JPS6316516B2 - - Google Patents
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本発明は防染及び／又は多色効果を与えるため
の、アニオン染料で染色可能な染色法に関する。 ２段プロセスにおいて繊維反応性基を含む防染
剤を基材に適用し、次いで固着後、基材をアニオ
ン、カチオン又は分散染料で染色することによる
かあるいは繊維親和性を有するか又は繊維反応性
基を含むような防染剤の存在下又は介在なしに、
ウエツト―オン―ウエツト（wet―on―wet）プ
ロセスにより、トーン―イン―トーン（tone―in
―tone）の防染又は多色効果を得ることは知られ
ている。前者のプロセスは中間に固着工程を必要
とし、後者では繊維反応性基を含む実質量の防染
剤が完全なもしくはほぼ完全な防染を得るために
必要とされる。繊維親和性を有する防染剤が用い
られる場合、それにより得られる防染及び二色効
果は不満足なものである。更に、そのようなプロ
セスにおいて完全なもしくはほぼ完全な防染効果
を得るために用いることのできる染料の数は限ら
れている。防染剤の介在なしに、例えば機械的手
段により、付着された染料が移動される場合に
は、防染の再現性が不十分である。 今や、完全な防染効果及び澄んだ色相の二色も
しくは多色効果がウエツト―オン―ウエツト染色
プロセスにおいてポリアルコキシル化脂肪アミン
もしくはポリアミンを防染剤として用いることに
より達成されるということが見出されたのであ
る。 従つて、本発明はアニオン可染性基材を防染及
び／又は多色効果をもつて染色する方法を提供す
るものであつて、この方法は １ 基材を５以上のK′値を有するアニオン染料
を含む染色液で含浸すること、 ２ 次いで、直ちに基材に対して部分的に、５以
上のK′値を有するアニオン染料に対する親和
性を有するポリアルコキシル化脂肪アミンもし
くはポリアミン及び、所望により、分散染料及
び／又はアニオン染料又はアニオン型の光学的
増白剤（ただし、このアニオン型の染料又は光
学的増白剤は工程１）で用いたアニオン染料の
K′値よりも少なくとも１単位小さいＫ値を有
するものとする）を含む液又はペーストを適用
すること、及び ３ 次いで、基材を熱処理に付して染料又は光学
的増白剤を固着せしめること、 を含んでいる。 ４またはそれ以下のK′値を有するアニオン染
料を上記工程１）に用いた場合には、望ましい結
果は得られない。また、工程２）で用いられるア
ニオン染料は工程１）で用いられたアニオン染料
のK′値よりも少くとも１単位小さいＫ値を有し
ていなければならず、即ち、工程１）で用いられ
た染料とは異なる染色挙動を有していなければな
らない。 ここで用いる「Ｋ値」（もしくは「K′値」）（併
用性値）は実験的に得られる値であり、この値は
通常アニオン染料の併用性を示すのに用いられる
（英国特許第1489456号；Otten H.G.Bayer
Farbenrevue、21巻、32頁（1972）；及び
Beckmannw.、Hoffmann F.及びOtten H.G.
Melliand Textilber、６巻、641頁（1973）参
照）。Ｋ値は特殊な染料特性であり、アニオン染
料の染色における、併用性に関する挙動の実際的
な指標である。 本発明の方法に従つて用いられるアニオン染料
のＫ値は、Ｋ値（又はK′値）が知られている基
準染料に対して、下記の試験法により決定され
た。 ナイロン糸（Du Pont、タイプ846）を、脱イ
オン水中にそれぞれ標準染色1/3S.I.（標準強度）
を得るに十分な量に相当する量の基準染料及び試
験すべき染料、２ｇ／の燐酸二水素ナトリウム
及び0.3ｇ／の燐酸水素二ナトリウムを含む、
40℃の染浴（PH６）中に入れる。浴比は１：40で
ある。次に、染浴を40℃から100℃に１℃／min
の速度で加熱する。染浴の染料濃度を５分毎（染
料が急速に染着される場合には2.5分毎）に分光
光度計により測定し、計算機により計算する。次
に、試験すべき染料のＫ値をJ.S.D.C.74、242
（1958）にAtherton E.DowneyD.A.及びPeters
R.H.により示された方法に従つて計算する。 アニオン染料のＫ値はカチオン化合物の存在に
より影響を受けるので、試験は上記に述べたと同
じ条件下に、２重量％の市販の、ポリエトキシル
化アミノプロピル脂肪アミンにもとづくカチオン
型均染剤の存在下に実施される。 工程１）は基材全領域の地染である。これは公
知の方法、例えばパデイング、注ぎおとし
（pouring）、スロツプ―パデイング（slop―
padding）等、により、室温において実施するこ
とができる。地染に適するアニオン染料は５以
上、好ましくは６以上のK′値を有するものであ
る。好ましいアニオン染料は２個又はそれ以上の
スルホ基を含む酸性染料及び少なくとも１個のス
ルホ基を含む金属錯塩染料である。もつとも好ま
しいアニオン染料は１個又は２個のスルホン基を
含む１：２又は１：１クロム又はコバルト錯塩、
特にアゾ又はアゾメチン染料である。 アニオン染料に加えて、工程１）に用いる液は
糊剤、分散剤などの如き通常の添加剤を含んでい
