JPS6323138B2 - - Google Patents
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- JPS6323138B2 JPS6323138B2 JP57148965A JP14896582A JPS6323138B2 JP S6323138 B2 JPS6323138 B2 JP S6323138B2 JP 57148965 A JP57148965 A JP 57148965A JP 14896582 A JP14896582 A JP 14896582A JP S6323138 B2 JPS6323138 B2 JP S6323138B2
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Description
本発明は、磁気記録媒体用磁性材料として有用
なコバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法に関す
る。 コバルト含有磁性酸化鉄粉末は、高保磁力を有
しており、これを用いて得られる磁気テープは高
密度記録に好適なものであり、しかも高周波領域
での感度も優れたものである。このことからオー
デイオ、ビデオなどの磁気記録媒体の分野でさか
んに使用されているが、近年磁気記録媒体の高密
度化の要求は著しく、コバルト含有磁性酸化鉄の
性能の向上が一層望まれている。 コバルト化合物を被着する基体粒子の磁性酸化
鉄は、通常湿式法で製造されている。この製造過
程においては、針状含水酸化鉄の生成時やその後
加熱脱水、還元、酸化する加熱処理時にリン化合
物を添加して、加熱処理による粒子形状のくず
れ、焼結及びこれらによる粒子の粗大化などを抑
えて高針状性を付与することが一般的におこなわ
れている。 本発明者等は前記コバルト含有磁性酸化鉄の性
能向上について種々検討をおこなつている過程
で、(1)コバルト化合物の被着による磁気特性の向
上が、被着対象の基体粒子の性状に著しく影響さ
れ易いこと、(2)特にリン分を含有する磁性酸化鉄
を基体粒子として使用する場合は、被着による保
磁力などの磁気特性の発現が十分もたらされ難
く、またその発現にバラツキが多く、しかも磁気
記録媒体における熱的安定性が損なわれ易いこと
を見出し、先に、リン含有磁性酸化鉄を予め105
℃以上の温度の加圧下においてアルカリ性媒液中
で処理し、その後コバルト化合物を被着する方法
を特願昭56−211477号として特許出願した。その
後更に検討を進めたところ105℃未満の温度であ
つても、加圧下においては、105℃以上の温度の
場合と同様の効果が認められ、前記問題点が解決
されるとの知見を得て本発明を完成したものであ
る。 すなわち本発明は、リン分を含有する磁性酸化
鉄粉末を105℃未満の温度で加圧下でアルカリ性
媒液中で処理した後少くともコバルト化合物を被
着することを特徴とするコバルト含有磁性酸化鉄
粉末の製造方法である。 本発明方法において、基体粒子である磁性酸化
鉄粉末としては、γ−Fe2O3、Fe3O4、ベルトラ
イド化合物（FeOx、1.33＜×＜1.55）などを使
用することができる。これらの磁性酸化鉄は、通
常その前駆体である針状含水酸化鉄（α、β、γ
−FeOOH）の製造時に母液中にリン分を存在さ
せたり、針状含水酸化鉄或はそれを加熱脱水した
α−Fe2O3にリン分を被覆処理されており、リン
分を通常酸化鉄の重量基準に対してＰ換算量で
0.1〜１重量％含有している。 本発明においては、このようにリン分を含有す
る磁性酸化鉄粉末をアルカリ性媒液で処理する。
この処理は、通常密閉容器を使用しておこなうの
が有利であり、その際必要に応じ不活性ガス或は
空気を充填して所定圧力下に保持するようにして
もよい。アルカリ性媒液としては、アルカリ金
属、アルカリ土類金属などの水酸化物、炭酸塩、
アンモニウム化合物などを、具体的には例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシ
ウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどのアル
カリを水、水性アルコール、水性アセトンなどの
溶媒に溶解して水性媒液としたものを使用するこ
とができる。この水性媒液のアルカリ濃度は通常
0.005〜３モル／望ましくは0.01〜２モル／
である。この濃度が前記範囲より高きにすぎる
と、前記酸化鉄粉末が部分的に溶解したり、また
低きにすぎると所望の効果が得られなかつたりす
る。処理温度は105℃未満通常10〜105℃未満望ま
しくは30〜105℃未満である。処理系内は加圧下
に保持するが、その場合の圧力は通常1.01〜10
Kg／cm2、望ましくは1.04〜６Kg／cm2である。圧力
が高きにすぎると装置上問題を生じて好ましくな
い。この処理時間は通常0.5〜10時間である。 本発明においては、前記アルカリ性媒液処理の
前段及び（または）後段において、酸性媒液での
処理を併せおこなうことによつて処理効率を高め
たり、磁気特性特に保磁力の向上をはかつたりす
ることもできる。この場合には、種々の無機酸、
有機酸またはそれらの塩の希薄な水性媒液でおこ
なうことができる。前記の無機酸としては、例え
ば塩酸、硫酸、弗化水素酸、硝酸などを、またそ
れらの塩としては例えば塩化第一鉄、硫酸アルミ
ニウムなどを使用することができる。また、前記
の有機酸としては、例えば蟻酸、酢酸、蓚酸、ク
エン酸などを使用することができる。この酸性媒
液での処理は通常10〜100℃望ましくは20〜80℃
で行なうのが好ましく、その場合大気圧下で行な
つてもまた加圧下で行なつてもよい。酸性媒液の
濃度は通常0.01〜１モル／望ましくは0.02〜0.6
モル／が適当である。 本発明において、前記の水性媒液による処理の
後、通常過、水洗し、得られる磁性酸化鉄を少
なくともコバルト化合物で被着する。使用するコ
バルト化合物としては、コバルトの無機酸塩また
は有機酸塩があり、具体的には例えば硫酸コバル
ト、塩化コバルト、酢酸コバルトなどを挙げるこ
とができる。また、コバルト化合物以外に例えば
第一鉄、マンガン、亜鉛、クロム、ニツケルなど
の化合物をコバルト化合物と組み合せて被着する
ことができる。具体的には、例えば硫酸第一鉄、
塩化第一鉄、硫酸第一マンガン、塩化第一マンガ
ン、塩化第一ニツケル、塩化亜鉛などを使用する
ことができる。 コバルト化合物或はその他の金属化合物を被着
する方法としては種々の方法によつておこなうこ
とができる。例えば、(1)磁性酸化鉄を被着化合物
の金属塩水溶液（以下金属塩水溶液という）に分
散させ、これにアルカリ溶液を添加する方法(2)磁
性酸化鉄を金属塩水溶液とアルカリ溶液との混合
液に分散させる方法、(3)磁性酸化鉄を水に分散さ
せ、これに金属塩水溶液とアルカリ溶液とを添加
する方法(4)磁性酸化鉄を金属塩水溶液に分散さ
せ、この分散液をアルカリ溶液中に滴下する方
法、(5)磁性酸化鉄をアルカリ水溶液に分散させ、
これに金属塩水溶液を添加する方法などがあり、
これらを適宜採用することができる。またその際
コバルト化合物とその他の金属化合物とを、同時
に或はそれらを適宜順次被着処理したりすること
ができる。また、前記アルカリ溶液は分散液中の
金属塩に対して当量もしくは当量以上添加して該
金属塩を中和し、それらの反応生成物を前記磁性
酸化鉄の粒子表面に被着する。この被着処理は、
通常沸点以下で非酸化性雰囲気中でおこなうのが
望ましい。この処理時間は通常0.1〜10時間程度
である。 前記金属化合物の被着量は、酸化鉄の全Fe量
（重量基準）に対して、コバルト化合物単独の場
合、通常Coとして0.5〜10％、また例えばコバル
ト化合物と第一鉄化合物とを組合せて被着する場
合には、前者をCoとして0.5〜10％、後者をFe2+
として１〜20％とするのが適当である。なお、コ
バルト化合物と第一鉄化合物とを併せ処理する場
合は、前記アルカリ性媒液による処理効果を一層
望ましいものとすることができる。 前記被着処理が施された磁性酸化鉄スラリー
は、さらに必要に応じ熱処理を施すことができ
る。この熱処理は種々の方法によつておこなうこ
とができるが、例えば、(1)該スラリーをオートク
