JPS63255901A - Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＲ−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石において、フッ化ホウ
素酸塩を添加することにより焼結密度を改善し、磁気特
性の向上を図るものである。

〔従来の技術〕

近年、従来のＳｎ＋−Ｃｏ系磁石に比較し、より高磁気
特性を有しかつ資源的にも高価なＳｍやＣｏを、必らず
しも含まないＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石が、発明された
。（俵用ほか、Ｊ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、５５（６１，
１５Ｍａｒｃｈ１９８４、Ｐ２Ｏ８３〜２０８７、およ
び特開昭５９−４６００８号公報、同６０−１８２１０
４号公報参照）それらによれば、製造方法として溶解、
鋳造し得られた合金インゴットを粉砕し、必要に応じて
磁界を印加しながらプレス成形し、さらに焼結および熱
処理することが開示されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、これら従来の方法による製造方法では磁気特性
の点で、十分満足のできる残留磁束密度（Ｂｒ）および
最大エネルギー積（ＢＨ）ＭＡＸが得られるには、至っ
てない。

本発明は上述した従来技術の問題点を解消し、磁気特性
の優れたＲ−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石およびその製造方法を
、提供することを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

すなわち本発明はＲ（但しＲはＹを含む希土類元素の内
、少（とも１種）、ＢおよびＦｅを必須成分とするＲ−
Ｂ−Ｆｅ系合金粉またはそれと同組成となる混合粉にさ
らにフッ化ホウ素酸塩ＮＨ４（ＢＦ、）　。

Ｃａ（ＢＦ４）ｚの内少くとも１種を配合し、混合、成
形。

焼結および熱処理を行うことを特徴とするものである 本発明を詳述すると先ず公知の手段にて所定成分を有す
るＲ−Ｂ　−Ｆｅ系合金粉またはそれと同組成となり得
る混合粉が準備される。例えば、溶解。

鋳造しインゴットを粉末にする方法または溶解しアトマ
イズする方法または希土類酸化物を出発原料とする還元
拡散法で合金粉は作成される。上記合金粉の少くとも一
部をＦｅを代表とする遷移金属粉、ボロン粉、希土類金
属粉、Ｂ−遷移金属合金粉、Ｒ−遷移金属合金粉などの
１種または２種以上で代替とした混合粉を使用しても本
発明の効果は失なわれない。

なお、ＮＨ４（ＢＦ４）、　Ｃａ（ＢＦｎ）ｚの内、少
くとも１種は焼結および熱処理後の製品に、ハロゲン元
素フッ素（Ｆ）が、重量％にて０．００１〜０．８％含
有されるように、配合添加される。０．００１％未満お
よび０．８％を越えると、効果が少いことと、磁気特性
が低下するため０．００１〜０．８ｗｔ％とされる。

Ｎｉ１４（ＢＦ４）、　Ｃａ（ＢＦ−）ｚの効果は、低
融点物であるため、密度を向上する点にある。上記方法
にて得られた混合粉を圧縮プレスなどにて成形−圧密化
を行う。

なお、上記成形−圧密化は、０．５〜１０ｔ／ｃ＋＋１
の成形圧力が良く、必要に応じ成形時において、磁界（
５ＫＯｅ以上）を印加することにより、磁気特性は向上
する。一連の成形−圧密化は湿式あるいは乾式でよく、
常温以外の高温度にて行っても良い。雰囲気は非酸化性
雰囲気が望ましく、例えば真空中ご不活性ガス中あるい
は還元性ガス中にて行っても良い。得られた成形体を９
００〜１２００℃の温度にて焼結する。９００　”Ｃ未
満では、密度があがらないためＢｒが十分でなく１２０
０’ｃを越えるとＢｒおよび角形性が低下する理由によ
る。

焼結は、Ｒ元素の酸化防止のための非酸化性雰囲気中に
て行なうことが望ましい。すなわち、真空または不活性
ガスの雰囲気が良い。なお、焼結時室温からの昇温速度
は特に規定しないが、昇温途中２００〜８００℃の温度
範囲で少くとも０．５時間保持することにより、被加熱
部の温度均一性を改善したり、真空中において脱ガス処
理を行うことも可能となる。従って、焼結における雰囲
気としては、真空あるいは不活性ガス（例えばＡｒ）あ
るいは還元性ガス（例えば１（２）などの非酸化性雰囲
気が良い。加熱保持後の冷却速度は、特に規定しないが
、０．５〜ｂ には１〜ｌＯ℃／分が良い。遅くすることにより、その
後の熱処理による磁気特性のバラツキが少なくなるため
である。また冷却は一度常温まで冷却することも良（あ
るいは、５００°Ｃ位迄行い、次の熱処理のため再度昇
温するように、焼結と熱処理を連続的に行っても良い。

以上の焼結後、さらに磁気特性を向上せしめるため、５
００〜７００°Ｃで時効処理を行うが、必要に応じ時効
処理前に８００〜１０００℃で保持−徐冷という中間熱
処理を行うことにより一層磁気特性が向上する。時効処
理、中間熱処理などの熱処理は前記焼結と同じく、非酸
化性雰囲気が望ましい。

なお、時効処理は５００〜７００　’Ｃで少くとも０．
５時間保持し、急冷することで良い。５００°Ｃ未満で
は効果が少なく７００°Ｃを越えると磁気特性の低下が
生しるからである。

