JPS63190775A - 層間架橋物の製造法 - Google Patents
層間架橋物の製造法Info
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- JPS63190775A JPS63190775A JP2281887A JP2281887A JPS63190775A JP S63190775 A JPS63190775 A JP S63190775A JP 2281887 A JP2281887 A JP 2281887A JP 2281887 A JP2281887 A JP 2281887A JP S63190775 A JPS63190775 A JP S63190775A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ａ）技術分野
本発明はスメクタイト型鉱物の層間に無機物粒子を挿入
したのち、乾燥することによシ、種々の細孔径を有する
多孔質の層間架橋物の製法に関するものである。
したのち、乾燥することによシ、種々の細孔径を有する
多孔質の層間架橋物の製法に関するものである。
ｂ）従来の技術と問題点
従来、多孔材料の製造方法としてスメクタイト型鉱物と
金属塩を用いた方法が試みられてきた。
金属塩を用いた方法が試みられてきた。
スメクタイト型鉱物はモンモリロナイト、ベントナイト
、緑泥石、ヘクトライト、バイデライト、及び合成マイ
カがある。
、緑泥石、ヘクトライト、バイデライト、及び合成マイ
カがある。
これらはいずれも共通の性質があるが、その性質につい
てモンモリロナイトを例として説明する。
てモンモリロナイトを例として説明する。
モンモリロナイトはけい酸４面体−アルミナ８面体−け
い酸４面体と三重構造に結晶が積み重なって一つの層に
なっている。
い酸４面体と三重構造に結晶が積み重なって一つの層に
なっている。
前記のアルミナ８面体結晶は一部のアルミナが電荷の小
さいマグネシウムによって置換されて、層表面が負電荷
になっている。この負電荷に対応したアルカリ金属イオ
ン（Ｎａ”）が三重結晶構造の層と層の間に介在して層
表面の電荷を中和している。
さいマグネシウムによって置換されて、層表面が負電荷
になっている。この負電荷に対応したアルカリ金属イオ
ン（Ｎａ”）が三重結晶構造の層と層の間に介在して層
表面の電荷を中和している。
したがってモンモリロナイトは大きなカチオン交換能を
有する。また、この層間はＮａ＋の水和反応により多量
の水を吸収し、層と層の間が著しく広がって、層間が膨
潤する。他のスメクタイト型鉱物も同様な性質を有して
いる。
有する。また、この層間はＮａ＋の水和反応により多量
の水を吸収し、層と層の間が著しく広がって、層間が膨
潤する。他のスメクタイト型鉱物も同様な性質を有して
いる。
この様な膨潤性を利用し、層間中に無機物粒子を導入す
る試みがなされている。例えば特開昭５４−５８８４号
及び特開昭５４−１６８８６号ではスメクタイト型鉱物
を水及び無機物と混合し、層間に無機物を導入する製造
法がある。
る試みがなされている。例えば特開昭５４−５８８４号
及び特開昭５４−１６８８６号ではスメクタイト型鉱物
を水及び無機物と混合し、層間に無機物を導入する製造
法がある。
この製造法では層間距離がＱ、４ｎｍであるため、分離
、吸着剤あるいは触媒として用いる場合には間距離の多
孔体を得ている。
、吸着剤あるいは触媒として用いる場合には間距離の多
孔体を得ている。
しかし、次のような欠点がある。スメクタイト鉱物と無
機物粒子の表面は同じ負電荷であるため反発し相スメク
タイト鉱物の末端と正電荷と無機物の負電荷が反応する
ため、無機物粒子が層間ばかりでなく、層が重なってで
きた層粒子との間にも存在し、複雑な構造を有する多孔
体を形成する。
機物粒子の表面は同じ負電荷であるため反発し相スメク
タイト鉱物の末端と正電荷と無機物の負電荷が反応する