レーブ中で100〜250℃で湿式加熱処理する方法、
(2)該スラリーを過、水洗し、得られる湿ケーキ
を再び水中に分散させたスラリーをオートクレー
ブ中で100〜250℃で湿式加熱処理する方法、(3)前
記(2)の湿ケーキを60〜250℃で水蒸気の存在下で
加熱処理する方法、(4)前記(2)の湿ケーキを乾燥後
100〜300℃で乾式加熱処理する方法などがあり、
これらの方法を単独または適宜組合せたりしてお
こなうことができる。この熱処理の際非酸化性雰
囲気下でおこなうのが望ましい。なお、前記(3)の
水蒸気の存在下の加熱処理をおこなう場合は、前
記アルカリ性媒液による処理効果を一層望ましい
ものとすることができる。 本発明方法によつて得られるコバルト含有磁性
酸化鉄は、後記実施例から明らかな如く、保磁
力、熱特性などの優れたものであり、このものを
用いて得られる磁気記録媒体も保磁力、角形比、
配向性、飽和磁束密度などに優れたものである。
なお、本発明において前記改善のもたらされる理
由は明らかではないが、コバルト化合物を被着処
理する前の磁性酸化鉄粉末の粒子表面がアルカリ
性媒液の処理によつて活性化され、コバルト化合
物が一層均一にしかも強固に被着され易くなり、
その結果前記磁気特性の改善がもたらされるので
はないかと推察される。 実施例 １ 硫酸第一鉄水溶液にピロリン酸の所定量（α−
FeOOH核晶沈殿物に対するＰ換算の添加量：0.2
重量％）を含む水酸化ナトリウム水溶液を加え、
空気酸化しながらα−FeOOH核晶を得、さらに
オルソリン酸の所定量（α−FeOOH沈殿物に対
するＰ換算の添加量：0.2重量％）を含む水酸化
ナトリウム水溶液を徐々に加え、空気酸化しなが
ら反応させて、核晶を約２倍に成長させた。 上記の反応液を過、水洗した後オルソリン酸
の所定量（α−FeOOHに対するＰ換算の添加
量：0.35重量％）をα−FeOOHに被着させた。
このものを通常の方法により脱水（空気中650
℃）、還元（水蒸気を含む水素中、420℃）及び再
酸化（空気中280℃）を行ない、γ−Fe2O3（保磁
力（Hc）：410Oe、軸比（Ｌ／Ｗ）：９、長軸
長：0.4〜0.5μ、γ−Fe2O3に対するＰ換算のＰ含
有量：0.73重量％）を得た。 このγ−Fe2O3を１モル／の水酸化ナトリウ
ム水溶液に懸濁させて100ｇ／のスラリーとし、
オートクレーブ中に入れた。この中に窒素ガスを
充填して圧力を4.8Kg／cm2に保持しながら80℃で
３時間処理した。この後スラリーを過、水洗し
てγ−Fe2O3を得た。このもののＰ含有量（Ｐ換
算）は0.56重量％、粉末の収率は100％であつた。 以上のようにして得られたγ−Fe2O3100ｇを
水１に分散させてスラリーとし、液中にN2ガ
スを吹き込みながら、0.85モル／の硫酸コバル
ト水溶液70mlと１モル／の硫酸第一鉄水溶液
125mlとを加え、次いで撹拌下に10モル／の水
酸化ナトリウム水溶液175mlを加え、さらに室温
（30℃）で５時間撹拌した。次いでこのスラリー
を過、水洗し、得られた湿ケーキを別容器に入
れた水と共にオートクレーブに入れた後系内を
N2ガスで置換した後密閉し、130℃で６時間水蒸
気の存在下で加熱処理した。処理後大気中で60℃
で15時間乾燥し、目的のコバルト含有磁性酸化鉄
粉末(A)を得た。 実施例 ２ 実施例１において、オートクレーブ中でのアル
カリ性媒液による処理を圧力5.5Kg／cm2に保持し
ながら50℃で３時間行なう以外は実施例１の場合
と同様にして、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉
末(B)を得た。 実施例 ３ 実施例１において、オートクレーブ中でのアル
カリ性媒液による処理を圧力4.0Kg／cm2に保持し
ながら30℃で３時間行なう以外は実施例１の場合
と同様にして、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉
末(C)を得た。 実施例 ４ 実施例１において、オートクレーブ中でのアル
カリ性媒液による処理を100℃で３時間（このと