てもよい。染色液は酸性のPH、例えば４〜７、好
ましくは５〜６、調整されるのがよい。工程１）
の染色液のピツクアツプは一般に乾燥基材の重量
に対して60〜200％、好ましくは80〜120％の範囲
にある。 工程１）の直後に、即ちいかなる中間の洗浄も
しくは乾燥工程も行うことなく、基材を５以上の
K′値を有するアニオン染料に対する親和性を有
するポリアルコキシル化脂肪アミンもしくはポリ
アミンを含む液又はペーストにより、コントロー
ルされた形にもしくは不規則に、部分的に処理す
る。５以上のK′値を有するアニオン染料に対す
るアミンの親和性は、例えば、下記の試験法によ
り測定される。 次の２種の染料溶液を調製する。 ａ ５以上のK′値を有するアニオン染料の水溶
液（染料１部：水100部）0.2mlを５mlの脱イオ
ン水に添加する。 ｂ ａ）に従つて溶液を調製し、次いでこの溶液
に試験すべきポリアルコキシル化脂肪アミンも
しくはポリアミンの水溶液0.5mlを添加する。 溶液ａ）及びｂ）のそれぞれを１滴づつ薄層ク
ロマトグラフイープレート上に落す。室温で乾燥
後、それぞれを比較する。溶液ａ）のスポツトに
おいては、染料は妨害されず、全面に拡散する。
溶液ｂ）のスポツトにおいては、試験すべきアミ
ンが少くとも５のK′値を有するアニオン染料に
対する親和性を有するならば、染料は拡散するこ
とができず、スポツトの中央に残る。評価は目視
で行い、上記アミンが上記の親和性を有する場合
には、無色の拡散表面の中央に小さな着色された
スポツトが得られる。 工程２）で用いるアミンは分散特性を有し、染
色された基材に対し防染効果を与えることのでき
る緩染／均染剤である。アミンはカチオンもしく
は両性型の特性、特にカチオン型の特性を有する
のが好ましい。下記の記述においては、ポリアル
コキシル化脂肪アミンもしくはポリアミンを防染
剤と呼ぶが、これらの化合物は繊維反応性基を含
まないものである。 本発明に係る好ましいカチオン型防染剤は下記
式で示される。遊離塩基又は酸付加塩及び／又
は第四級アンモニウム塩形の化合物である。 上式中、Ｒは（C10〜24）アルキル、（C10〜24）ア
ルケニル又はそれらの混合物を表わし、X1は―
CO―又は直接結合を表わし、各（Ａ―Ｏ）x，（Ａ
―Ｏ）y及び（Ａ―Ｏ）zにおいて鎖Ａは独立に―
CH2CH2―又は
の、アニオン染料で染色可能な染色法に関する。 ２段プロセスにおいて繊維反応性基を含む防染
剤を基材に適用し、次いで固着後、基材をアニオ
ン、カチオン又は分散染料で染色することによる
かあるいは繊維親和性を有するか又は繊維反応性
基を含むような防染剤の存在下又は介在なしに、
ウエツト―オン―ウエツト（wet―on―wet）プ
ロセスにより、トーン―イン―トーン（tone―in
―tone）の防染又は多色効果を得ることは知られ
ている。前者のプロセスは中間に固着工程を必要
とし、後者では繊維反応性基を含む実質量の防染
剤が完全なもしくはほぼ完全な防染を得るために
必要とされる。繊維親和性を有する防染剤が用い
られる場合、それにより得られる防染及び二色効
果は不満足なものである。更に、そのようなプロ
セスにおいて完全なもしくはほぼ完全な防染効果
を得るために用いることのできる染料の数は限ら
れている。防染剤の介在なしに、例えば機械的手
段により、付着された染料が移動される場合に
は、防染の再現性が不十分である。 今や、完全な防染効果及び澄んだ色相の二色も
しくは多色効果がウエツト―オン―ウエツト染色
プロセスにおいてポリアルコキシル化脂肪アミン
もしくはポリアミンを防染剤として用いることに
より達成されるということが見出されたのであ
る。 従つて、本発明はアニオン可染性基材を防染及
び／又は多色効果をもつて染色する方法を提供す
るものであつて、この方法は １ 基材を５以上のK′値を有するアニオン染料
を含む染色液で含浸すること、 ２ 次いで、直ちに基材に対して部分的に、５以
上のK′値を有するアニオン染料に対する親和
性を有するポリアルコキシル化脂肪アミンもし
くはポリアミン及び、所望により、分散染料及
び／又はアニオン染料又はアニオン型の光学的
増白剤（ただし、このアニオン型の染料又は光
学的増白剤は工程１）で用いたアニオン染料の
K′値よりも少なくとも１単位小さいＫ値を有
するものとする）を含む液又はペーストを適用
すること、及び ３ 次いで、基材を熱処理に付して染料又は光学
的増白剤を固着せしめること、 を含んでいる。 ４またはそれ以下のK′値を有するアニオン染
料を上記工程１）に用いた場合には、望ましい結
果は得られない。また、工程２）で用いられるア
ニオン染料は工程１）で用いられたアニオン染料
のK′値よりも少くとも１単位小さいＫ値を有し
ていなければならず、即ち、工程１）で用いられ
た染料とは異なる染色挙動を有していなければな
らない。 ここで用いる「Ｋ値」（もしくは「K′値」）（併
用性値）は実験的に得られる値であり、この値は
通常アニオン染料の併用性を示すのに用いられる
（英国特許第1489456号；Otten H.G.Bayer
Farbenrevue、21巻、32頁（1972）；及び
Beckmannw.、Hoffmann F.及びOtten H.G.