ため、無機物粒子が層間ばかりでなく、層が重なってで
きた層粒子との間にも存在し、複雑な構造を有する多孔
体を形成する。
この様な構造の多孔体は層間距離も種々な大きさになり
、いわゆる細孔の分布が広く、特定の分子を分離或は生
成するような分離材料や触媒としては適さない。
、いわゆる細孔の分布が広く、特定の分子を分離或は生
成するような分離材料や触媒としては適さない。
更に、ポリマーを焼成して細孔を形成する方法を用いて
いるため、この多孔体の内部には、ポリマーの焼成残査
であるカーボンが多量に存在するので、この点からも触
媒として利用する場合には、触媒はカーボンがほとんど
の場合有害であるため、エステル化やガソリンなどの製
造においては十分な効果が期待できない。
いるため、この多孔体の内部には、ポリマーの焼成残査
であるカーボンが多量に存在するので、この点からも触
媒として利用する場合には、触媒はカーボンがほとんど
の場合有害であるため、エステル化やガソリンなどの製
造においては十分な効果が期待できない。
Ｃ）発明の目的
本発明者らは前記欠点を解消する目的で鋭意研究した結
果、無機物粒子を水溶液状態で混合し、次いでスメクタ
イト鉱物をそのまま、あるいは水で膨潤したスメクタイ
ト鉱物を添加し、攪拌混合したのち、乾燥すると、層間
架橋した主に４ ｎｍ以上の細孔径を有する微細多孔材
料が得られることを見い出した。
果、無機物粒子を水溶液状態で混合し、次いでスメクタ
イト鉱物をそのまま、あるいは水で膨潤したスメクタイ
ト鉱物を添加し、攪拌混合したのち、乾燥すると、層間
架橋した主に４ ｎｍ以上の細孔径を有する微細多孔材
料が得られることを見い出した。
ｄ）発明の構成
本発明におけるスメクタイト型鉱物は、モンモリロナイ
ト、ベントナイト、緑泥石、バイデライト、ヘクトライ
ト、合成マイカ及び置換せしめたこれらの類似体の１種
又は２種以上の混合物より選択することができる。
ト、ベントナイト、緑泥石、バイデライト、ヘクトライ
ト、合成マイカ及び置換せしめたこれらの類似体の１種
又は２種以上の混合物より選択することができる。
無機粒子はけい酸が重合した微粒子（シリカコロイド）
である。通常シリカコロイド溶液は水酸化ナトリウムま
たはアンモニアを添加したアルカリ性および酢酸又は塩
酸などを添加した酸性である。その大きさは４〜５ Ｑ
ｎｍの微粒子である。
である。通常シリカコロイド溶液は水酸化ナトリウムま
たはアンモニアを添加したアルカリ性および酢酸又は塩
酸などを添加した酸性である。その大きさは４〜５ Ｑ
ｎｍの微粒子である。
本発明の製造に関しては、先ず、無機物粒子が分散して
いるシリカコロイド溶液は安定なコロイド状態を得るた
めにシリカコロイドの負電荷に相当する量のアルカリ又
は酸が加えられている。
いるシリカコロイド溶液は安定なコロイド状態を得るた
めにシリカコロイドの負電荷に相当する量のアルカリ又
は酸が加えられている。
このアルカリ又は酸を、強酸性又は強塩基性のイオン交
換樹脂で脱塩又は脱酸すると、アルカリ性の場合にはＰ
Ｈ１〜７以下に、酸性の場合にはｐＨ７〜９以下になシ
、脱塩脱酸される。
換樹脂で脱塩又は脱酸すると、アルカリ性の場合にはＰ
Ｈ１〜７以下に、酸性の場合にはｐＨ７〜９以下になシ
、脱塩脱酸される。
更に必要ならば、脱塩した場合には弱塩基イオン交換樹
脂で処理すると４〜７以下になるし、脱酸した場合には
弱酸性イオン交換樹脂で脱塩するとｐＨ４〜７になる。
脂で処理すると４〜７以下になるし、脱酸した場合には
弱酸性イオン交換樹脂で脱塩するとｐＨ４〜７になる。
この溶液の無機物粒子の表面は大部分がンラノール基で
、表面電荷が減少した状態である。このように表面電荷
が非常に少なくなった状態のシリカコロイド粒子は結合
しやすいため、これを防止するには冷所に貯蔵する。
、表面電荷が減少した状態である。このように表面電荷
が非常に少なくなった状態のシリカコロイド粒子は結合
