固体として得るにあた
り、残留する溶媒を少なくするため、減圧状態にするこ
とは効果的で好ましい態様である。又、加熱を強化する
ことも有用であるが、程度がひどくなると塩化マグネシ
ウムの分解が伴なってくるため、充分配慮する必要があ
る。塩化マグネシウムが分解した場合、水溶液化して不
溶化部分の存在により判断できるが、塩化マグネシウム
と共に水に溶解した際に溶液を酸性域に調節し得る化合
物、例えば、ｊ！！ｌアルギニン、し−システィン、ニ
コチン酸アミド、クエン酸、グリシンの如き化合物を添
加しておくことにより、不溶化物の発生を抑制し塩化マ
グネシウムの可溶化を向上させることができ、用途によ
っては有用である。
することにより、得られる塩化マグネシウムも同程度の
含水ωのものとすることが可能であり、工業的に有用性
の高いものである。この濃縮乾固は、前述の如き溶媒の
還流と別個の装置や工程を組んで実施しても良いが、よ
り実用的には、同じ装置を用い還流に引きつづいて、或
いは還流している間に溶媒の還流量を徐々に減する等の
コントロールをすることにより、実施することもできる
。最終的に、塩化マグネシウムを固体として得るにあた
り、残留する溶媒を少なくするため、減圧状態にするこ
とは効果的で好ましい態様である。又、加熱を強化する
ことも有用であるが、程度がひどくなると塩化マグネシ
ウムの分解が伴なってくるため、充分配慮する必要があ
る。塩化マグネシウムが分解した場合、水溶液化して不
溶化部分の存在により判断できるが、塩化マグネシウム
と共に水に溶解した際に溶液を酸性域に調節し得る化合
物、例えば、ｊ！！ｌアルギニン、し−システィン、ニ
コチン酸アミド、クエン酸、グリシンの如き化合物を添
加しておくことにより、不溶化物の発生を抑制し塩化マ
グネシウムの可溶化を向上させることができ、用途によ
っては有用である。
かかる添加物は、一種又は二種以上であって良く、その
添加ｍは塩化マグネシウム１部に対して０．１〜１０部
、好ましくは０．２〜５部程度が適当である。このよう
にして得た無水塩化マグネシウムは塩化カルシウムより
すぐれた乾燥効果を発揮し、工業的に橿めて有用である
。
添加ｍは塩化マグネシウム１部に対して０．１〜１０部
、好ましくは０．２〜５部程度が適当である。このよう
にして得た無水塩化マグネシウムは塩化カルシウムより
すぐれた乾燥効果を発揮し、工業的に橿めて有用である
。
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
〈実施例〉
実施例−１
塩化マグネシウム６水塩６０．６！Ｊをエタノール６０
０ｄに溶解した。この時のエタノール溶液中の塩化マグ
ネシウム濃度は約４．７％、水分濃度は約５．６％であ
った。この溶液を沸騰留出せしめ、留出液を凝縮後にゼ
オライトビーズ約５００ｇを充填したカラムに導いた。
０ｄに溶解した。この時のエタノール溶液中の塩化マグ
ネシウム濃度は約４．７％、水分濃度は約５．６％であ
った。この溶液を沸騰留出せしめ、留出液を凝縮後にゼ
オライトビーズ約５００ｇを充填したカラムに導いた。
このカラムを通過して得られた脱水エタノールを再度蒸
留して、先の塩化マグネシウム−エタノール溶液に戻し
た。上記循環系を約１２時間運転後に、塩化マグネシウ
ム−エタノール溶液を定量すると、塩化マグネシウム濃
度は約４．８％、水分濃度は約０．１％であった。
留して、先の塩化マグネシウム−エタノール溶液に戻し
た。上記循環系を約１２時間運転後に、塩化マグネシウ
ム−エタノール溶液を定量すると、塩化マグネシウム濃
度は約４．８％、水分濃度は約０．１％であった。
乾燥雰囲気下にこの溶液を０．４５μｍの非水系メンブ
ランフィルタ−で濾過後、バイアルビンに塩化マグネシ
ウムが所定の最になるように分注し、エタノールを留去
し乾燥せしめた。乾燥物は白色の結晶であり、バイアル
瓶の底に大部分が何首していた。この時の乾燥物中水分
濃度は１６９％で、これは塩化マグネシウムの０．１０
水塩に相当する。
ランフィルタ−で濾過後、バイアルビンに塩化マグネシ
ウムが所定の最になるように分注し、エタノールを留去
し乾燥せしめた。乾燥物は白色の結晶であり、バイアル
瓶の底に大部分が何首していた。この時の乾燥物中水分
濃度は１６９％で、これは塩化マグネシウムの０．１０
水塩に相当する。
実施例−２
実施例−１で作成した実質的に水分を含まない塩化マグ
ネシウム−エタノール溶液を、塩化マグネシウム５０ｑ
となる様にバイアル瓶に分注し、減圧下、加熱してエタ
ノールを留去した。加熱温度は５０〜１２０℃とし、乾
燥物をそのまま水１０ｄに溶解したものと、各種添加剤