Melliand Textilber、６巻、641頁（1973）参
照）。Ｋ値は特殊な染料特性であり、アニオン染
料の染色における、併用性に関する挙動の実際的
な指標である。 本発明の方法に従つて用いられるアニオン染料
のＫ値は、Ｋ値（又はK′値）が知られている基
準染料に対して、下記の試験法により決定され
た。 ナイロン糸（Du Pont、タイプ846）を、脱イ
オン水中にそれぞれ標準染色1/3S.I.（標準強度）
を得るに十分な量に相当する量の基準染料及び試
験すべき染料、２ｇ／の燐酸二水素ナトリウム
及び0.3ｇ／の燐酸水素二ナトリウムを含む、
40℃の染浴（PH６）中に入れる。浴比は１：40で
ある。次に、染浴を40℃から100℃に１℃／min
の速度で加熱する。染浴の染料濃度を５分毎（染
料が急速に染着される場合には2.5分毎）に分光
光度計により測定し、計算機により計算する。次
に、試験すべき染料のＫ値をJ.S.D.C.74、242
（1958）にAtherton E.DowneyD.A.及びPeters
R.H.により示された方法に従つて計算する。 アニオン染料のＫ値はカチオン化合物の存在に
より影響を受けるので、試験は上記に述べたと同
じ条件下に、２重量％の市販の、ポリエトキシル
化アミノプロピル脂肪アミンにもとづくカチオン
型均染剤の存在下に実施される。 工程１）は基材全領域の地染である。これは公
知の方法、例えばパデイング、注ぎおとし
（pouring）、スロツプ―パデイング（slop―
padding）等、により、室温において実施するこ
とができる。地染に適するアニオン染料は５以
上、好ましくは６以上のK′値を有するものであ
る。好ましいアニオン染料は２個又はそれ以上の
スルホ基を含む酸性染料及び少なくとも１個のス
ルホ基を含む金属錯塩染料である。もつとも好ま
しいアニオン染料は１個又は２個のスルホン基を
含む１：２又は１：１クロム又はコバルト錯塩、
特にアゾ又はアゾメチン染料である。 アニオン染料に加えて、工程１）に用いる液は
糊剤、分散剤などの如き通常の添加剤を含んでい
てもよい。染色液は酸性のPH、例えば４〜７、好
ましくは５〜６、調整されるのがよい。工程１）
の染色液のピツクアツプは一般に乾燥基材の重量
に対して60〜200％、好ましくは80〜120％の範囲
にある。 工程１）の直後に、即ちいかなる中間の洗浄も
しくは乾燥工程も行うことなく、基材を５以上の
K′値を有するアニオン染料に対する親和性を有
するポリアルコキシル化脂肪アミンもしくはポリ
アミンを含む液又はペーストにより、コントロー
ルされた形にもしくは不規則に、部分的に処理す
る。５以上のK′値を有するアニオン染料に対す
るアミンの親和性は、例えば、下記の試験法によ
り測定される。 次の２種の染料溶液を調製する。 ａ ５以上のK′値を有するアニオン染料の水溶
液（染料１部：水100部）0.2mlを５mlの脱イオ
ン水に添加する。 ｂ ａ）に従つて溶液を調製し、次いでこの溶液
に試験すべきポリアルコキシル化脂肪アミンも
しくはポリアミンの水溶液0.5mlを添加する。 溶液ａ）及びｂ）のそれぞれを１滴づつ薄層ク
ロマトグラフイープレート上に落す。室温で乾燥
後、それぞれを比較する。溶液ａ）のスポツトに
おいては、染料は妨害されず、全面に拡散する。
溶液ｂ）のスポツトにおいては、試験すべきアミ
ンが少くとも５のK′値を有するアニオン染料に
対する親和性を有するならば、染料は拡散するこ
とができず、スポツトの中央に残る。評価は目視
で行い、上記アミンが上記の親和性を有する場合
には、無色の拡散表面の中央に小さな着色された
スポツトが得られる。 工程２）で用いるアミンは分散特性を有し、染
色された基材に対し防染効果を与えることのでき
る緩染／均染剤である。アミンはカチオンもしく
は両性型の特性、特にカチオン型の特性を有する
のが好ましい。下記の記述においては、ポリアル
コキシル化脂肪アミンもしくはポリアミンを防染
剤と呼ぶが、これらの化合物は繊維反応性基を含
まないものである。 本発明に係る好ましいカチオン型防染剤は下記
式で示される。遊離塩基又は酸付加塩及び／又
は第四級アンモニウム塩形の化合物である。 上式中、Ｒは（C10〜24）アルキル、（C10〜24）ア
ルケニル又はそれらの混合物を表わし、X1は―
CO―又は直接結合を表わし、各（Ａ―Ｏ）x，（Ａ
―Ｏ）y及び（Ａ―Ｏ）zにおいて鎖Ａは独立に―
CH2CH2―又は
【式】を表わし、各ｎ
は独立に２又は３を表わし、ｍはＯ又は１〜６の
整数を表わし、各ｘ，ｙ，ｚは１〜100の数を表
わし、ｘ＋ｙ＋ｚの合計は10〜100であるものと
する。 Ｒは（C12〜24）アルキル又は（C12〜24）アルケ
ニルであるのが好ましい。Ｒは例えばドデシル、
ヘキサデシル、オクタデシル、オクタデカジエニ
ル、アラキニル、ベヘニル、ソヤ脂肪酸又はタロ
ウ脂肪酸中に存在するアルキル基混合物等であつ
てよい。 ｎは、ｍが１を超える場合には２であるが好ま
しく、ｍが１である場合には３であるのが好まし
い。 ｍが１，２又は３であるのが好ましく、１であ
るのが更に好ましい。 エチレンオキシ及び／又はプロピレンオキシ単
位の合計数に相当するｘ＋ｙ＋ｚの合計は15〜80
であるのが好ましく、30〜40であるのが更に好ま
しい。（AO）x,y,z鎖はエチレンオキシ単位又はエ
チレンオキシ及びプロピレンオキシブロツクから