しやすいため、これを防止するには冷所に貯蔵する。
このシリカコロイド溶液をスメクタイト鉱物に加えるに
は、粉末状態でもよいし、水で膨潤させた場合でもよい
。スメクタイト鉱物にコロイド溶液を加えたのち十分に
攪拌してスメクタイト型鉱物の結晶層間に無機物粒子が
導入され、スメクタイト鉱物はシリカコロイド溶液の中
のＨ＋のため水素スメクタイト鉱物により層間が閉じる
と同時に無機物粒子が層間に挾まれて、無機粒子によっ
て架橋された構成になシ、層間架橋構造物が形成され、
多孔体が生成する。
は、粉末状態でもよいし、水で膨潤させた場合でもよい
。スメクタイト鉱物にコロイド溶液を加えたのち十分に
攪拌してスメクタイト型鉱物の結晶層間に無機物粒子が
導入され、スメクタイト鉱物はシリカコロイド溶液の中
のＨ＋のため水素スメクタイト鉱物により層間が閉じる
と同時に無機物粒子が層間に挾まれて、無機粒子によっ
て架橋された構成になシ、層間架橋構造物が形成され、
多孔体が生成する。
スメクタイト型鉱物は水によって層間が膨潤し層と層の
間が広げられる。膨潤のための水の量は同鉱物１ｇ轟シ
少なくとも０．４ｍｌが必要であシ、また、上限は実用
的には３０ｍ１である。
間が広げられる。膨潤のための水の量は同鉱物１ｇ轟シ
少なくとも０．４ｍｌが必要であシ、また、上限は実用
的には３０ｍ１である。
無機物粒子はスメクタイト型鉱物に対して０．００１〜
５０％重量であることが好ましい。前記より少ない場合
にはスメクタイト鉱物の結晶層間に無機粒子が分配され
ないから全てを多孔体にすることができない。又、多い
場合にはスメクタイト鉱物の結晶層間に無機物粒子が全
て埋まってしまい多孔体を製造することができない。
５０％重量であることが好ましい。前記より少ない場合
にはスメクタイト鉱物の結晶層間に無機粒子が分配され
ないから全てを多孔体にすることができない。又、多い
場合にはスメクタイト鉱物の結晶層間に無機物粒子が全
て埋まってしまい多孔体を製造することができない。
無機物粒子及びスメクタイト型鉱物を含有するして無機
物とスメクタイト鉱物が反応して、強固に結合している
から、無機物粒子の大きさによって、目的に適した細孔
径を有する多孔体が均一に結果、４ ｎｍ以上を有する
微細多孔体であり、その全比表面積は約２００〜５００
ｔｙ／／ｇで、約０．１〜０．３６ｍ１／ｇの窒素容量
を有している。
物とスメクタイト鉱物が反応して、強固に結合している
から、無機物粒子の大きさによって、目的に適した細孔
径を有する多孔体が均一に結果、４ ｎｍ以上を有する
微細多孔体であり、その全比表面積は約２００〜５００
ｔｙ／／ｇで、約０．１〜０．３６ｍ１／ｇの窒素容量
を有している。
ｅ）発明の作用
これらの微細多孔体材料は廉価であシ、しかも、比較的
、簡単に製造できるので、液体や気体の分離、吸着剤及
び触媒の担体に有用である。
、簡単に製造できるので、液体や気体の分離、吸着剤及
び触媒の担体に有用である。
ｆ）発明の実施例
９．５ｇを添加し、攪拌、混合し、脱塩する。脱塩した
溶液のｐＨは３．３であった。この溶液を更に、弱塩基
性のイオン交換樹脂で脱酸する。この溶液はｐＨが４．
８であった。
溶液のｐＨは３．３であった。この溶液を更に、弱塩基
性のイオン交換樹脂で脱酸する。この溶液はｐＨが４．
８であった。
このシリカコロイド溶液のｌ Ｑ ｍｌ溶液にモンモリ
ロナイトの粉末２ｇを加えて攪拌混合したのｔｒ？／ｇ
にまた、窒素容量は０．２８ ｍｌ ７ｇ、比容は０．
４４ｄ／ｇ、空孔率は０．６４であった。
ロナイトの粉末２ｇを加えて攪拌混合したのｔｒ？／ｇ
にまた、窒素容量は０．２８ ｍｌ ７ｇ、比容は０．
４４ｄ／ｇ、空孔率は０．６４であった。
実施例２゜
実施例１で調製したシリカコロイド溶液の２０ｍ１溶ｆ
ｆにモンモリロナイト２ｇを加えて攪拌混均して４，４
ｎｍ、比表面積は２ ｎｍの細孔径において３００ぜ７
