JPS63260806A - 高密度高強度セラミック圧粉体用混合粉末シナージー - Google Patents
高密度高強度セラミック圧粉体用混合粉末シナージーInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
発明の分野
本発明は、高いグリーン密度、高いグリーン強度おＪ、
び高い熱伝導率を有するセラミック体の製法に関する。
び高い熱伝導率を有するセラミック体の製法に関する。
より詳細には、本発明は、異なるサイズ分布をもする粉
末の混合物から出発して窒化アルミニウム粉末を製造す
る方法（これは高いグリーン密度および高いグリーン強
度を有する圧粉体および高い、鳩伝導率、高い焼成密度
および高い焼成強度を有する焼結体を生ずる）を説明す
る。
末の混合物から出発して窒化アルミニウム粉末を製造す
る方法（これは高いグリーン密度および高いグリーン強
度を有する圧粉体および高い、鳩伝導率、高い焼成密度
および高い焼成強度を有する焼結体を生ずる）を説明す
る。
従来技術
近年、半導体工業は、顕著な進歩を示した。半導体チッ
プなどの回路成分用材料は、非常に重要になり、高い熱
伝導率、高い機械的強度、低い比誘電率、金属による良
好な濡れおよび耐食性を含めた異なる性質の組み合わせ
を達成することが必要である。
プなどの回路成分用材料は、非常に重要になり、高い熱
伝導率、高い機械的強度、低い比誘電率、金属による良
好な濡れおよび耐食性を含めた異なる性質の組み合わせ
を達成することが必要である。
プレス成形パーツの製造のための通常の粉末テクノロジ
ーは、使用する粉末の粒径分布に余り注意を払わなかっ
た。若干の研究者によって、粒径を調整して密度を改良
しようとする試みがあったが、結果は、必ずしも満足で
はなかった。例えば、若干の研究者は、非常に狭いサイ
ズ分布（モノサイズ）を使用し、最良のものを決定しよ
うとする試みにおいて平均粒径分布を変化する効果を研
究した。例えば、下記のものを参照。
ーは、使用する粉末の粒径分布に余り注意を払わなかっ
た。若干の研究者によって、粒径を調整して密度を改良
しようとする試みがあったが、結果は、必ずしも満足で
はなかった。例えば、若干の研究者は、非常に狭いサイ
ズ分布（モノサイズ）を使用し、最良のものを決定しよ
うとする試みにおいて平均粒径分布を変化する効果を研
究した。例えば、下記のものを参照。
Ｇ、 Ｃ，カルバートソンおよびＪ、 Ｐ、マター
ズの「ザ・エフェクト・オン・パーティクル・サイズ・
エンド・ステート・オン・アグリゲーション・オン・ザ
・シンタリング・オン・アルミニウム・ニトライド（Ｔ
ｈｅ ＥｒｒｅｃＬ ｏｆ’ Ｐａｒｔｉｃｌｅ ５ｉ
ｚｅａｎｄ ５ｔａｔｅ ｏｆ’ Ａｇｇｒｅｇ
ａｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｌｎｔｅｒｌｎｇ
ｏｆ’Ａｌｕ１ｎｕａ＋ Ｎ１ｔｒｉｄｅ） 、メ
タラージカル・ソサイエティー／ＡＩＭＥ、フォールミ
ーティング、１９８１年１０月。
ズの「ザ・エフェクト・オン・パーティクル・サイズ・
エンド・ステート・オン・アグリゲーション・オン・ザ
・シンタリング・オン・アルミニウム・ニトライド（Ｔ
ｈｅ ＥｒｒｅｃＬ ｏｆ’ Ｐａｒｔｉｃｌｅ ５ｉ
ｚｅａｎｄ ５ｔａｔｅ ｏｆ’ Ａｇｇｒｅｇ
ａｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｌｎｔｅｒｌｎｇ
ｏｆ’Ａｌｕ１ｎｕａ＋ Ｎ１ｔｒｉｄｅ） 、メ
タラージカル・ソサイエティー／ＡＩＭＥ、フォールミ
ーティング、１９８１年１０月。
Ｊ、 Ｅ、 ファンク、ジュニアＤ、 Ｒ，ディンガ
ーおよびＪ、Ｅ、 ファンク、Ｓｒ、の「プレバレージ
ョン争オン争ア―ハイリー・ロープイツト・コールφウ
ォーター・ミクスチャー （Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ａ Ｈｌｇｈｌｙ
Ｌｏａｄｅｄ Ｃｏａｌ ＷａｔｅｒＭｔｘｔｕｒｅ
） ： ＣＯ−Ａ ＩＪ 、石炭スラリーの燃焼につ
いての第４回国際シンポジウム、フロリダ州オーランド
、１９８２年５月１０〜１２日。
ーおよびＪ、Ｅ、 ファンク、Ｓｒ、の「プレバレージ
ョン争オン争ア―ハイリー・ロープイツト・コールφウ