なるのが好ましく、エチレンオキシ単位が更に好
ましい。 ポリアルコキシル化アミンもしくはポリアミ
ン、特に式の化合物は酸付加塩及び／又は第四
級アンモニウム塩形で用いられてもよい。好まし
い酸付加塩形はハロゲン化水素酸、例えば塩酸か
ら誘導されるものであるのが好ましい。好ましい
第四級アンモニウム塩形は第四級化窒素原子上に
（C1〜4）アルキル又は（C1〜4）アルキルアリール
基、特にメチル又はベンジルを有するものである
のが好ましい。適当な第四級アンモニウム塩のイ
オンは例えばハロゲンイオン、好ましくは塩素イ
オン、又は硫酸イオンである。 好ましい種類の式のアミンは下記式Iaの化合
物で構成される、遊離塩基、酸付加塩及び／又は
第四級アンモニウム塩形のものである。 上式中、Ａ，X1，ｘ，ｙ，ｚ及びｎは前記規
定に同一のものを表わし、R′は（C12〜24）アルキ
ル又は（C12〜24）アルケニルを表わす。 式Ｉの化合物は公知であるか又は公知の方法
で、例えば米国特許第3627475号及び2967755号及
び英国特許第1006787号に記載のようにして、製
造することのできるものである。 工程２）における防染剤の部分適用は公知の方
法により、例えば印捺、例えばフラツトもしくは
ロータリースクリーンプリンテイング、ジエツト
プリンテイング、スペース染色又は滴下、例えば
TAKプロセス、により実施することができる。 ペースト又は液中の防染剤の量は所望の効果及
び用いられる染料に応じて広範囲に変わるであろ
う。一般に、十分な結果は、液又はペーストが１
〜15ｇ／、好ましくは１〜12、更に好ましくは
４〜８ｇ／の防染剤を含む場合に、得られる。 二色又は多色模様が所望される場合には、防染
剤に加えて分散染料及び／又はアニオン染料又は
アニオン型の光学的増白剤を含むペースト又は液
が基材上に部分的に適用される。ただし、このア
ニオン染料又はアニオン型光学増白剤は工程１）
で用いたアニオン染料のK′値より少なくとも１
単位小さいＫ値を有するものとする。所望される
最終パターンに応じて、１種又は２種以上のその
ようなペースト又は液を同時に又は一方の後に他
方を適用することも可能である。例えば、防染剤
のみを含むペースト及び／又は防染剤及び１種又
はそれ以上の分散染料及び／又は１種又はそれ以
上の特定のタイプのアニオン染料を含む１種又は
それ以上の液又はペーストを地染された基材上に
部分的に適用してもよい。 部分着色に適するアニオン染料は好ましくは工
程１）で適用されたアニオン染料のK′値とは２
〜６単位異なるＫ値を有する染料である。このタ
イプの好ましいアニオン染料は酸性染料、直接染
料及び金属錯塩染料であり、更に好ましくは酸性
染料である。本発明に有用な、かかるアニオン染
料及び分散染料はカラーインデツクスにより公知
である。特に好ましい染料は登録商標NylosanE
及びＮ（Sandoz、スイス、バーゼル）下に市販さ
れているものである。部分着色にはアニオン染料
が好ましい。 光学的増白剤が適用される場合、好ましい増白
剤は工程２）で用いるアニオン染料に類似の「染
色」及び相容特性を有するものである。 防染剤及び、所望により、染料又は増白剤に加
えて、ペースト又は液は通常の添加剤、例えば糊
剤を含んでいてもよい。ペースト又は液は基材の
タイプに応じてアルカリ性のPH、例えば９〜10の
PH、に調整される。かかるPHの調整はアルカリ性
化合物、例えば燐酸三ナトリウム、燐酸水素二ナ
トリウム等、の添加により行うことができる。液
又はペースト中に存在する添加剤はアルカリ性媒
体に耐性のものでなければならないということを
理解されたい。 部分的防染及び／又は着色に次いで、基材は染
料又は増白剤の固着を行うために熱処理に付され
る。固着は用いられる染料もしくは剤に応じて公
知の方法により、好ましくは100〜105℃の温度の
飽和蒸気により、達成することができる。工程
３）における熱処理は２〜20、好ましくは５〜10
分間実施される。 固着の実施後、基材は常法により水洗され、乾
燥される。 アニオン染料により染色可能な基材は天然ポリ
アミド、例えばウールもしくは絹、合成ポリアミ
ド、例えばナイロン６，66等及びそれらのブレン
ド（異染性合成ポリアミドを含む）からなるか又
はそれらを含むものであるのが好ましい。これら
の基材は、例えば、糸、繊維、フイラメント、織
物、編物、フエルト又はカーペツト状にあつてよ
い。本発明の方法はポリアミドカーペツト、好ま
しくは合成ポリアミドカーペツトの染色に特に適
する。 本発明の染色プロセスはウエツト―オン―ウエ
ツト法に従う、基材の連続染色である。これによ
り、鋭い輪郭の、特に地染上の完全な防染効果
の、多色の及び／又は防染のパターンが得られ
る。 本発明の染色方法はまた、工程１）の含浸と工
程２）の部分防染又は着色との間の中間の水洗、
洗浄及び／又は染色工程がないので、経済的であ
る。更に、比較的少量のポリアルコキシル化脂肪
アミンもしくはポリアミンにより良好な防染効果
が達成される。このことはカーペツトの如き基材
の染色に特に有利であり、これにより薬品、エネ
ルギー及び水の重要な節約が可能になる。本発明
方法の他の利点は、公知の防染剤、特に繊維反応
性基を含むものによつては不完全な防染しか得ら
れなかつた染料によつても完全な防染及び澄んだ