ｇにまた、窒素容量は０．３０ｍ１／ｇ、比容は０．４
５ｄ／ｇ、空孔率は０．６７であった。
ｆにモンモリロナイト２ｇを加えて攪拌混均して４，４
ｎｍ、比表面積は２ ｎｍの細孔径において３００ぜ７
ｇにまた、窒素容量は０．３０ｍ１／ｇ、比容は０．４
５ｄ／ｇ、空孔率は０．６７であった。
実施例３゜
実施例１．で調製したシリカコロイド溶液の５０ｍ１１
ｆｌ液にモンモリロナイト２ｇ加えて攪拌混合て４．４
ｎｍｋ比表面積は２ｎｍの細孔径において３３０ｍ’
／ｇにまた、窒素容量は０．３２ ｍｌ ７ｇ。
ｆｌ液にモンモリロナイト２ｇ加えて攪拌混合て４．４
ｎｍｋ比表面積は２ｎｍの細孔径において３３０ｍ’
／ｇにまた、窒素容量は０．３２ ｍｌ ７ｇ。
比容は０．４８ ｄ ／ ｇ 、空孔率は０．６７であ
った。
った。
実施例４゜
実施例１．で調製したシリカコロイド溶液の５ｍｌ溶液
にモンモリロナイ１−２ｇ加えて攪拌混合て４．４ｎｍ
、比表面積は２ ｎｍの細孔径において２７０ｒｒ？／
ｇにまた、窒素容量は０．２８ｍ１／ｇ、比容は０．４
２ ｃｄ ／ ｇ、空孔率は０．６７であった。
にモンモリロナイ１−２ｇ加えて攪拌混合て４．４ｎｍ
、比表面積は２ ｎｍの細孔径において２７０ｒｒ？／
ｇにまた、窒素容量は０．２８ｍ１／ｇ、比容は０．４
２ ｃｄ ／ ｇ、空孔率は０．６７であった。
実施例５゜
３．２％シリカコロイド溶液（触媒化成、Ｎｏ。
８Ｉ−３５０）１００ｍｌに対して強酸性のイオン交換
樹脂（ダウエックス社製Ｎｏ、５０ｗｘ １２）２．０
ｇ″ｔｆＡ加し、攪拌、混合し、脱塩する。脱塩した溶
液のｐＨは２．６であった。この溶液を更に、弱塩基性
のイオン交換樹脂で脱酸する。この溶液はｐＨが４．２
であった。
樹脂（ダウエックス社製Ｎｏ、５０ｗｘ １２）２．０
ｇ″ｔｆＡ加し、攪拌、混合し、脱塩する。脱塩した溶
液のｐＨは２．６であった。この溶液を更に、弱塩基性
のイオン交換樹脂で脱酸する。この溶液はｐＨが４．２
であった。
このシリカコロイド溶液の１０ ｍｌ溶液にモンモリロ
ナイトの粉末２ｇを加えて攪拌混合したのｎｍ、比表面
積は２ ｎｍの細孔径において３２０ｍ１／ｇにまた、
窒素容量は０．３６ｍ１／ｇ、比容は０．５１ｉ／ｇ、
空孔率は０．７１であった。
ナイトの粉末２ｇを加えて攪拌混合したのｎｍ、比表面
積は２ ｎｍの細孔径において３２０ｍ１／ｇにまた、
窒素容量は０．３６ｍ１／ｇ、比容は０．５１ｉ／ｇ、
空孔率は０．７１であった。
実施例６．
３．２％シリカコロイド溶液（触媒化成、Ｎｏ、 Ｓ
Ｉ−ｌ−５００）１００に対して強酸性のイオン交換樹
脂（ダウエックス社製Ｎｏ、 ５ ｏｗｘ １２ ）９
．５ｇを添加し、攪拌、混合し、脱塩する。脱塩した溶
液のＰＨは３．３であった。この溶液を更に、弱塩基性
のイオン交換樹脂で脱酸する。この溶液はｐＨが４．８
であった。
Ｉ−ｌ−５００）１００に対して強酸性のイオン交換樹
脂（ダウエックス社製Ｎｏ、 ５ ｏｗｘ １２ ）９
．５ｇを添加し、攪拌、混合し、脱塩する。脱塩した溶
液のＰＨは３．３であった。この溶液を更に、弱塩基性
のイオン交換樹脂で脱酸する。この溶液はｐＨが４．８
であった。
このシリカコロイド溶液のｌ Ｑ ｍｌ溶液に合成マイ
カ（トピー工業製 ＮａＴＳ ）の粉末２ｇを加えて攪
拌混合したのち、５０°Ｃの乾燥語中で１６時間放置乾
燥した。生成物の広角Ｘ線解析の結果０．２９ｍ１／ｇ
、比容は０．４８ｃ４／ｇ、空孔率は０．６０であった
。
カ（トピー工業製 ＮａＴＳ ）の粉末２ｇを加えて攪
拌混合したのち、５０°Ｃの乾燥語中で１６時間放置乾
燥した。生成物の広角Ｘ線解析の結果０．２９ｍ１／ｇ
、比容は０．４８ｃ４／ｇ、空孔率は０．６０であった
。
Claims (3)
- （１）スメクタイト型鉱物、無機物粒子、及び水を混合
したのち、乾燥することを特徴とする層間架橋物による
微細多孔体材料の製造法。 - （２）スメクタイト型鉱物はモンモリロナイト、ベント