ォーター・ミクスチャー （Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ａ Ｈｌｇｈｌｙ
Ｌｏａｄｅｄ Ｃｏａｌ ＷａｔｅｒＭｔｘｔｕｒｅ
） ： ＣＯ−Ａ ＩＪ 、石炭スラリーの燃焼につ
いての第４回国際シンポジウム、フロリダ州オーランド
、１９８２年５月１０〜１２日。
Ｍ、ヤムラ等の「スタディーズ・オン・アディティブズ
赤フｔ −・ＣＷＳ （Ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｎＡｄｄｌ
ｔｌｖｅｓ ｆｏｒ ＣＷＳ ） Ｊ 、石炭スラリー
の燃焼についての第４回国際シンポジウム、フロリダ州
オーランド、１９８２年５月１０〜１２日。
赤フｔ −・ＣＷＳ （Ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｎＡｄｄｌ
ｔｌｖｅｓ ｆｏｒ ＣＷＳ ） Ｊ 、石炭スラリー
の燃焼についての第４回国際シンポジウム、フロリダ州
オーランド、１９８２年５月１０〜１２日。
しかしながら、モノサイズ材料の使用が最良の充填状態
を生じないことは、周知であり、従って、このアプロー
チは、プレス成形パートの密度の大改良を生じないであ
ろう。
を生じないことは、周知であり、従って、このアプロー
チは、プレス成形パートの密度の大改良を生じないであ
ろう。
焼結体の最良の性能および特性を得るためには、粒径分
布に加えて、出発セラミック粉末の純度が、特に重要で
ある。
布に加えて、出発セラミック粉末の純度が、特に重要で
ある。
前記性質の最良の組み合わせを有する焼結体をもたらす
ＡｌＮ粉末の各種の方法は、技術上既知である。
ＡｌＮ粉末の各種の方法は、技術上既知である。
米国特許第３，１０８，８８７号明細書には、ＡＩをＮ
２と反応させて高度の性質を有するＡｌＮ粉末を得るこ
とからなる方法が記載されている。
２と反応させて高度の性質を有するＡｌＮ粉末を得るこ
とからなる方法が記載されている。
良好な焼結体を得るためには、長期のボールミル粉砕に
付されたＡｌＮ粉末を使用することが必要であることが
指摘されている。
付されたＡｌＮ粉末を使用することが必要であることが
指摘されている。
ミル粉砕は、好ましくはＡｌＮの大部分が５μ未満の大
きさを有するまで続けられ、ＡｌＮ粒子の直径は、厳格
に規定された範囲内に保たれる。
きさを有するまで続けられ、ＡｌＮ粒子の直径は、厳格
に規定された範囲内に保たれる。
この方法によって得られた焼結体は、低い熱伝導率を示
し、更に、低いグリーン強度を示し、従って低い焼成強
度を示す。
し、更に、低いグリーン強度を示し、従って低い焼成強
度を示す。
英国特許第２，１２７，３９０号明細書には、より高い
熱伝導率を有する焼結体を得る方法が記載されている。
熱伝導率を有する焼結体を得る方法が記載されている。
この方法は、Ａｌ２Ｏ３を還元剤の存在下でＮ２と反応
させることからなる。
させることからなる。
前記英国特許によれば、ＡＩ金属不純物は、非常に少な
い量に保たれる。それにも拘らず、この方法は、満足な
特性の組み合わせを生じない。
い量に保たれる。それにも拘らず、この方法は、満足な
特性の組み合わせを生じない。
発明の開示
驚異的なことに、最適のサイズ分布を有するセラミック
粉末の混合物によって得られる圧粉体のグリーン密度お
よびグリーン強度の値は、前記混合粉末の理論線形関係
に基づいて計算された予想値よりも良好であることが見
出された。
粉末の混合物によって得られる圧粉体のグリーン密度お
よびグリーン強度の値は、前記混合粉末の理論線形関係
に基づいて計算された予想値よりも良好であることが見
出された。
本発明は、
（ａ）約２５〜３５重量％の量のメジアン粒径ｄ５０３
〜５μｍを有する第一セラミック粉末と；約３５〜４５
重量％の量のメジアン粒径ｄ５０１．５〜２．５μｍを
有する第二セラミック粉末と；約２０〜４０重量％の量
のメジアン粒径ｄ５゜Ｏ５３〜１，２μｍを有する第三
セラミック粉末とを混合して、粉末の混合物を得、 （ｂ）前記混合粉末を均質化し： （１）タップ密度が
少なくとも１．０ｇ／ｃｃになるまで、工程（ａ）で得
られた混合物をミル粉砕し、（ｃ）１／８メツシュから
２００メツシュの篩を使用してミル粉砕混合物を篩分け