きの圧力は5.5Kg／cm2）行なう以外は実施例１の
場合と同様にして、目的のコバルト含有磁性酸化
鉄粉末(D)を得た。 実施例 ５ 実施例１においてオートクレーブ中でのアルカ
リ性媒液による処理に先立つてγ−Fe2O3を0.08
モル／の硫酸水溶液に懸濁させて100ｇ／の
スラリーとし、40℃で３時間大気圧下で浸漬処理
した後過、水洗すること以外は実施例１の場合
と同様にして目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉末
(E)を得た。 実施例 ６ 実施例１においてオートクレーブ中でのアルカ
リ性媒液による処理の後スラリーを過、水洗し
て得られたγ−Fe2O3をさらに0.08モル／の硫
酸水溶液に懸濁させて100ｇ／のスラリーとし、
40℃で３時間大気圧下で浸漬処理すること以外は
実施例１の場合と同様にして、目的のコバルト含
有磁性酸化鉄粉末(F)を得た。 比較例 実施例１において、アルカリ性媒液による処理
を行なわないこと以外は実施例１の場合と同様に
して、コバルト含有磁性酸化鉄粉末(G)を得た。 上記サンプル(A)〜(G)について、通常の方法によ
り保磁力を測定した結果を下記第１表に示す。 さらにサンプル(A)〜(G)について、下記の配合割
合に従つて配合物を調製し、ボールミルで混練し
て磁性塗料を製造した。 (1) コバルト含有磁性酸化鉄 100重量部 (2) 大豆レシチン １ 〃 (3) 界面活性剤 ４ 〃 (4) 塩ビ−酢ビ共重合樹脂 15 〃 (5) ジオクチルフタレート ５ 〃 (6) メチルエチルケトン 111 〃 (7) トルエン 122 〃 次いで、各々の磁性塗料をポリエステルフイル
ムに通常の方法により塗布、配向した後乾燥して
約9μの磁性塗膜を有する磁気テープを作成した。
それぞれのテープについて通常の方法により、保
磁力（Hc）、角形比（Br／Bm）、配向性（OR）、
飽和磁束密度（Bm）を測定した。その結果を下
記第１表に示す。
なコバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法に関す
る。 コバルト含有磁性酸化鉄粉末は、高保磁力を有
しており、これを用いて得られる磁気テープは高
密度記録に好適なものであり、しかも高周波領域
での感度も優れたものである。このことからオー
デイオ、ビデオなどの磁気記録媒体の分野でさか
んに使用されているが、近年磁気記録媒体の高密
度化の要求は著しく、コバルト含有磁性酸化鉄の
性能の向上が一層望まれている。 コバルト化合物を被着する基体粒子の磁性酸化
鉄は、通常湿式法で製造されている。この製造過
程においては、針状含水酸化鉄の生成時やその後
加熱脱水、還元、酸化する加熱処理時にリン化合
物を添加して、加熱処理による粒子形状のくず
れ、焼結及びこれらによる粒子の粗大化などを抑
えて高針状性を付与することが一般的におこなわ
れている。 本発明者等は前記コバルト含有磁性酸化鉄の性
能向上について種々検討をおこなつている過程
で、(1)コバルト化合物の被着による磁気特性の向
上が、被着対象の基体粒子の性状に著しく影響さ
れ易いこと、(2)特にリン分を含有する磁性酸化鉄
を基体粒子として使用する場合は、被着による保
磁力などの磁気特性の発現が十分もたらされ難
く、またその発現にバラツキが多く、しかも磁気
記録媒体における熱的安定性が損なわれ易いこと
を見出し、先に、リン含有磁性酸化鉄を予め105
℃以上の温度の加圧下においてアルカリ性媒液中
で処理し、その後コバルト化合物を被着する方法
を特願昭56−211477号として特許出願した。その
後更に検討を進めたところ105℃未満の温度であ
つても、加圧下においては、105℃以上の温度の
場合と同様の効果が認められ、前記問題点が解決
されるとの知見を得て本発明を完成したものであ
る。 すなわち本発明は、リン分を含有する磁性酸化
鉄粉末を105℃未満の温度で加圧下でアルカリ性
媒液中で処理した後少くともコバルト化合物を被
着することを特徴とするコバルト含有磁性酸化鉄
粉末の製造方法である。 本発明方法において、基体粒子である磁性酸化
