JPS6320377B2 - - Google Patents
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- JPS6320377B2 JPS6320377B2 JP56057029A JP5702981A JPS6320377B2 JP S6320377 B2 JPS6320377 B2 JP S6320377B2 JP 56057029 A JP56057029 A JP 56057029A JP 5702981 A JP5702981 A JP 5702981A JP S6320377 B2 JPS6320377 B2 JP S6320377B2
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- oxide glass
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- gas
- oxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/10—Glass or silica
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P14/00—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars
- H10P14/60—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Formation Of Insulating Films (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は二酸化ケイ素、一酸化鉛、三酸化ホウ
素、酸化亜鉛等の酸化物を一種以上成分として含
む酸化物ガラスの微粒子を基板上にスパツタリン
グ法で堆積し、変形温度以上の所望の温度で加熱
焼成する酸化物ガラス薄膜の形成法に関する。こ
こで言う変形温度とは酸化物ガラスの粘度が1011
〜1012ポアズとなる温度である。
素、酸化亜鉛等の酸化物を一種以上成分として含
む酸化物ガラスの微粒子を基板上にスパツタリン
グ法で堆積し、変形温度以上の所望の温度で加熱
焼成する酸化物ガラス薄膜の形成法に関する。こ
こで言う変形温度とは酸化物ガラスの粘度が1011
〜1012ポアズとなる温度である。
上記の酸化物ガラス薄膜の用途としては、薄膜
回路用セラミツク基板のグレーズ、薄膜回路の層
間絶縁膜、半導体素子、IC、LSIの表面保護膜等
がある。従来、上記の用途の酸化物ガラス薄膜
は、基板上に粉末ガラス（ガラスフリツト）を堆
積したのち、変形温度以上の所望の温度で加熱焼
成して形成されていた。粉末ガラスの堆積法とし
ては、大別して次の４方法が知られている。
回路用セラミツク基板のグレーズ、薄膜回路の層
間絶縁膜、半導体素子、IC、LSIの表面保護膜等
がある。従来、上記の用途の酸化物ガラス薄膜
は、基板上に粉末ガラス（ガラスフリツト）を堆
積したのち、変形温度以上の所望の温度で加熱焼
成して形成されていた。粉末ガラスの堆積法とし
ては、大別して次の４方法が知られている。
(1) 粉末ガラスを有機溶媒に懸濁させた液中に基
板を置いて行なう沈殿法（遠心分離沈殿法を含
む） (2) 粉末ガラスの有機溶媒懸濁液に電解質を加え
た液中に基板を置いて行なう電気泳動法 (3) 粉末ガラスとニトロセルロース等の粘結剤と
有機溶媒から成るインク状の混合物を基板上に
塗布する塗布法（ドクターブレード法、印刷法
を含む） (4) 粉末ガラスとホトレジストの混合物を基板上
に塗布し、不用部分を露光、現像処理により除
去するホトレジスト法 上記の方法に用いる粉末ガラスは、一般に約
80μｍ以下の異なる粒径の混合物として供給され
る。したがつて、所望の膜厚の酸化物ガラス薄膜
を形成するには、膜厚以下の粒径の粉末ガラスの
みを沈降法等により選別して用いる必要があつ
た。しかし、粒径の有効な選別法がないため、
1μｍ以下から、数μｍの酸化物ガラス薄膜を膜
厚制御よく形成することは、上記方法では事実上
不可能であるという欠点があつた。
板を置いて行なう沈殿法（遠心分離沈殿法を含
む） (2) 粉末ガラスの有機溶媒懸濁液に電解質を加え
た液中に基板を置いて行なう電気泳動法 (3) 粉末ガラスとニトロセルロース等の粘結剤と
有機溶媒から成るインク状の混合物を基板上に
塗布する塗布法（ドクターブレード法、印刷法