次に本発明を適用する希土類・ボロン・鉄系焼結磁石の
成分限定理由について説明すると、本発明の磁石は希土
類元素Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素の少くとも１
種）、ボロンおよび鉄を必須元素とする。さらに詳述す
ると、Ｒとしてはネオジム（Ｎｄ）　、プラセオジム（
Ｐ　ｒ　）またはそれらの混合物（ジジム）が好ましく
、他にランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）　、テルビ
ウム（Ｔｂ）、　　ジスプロシウム（Ｄｙ）　、ホルミ
ウム（Ｉｌｏ）、エルビウム（Ｅｒ）。

ユウロピウム（Ｅｕ）　、サマリウム（Ｓｍ）　、カド
リニウム（Ｇｄ）、プロメチウム（Ｐｉ）　、ツリウム
（Ｔｍ）　、インテルビウム（Ｙｂ）　、ルテチウム（
Ｌｕ）及びイツトリウム（Ｙ）などの希土類元素を含ん
で良く、総量で８〜３０原子％とされる。８原子％未満
では十分な保磁力が得られず、３０原子％を越えると、
残留磁束密度が低下するためである。ポロンＢは２〜２
８原子％とされる。２原子％未満では十分な保磁力が得
られず、２８原子％を越えると残留磁束密度が低下し優
れた磁気特性が得られないためである。上記ＲおよびＢ
以外の元素としてＦｅは必須元素であり４０〜９０原子
％含有される。

４０原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低下し、９
０原子％を越えると高い保磁力（１Ｈｃ）が得られない
ためである。

上記Ｒ−ＢおよびＦｅを必須元素とし、希土類・ボロン
・鉄系焼結磁石は作成されるが下記の如く、鉄の一部を
他の元素で置換することや、不純物を含んでも本発明の
効果は失なわれない。

すなわち、Ｆｅ０代りに、５０原子％以下のＣｏ。

８原子％以下のＮｉで代替しても良い。Ｃｏは５０原子
％を越えると高いｉＨｃが得られず、Ｎｉは８％を越え
ると高いＢｒが得られないためである。また上記以外の
元素として下記所定原子％以下のＡ元素の１種以上（た
だし、２種以上含む場合のＡ元素の総量は当該含有Ａ元
素の内最大値を有するものの値以下）をＦｅ元素と置換
しても本発明の効果は失なわれない。Ａ元素を下記する
。

次に本発明の実施例について説明するが、本発明はこれ
ら実施例に限定されるものではない。

実施例１ 第１表の如（、Ｃａ　（ＢＦ　４）　Ｚを配合添加し、
重量％にて３２　Ｎｄ　−Ｉ　Ｐｒ　−１，１Ｂ−（ｘ
）Ｆ−残Ｆｅの焼結体が得られる様に原料粉（平均粒径
２．８μｍ）を作成した。得られた原料粉を２．５ｔ／
ｃＩＡで磁場中（８ＫＯｅ）で、成形し得られた成形体
を真空中（１０−’Ｔｏｒｒ）で、１０５０°ｃｘ２時
間の焼結後、炉冷し再度、６３０℃×１時間の熱処理後
、急冷し、磁気特性の測定に供した。結果を第１表に示
す。

第１表に見る如く、Ｆの無添加材（Ｎ［Ｌ　１　）に比
較しＦ含有材（！ｌｈ２〜６）の磁気特性が、優れてい
ることが分る。しかし、過度の添加量では阻７の如く磁
気特性は低下する。

実施例２ 第２表の如＜Ｃａ（ＢＦａ）ｚおよびＮＨｔ（ＢＦｎ）
を配合添加し重量％にて、２９Ｎｄ　−１，１Ｂ　−Ｉ
Ｐｒ　−４Ｄｙ　−（ｘ）Ｆ−残Ｆｅの焼結体が得られ
るよう原料粉（平均粒径３．２μｍ）を作成し、以後、
実施例１と同様に行った結果を第２表に示す。

Ｃａ（ＢＦ４）ｚ及びＮＨ，（ＢＦ４）の複合添加にお
いてもＦ添加による磁気特性の向上が、第２表より認め
られる。

（発明の効果） 以上述べた如く、本発明はＣａ（ＢＦｎ）Ｚ、　Ｎ１１
ｔ（ＢＦ４）の内生くとも１種を添加することにより、
密度を向上し、その結果磁気特性を改善し得るものであ
り、その工業的価値は極めて大きい。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素の内、少くとも１
   種）、ＢおよびＦｅを必須成分とするＲ−Ｂ−Ｆｅ系合
   金粉または同組成となる混合粉にフッ化ホウ素酸塩ＮＨ
   ＿４（ＢＦ＿４）、Ｃａ（ＢＦ＿４）＿２の内、少くと
   も１種を配合し、混合、成形、焼結および熱処理するこ
   とを特徴とするＲ−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石の製造方法。 ２、ハロゲン元素フッ素（Ｆ）が重量％にて０．００１
   〜０．８％含有されることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載の製造方法。 ３、ハロゲン元素フッ素（Ｆ）が、重量％にて０．００
   １〜０．８％含有することを特徴とするＲ−Ｂ−Ｆｅ系
   焼結磁石。