鉄粉末としては、γ−Fe2O3、Fe3O4、ベルトラ
イド化合物（FeOx、1.33＜×＜1.55）などを使
用することができる。これらの磁性酸化鉄は、通
常その前駆体である針状含水酸化鉄（α、β、γ
−FeOOH）の製造時に母液中にリン分を存在さ
せたり、針状含水酸化鉄或はそれを加熱脱水した
α−Fe2O3にリン分を被覆処理されており、リン
分を通常酸化鉄の重量基準に対してＰ換算量で
0.1〜１重量％含有している。 本発明においては、このようにリン分を含有す
る磁性酸化鉄粉末をアルカリ性媒液で処理する。
この処理は、通常密閉容器を使用しておこなうの
が有利であり、その際必要に応じ不活性ガス或は
空気を充填して所定圧力下に保持するようにして
もよい。アルカリ性媒液としては、アルカリ金
属、アルカリ土類金属などの水酸化物、炭酸塩、
アンモニウム化合物などを、具体的には例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシ
ウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどのアル
カリを水、水性アルコール、水性アセトンなどの
溶媒に溶解して水性媒液としたものを使用するこ
とができる。この水性媒液のアルカリ濃度は通常
0.005〜３モル／望ましくは0.01〜２モル／
である。この濃度が前記範囲より高きにすぎる
と、前記酸化鉄粉末が部分的に溶解したり、また
低きにすぎると所望の効果が得られなかつたりす
る。処理温度は105℃未満通常10〜105℃未満望ま
しくは30〜105℃未満である。処理系内は加圧下
に保持するが、その場合の圧力は通常1.01〜10
Kg／cm2、望ましくは1.04〜６Kg／cm2である。圧力
が高きにすぎると装置上問題を生じて好ましくな
い。この処理時間は通常0.5〜10時間である。 本発明においては、前記アルカリ性媒液処理の
前段及び（または）後段において、酸性媒液での
処理を併せおこなうことによつて処理効率を高め
たり、磁気特性特に保磁力の向上をはかつたりす
ることもできる。この場合には、種々の無機酸、
有機酸またはそれらの塩の希薄な水性媒液でおこ
なうことができる。前記の無機酸としては、例え
ば塩酸、硫酸、弗化水素酸、硝酸などを、またそ
れらの塩としては例えば塩化第一鉄、硫酸アルミ
ニウムなどを使用することができる。また、前記
の有機酸としては、例えば蟻酸、酢酸、蓚酸、ク
エン酸などを使用することができる。この酸性媒
液での処理は通常10〜100℃望ましくは20〜80℃
で行なうのが好ましく、その場合大気圧下で行な
つてもまた加圧下で行なつてもよい。酸性媒液の
濃度は通常0.01〜１モル／望ましくは0.02〜0.6
モル／が適当である。 本発明において、前記の水性媒液による処理の
後、通常過、水洗し、得られる磁性酸化鉄を少
なくともコバルト化合物で被着する。使用するコ
バルト化合物としては、コバルトの無機酸塩また
は有機酸塩があり、具体的には例えば硫酸コバル
ト、塩化コバルト、酢酸コバルトなどを挙げるこ
とができる。また、コバルト化合物以外に例えば
第一鉄、マンガン、亜鉛、クロム、ニツケルなど
の化合物をコバルト化合物と組み合せて被着する
ことができる。具体的には、例えば硫酸第一鉄、
塩化第一鉄、硫酸第一マンガン、塩化第一マンガ
ン、塩化第一ニツケル、塩化亜鉛などを使用する
ことができる。 コバルト化合物或はその他の金属化合物を被着
する方法としては種々の方法によつておこなうこ
とができる。例えば、(1)磁性酸化鉄を被着化合物
の金属塩水溶液（以下金属塩水溶液という）に分
散させ、これにアルカリ溶液を添加する方法(2)磁
性酸化鉄を金属塩水溶液とアルカリ溶液との混合
液に分散させる方法、(3)磁性酸化鉄を水に分散さ
せ、これに金属塩水溶液とアルカリ溶液とを添加
する方法(4)磁性酸化鉄を金属塩水溶液に分散さ
せ、この分散液をアルカリ溶液中に滴下する方
法、(5)磁性酸化鉄をアルカリ水溶液に分散させ、
これに金属塩水溶液を添加する方法などがあり、
これらを適宜採用することができる。またその際