と共に水１０−に溶解したものとの、ｐＨと溶解性を観
察した。結果を第１表に示した。
ネシウム−エタノール溶液を、塩化マグネシウム５０ｑ
となる様にバイアル瓶に分注し、減圧下、加熱してエタ
ノールを留去した。加熱温度は５０〜１２０℃とし、乾
燥物をそのまま水１０ｄに溶解したものと、各種添加剤
と共に水１０−に溶解したものとの、ｐＨと溶解性を観
察した。結果を第１表に示した。
第１表
〈発明の効果〉
本発明の方法によれば、過大なエタノール等の溶媒を使
用することなく、又、他の好ましくない重金属等の不純
物の混入を回避しつつ、実質的に無水の塩化マグネシウ
ムのエタノール等の溶液を得ることができる。これを必
要に応じ、濾過等の操作を経て、例えば注射剤容器中に
分注し、溶媒、例えばエタノールを留去せしめることに
より、容器中に実質的に水分を含まないか乃至は極く少
舟を含む塩化マグネシウムを残ずことができるのである
。勿論、以上に述べた工程は、乾燥雰囲気中で行うべき
であり、この工程から取り込まれる水分を、最小限に留
めるよう留意すべきである。又、この際には菌汚染に対
する配慮も必要である。
用することなく、又、他の好ましくない重金属等の不純
物の混入を回避しつつ、実質的に無水の塩化マグネシウ
ムのエタノール等の溶液を得ることができる。これを必
要に応じ、濾過等の操作を経て、例えば注射剤容器中に
分注し、溶媒、例えばエタノールを留去せしめることに
より、容器中に実質的に水分を含まないか乃至は極く少
舟を含む塩化マグネシウムを残ずことができるのである
。勿論、以上に述べた工程は、乾燥雰囲気中で行うべき
であり、この工程から取り込まれる水分を、最小限に留
めるよう留意すべきである。又、この際には菌汚染に対
する配慮も必要である。
また、本発明により得られる無水塩化マグネシウムは以
下に示す様に、塩化カルシウム以上の乾燥力を有してい
る。
下に示す様に、塩化カルシウム以上の乾燥力を有してい
る。
（１）粉末状態での塩化マグネシウムと塩化カルシウム
の吸湿力を比較した。
の吸湿力を比較した。
無水塩化マグネシウムを乾燥雰囲気下で微粉砕し、その
既知ωをシャーレに均一な厚みになる様に広げた。比較
のため無水塩化カルシウムを同様にして微粉砕し、既知
ωをシャーレに均一な厚みになるように広げた。これら
のシャーレを室温、６０〜６３％ＲＨの条件下で室内に
開放して放置し、吸着された水分濃度（水分量／無水物
吊：重伍％）を経時的に測定した。結果を第２表及び第
１図に示した。
既知ωをシャーレに均一な厚みになる様に広げた。比較
のため無水塩化カルシウムを同様にして微粉砕し、既知
ωをシャーレに均一な厚みになるように広げた。これら
のシャーレを室温、６０〜６３％ＲＨの条件下で室内に
開放して放置し、吸着された水分濃度（水分量／無水物
吊：重伍％）を経時的に測定した。結果を第２表及び第
１図に示した。
これらから、吸湿速度は無水塩化マグネシウムの方が優
れていることが判る。
れていることが判る。
第２表
（２エタノールの溶液状態での塩化マグネシウムと塩化
カルシウムの吸湿力を比較した。
カルシウムの吸湿力を比較した。
無水塩化マグネシウムと無水塩化カルシウムの粉末を各
々２．５％のエタノール（Ｅｔ ＯＨ）溶液とした。こ
れらを、室温、６０〜６３％ＲＨの条件下で室内に開放
し放置して、吸着された水分濃度（水分母＝重ｊ％）を
カール・フィッシャー法により経時的に測定した。結果
を第３表及び第２図に示した。これらから、吸湿速度は
溶液状態でも無水塩化マグネシウムの方が優れているこ
とが判る。
々２．５％のエタノール（Ｅｔ ＯＨ）溶液とした。こ
れらを、室温、６０〜６３％ＲＨの条件下で室内に開放
し放置して、吸着された水分濃度（水分母＝重ｊ％）を
カール・フィッシャー法により経時的に測定した。結果
を第３表及び第２図に示した。これらから、吸湿速度は
溶液状態でも無水塩化マグネシウムの方が優れているこ
とが判る。
第３表
（２，５％ Ｅｔ ＯＨ？ｍｆｆｆｌ中（７）水分１
ｉ：手伝％）
ｉ：手伝％）
第１図は、本発明に係る乾燥剤である無水塩化マグネシ
ウムと、従来から用いられている乾燥剤である無水塩化
カルシウムについて、共に微粉末状態における吸着され
た水分濃度（水分量／無水物量：重量％）の経時変化を
示し、第２図は、これらの乾燥剤の、共に２．５％エタ
ノール溶液状態における吸着された水分濃度（水分Ｒ２
重量％）の経時変化を示す。 特許出願人 帝 人 株 式 会 社 １２３４ｔ６ ［１３ｊ向］
ウムと、従来から用いられている乾燥剤である無水塩化
カルシウムについて、共に微粉末状態における吸着され
た水分濃度（水分量／無水物量：重量％）の経時変化を