する ことを特徴とする高密度高強度素地（ｇ ｒｅｅｎｂｏ
ｄｉｅｓ）を与えるセラミック粉末の製法である。
〜５μｍを有する第一セラミック粉末と；約３５〜４５
重量％の量のメジアン粒径ｄ５０１．５〜２．５μｍを
有する第二セラミック粉末と；約２０〜４０重量％の量
のメジアン粒径ｄ５゜Ｏ５３〜１，２μｍを有する第三
セラミック粉末とを混合して、粉末の混合物を得、 （ｂ）前記混合粉末を均質化し： （１）タップ密度が
少なくとも１．０ｇ／ｃｃになるまで、工程（ａ）で得
られた混合物をミル粉砕し、（ｃ）１／８メツシュから
２００メツシュの篩を使用してミル粉砕混合物を篩分け
する ことを特徴とする高密度高強度素地（ｇ ｒｅｅｎｂｏ
ｄｉｅｓ）を与えるセラミック粉末の製法である。
本発明の方法の一態様においては、２種の粉末を混合し
く６０〜７０重量％の量のメジアン粒径ｄ５ｏＯ１３〜
１．２μｍを有する第一セラミック粉末を３０〜４０重
量％の量の平均粒径３〜５μｍを有する第二セラミック
粉末と混合し）、次いで、混合粉末を均質化する。前記
のものと同じ制限は、ここでも成立する。
く６０〜７０重量％の量のメジアン粒径ｄ５ｏＯ１３〜
１．２μｍを有する第一セラミック粉末を３０〜４０重
量％の量の平均粒径３〜５μｍを有する第二セラミック
粉末と混合し）、次いで、混合粉末を均質化する。前記
のものと同じ制限は、ここでも成立する。
別の態様においては、本発明の方法によれば、６２〜６
８重量％の量のメジアン粒径ｄ５ｏＯ，５〜０．６μｍ
（好ましい範囲）を有するセラミック粉末を３２〜３８
重量％の量のメジアン粒径４〜５μｍを有するセラミッ
ク粉末と混合し、次いで、粉末の混合物を均質化する。
８重量％の量のメジアン粒径ｄ５ｏＯ，５〜０．６μｍ
（好ましい範囲）を有するセラミック粉末を３２〜３８
重量％の量のメジアン粒径４〜５μｍを有するセラミッ
ク粉末と混合し、次いで、粉末の混合物を均質化する。
本性の好ましい態様によれば、出発セラミック粉末混合
前に、粉末をミル粉砕し篩分けして（分級して）特定の
メジアン粒径（ｄ ５ｏ）を得る。ミル粉砕および篩分
は工程は、ロバートＡ、マリア等の名前で同時出願の同
時係属米国特許出願に記載されている。
前に、粉末をミル粉砕し篩分けして（分級して）特定の
メジアン粒径（ｄ ５ｏ）を得る。ミル粉砕および篩分
は工程は、ロバートＡ、マリア等の名前で同時出願の同
時係属米国特許出願に記載されている。
メジアン粒径’５Ｇは、テレンス・アレンによる「パー
ティクル・サイズ・メジャーメンツ（Ｐａｒｔｉｃｌｅ
５ｉｚｅ Ｍｅａｓｕｒｅｉｅｎｔｓ） Ｊ 、ロン
ドン、チャツプマン・エンド中ホール、１９７９年発行
、第７９頁〜第１１１頁に従って計算する。
ティクル・サイズ・メジャーメンツ（Ｐａｒｔｉｃｌｅ
５ｉｚｅ Ｍｅａｓｕｒｅｉｅｎｔｓ） Ｊ 、ロン
ドン、チャツプマン・エンド中ホール、１９７９年発行
、第７９頁〜第１１１頁に従って計算する。
混合工程前に各粉末をミル粉砕し篩分けしてグリーン密
度とグリーン強度との間の性質の最良の組み合わせを得
ることが望ましい。例えば、ミル粉砕および篩分けの効
果が単一の粉末の性質に重要であるかどうについては以
下参照。
度とグリーン強度との間の性質の最良の組み合わせを得
ることが望ましい。例えば、ミル粉砕および篩分けの効
果が単一の粉末の性質に重要であるかどうについては以
下参照。
１）前記ＡｌＮ粉末の一部分を焼結助剤としてのイツト
リアおよび粉砕助剤としてのグリセロールトリオレエー
トと混合し、更に他の処理なしでそれぞれ１０，０００
および３０，０００ｐｓ ｉでプレス成形した。
リアおよび粉砕助剤としてのグリセロールトリオレエー
トと混合し、更に他の処理なしでそれぞれ１０，０００
および３０，０００ｐｓ ｉでプレス成形した。
２）同じ添加剤を含有する粉末の第二部分を、粉砕媒体
として高純度アルミナボール１５ｋｇを含有する２０１
容量のボールミル中でミル粉砕した。
として高純度アルミナボール１５ｋｇを含有する２０１
容量のボールミル中でミル粉砕した。
ミル粉砕を３時間実施し、前記（１）と同様にプレス成
形した。
形した。
３）同じ添加剤を含有する粉末の第三部分を本発明に従
って処理した。即ち、前記（２）と同様にミル粉砕した
後、３５メツシュ篩を使用して篩分けした。篩分は粉末