二色効果が得られる可能性である。 下記の例は本発明を更に説明するためのもので
ある。例中、他に断らない限り、「部」は重量で
示し、温度は摂氏で示す。 例 １ ポリアミド６６のタフテツドカーペツトを、
1000部当り下記を含むパデイング液により200％
のピツクアツプで含浸した。 ６部の染料C.I.アシツドブラウン298（K′値６）、 ８部のローストビーン粉にもとづく市販の糊
剤、 １部の芳香族ポリグリコールエーテルにもとづ
く市販の非イオン型分散剤、 １部の酢酸ナトリウム、及び 984部の水 このパデイング液のPHは酢酸の添加により５に
調整された。含浸したカーペツトを次いで1000部
当り下記を含む液で滴下処理した。 15部の耐アルカリ性の市販の糊剤、 ６部のポリエトキシル化タロウ―アミノプロピ
ルアミン（30個のエチレンオキシ単位を含む）、 ２部の燐酸三ナトリウム、及び 977部の水 次に、このカーペツトを100゜の飽和蒸気中で10
分間処理し、次いで水洗した。白色パターンを有
する色のカーペツトが得られた。 例 ２ タフテツドポリアミドカーペツトを例１に述べ
た如き液でパデイングし、次いで、1000部当り下
記を含む液で滴下処理した。 ３部の染料C.I.アシツドオレンジ156（Ｋ値2.5）、 15部の耐アルカリ性の市販の糊剤、 ６部の30モルのエチレンオキシドでポリエトキ
シル化されたタロウ―アミノプロピルアミン、 ２部の燐酸三ナトリウム、及び 974部の水 次にカーペツトを100゜の飽和蒸気中で10分間処
理し、次いで水洗した。 褐色の地に明るいオレンジ色のパターンが得ら
れた。 例 ３ ポリアミド６カーペツト糸からなる編物を例１
に述べた如きパデイング液により100％のピツク
アツプで含浸したが、６部の染料C.I.アシツドブ
ラウン298を16部の染料C.I.アシツドグリーン106
で置き換えた。次いで、1000部当り下記を含む捺
染糊を捺染スクリーンにより含浸基材上に印捺し
た。 ３部の染料C.I.アシツドブルー40（Ｋ値２）、 15部の耐アルカリ性の市販の糊剤、 ６部の30モルのエチレンオキシドでポリエトキ
シル化されたタロウ―アミノプロピルアミン、 ２部の燐酸三ナトリウム、及び 974部の水 次に、基材を100℃の飽和蒸気中で10分間処理
した。 澄んだ青色の、顕著に鮮鋭な輪郭を有するプリ
ントが得られた。 例 ４ ポリエトキシル化タロウアミノプロピルアミン
を、１モルの下記： ａ ステアリルアミノ―エチルアミンもしくは―
プロピルアミン、 ｂ ベヘニルアミノ―エチルアミンもしくは―プ
ロピルアミン、 ｃ 次の組成： パルミチルアミノプロピルアミン約30％ ステアリルアミノプロピルアミン約30％ オレイルアミノプロピルアミン約40％ を有する市販のアミン混合物、 ｄ Ｎ―オレイルエチレンジアミン、 ｅ ステアリルアミドポリアミン、 ｆ タロウアミドプロピルアミン、 の、１〜100モルのエチレンオキシド及び／又
は１〜100モルのプロピレンオキシドとの、任意
に第四級化された付加生成物（ただし、分子中に
存在するエチレンオキシ及び／又はプロピレンオ
キシ単位の合計は10〜100であるものとする）で
置き換えて、例１，２又は３の操作を繰り返すこ
とにより、同様の良好な結果を得た。 例 ５ ポリアミド６カーペツト糸からなる編物を、
1000部当り下記を含むパデイング液により120％
のピツクアツプで含浸した。 12部の染料C.I.アシツドグリーン106（K′値8.5）、 ４部のローカストビーン粉にもとづく市販の糊
剤、 ２部の市販の非イオン型分散剤、及び 982部の水 このパデイング液のPHを酢酸の添加により６に
調整した。次に、含浸されたカーペツトを、 1000部当り下記を含むペーストにより所定の部
分について印捺した。 2.8部の染料C.I.アシツドイエロー151（Ｋ値３）、 ２部の染料C.I.アシツドイエロー127（Ｋ値3.5）、 2.8部の染料C.I.アシツドオレンジ127（Ｋ値3.5） ４部の30モルのエチレンオキシドによりポリエ
トキシ化されたタロウアミノプロピルアミン、 15部の耐アルカリ性の市販の糊剤、 １部の燐酸ナトリウム、 ４部の燐酸水素二ナトリウム、及び 968.4部の水 次に、材料を100゜の飽和蒸気中で10分間処理
し、次いで水洗した。 緑色の地に黄色及びオレンジ色の模様が得られ
た。 例 ６ 例５と同様にして処理した。ただし、地染用の
12部の染料C.I.アシツドグリーン106を2.2部の染
料C.I.アシツドブラウン298、0.7部の染料C.I.アシ
ツドグリーン106及び8.24部の染料C.I.アシツドブ
ルー80（K′値９）の混合物で置き換え、部分捺染
用のC.I.アシツドイエロー151、C.I.アシツドイエ
ロー127及びC.I.アシツドオレンジ127の混合物を
２部の染料C.I.アシツドオレンジ156（Ｋ値2.5）及
び0.4部の染料C.I.アシツドブルー40（Ｋ値２）の
混合物で置き換えた。同様に良好な結果が得られ
た。
整数を表わし、各ｘ，ｙ，ｚは１〜100の数を表
わし、ｘ＋ｙ＋ｚの合計は10〜100であるものと
する。 Ｒは（C12〜24）アルキル又は（C12〜24）アルケ
ニルであるのが好ましい。Ｒは例えばドデシル、
ヘキサデシル、オクタデシル、オクタデカジエニ
ル、アラキニル、ベヘニル、ソヤ脂肪酸又はタロ
ウ脂肪酸中に存在するアルキル基混合物等であつ