コバルト化合物とその他の金属化合物とを、同時
に或はそれらを適宜順次被着処理したりすること
ができる。また、前記アルカリ溶液は分散液中の
金属塩に対して当量もしくは当量以上添加して該
金属塩を中和し、それらの反応生成物を前記磁性
酸化鉄の粒子表面に被着する。この被着処理は、
通常沸点以下で非酸化性雰囲気中でおこなうのが
望ましい。この処理時間は通常0.1〜10時間程度
である。 前記金属化合物の被着量は、酸化鉄の全Fe量
（重量基準）に対して、コバルト化合物単独の場
合、通常Coとして0.5〜10％、また例えばコバル
ト化合物と第一鉄化合物とを組合せて被着する場
合には、前者をCoとして0.5〜10％、後者をFe2+
として１〜20％とするのが適当である。なお、コ
バルト化合物と第一鉄化合物とを併せ処理する場
合は、前記アルカリ性媒液による処理効果を一層
望ましいものとすることができる。 前記被着処理が施された磁性酸化鉄スラリー
は、さらに必要に応じ熱処理を施すことができ
る。この熱処理は種々の方法によつておこなうこ
とができるが、例えば、(1)該スラリーをオートク
レーブ中で100〜250℃で湿式加熱処理する方法、
(2)該スラリーを過、水洗し、得られる湿ケーキ
を再び水中に分散させたスラリーをオートクレー
ブ中で100〜250℃で湿式加熱処理する方法、(3)前
記(2)の湿ケーキを60〜250℃で水蒸気の存在下で
加熱処理する方法、(4)前記(2)の湿ケーキを乾燥後
100〜300℃で乾式加熱処理する方法などがあり、
これらの方法を単独または適宜組合せたりしてお
こなうことができる。この熱処理の際非酸化性雰
囲気下でおこなうのが望ましい。なお、前記(3)の
水蒸気の存在下の加熱処理をおこなう場合は、前
記アルカリ性媒液による処理効果を一層望ましい
ものとすることができる。 本発明方法によつて得られるコバルト含有磁性
酸化鉄は、後記実施例から明らかな如く、保磁
力、熱特性などの優れたものであり、このものを
用いて得られる磁気記録媒体も保磁力、角形比、
配向性、飽和磁束密度などに優れたものである。
なお、本発明において前記改善のもたらされる理
由は明らかではないが、コバルト化合物を被着処
理する前の磁性酸化鉄粉末の粒子表面がアルカリ
性媒液の処理によつて活性化され、コバルト化合
物が一層均一にしかも強固に被着され易くなり、
その結果前記磁気特性の改善がもたらされるので
はないかと推察される。 実施例 １ 硫酸第一鉄水溶液にピロリン酸の所定量（α−
FeOOH核晶沈殿物に対するＰ換算の添加量：0.2
重量％）を含む水酸化ナトリウム水溶液を加え、
空気酸化しながらα−FeOOH核晶を得、さらに
オルソリン酸の所定量（α−FeOOH沈殿物に対
するＰ換算の添加量：0.2重量％）を含む水酸化
ナトリウム水溶液を徐々に加え、空気酸化しなが
ら反応させて、核晶を約２倍に成長させた。 上記の反応液を過、水洗した後オルソリン酸
の所定量（α−FeOOHに対するＰ換算の添加
量：0.35重量％）をα−FeOOHに被着させた。
このものを通常の方法により脱水（空気中650
℃）、還元（水蒸気を含む水素中、420℃）及び再
酸化（空気中280℃）を行ない、γ−Fe2O3（保磁
力（Hc）：410Oe、軸比（Ｌ／Ｗ）：９、長軸
長：0.4〜0.5μ、γ−Fe2O3に対するＰ換算のＰ含
有量：0.73重量％）を得た。 このγ−Fe2O3を１モル／の水酸化ナトリウ
ム水溶液に懸濁させて100ｇ／のスラリーとし、
オートクレーブ中に入れた。この中に窒素ガスを
充填して圧力を4.8Kg／cm2に保持しながら80℃で
３時間処理した。この後スラリーを過、水洗し
てγ−Fe2O3を得た。このもののＰ含有量（Ｐ換
算）は0.56重量％、粉末の収率は100％であつた。 以上のようにして得られたγ−Fe2O3100ｇを
水１に分散させてスラリーとし、液中にN2ガ
スを吹き込みながら、0.85モル／の硫酸コバル
ト水溶液70mlと１モル／の硫酸第一鉄水溶液
125mlとを加え、次いで撹拌下に10モル／の水
酸化ナトリウム水溶液175mlを加え、さらに室温
（30℃）で５時間撹拌した。次いでこのスラリー