を、ダイからのプレス成形スブリル（ｓｐｒｉ Ｉ １
）の容易な剥離のためにシリコーンが予め噴霧された直
径１，２インチ（約３０．５■ｍ） １１４製グイ中で
プレス成形した。プレス成形をそれぞれ１０，０００お
よび ３０．０００ｐｓｉで実施した。
って処理した。即ち、前記（２）と同様にミル粉砕した
後、３５メツシュ篩を使用して篩分けした。篩分は粉末
を、ダイからのプレス成形スブリル（ｓｐｒｉ Ｉ １
）の容易な剥離のためにシリコーンが予め噴霧された直
径１，２インチ（約３０．５■ｍ） １１４製グイ中で
プレス成形した。プレス成形をそれぞれ１０，０００お
よび ３０．０００ｐｓｉで実施した。
前記のように処理された粉末を化学分析し、対応スブリ
ルを、寸法および！ｉ量から計算してグリーン密度につ
いて測定し、グリーン強度試験をＡＳＴＭ法ＮａＢ−３
１２−６９を使用して実施した。
ルを、寸法および！ｉ量から計算してグリーン密度につ
いて測定し、グリーン強度試験をＡＳＴＭ法ＮａＢ−３
１２−６９を使用して実施した。
スブリル１は、受は取ったままの粉末を使用することに
よって得られた素地を意味し、スブリル２はミル粉砕粉
末を使用することを意味し、スブリル３はミル粉砕篩分
は粉末を意味する。
よって得られた素地を意味し、スブリル２はミル粉砕粉
末を使用することを意味し、スブリル３はミル粉砕篩分
は粉末を意味する。
表ＩＡかられかるように、この処理は、グリーン密度、
グリーン強度および焼成密度の最良の組み合わせを与え
る。
グリーン強度および焼成密度の最良の組み合わせを与え
る。
本発明を実施する別の方法は、商業上受は取られるか異
なる方法または同様の方法によって製造された粉末を混
合し、混合物をミル粉砕し、次いで、所望のメジアン粒
径６５０分布が得られるまで篩分けする。
なる方法または同様の方法によって製造された粉末を混
合し、混合物をミル粉砕し、次いで、所望のメジアン粒
径６５０分布が得られるまで篩分けする。
いかなるセラミック粉末も、本発明の方法に使用できる
が、好ましくはＡｌＮ５ＢＮ。
が、好ましくはＡｌＮ５ＢＮ。
Ａｌ２Ｏ３およびＷＣが使用される。セラミック粉末の
うち、ＡｌＮ粉末が特に好ましい。
うち、ＡｌＮ粉末が特に好ましい。
いかなる商業的ＡｌＮ粉末もまたは異なる方法または同
様の方法によって製造されたＡｌＮは、本発明の方法で
使用できる。
様の方法によって製造されたＡｌＮは、本発明の方法で
使用できる。
ＡｌＮ粉末を得る方法は、前記特許に開示されている。
平均粒径的０．６μｍ〜５μｍ％Ａｌ２Ｏ３＋ＡＩ金属
含量１０重量％以下（Ａ Ｉ ２０３はＡＩ金金属不在
である時には５％を超えない）および他の不純物の含量
４重量％以下を有するＡｌＮ粉末を使用することが好ま
しい。
含量１０重量％以下（Ａ Ｉ ２０３はＡＩ金金属不在
である時には５％を超えない）および他の不純物の含量
４重量％以下を有するＡｌＮ粉末を使用することが好ま
しい。
本発明の好ましい態様は、２０重量％の量の平均粒径１
．１１μｍを有する窒化アルミニウム粉末、４５重量％
の量の平均粒径２．０５μｍを有する窒化アルミニウム
粉末および３５重量％の量の平均粒径４．３０μｍを有
する窒化アルミニウム粉末を混合することからなる。
．１１μｍを有する窒化アルミニウム粉末、４５重量％
の量の平均粒径２．０５μｍを有する窒化アルミニウム
粉末および３５重量％の量の平均粒径４．３０μｍを有
する窒化アルミニウム粉末を混合することからなる。
本発明の別の目的は、前記方法に従って製造されたセラ
ミック粉末を提供することにある。
ミック粉末を提供することにある。
本発明の方法で得られたセラミック粉末を使用すること
によって、改良されたグリーン密度およびグリーン強度
を有する圧粉体が、得られる。
によって、改良されたグリーン密度およびグリーン強度
を有する圧粉体が、得られる。
本発明の別の目的は、前記セラミック粉末を使用して製
造されたセラミック体を提供することにある。
造されたセラミック体を提供することにある。
本発明の方法は、グリーン密度とグリーン強度との最良
の組み合わせを与える。
の組み合わせを与える。
グリーン密度は、最終焼結体の高い焼成密度に鑑みて非
常に重要な特性である。グリーン密度の値は、ミル粉砕
時の粒子の均質化のため増大し、一方、グリーン強度は