てよい。 ｎは、ｍが１を超える場合には２であるが好ま
しく、ｍが１である場合には３であるのが好まし
い。 ｍが１，２又は３であるのが好ましく、１であ
るのが更に好ましい。 エチレンオキシ及び／又はプロピレンオキシ単
位の合計数に相当するｘ＋ｙ＋ｚの合計は15〜80
であるのが好ましく、30〜40であるのが更に好ま
しい。（AO）x,y,z鎖はエチレンオキシ単位又はエ
チレンオキシ及びプロピレンオキシブロツクから
なるのが好ましく、エチレンオキシ単位が更に好
ましい。 ポリアルコキシル化アミンもしくはポリアミ
ン、特に式の化合物は酸付加塩及び／又は第四
級アンモニウム塩形で用いられてもよい。好まし
い酸付加塩形はハロゲン化水素酸、例えば塩酸か
ら誘導されるものであるのが好ましい。好ましい
第四級アンモニウム塩形は第四級化窒素原子上に
（C1〜4）アルキル又は（C1〜4）アルキルアリール
基、特にメチル又はベンジルを有するものである
のが好ましい。適当な第四級アンモニウム塩のイ
オンは例えばハロゲンイオン、好ましくは塩素イ
オン、又は硫酸イオンである。 好ましい種類の式のアミンは下記式Iaの化合
物で構成される、遊離塩基、酸付加塩及び／又は
第四級アンモニウム塩形のものである。 上式中、Ａ，X1，ｘ，ｙ，ｚ及びｎは前記規
定に同一のものを表わし、R′は（C12〜24）アルキ
ル又は（C12〜24）アルケニルを表わす。 式Ｉの化合物は公知であるか又は公知の方法
で、例えば米国特許第3627475号及び2967755号及
び英国特許第1006787号に記載のようにして、製
造することのできるものである。 工程２）における防染剤の部分適用は公知の方
法により、例えば印捺、例えばフラツトもしくは
ロータリースクリーンプリンテイング、ジエツト
プリンテイング、スペース染色又は滴下、例えば
TAKプロセス、により実施することができる。 ペースト又は液中の防染剤の量は所望の効果及
び用いられる染料に応じて広範囲に変わるであろ
う。一般に、十分な結果は、液又はペーストが１
〜15ｇ／、好ましくは１〜12、更に好ましくは
４〜８ｇ／の防染剤を含む場合に、得られる。 二色又は多色模様が所望される場合には、防染
剤に加えて分散染料及び／又はアニオン染料又は
アニオン型の光学的増白剤を含むペースト又は液
が基材上に部分的に適用される。ただし、このア
ニオン染料又はアニオン型光学増白剤は工程１）
で用いたアニオン染料のK′値より少なくとも１
単位小さいＫ値を有するものとする。所望される
最終パターンに応じて、１種又は２種以上のその
ようなペースト又は液を同時に又は一方の後に他
方を適用することも可能である。例えば、防染剤
のみを含むペースト及び／又は防染剤及び１種又
はそれ以上の分散染料及び／又は１種又はそれ以
上の特定のタイプのアニオン染料を含む１種又は
それ以上の液又はペーストを地染された基材上に
部分的に適用してもよい。 部分着色に適するアニオン染料は好ましくは工
程１）で適用されたアニオン染料のK′値とは２
〜６単位異なるＫ値を有する染料である。このタ
イプの好ましいアニオン染料は酸性染料、直接染
料及び金属錯塩染料であり、更に好ましくは酸性
染料である。本発明に有用な、かかるアニオン染
料及び分散染料はカラーインデツクスにより公知
である。特に好ましい染料は登録商標NylosanE
及びＮ（Sandoz、スイス、バーゼル）下に市販さ
れているものである。部分着色にはアニオン染料
が好ましい。 光学的増白剤が適用される場合、好ましい増白
剤は工程２）で用いるアニオン染料に類似の「染
色」及び相容特性を有するものである。 防染剤及び、所望により、染料又は増白剤に加
えて、ペースト又は液は通常の添加剤、例えば糊
剤を含んでいてもよい。ペースト又は液は基材の
タイプに応じてアルカリ性のPH、例えば９〜10の
PH、に調整される。かかるPHの調整はアルカリ性
化合物、例えば燐酸三ナトリウム、燐酸水素二ナ
トリウム等、の添加により行うことができる。液
又はペースト中に存在する添加剤はアルカリ性媒
体に耐性のものでなければならないということを
理解されたい。 部分的防染及び／又は着色に次いで、基材は染
料又は増白剤の固着を行うために熱処理に付され
る。固着は用いられる染料もしくは剤に応じて公
知の方法により、好ましくは100〜105℃の温度の
飽和蒸気により、達成することができる。工程
３）における熱処理は２〜20、好ましくは５〜10
分間実施される。 固着の実施後、基材は常法により水洗され、乾
燥される。 アニオン染料により染色可能な基材は天然ポリ
アミド、例えばウールもしくは絹、合成ポリアミ
ド、例えばナイロン６，66等及びそれらのブレン
ド（異染性合成ポリアミドを含む）からなるか又
はそれらを含むものであるのが好ましい。これら
の基材は、例えば、糸、繊維、フイラメント、織
物、編物、フエルト又はカーペツト状にあつてよ
い。本発明の方法はポリアミドカーペツト、好ま
しくは合成ポリアミドカーペツトの染色に特に適
する。 本発明の染色プロセスはウエツト―オン―ウエ
ツト法に従う、基材の連続染色である。これによ
り、鋭い輪郭の、特に地染上の完全な防染効果
の、多色の及び／又は防染のパターンが得られ
る。 本発明の染色方法はまた、工程１）の含浸と工
程２）の部分防染又は着色との間の中間の水洗、
洗浄及び／又は染色工程がないので、経済的であ