ナイト、バイデライト、ヘクトライト、合成マイカ及び
置換せしめた類似体、並びにそれらの混合物からなる群
より選択する、特許請求の範囲第一項記載の製造法。 - （３）該無機物粒子はけい酸を重合させた微粒子が分散
したシリカコロイド溶液にイオン交換樹脂で、脱塩、脱
酸した、特許請求の範囲第一項記載の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2281887A JPS63190775A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 層間架橋物の製造法 |
| US07/151,980 US4839318A (en) | 1987-02-03 | 1988-02-03 | Method for production of finely porous article using smectite mineral as main component |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2281887A JPS63190775A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 層間架橋物の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190775A true JPS63190775A (ja) | 1988-08-08 |
Family
ID=12093267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2281887A Pending JPS63190775A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 層間架橋物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63190775A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008247720A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Nichias Corp | 不定形耐火物成形材料および不定形耐火物成形体 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61209971A (ja) * | 1985-03-14 | 1986-09-18 | 松下電工株式会社 | 無機層状多孔体の製法 |
| JPS61215276A (ja) * | 1985-03-15 | 1986-09-25 | 松下電工株式会社 | 無機層状多孔体の製法 |
-
1987
- 1987-02-03 JP JP2281887A patent/JPS63190775A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61209971A (ja) * | 1985-03-14 | 1986-09-18 | 松下電工株式会社 | 無機層状多孔体の製法 |
| JPS61215276A (ja) * | 1985-03-15 | 1986-09-25 | 松下電工株式会社 | 無機層状多孔体の製法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008247720A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Nichias Corp | 不定形耐火物成形材料および不定形耐火物成形体 |
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