を含む） (4) 粉末ガラスとホトレジストの混合物を基板上
に塗布し、不用部分を露光、現像処理により除
去するホトレジスト法 上記の方法に用いる粉末ガラスは、一般に約
80μｍ以下の異なる粒径の混合物として供給され
る。したがつて、所望の膜厚の酸化物ガラス薄膜
を形成するには、膜厚以下の粒径の粉末ガラスの
みを沈降法等により選別して用いる必要があつ
た。しかし、粒径の有効な選別法がないため、
1μｍ以下から、数μｍの酸化物ガラス薄膜を膜
厚制御よく形成することは、上記方法では事実上
不可能であるという欠点があつた。
一方、粉末ガラスを用いない酸化物ガラスの微
粒子の堆積法としてスパツタリング法が考えられ
る。スパツタリング法は1μｍ以下から数μｍの
膜厚の薄膜を膜厚制御よく堆積できるので、多く
の材料の薄膜形成法として用いられている。しか
し、スパツタリング法を上記用途に使用する酸化
物ガラス薄膜の形成法に用いる場合、スパツタリ
ング雰囲気として一般に使用されているアルゴン
ガスを用いると加熱焼成時にアワが発生し、酸化
物ガラス薄膜表面に酸化物ガラス薄膜の膜厚以上
の凹凸を残すため、実用上上記用途の酸化物ガラ
ス薄膜形成に用いることができないという欠点が
あつた。
粒子の堆積法としてスパツタリング法が考えられ
る。スパツタリング法は1μｍ以下から数μｍの
膜厚の薄膜を膜厚制御よく堆積できるので、多く
の材料の薄膜形成法として用いられている。しか
し、スパツタリング法を上記用途に使用する酸化
物ガラス薄膜の形成法に用いる場合、スパツタリ
ング雰囲気として一般に使用されているアルゴン
ガスを用いると加熱焼成時にアワが発生し、酸化
物ガラス薄膜表面に酸化物ガラス薄膜の膜厚以上
の凹凸を残すため、実用上上記用途の酸化物ガラ
ス薄膜形成に用いることができないという欠点が
あつた。
本発明は、基板上にスパツタリング法により酸
化物ガラスの微粒子を堆積し、変形温度以上の所
望の温度で加熱焼成し、酸化物ガラス薄膜を形成
する工程において、スパツタリング雰囲気の主成
分、すなわち90％以上の成分としてヘリウムガ
ス、ネオンガスの各々または両者の混合ガスを用
いることを特徴とし、その目的は1μｍ以下から
数μｍの膜厚の酸化物ガラス薄膜を膜厚制御よく
かつアワ発生なく形成する方法を提供するにあ
る。以下実施例について本発明を詳細に説明す
る。
化物ガラスの微粒子を堆積し、変形温度以上の所
望の温度で加熱焼成し、酸化物ガラス薄膜を形成
する工程において、スパツタリング雰囲気の主成
分、すなわち90％以上の成分としてヘリウムガ
ス、ネオンガスの各々または両者の混合ガスを用
いることを特徴とし、その目的は1μｍ以下から
数μｍの膜厚の酸化物ガラス薄膜を膜厚制御よく
かつアワ発生なく形成する方法を提供するにあ
る。以下実施例について本発明を詳細に説明す
る。
実施例 １
一酸化鉛20重量％、二酸化ケイ素80重量％から
成る溶融酸化物ガラスターゲツトを用い、３×
10-4Torrのヘリウムガス雰囲気中でイオンビー
ムスパツタリング法（ターゲツトへの照射イオン
ビームのエネルギー1KeV、電流密度約0.7ｍＡ／
cm2）により、熱酸化膜を形成したシリコン基板上
に酸化物ガラス微粒子を堆積し、酸素、窒素（体
積比１：１）から成る雰囲気中に平均昇温速度毎
秒20℃で挿入し温度850℃、時間30分の加熱焼成
を行ない、アワ発生のない膜厚2.1μｍの酸化物ガ
ラス薄膜を形成した。
成る溶融酸化物ガラスターゲツトを用い、３×
10-4Torrのヘリウムガス雰囲気中でイオンビー
ムスパツタリング法（ターゲツトへの照射イオン
ビームのエネルギー1KeV、電流密度約0.7ｍＡ／
cm2）により、熱酸化膜を形成したシリコン基板上
に酸化物ガラス微粒子を堆積し、酸素、窒素（体
積比１：１）から成る雰囲気中に平均昇温速度毎
秒20℃で挿入し温度850℃、時間30分の加熱焼成
を行ない、アワ発生のない膜厚2.1μｍの酸化物ガ
ラス薄膜を形成した。
実施例 ２
一酸化鉛20重量％、二酸化ケイ素80重量％から
成る溶融酸化物ガラスターゲツトを用い、２×
10-4Torrのネオンガス雰囲気中でイオンビーム
スパツタリング法（ターゲツトへの照射イオンビ
ームのエネルギー1KeV、電流密度0.7ｍＡ／cm2）
により、熱酸化膜を形成したシリコン基板上に酸
化物ガラス微粒子を堆積し、酸素、窒素（体積比
１：１）から成る雰囲気中に平均昇温速度毎秒20
℃で挿入し温度850℃、時間30分の加熱焼成を行
ない、アワ発生のない膜厚1.8μｍの酸化物ガラス