、ミル粉砕のため激減し、それゆえ、焼成体の機械的強
度の特性は妥協される。ミル粉砕後に篩分けを実施する
時には、グリーン密度は高い値を維持し、一方、グリー
ン強度は高い値に到達する。
常に重要な特性である。グリーン密度の値は、ミル粉砕
時の粒子の均質化のため増大し、一方、グリーン強度は
、ミル粉砕のため激減し、それゆえ、焼成体の機械的強
度の特性は妥協される。ミル粉砕後に篩分けを実施する
時には、グリーン密度は高い値を維持し、一方、グリー
ン強度は高い値に到達する。
グリーン密度の高い値、従って焼成密度の高い値のため
、本発明に従って得られた焼結体も、熱伝導率の良好な
値を示す。
、本発明に従って得られた焼結体も、熱伝導率の良好な
値を示す。
λ−α−Ｃ−ｄ・１００（式中、Ｃは比熱ｐ
ｐであり、ｄは密度で
あり、αは熱拡散率である）ミル粉砕および篩分は工程
のためのグリーン密度およびグリーン強度の変化は、前
記のような同時出願の同時係属米国特許出願に記載され
ている。
ｐであり、ｄは密度で
あり、αは熱拡散率である）ミル粉砕および篩分は工程
のためのグリーン密度およびグリーン強度の変化は、前
記のような同時出願の同時係属米国特許出願に記載され
ている。
本発明の驚異的態様は、前記特性を有する粉末の混合物
から得られた圧粉体が重量平均によって計算された予想
値と比較してより良いグリーン密度およびグリーン強度
を示すことである。
から得られた圧粉体が重量平均によって計算された予想
値と比較してより良いグリーン密度およびグリーン強度
を示すことである。
混合粉末の理論グリーン密度およびグリーン強度の値は
、単一粉末から得られる対応の値を平均することによっ
て計算する。
、単一粉末から得られる対応の値を平均することによっ
て計算する。
ミル粉砕工程は、焼結助剤および／または粉砕助剤の存
在下で実施できる。
在下で実施できる。
焼結助剤として、技術上既知のいかなる焼結助剤、例え
ば、イツトリウム、希土類金属（ランタン、セリウム、
プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウム、
ジスプロシウムなど）、アルカリ土類金属（ｃａ、Ｓ
ｒ、Ｂａ）の群から選ばれる金属の酸化物またはフッ化
物、好ましくはＹ２Ｏ３、Ｙ Ｆ ３、Ｃａ Ｆ ２が
使用できる。これらの焼結助剤は、例えば、欧州特許出
願束１５３．７３７号明細書および第１６６．０７３号
明細書および米国特許第３．１０８，８８７号明細書に
記載されている。
ば、イツトリウム、希土類金属（ランタン、セリウム、
プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウム、
ジスプロシウムなど）、アルカリ土類金属（ｃａ、Ｓ
ｒ、Ｂａ）の群から選ばれる金属の酸化物またはフッ化
物、好ましくはＹ２Ｏ３、Ｙ Ｆ ３、Ｃａ Ｆ ２が
使用できる。これらの焼結助剤は、例えば、欧州特許出
願束１５３．７３７号明細書および第１６６．０７３号
明細書および米国特許第３．１０８，８８７号明細書に
記載されている。
粉砕助剤としては、技術上既知のいかなる種類の粉砕助
剤、好ましくはグリセロールトリオレエートも使用でき
る。
剤、好ましくはグリセロールトリオレエートも使用でき
る。
ミル粉砕は、少なくとも３０メツシュ篩で篩分けするの
に好適なミル粉砕粉末を得るような加工条件下で乾式法
または湿式法に従って実施できる。
に好適なミル粉砕粉末を得るような加工条件下で乾式法
または湿式法に従って実施できる。
一般に、粉砕は、若干の時間、約３〜４時間を必要とす
る。
る。
篩分けのためには、製品の篩分けを実施するのを可能に
する最大メツシュ値の篩を使用することが重要である。
する最大メツシュ値の篩を使用することが重要である。
一般に、３０〜２８０のメツシュ値が、好適である。
乾燥ＡｌＮ粉末は、しばしば篩を閉塞する（目詰まり）
ので、大きい篩が、必要とされる。湿式ミル粉砕ＡＩ粉
末は、より大きいメツシュ値を有する篩の使用を許す。
ので、大きい篩が、必要とされる。湿式ミル粉砕ＡＩ粉
末は、より大きいメツシュ値を有する篩の使用を許す。
また、この点は、前記の同時出願の同時係属米国特許出
願に記載されている。
願に記載されている。
下記例は、本発明を単に例示するものであって、本発明
の限定を構成しない。
の限定を構成しない。