を過、水洗し、得られた湿ケーキを別容器に入
れた水と共にオートクレーブに入れた後系内を
N2ガスで置換した後密閉し、130℃で６時間水蒸
気の存在下で加熱処理した。処理後大気中で60℃
で15時間乾燥し、目的のコバルト含有磁性酸化鉄
粉末(A)を得た。 実施例 ２ 実施例１において、オートクレーブ中でのアル
カリ性媒液による処理を圧力5.5Kg／cm2に保持し
ながら50℃で３時間行なう以外は実施例１の場合
と同様にして、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉
末(B)を得た。 実施例 ３ 実施例１において、オートクレーブ中でのアル
カリ性媒液による処理を圧力4.0Kg／cm2に保持し
ながら30℃で３時間行なう以外は実施例１の場合
と同様にして、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉
末(C)を得た。 実施例 ４ 実施例１において、オートクレーブ中でのアル
カリ性媒液による処理を100℃で３時間（このと
きの圧力は5.5Kg／cm2）行なう以外は実施例１の
場合と同様にして、目的のコバルト含有磁性酸化
鉄粉末(D)を得た。 実施例 ５ 実施例１においてオートクレーブ中でのアルカ
リ性媒液による処理に先立つてγ−Fe2O3を0.08
モル／の硫酸水溶液に懸濁させて100ｇ／の
スラリーとし、40℃で３時間大気圧下で浸漬処理
した後過、水洗すること以外は実施例１の場合
と同様にして目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉末
(E)を得た。 実施例 ６ 実施例１においてオートクレーブ中でのアルカ
リ性媒液による処理の後スラリーを過、水洗し
て得られたγ−Fe2O3をさらに0.08モル／の硫
酸水溶液に懸濁させて100ｇ／のスラリーとし、
40℃で３時間大気圧下で浸漬処理すること以外は
実施例１の場合と同様にして、目的のコバルト含
有磁性酸化鉄粉末(F)を得た。 比較例 実施例１において、アルカリ性媒液による処理
を行なわないこと以外は実施例１の場合と同様に
して、コバルト含有磁性酸化鉄粉末(G)を得た。 上記サンプル(A)〜(G)について、通常の方法によ
り保磁力を測定した結果を下記第１表に示す。 さらにサンプル(A)〜(G)について、下記の配合割
合に従つて配合物を調製し、ボールミルで混練し
て磁性塗料を製造した。 (1) コバルト含有磁性酸化鉄 100重量部 (2) 大豆レシチン １ 〃 (3) 界面活性剤 ４ 〃 (4) 塩ビ−酢ビ共重合樹脂 15 〃 (5) ジオクチルフタレート ５ 〃 (6) メチルエチルケトン 111 〃 (7) トルエン 122 〃 次いで、各々の磁性塗料をポリエステルフイル
ムに通常の方法により塗布、配向した後乾燥して
約9μの磁性塗膜を有する磁気テープを作成した。
それぞれのテープについて通常の方法により、保
磁力（Hc）、角形比（Br／Bm）、配向性（OR）、
飽和磁束密度（Bm）を測定した。その結果を下
記第１表に示す。
【表】
上記第１表の結果から明らかなように、本発明
方法によつて得られるコバルト含有磁性酸化鉄粉
末は、磁気特性、特に保磁力が向上していること
がわかる。
方法によつて得られるコバルト含有磁性酸化鉄粉
末は、磁気特性、特に保磁力が向上していること
がわかる。
Claims (1)
- １ リン分を含有する磁性酸化鉄粉末を105℃未
満の温度で加圧下でアルカリ性媒液中で処理した
後少くともコバルト化合物を被着することを特徴
とするコバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57148965A JPS5939728A (ja) | 1982-08-27 | 1982-08-27 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
| AU91435/82A AU555302B2 (en) | 1981-12-25 | 1982-12-13 | Cobalt containing iron oxide powder |