る。更に、比較的少量のポリアルコキシル化脂肪
アミンもしくはポリアミンにより良好な防染効果
が達成される。このことはカーペツトの如き基材
の染色に特に有利であり、これにより薬品、エネ
ルギー及び水の重要な節約が可能になる。本発明
方法の他の利点は、公知の防染剤、特に繊維反応
性基を含むものによつては不完全な防染しか得ら
れなかつた染料によつても完全な防染及び澄んだ
二色効果が得られる可能性である。 下記の例は本発明を更に説明するためのもので
ある。例中、他に断らない限り、「部」は重量で
示し、温度は摂氏で示す。 例 １ ポリアミド６６のタフテツドカーペツトを、
1000部当り下記を含むパデイング液により200％
のピツクアツプで含浸した。 ６部の染料C.I.アシツドブラウン298（K′値６）、 ８部のローストビーン粉にもとづく市販の糊
剤、 １部の芳香族ポリグリコールエーテルにもとづ
く市販の非イオン型分散剤、 １部の酢酸ナトリウム、及び 984部の水 このパデイング液のPHは酢酸の添加により５に
調整された。含浸したカーペツトを次いで1000部
当り下記を含む液で滴下処理した。 15部の耐アルカリ性の市販の糊剤、 ６部のポリエトキシル化タロウ―アミノプロピ
ルアミン（30個のエチレンオキシ単位を含む）、 ２部の燐酸三ナトリウム、及び 977部の水 次に、このカーペツトを100゜の飽和蒸気中で10
分間処理し、次いで水洗した。白色パターンを有
する色のカーペツトが得られた。 例 ２ タフテツドポリアミドカーペツトを例１に述べ
た如き液でパデイングし、次いで、1000部当り下
記を含む液で滴下処理した。 ３部の染料C.I.アシツドオレンジ156（Ｋ値2.5）、 15部の耐アルカリ性の市販の糊剤、 ６部の30モルのエチレンオキシドでポリエトキ
シル化されたタロウ―アミノプロピルアミン、 ２部の燐酸三ナトリウム、及び 974部の水 次にカーペツトを100゜の飽和蒸気中で10分間処
理し、次いで水洗した。 褐色の地に明るいオレンジ色のパターンが得ら
れた。 例 ３ ポリアミド６カーペツト糸からなる編物を例１
に述べた如きパデイング液により100％のピツク
アツプで含浸したが、６部の染料C.I.アシツドブ
ラウン298を16部の染料C.I.アシツドグリーン106
で置き換えた。次いで、1000部当り下記を含む捺
染糊を捺染スクリーンにより含浸基材上に印捺し
た。 ３部の染料C.I.アシツドブルー40（Ｋ値２）、 15部の耐アルカリ性の市販の糊剤、 ６部の30モルのエチレンオキシドでポリエトキ
シル化されたタロウ―アミノプロピルアミン、 ２部の燐酸三ナトリウム、及び 974部の水 次に、基材を100℃の飽和蒸気中で10分間処理
した。 澄んだ青色の、顕著に鮮鋭な輪郭を有するプリ
ントが得られた。 例 ４ ポリエトキシル化タロウアミノプロピルアミン
を、１モルの下記： ａ ステアリルアミノ―エチルアミンもしくは―
プロピルアミン、 ｂ ベヘニルアミノ―エチルアミンもしくは―プ
ロピルアミン、 ｃ 次の組成： パルミチルアミノプロピルアミン約30％ ステアリルアミノプロピルアミン約30％ オレイルアミノプロピルアミン約40％ を有する市販のアミン混合物、 ｄ Ｎ―オレイルエチレンジアミン、 ｅ ステアリルアミドポリアミン、 ｆ タロウアミドプロピルアミン、 の、１〜100モルのエチレンオキシド及び／又
は１〜100モルのプロピレンオキシドとの、任意
に第四級化された付加生成物（ただし、分子中に
存在するエチレンオキシ及び／又はプロピレンオ
キシ単位の合計は10〜100であるものとする）で
置き換えて、例１，２又は３の操作を繰り返すこ
とにより、同様の良好な結果を得た。 例 ５ ポリアミド６カーペツト糸からなる編物を、
1000部当り下記を含むパデイング液により120％
のピツクアツプで含浸した。 12部の染料C.I.アシツドグリーン106（K′値8.5）、 ４部のローカストビーン粉にもとづく市販の糊
剤、 ２部の市販の非イオン型分散剤、及び 982部の水 このパデイング液のPHを酢酸の添加により６に
調整した。次に、含浸されたカーペツトを、 1000部当り下記を含むペーストにより所定の部
分について印捺した。 2.8部の染料C.I.アシツドイエロー151（Ｋ値３）、 ２部の染料C.I.アシツドイエロー127（Ｋ値3.5）、 2.8部の染料C.I.アシツドオレンジ127（Ｋ値3.5） ４部の30モルのエチレンオキシドによりポリエ
トキシ化されたタロウアミノプロピルアミン、 15部の耐アルカリ性の市販の糊剤、 １部の燐酸ナトリウム、 ４部の燐酸水素二ナトリウム、及び 968.4部の水 次に、材料を100゜の飽和蒸気中で10分間処理
し、次いで水洗した。 緑色の地に黄色及びオレンジ色の模様が得られ
た。 例 ６ 例５と同様にして処理した。ただし、地染用の
12部の染料C.I.アシツドグリーン106を2.2部の染
料C.I.アシツドブラウン298、0.7部の染料C.I.アシ
ツドグリーン106及び8.24部の染料C.I.アシツドブ
ルー80（K′値９）の混合物で置き換え、部分捺染
用のC.I.アシツドイエロー151、C.I.アシツドイエ
ロー127及びC.I.アシツドオレンジ127の混合物を
２部の染料C.I.アシツドオレンジ156（Ｋ値2.5）及
び0.4部の染料C.I.アシツドブルー40（Ｋ値２）の