示し、第２図は、これらの乾燥剤の、共に２．５％エタ
ノール溶液状態における吸着された水分濃度（水分Ｒ２
重量％）の経時変化を示す。 特許出願人 帝 人 株 式 会 社 １２３４ｔ６ ［１３ｊ向］
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、含水塩化マグネシウムの有機溶媒溶液を加熱して有
機溶媒と水を共沸的に留出せしめ、該留出液を脱水処理
して水分を除去し、次いで該脱水留出液を元の溶液に還
流せしめることを特徴とする、実質的に水分を含まない
無水塩化マグネシウムの製造法。 ２、含水塩化マグネシウムの有機溶媒溶液を加熱して有
機溶媒と水を共沸的に留出せしめ、該留出液を脱水処理
して水分を除去し、該脱水留出液を元の溶液に還流せし
め実質的に水分を含まない塩化マグネシウムの有機溶媒
溶液を得、次いで該溶液を濃縮乾固することを特徴とす
る、実質的に水分を含まない無水塩化マグネシウムの製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30789186A JPS63162527A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 無水塩化マグネシウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30789186A JPS63162527A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 無水塩化マグネシウムの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63162527A true JPS63162527A (ja) | 1988-07-06 |
Family
ID=17974407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30789186A Pending JPS63162527A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 無水塩化マグネシウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63162527A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5439563A (en) * | 1993-08-25 | 1995-08-08 | Alcan International Limited | Electrolytic production of magnesium metal with feed containing magnesium chloride ammoniates |
| US5514359A (en) * | 1993-04-06 | 1996-05-07 | Alcan International Limited | Process for making anhydrous magnesium chloride |
| JP2013256416A (ja) * | 2012-06-13 | 2013-12-26 | Godo Shigen Sangyo Kk | ヨウ化リチウム無水物の製造方法 |
-
1986
- 1986-12-25 JP JP30789186A patent/JPS63162527A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5514359A (en) * | 1993-04-06 | 1996-05-07 | Alcan International Limited | Process for making anhydrous magnesium chloride |
| US5439563A (en) * | 1993-08-25 | 1995-08-08 | Alcan International Limited | Electrolytic production of magnesium metal with feed containing magnesium chloride ammoniates |
| JP2013256416A (ja) * | 2012-06-13 | 2013-12-26 | Godo Shigen Sangyo Kk | ヨウ化リチウム無水物の製造方法 |
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