| CA000417672A CA1181234A (en) | 1981-12-25 | 1982-12-14 | Process for producing cobalt-containing magnetic iron oxide powder |
| US06/449,692 US4486467A (en) | 1981-12-25 | 1982-12-14 | Process for producing cobalt-containing magnetic iron oxide powder |
| FR8221414A FR2519183B1 (fr) | 1981-12-25 | 1982-12-21 | Procede de preparation d'une poudre d'oxyde de fer magnetique contenant du cobalt |
| GB08236662A GB2118532B (en) | 1981-12-25 | 1982-12-23 | Process for producing cobalt-containing magnetic iron oxide powder |
| KR8205766A KR870001378B1 (ko) | 1981-12-25 | 1982-12-23 | 코발트 함유 자기 산화철 분말의 제조방법 |
| DE19823247835 DE3247835A1 (de) | 1981-12-25 | 1982-12-23 | Verfahren zur herstellung eines kobalthaltigen magnetischen eisenoxidpulvers und nach dem verfahren hergestelltes kobalthaltiges magnetisches eisenoxidpulver |
| NLAANVRAGE8204988,A NL187804C (nl) | 1981-12-25 | 1982-12-24 | Werkwijze ter bereiding van een fosfor en kobalt bevattend magnetisch ijzeroxydepoeder, alsmede magnetisch registratiemedium voorzien van een bekleding, die magnetisch ijzeroxydepoeder bevat, dat verkregen is volgens deze werkwijze. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57148965A JPS5939728A (ja) | 1982-08-27 | 1982-08-27 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5939728A JPS5939728A (ja) | 1984-03-05 |
| JPS6323138B2 true JPS6323138B2 (ja) | 1988-05-14 |
Family
ID=15464619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57148965A Granted JPS5939728A (ja) | 1981-12-25 | 1982-08-27 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5939728A (ja) |
-
1982
- 1982-08-27 JP JP57148965A patent/JPS5939728A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5939728A (ja) | 1984-03-05 |
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