例Ｉ
ＡｌＮ粉末の混合物は、下記の通り得た。
粒径ｄ５ｏ１，１μｍおよび表面積６．０ｒｒｒ／ｇを
有する窒化アルミニウム粉末Ａ（スターク・インダスト
リーズによって販売されている）６００ｇ（２０重量％
）、粒径ｄ ５Ｇ ２．０５ ｐ ｍおよび表面積４．
Ｏｒ＋ｆ／ｇを有する窒化アルミニウム粉末Ｂ（デンカ
によって販売されている）１３５０ｇ （４５重量％）
、粒径ｄ ｓｏ４ 、 ３０ ｕ ｍおよび表面積１．
０ｒｆ／ｇを有する窒化アルミニウム粉末Ｃ（トータル
によって販売されている）２８０ｇ （３５重量％）。
有する窒化アルミニウム粉末Ａ（スターク・インダスト
リーズによって販売されている）６００ｇ（２０重量％
）、粒径ｄ ５Ｇ ２．０５ ｐ ｍおよび表面積４．
Ｏｒ＋ｆ／ｇを有する窒化アルミニウム粉末Ｂ（デンカ
によって販売されている）１３５０ｇ （４５重量％）
、粒径ｄ ｓｏ４ 、 ３０ ｕ ｍおよび表面積１．
０ｒｆ／ｇを有する窒化アルミニウム粉末Ｃ（トータル
によって販売されている）２８０ｇ （３５重量％）。
これらの粉末の各々は、市販の粉末のミル粉砕／篩分け
（分級）によって得られた。この工程は、前記の同時出
願の同時係属米国特許出願に記載の例に従って行う。こ
の混合物をＹ２Ｏ３（焼結助剤）５１．５ｇおよびグリ
セロールトリオレエート（粉砕助剤）２５．８ｇと混合
した。次いで、均質化のため１ビ、混合物を、高純度ア
ルミナ粉砕媒体［直径１／２インチ（約１２．７順）を
有するアルミナボール５０％および直径３７１６インチ
（約４．７６ｍ１ｍ）を有するアルミナボール５０％）
１５ｋｇを含有する２０１のジャーに装入した。均質化
を３時間実施した。
（分級）によって得られた。この工程は、前記の同時出
願の同時係属米国特許出願に記載の例に従って行う。こ
の混合物をＹ２Ｏ３（焼結助剤）５１．５ｇおよびグリ
セロールトリオレエート（粉砕助剤）２５．８ｇと混合
した。次いで、均質化のため１ビ、混合物を、高純度ア
ルミナ粉砕媒体［直径１／２インチ（約１２．７順）を
有するアルミナボール５０％および直径３７１６インチ
（約４．７６ｍ１ｍ）を有するアルミナボール５０％）
１５ｋｇを含有する２０１のジャーに装入した。均質化
を３時間実施した。
次いで、３５メツシュ篩を使用して、粉末を篩分けして
大きい凝集体を除去した。
大きい凝集体を除去した。
次いで、篩分は粉末を、ダイからのスブリルの容易な剥
離のためにシリコーンが噴霧された直径１．２インチ（
約３０．５１１）の鋼製ダイに入れた。粉末を１０，０
ＯＯｐａｉおよび ３０．０００ｐｓｉでプレス成形し、２種のスブリル〔
直径１．２インチ（約３０ｏ ５龍）Ｘ高さ約０．２５
インチ（約６．３５ｍ＋））を製造した。
離のためにシリコーンが噴霧された直径１．２インチ（
約３０．５１１）の鋼製ダイに入れた。粉末を１０，０
ＯＯｐａｉおよび ３０．０００ｐｓｉでプレス成形し、２種のスブリル〔
直径１．２インチ（約３０ｏ ５龍）Ｘ高さ約０．２５
インチ（約６．３５ｍ＋））を製造した。
スブリルのグリーン密度および焼成密度をアストール（
Ａｓｔｏｒ ） Ｃ−３７３−７２に準拠してスブリル
の寸法および重量から計算した。ＡＳＴＭ法Ｎ（ＬＢ−
３１２−６９を使用してグリーン強度を測定した。
Ａｓｔｏｒ ） Ｃ−３７３−７２に準拠してスブリル
の寸法および重量から計算した。ＡＳＴＭ法Ｎ（ＬＢ−
３１２−６９を使用してグリーン強度を測定した。
スブリルを１８５０”Ｃ’で焼成し、この温度に２時間
維持した。焼成密度をスブリルの寸法および重量から計
算した。グリーン密度、グリーン強度、および焼成密度
を表１に報告する。
維持した。焼成密度をスブリルの寸法および重量から計
算した。グリーン密度、グリーン強度、および焼成密度
を表１に報告する。
表１
混合粉末のグリーン密度、グリーン強度および焼成密度
ｇ、ｄ、（ｇ／ｃｃ） ｆ’、ｄ、（ｇ／ｃｃ）
ｇ、ｓｔ、（Ｉｂｓ）１０．０００ｐｓｌ ２．０
２１ ３．１２１ ８．４４（１，９９４）
（２，９４７） （４，８１）３０．０００ｐｓｌ
２．１３８ ３．０５４ ２．０２（２，
０７９） （２，９２２） （ＩＪＯ）カッコ内
に報告の値は、混合粉末の重量％の量および単一のＡｌ
Ｎ粉末を前記のものと同じ処理に付すことによって得ら
れた値の実験密度および強度を考慮して線形関係として