混合物で置き換えた。同様に良好な結果が得られ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アニオン可染性基材を防染及び／又は多色効
果をもつて染色するに当り、 １ 基材を５以上のK′値を有するアニオン染料
を含む染色液で含浸すること、 ２ 次いで直ちに、基材に対して部分的に、５以
上のK′値を有するアニオン染料に対する親和
性を有するポリアルコキシル化脂肪アミンもし
くはポリアミン及び、所望により、分散染料及
び／又はアニオン染料又はアニオン型の光学的
増白剤（ただし、このアニオン型の染料又は光
学的増白剤は工程１）で用いたアニオン染料の
K′値よりも少なくとも１単位小さいＫ値を有
するものとする）を含む液又はペーストを適用
すること、及び ３ 次いで、基材を熱処理に付して染料又は光学
的増白剤を固着せしめること、 を含んでなる方法。 ２ 工程１）において基材が５以上のK′値を有
する酸性染料で地染される特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ３ 基材が少なくとも２個のスルホ基を有する酸
性染料で地染される特許請求の範囲第２項記載の
方法。 ４ 基材が少なくとも１個のスルホ基を有する金
属錯塩染料で地染される特許請求の範囲第２項記
載の方法。 ５ 基材が１個又は２個のスルホ基を含む１：１
又は１：２クロム又はコバルト錯塩で地染される
特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 基材が６以上のK′値を有する染料で地染さ
れる特許請求の範囲第２項ないし第５項のいずれ
かに記載の方法。 ７ 染色液のPHが４〜７である特許請求の範囲第
１項ないし第６項のいずれかに記載の方法。 ８ 含浸された基材（工程１）のピツクアツプが
乾燥基材の重量に対して60〜200％である特許請
求の範囲第１項ないし第７項のいずれかに記載の
方法。 ９ 工程２）で適用された液又はペーストが下記
式： 〔上式中、Ｒは（C10〜24）アルキル、（C10〜
24）アルケニル又はそれらの混合物を表わし、X1
は―CO―又は直接結合を表わし、各（Ａ―Ｏ）x、
（Ａ―Ｏ）y及び（Ａ―Ｏ）zにおいて鎖Ａは独立に
―CH2CH2―又は【式】を表わし、各 ｎは独立に２又は３を表わし、ｍはＯ又は１〜６
の整数を表わし、各ｘ，ｙ又はｚは１〜100の数
を表わし、ｘ＋ｙ＋ｚの合計は10〜100であるも
のとする〕 で示される、遊離塩基又は酸付加塩及び／又は
第四級アンモニウム塩形の、ポリアルコキシル化
脂肪アミンもしくはポリアミンを含む特許請求の
範囲第１項ないし第８項のいずれかに記載の方
法。 １０ 式の化合物においてｍが１を超える場合
にｎが２である特許請求の範囲第９項記載の方
法。 １１ 式の化合物においてｍが１である場合に
ｎが３である特許請求の範囲第９項記載の方法。 １２ 式の化合物においてｍが１，２又は３で
ある特許請求の範囲第９項記載の方法。 １３ 式の化合物においてｘ＋ｙ＋ｚの合計が
15〜80である特許請求の範囲第９項記載の方法。 １４ 式の化合物においてｘ＋ｙ＋ｚの合計が
30〜40である特許請求の範囲第９項記載の方法。 １５ 式の化合物において各Ａが―CH2―CH2
―である特許請求の範囲第９項記載の方法。 １６ 部分的に適用される液又はペーストが下記
式ａ： 〔上式中、Ａ，X1，ｘ，ｙ，ｚ及びｎは前記
規定に同一のものを表わし、R′は（C12〜24）ア
ルキル又は（C12〜24）アルケニルを表わす〕 で示される化合物を含む特許請求の範囲第９項
及び第１１項ないし第１５項にいずれかに記載の
方法。 １７ 部分的に適用される液又はペーストが10〜
100モルのエチレンオキシドでポリエトキシル化
されたタロウ―アミノ―プロピル―アミンを含む
特許請求の範囲第１６項記載の方法。 １８ 部分的に適用される液又はペーストが１〜
15ｇ／のポリアルコキシル化脂肪アミンもしく
はポリアミンを含む特許請求の範囲第１項ないし
第１７項のいずれかに記載の方法。 １９ ポリアルコキシル化脂肪アミンもしくはポ
リアミンの量が４〜８ｇ／である特許請求の範
囲第１８項記載の方法。 ２０ 工程２）で適用される液又はペーストが、
ポリアルコキシル化脂肪アミンもしくはポリアミ
ンに加えて、分散染料及び／又は、工程１）に用
いたアニオン染料のK′値よりも少なくとも１単
位小さいＫ値を有するアニオン染料を含む特許請
求の範囲第１項ないし第１９項のいずれかに記載
の方法。 ２１ 液又はペーストが、ポリアルコキシル化脂
肪アミンもしくはポリアミンに加えて、工程１）
で適用したアニオン染料のK′値と２〜６単位異
なるＫ値を有するアニオン染料を含む特許請求の
範囲第２０項記載の方法。 ２２ アニオン染料が酸性染料である特許請求の
範囲第２１項記載の方法。 ２３ 工程２）で適用される液又はペーストがア
ルカリ性である特許請求の範囲第１項ないし第２
２項のいずれかに記載の方法。 ２４ アニオン染料で染色可能な基材が天然もし
くは合成ポリアミド又はそれらのブレンドを含む
特許請求の範囲第１項ないし第２３項のいずれか
に記載の方法。 ２５ 基材が合成ポリアミドカーペツトである特
許請求の範囲第２４項記載の方法。
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