薄膜を形成した。
成る溶融酸化物ガラスターゲツトを用い、２×
10-4Torrのネオンガス雰囲気中でイオンビーム
スパツタリング法（ターゲツトへの照射イオンビ
ームのエネルギー1KeV、電流密度0.7ｍＡ／cm2）
により、熱酸化膜を形成したシリコン基板上に酸
化物ガラス微粒子を堆積し、酸素、窒素（体積比
１：１）から成る雰囲気中に平均昇温速度毎秒20
℃で挿入し温度850℃、時間30分の加熱焼成を行
ない、アワ発生のない膜厚1.8μｍの酸化物ガラス
薄膜を形成した。
実施例 ３
一酸化鉛50重量％、二酸化ケイ素50重量％から
成る溶融酸化物ガラスターゲツトを用い、２×
10-4Torrのネオンガス雰囲気中でイオンビーム
スパツタリング法（ターゲツトへの照射イオンビ
ームのエネルギー1KeV、電流密度約0.7ｍＡ／
cm2）により、熱酸化膜を形成したシリコン基板上
に酸化物ガラス微粒子を堆積し、酸素、窒素（体
積比１：１）から成る雰囲気中に平均昇温速度毎
秒20℃で挿入し温度800℃、時間30分の加熱焼成
を行ない、アワ発生のない膜厚1μｍの酸化物ガ
ラス薄膜を形成した。
成る溶融酸化物ガラスターゲツトを用い、２×
10-4Torrのネオンガス雰囲気中でイオンビーム
スパツタリング法（ターゲツトへの照射イオンビ
ームのエネルギー1KeV、電流密度約0.7ｍＡ／
cm2）により、熱酸化膜を形成したシリコン基板上
に酸化物ガラス微粒子を堆積し、酸素、窒素（体
積比１：１）から成る雰囲気中に平均昇温速度毎
秒20℃で挿入し温度800℃、時間30分の加熱焼成
を行ない、アワ発生のない膜厚1μｍの酸化物ガ
ラス薄膜を形成した。
実施例 ４
一酸化鉛80重量％、三酸化ホウ素10重量％、酸
化亜鉛８重量％、二酸化ケイ素２重量％から成る
溶融酸化物ガラスターゲツトを用い、２×
10-4Torrのネオンガス雰囲気中でイオンビーム
スパツタリング法（ターゲツトへの照射イオンビ
ームのエネルギー1KeV、電流密度0.7ｍＡ／cm2）
により、熱酸化膜を形成したシリコン基板上に酸
化物ガラス微粒子を堆積し、酸素、窒素（体積比
１：１）から成る雰囲気中に平均昇温速度毎秒20
℃で挿入し温度650℃、時間30分の加熱焼成を行
ない、アワ発生のない膜厚1μｍの酸化物ガラス
薄膜を形成した。
化亜鉛８重量％、二酸化ケイ素２重量％から成る
溶融酸化物ガラスターゲツトを用い、２×
10-4Torrのネオンガス雰囲気中でイオンビーム
スパツタリング法（ターゲツトへの照射イオンビ
ームのエネルギー1KeV、電流密度0.7ｍＡ／cm2）
により、熱酸化膜を形成したシリコン基板上に酸
化物ガラス微粒子を堆積し、酸素、窒素（体積比
１：１）から成る雰囲気中に平均昇温速度毎秒20
℃で挿入し温度650℃、時間30分の加熱焼成を行
ない、アワ発生のない膜厚1μｍの酸化物ガラス
薄膜を形成した。
なお、上記実施例に使用したターゲツトによ
り、スパツタリング雰囲気としてアルゴンガス
（１×10-4Torr）を用い他の条件については実施
例と同一の条件で酸化物ガラス薄膜を形成した場
合には、すべての酸化物ガラス薄膜でアワ発生が
見られた。
り、スパツタリング雰囲気としてアルゴンガス
（１×10-4Torr）を用い他の条件については実施
例と同一の条件で酸化物ガラス薄膜を形成した場
合には、すべての酸化物ガラス薄膜でアワ発生が
見られた。
上記本発明の作用は次のように説明される。す
なわち、スパツタリング法では、スパツタリング
雰囲気ガスを放電によりイオン化し、そのイオン
を電界で加速し、ターゲツト（酸化物ガラス薄膜
の材料であり、一般には酸化物ガラス薄膜と概ね
同一の組成を有する）に衝突させ、酸化物ガラス
微粒子をたたき出し（スパツタリング効果）、タ
ーゲツトの近傍に置いた基板上に酸化物ガラス微
粒子を堆積する。この場合、雰囲気ガスが堆積し
た酸化物ガラス微粒子間に閉じ込められる。した
がつて、この閉じ込められた雰囲気ガスが加熱焼
成時に、酸化物ガラス微粒子の変形、さらに微粒
子間の結合に伴ない集合し、熱膨脹によりアワと
なる。したがつて、アワ発生を防止するために
は、アワとなる前に酸化物ガラスを透過し酸化物
ガラス薄膜の外部に逃げやすいガスをスパツタリ
ング雰囲気として用いることが有効である。溶融
石英でのガスの透過係数はヘリウムガスで約1.2
×10-7c.c.（STP）cm-1sec-1atm-1（550℃）、ネオ
ンガスで約1.2×10-9c.c.（STP）cm-1sec-1atm-1