計算した。単一のＡｌＮ粉末の値を表２および表３に報
告する。
ｇ、ｓｔ、（Ｉｂｓ）１０．０００ｐｓｌ ２．０
２１ ３．１２１ ８．４４（１，９９４）
（２，９４７） （４，８１）３０．０００ｐｓｌ
２．１３８ ３．０５４ ２．０２（２，
０７９） （２，９２２） （ＩＪＯ）カッコ内
に報告の値は、混合粉末の重量％の量および単一のＡｌ
Ｎ粉末を前記のものと同じ処理に付すことによって得ら
れた値の実験密度および強度を考慮して線形関係として
計算した。単一のＡｌＮ粉末の値を表２および表３に報
告する。
計算されたものと比較して粉末を一緒にすることによっ
て得られたより高い焼成密度は、増大された熱伝導率も
生ずる筈である。
て得られたより高い焼成密度は、増大された熱伝導率も
生ずる筈である。
表２
単一のＡｌＮ粉末のグリーン密度および焼成密度
粉 グリーン密度（ｇ ／ ｃｃ） 焼成密度（ｇ
／ ｃｃ）末ｔｏ、０００ｐｓ１３０．０００ｐｓ１１
０，０００ｐｓ１３０．０ＯＯｐｓＩＡ １．８２２
１．９Ｂ２ Ｃ１９２３，１６２Ｂ １．
９８７ ２．０８２ ２．８８８ ２．９１Ｃ
２，１０２２，１４１２，８３９２，８６８表３ 単一のＡｌＮ粉末のグリーン強度 粉末 グリーン強度（ｌｂｓ）１０．０００
ｐｓ１ ３０．０００ｐｓｉＡ １３．８
７ １６．００Ｂ ２．２０
２．２２Ｃ１，５８０，８１ それゆえ、粉末の組み合わせは、性質の線形付加によっ
て予想される値よりも高くグリーン密度、グリーン強度
および焼成密度を高めることが明らかである。
／ ｃｃ）末ｔｏ、０００ｐｓ１３０．０００ｐｓ１１
０，０００ｐｓ１３０．０ＯＯｐｓＩＡ １．８２２
１．９Ｂ２ Ｃ１９２３，１６２Ｂ １．
９８７ ２．０８２ ２．８８８ ２．９１Ｃ
２，１０２２，１４１２，８３９２，８６８表３ 単一のＡｌＮ粉末のグリーン強度 粉末 グリーン強度（ｌｂｓ）１０．０００
ｐｓ１ ３０．０００ｐｓｉＡ １３．８
７ １６．００Ｂ ２．２０
２．２２Ｃ１，５８０，８１ それゆえ、粉末の組み合わせは、性質の線形付加によっ
て予想される値よりも高くグリーン密度、グリーン強度
および焼成密度を高めることが明らかである。
例２
例１に記載のように前処理した（ミル粉砕し篩分けした
）粉末ＡおよびＣを下記量で使用した。
）粉末ＡおよびＣを下記量で使用した。
例１の窒化アルミニウムＡ１９５０ｇ （６５重量％）
および例１の窒化アルミニウムＣ１０５０ｇ（ｃ１０５
Ｏ量％）。次いで、粉末を例１で使用した焼結助剤およ
び粉砕助剤と併用し、その後、例１と同様に処理した。
および例１の窒化アルミニウムＣ１０５０ｇ（ｃ１０５
Ｏ量％）。次いで、粉末を例１で使用した焼結助剤およ
び粉砕助剤と併用し、その後、例１と同様に処理した。
得られた結果を表４に報告する。
表４
１０．０００ｐｓ１ １．９８１ ７．４８
３．０９８（１，！Ｊ２） （５Ｊ９） （
３，０６８）３０．０００ｐｓ１ ２．０７ｇ
４．４６ ３．１３０（２，０２５） （４，３
１） （３，０６２）カッコ内に報告の値は、例
１と同様に計算した。
３．０９８（１，！Ｊ２） （５Ｊ９） （
３，０６８）３０．０００ｐｓ１ ２．０７ｇ
４．４６ ３．１３０（２，０２５） （４，３
１） （３，０６２）カッコ内に報告の値は、例
１と同様に計算した。
例３
例１の窒化アルミニウム粉末Ａ７５０ｇ （２５重量％
）および例１の窒化アルミニウム８２２５０ｇ （７５
重量％）を焼結助剤および粉砕助剤と併用し、その後、
例１と同様に処理した二得られた結果を表５に報告する
。
）および例１の窒化アルミニウム８２２５０ｇ （７５
重量％）を焼結助剤および粉砕助剤と併用し、その後、
例１と同様に処理した二得られた結果を表５に報告する
。
表５
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）約２５〜３５重量％の量のメジアン粒径ｄ＿
５＿０３〜５μｍを有する第一ＡｌＮ粉末と；約３５〜
４５重量％の量のメジアン粒径ｄ＿５＿０１．５〜２．
５μｍ有する第二ＡｌＮ粉末と；約３０〜４０重量％の
量のメジアン粒径ｄ＿５＿００．３〜１．２μｍを有す
る第三ＡｌＮ粉末とを混合しで、前記粉末の混合物を得
、 （ｂ）前記混合物を、少なくとも３０メッシュの篩で篩
分けするのに好適なミル粉砕混合物を得るような加工条