（550℃）、アルゴンガスで約７×10-14c.c.（STP）
cm-1sec-1atm-1（650℃）であることが知られてい
る。このようなガスの酸化物ガラスの透過係数の
差が本発明の作用をもたらしている。
なわち、スパツタリング法では、スパツタリング
雰囲気ガスを放電によりイオン化し、そのイオン
を電界で加速し、ターゲツト（酸化物ガラス薄膜
の材料であり、一般には酸化物ガラス薄膜と概ね
同一の組成を有する）に衝突させ、酸化物ガラス
微粒子をたたき出し（スパツタリング効果）、タ
ーゲツトの近傍に置いた基板上に酸化物ガラス微
粒子を堆積する。この場合、雰囲気ガスが堆積し
た酸化物ガラス微粒子間に閉じ込められる。した
がつて、この閉じ込められた雰囲気ガスが加熱焼
成時に、酸化物ガラス微粒子の変形、さらに微粒
子間の結合に伴ない集合し、熱膨脹によりアワと
なる。したがつて、アワ発生を防止するために
は、アワとなる前に酸化物ガラスを透過し酸化物
ガラス薄膜の外部に逃げやすいガスをスパツタリ
ング雰囲気として用いることが有効である。溶融
石英でのガスの透過係数はヘリウムガスで約1.2
×10-7c.c.（STP）cm-1sec-1atm-1（550℃）、ネオ
ンガスで約1.2×10-9c.c.（STP）cm-1sec-1atm-1
（550℃）、アルゴンガスで約７×10-14c.c.（STP）
cm-1sec-1atm-1（650℃）であることが知られてい
る。このようなガスの酸化物ガラスの透過係数の
差が本発明の作用をもたらしている。
したがつて、本発明は雰囲気ガスで言えば、ヘ
リウムガス、ネオンガスに限ることなく、両者の
混合ガス、またはヘリウムガス、ネオンガス、両
者の混合ガスを主成分（90％以上）とする混合ガ
スに適用できることは明らかである。また、酸化
物ガラスの組成について言えば、実施例に示した
組成に限ることなく、例えばガラスハンドブツク
（朝倉書店昭和50年発行）第２編第６章記載の酸
化物ガラス等、その他の酸化物ガラスに適用でき
ることは明らかである。また、本発明の適用可能
な酸化物ガラス薄膜の膜厚は、酸化物ガラスの特
性（ガスの透過係数、表面エネルギー）、昇温速
度、焼成温度に依存する。第１図は表面エネルギ
ー３×10-4atm・cm、ガスの透過係数が溶融石英
と同程度である酸化物ガラスについての本発明の
適用可能な最大膜厚LOと焼成温度TBの関係を示
す図である。LOは本発明の適用可能な最大膜厚、
TBは焼成温度を示し、昇温速度は毎秒20℃であ
る。１はスパツタリング雰囲気としてヘリウムガ
スを用いた場合の適用可能な最大膜厚、２はネオ
ンガスを用いた場合の適用可能な最大膜厚を示
す。昇温速度を毎秒１℃とすると約３倍の膜厚ま
で適用可能となる。さらに、本発明の適用可能な
スパツタリング法、実施例に示すイオンビームス
パツタリング法に限定されることなく、例えば二
極スパツタリング法、三極スパツタリング法、お
よびマグネトロン効果を応用したマグネトロンス
パツタリング法等、スパツタリング効果を用いる
すべての方式に適用できる。また、スパツタリン
グ雰囲気の圧力、投入電力などの諸条件について
も特に限定されることなく通常の条件が適用でき
る。
リウムガス、ネオンガスに限ることなく、両者の
混合ガス、またはヘリウムガス、ネオンガス、両
者の混合ガスを主成分（90％以上）とする混合ガ
スに適用できることは明らかである。また、酸化
物ガラスの組成について言えば、実施例に示した
組成に限ることなく、例えばガラスハンドブツク
（朝倉書店昭和50年発行）第２編第６章記載の酸
化物ガラス等、その他の酸化物ガラスに適用でき
ることは明らかである。また、本発明の適用可能
な酸化物ガラス薄膜の膜厚は、酸化物ガラスの特
性（ガスの透過係数、表面エネルギー）、昇温速
度、焼成温度に依存する。第１図は表面エネルギ
ー３×10-4atm・cm、ガスの透過係数が溶融石英
と同程度である酸化物ガラスについての本発明の
適用可能な最大膜厚LOと焼成温度TBの関係を示
す図である。LOは本発明の適用可能な最大膜厚、
TBは焼成温度を示し、昇温速度は毎秒20℃であ
る。１はスパツタリング雰囲気としてヘリウムガ
スを用いた場合の適用可能な最大膜厚、２はネオ
ンガスを用いた場合の適用可能な最大膜厚を示
す。昇温速度を毎秒１℃とすると約３倍の膜厚ま
で適用可能となる。さらに、本発明の適用可能な
スパツタリング法、実施例に示すイオンビームス
パツタリング法に限定されることなく、例えば二
極スパツタリング法、三極スパツタリング法、お
よびマグネトロン効果を応用したマグネトロンス
パツタリング法等、スパツタリング効果を用いる
すべての方式に適用できる。また、スパツタリン
グ雰囲気の圧力、投入電力などの諸条件について
も特に限定されることなく通常の条件が適用でき
る。
以上説明したように、スパツタリング雰囲気に
酸化物ガラス中の透過係数の大きいガス、すなわ
ちヘリウムガス、ネオンガスの各々または両者の
混合ガスを主成分としたガスを用いて酸化物ガラ
スの微粒子を堆積しているので、従来法で実現で
きなかつた1μｍ以下から数μｍの膜厚の酸化物
ガラス薄膜を膜厚制御よくかつアワ発生なく形成
できる利点がある。
酸化物ガラス中の透過係数の大きいガス、すなわ
ちヘリウムガス、ネオンガスの各々または両者の
混合ガスを主成分としたガスを用いて酸化物ガラ
スの微粒子を堆積しているので、従来法で実現で
きなかつた1μｍ以下から数μｍの膜厚の酸化物
ガラス薄膜を膜厚制御よくかつアワ発生なく形成
できる利点がある。
第１図は、酸化物ガラス薄膜の膜厚に関して、
本発明の適用限界を示す図である。
本発明の適用限界を示す図である。
Claims (1)
- １ 基板上にスパツタリング法により酸化物ガラ
スの微粒子を堆積し、該基板を該酸化物ガラスの
変形温度以上の所望の温度で加熱焼成して酸化物
ガラス薄膜を形成する工程において、スパツタリ
ング雰囲気の主成分としてヘリウムガス、ネオン
ガスの各々または両者の混合ガスを用いることを
特徴とする酸化物ガラス薄膜形成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56057029A JPS57172742A (en) | 1981-04-17 | 1981-04-17 | Forming method of thin film of oxide glass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56057029A JPS57172742A (en) | 1981-04-17 | 1981-04-17 | Forming method of thin film of oxide glass |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57172742A JPS57172742A (en) | 1982-10-23 |
| JPS6320377B2 true JPS6320377B2 (ja) | 1988-04-27 |
Family
ID=13044004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56057029A Granted JPS57172742A (en) | 1981-04-17 | 1981-04-17 | Forming method of thin film of oxide glass |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57172742A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5986227A (ja) * | 1982-11-10 | 1984-05-18 | Toshiba Corp | ガラス被膜の形成方法 |
| JPS6148434A (ja) * | 1984-08-17 | 1986-03-10 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | ガラス膜形成法 |
| JPS61170561A (ja) * | 1985-01-25 | 1986-08-01 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 高融点金属膜形成方法 |
| JPH073818B2 (ja) * | 1985-01-28 | 1995-01-18 | 日本電信電話株式会社 | シリコン酸化膜の形成方法 |
-
1981
- 1981-04-17 JP JP56057029A patent/JPS57172742A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57172742A (en) | 1982-10-23 |
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