件下でミル粉砕し、 （ｃ）前記ミル粉砕混合物を篩分けする ことを特徴とする高密度高強度素地を与えるＡｌＮ粉末
の製法。 ２、工程（ａ）前に３種のＡｌＮ粉末の各々をミル粉砕
し篩分けする工程を更に含む、請求項１に記載の方法。 ３、篩のメッシュ値が、３０〜２８０の範囲である、請
求項１に記載の方法。 ４、請求項１に記載の方法に従って製造されたＡｌＮ粉
末から出発することによって製造されることを特徴とす
るＡｌＮボディー。 ５、（ａ）約６０〜７０重量％の量のメジアン粒径ｄ＿
５＿００．３〜１．２μｍを有する第一ＡｌＮ粉末を３
０〜４０重量％の量のメジアン粒径ｄ＿５＿０３〜５μ
ｍを有する第二ＡｌＮ粉末と混合して、前記粉末の混合
物を得、 （ｂ）前記混合物を、少なくとも３０メッシュの篩で篩
分けするのに好適なミル粉砕混合物を得るような加工条
件下でミル粉砕し、 （ｃ）前記ミル粉砕混合物を篩分けする ことを特徴とする高密度高強度素地を与えるＡｌＮ粉末
の製法。 ６、工程（ａ）前に２種のＡｌＮ粉末の各々をミル粉砕
し篩分けする工程を更に含む、請求項５に記載の方法。 ７、請求項５に記載の方法に従って製造されたＡｌＮ粉
末から出発することによって製造されることを特徴とす
るＡｌＮボディー。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US547687A | 1987-01-20 | 1987-01-20 | |
| US5476 | 1987-01-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63260806A true JPS63260806A (ja) | 1988-10-27 |
Family
ID=21716072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63010527A Pending JPS63260806A (ja) | 1987-01-20 | 1988-01-20 | 高密度高強度セラミック圧粉体用混合粉末シナージー |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0283112A3 (ja) |
| JP (1) | JPS63260806A (ja) |
| AU (1) | AU1063788A (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3108887A (en) * | 1959-05-06 | 1963-10-29 | Carborundum Co | Refractory articles and method of making same |
| DE3248103C1 (de) * | 1982-12-24 | 1987-11-12 | W.C. Heraeus Gmbh, 6450 Hanau | Tiegel zum Ziehen von Einkristallen |
| US4746637A (en) * | 1984-11-08 | 1988-05-24 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum nitride sintered body and process for producing the same |
-
1988
- 1988-01-20 JP JP63010527A patent/JPS63260806A/ja active Pending
- 1988-01-20 EP EP88300471A patent/EP0283112A3/en not_active Withdrawn
- 1988-01-20 AU AU10637/88A patent/AU1063788A/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0283112A3 (en) | 1990-04-11 |
| AU1063788A (en) | 1988-07-21 |
| EP0283112A2 (en) | 1988-09-21 |
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