JPS63264867A - 水素吸蔵電極の製造法 - Google Patents
水素吸蔵電極の製造法Info
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- JPS63264867A JPS63264867A JP62097824A JP9782487A JPS63264867A JP S63264867 A JPS63264867 A JP S63264867A JP 62097824 A JP62097824 A JP 62097824A JP 9782487 A JP9782487 A JP 9782487A JP S63264867 A JPS63264867 A JP S63264867A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ニッケル水素蓄電池等のアルカリ蓄電池の負
極に用いる水素吸蔵電極の製造方法に関するものである
。
極に用いる水素吸蔵電極の製造方法に関するものである
。
従来の技術
従来この種の電極はまだ実用化には至っていないが、そ
の製法としてつぎのような方法が提案されている。すな
わち、アーク溶解炉や高周波溶解炉により水素吸蔵合金
を作製し、その合金を不活性ガス中又は真空中で９５０
〜１２６０℃の温度範囲で熱処理した後、粉砕し、その
粉末をアルカリ水溶液中で表面処理を施し、さらにその
後、少なくとも水洗、乾燥後１合金粉末を結着剤と共に
電極支持体に塗着または充填した後、加圧一体化する工
程により水素吸蔵電極を作製していた（特開昭６１−２
８５６５８号公報）。
の製法としてつぎのような方法が提案されている。すな
わち、アーク溶解炉や高周波溶解炉により水素吸蔵合金
を作製し、その合金を不活性ガス中又は真空中で９５０
〜１２６０℃の温度範囲で熱処理した後、粉砕し、その
粉末をアルカリ水溶液中で表面処理を施し、さらにその
後、少なくとも水洗、乾燥後１合金粉末を結着剤と共に
電極支持体に塗着または充填した後、加圧一体化する工
程により水素吸蔵電極を作製していた（特開昭６１−２
８５６５８号公報）。
発明が解決しようとする問題点
このような従来提案されている製造方法では、水素吸蔵
電極を負極に用い、ニッケル正極と組み合わせて密閉形
ニッケル水素蓄電池を構成した場合、充放電サイクル寿
命が短く、自己放電が大きいという問題があった。
電極を負極に用い、ニッケル正極と組み合わせて密閉形
ニッケル水素蓄電池を構成した場合、充放電サイクル寿
命が短く、自己放電が大きいという問題があった。
本発明はこのような問題点を同時に解決するもので、簡
単な製造法により、充放電サイクル寿命を向上させ、さ
らに自己放電を低減させることを目的とする。
単な製造法により、充放電サイクル寿命を向上させ、さ
らに自己放電を低減させることを目的とする。
問題点を解決するだめの手段
この問題点を解決するために本発明は、水素吸蔵合金の
溶湯を液体急冷法で冷却した後、微粉砕する工程と、粉
末と結着剤の混練物を電極支持体に塗着もしくは充填す
る工程と、高温高濃度のアルカリ中に浸漬する工程と水
洗、乾燥する工程。
溶湯を液体急冷法で冷却した後、微粉砕する工程と、粉
末と結着剤の混練物を電極支持体に塗着もしくは充填す
る工程と、高温高濃度のアルカリ中に浸漬する工程と水
洗、乾燥する工程。
もしくは前記粉末を高温高濃度のアルカリ中に浸漬する
工程と、水洗乾燥の後、結着剤と混練した後に電極支持
体に塗着もしくは充填したのち、乾燥する工程とを有し
、前記電極に加圧操作を施し。
工程と、水洗乾燥の後、結着剤と混練した後に電極支持
体に塗着もしくは充填したのち、乾燥する工程とを有し
、前記電極に加圧操作を施し。
所望の厚さにする工程を有するものである。
作用
この製造法によシ、水素吸蔵合金における水素の吸蔵・
放出に有効なＣａＣｕ５型結晶の均質部分が増大する結
果、種々の電池特性が改善される。
放出に有効なＣａＣｕ５型結晶の均質部分が増大する結
果、種々の電池特性が改善される。
水素吸蔵合金中に水素の吸蔵・放出に無効な不均質の合
金相は、アルカリ電解液中で充放電を繰り返すことによ
シ溶解・析出し、負極の容量を減少させる。その結果、
充放電サイクル寿命が短くなる。また、金属が電解液中
に溶解すると、この金属イオンが電池の自己放電速度を
増大させる。以上のことにより、液体急冷法で均質な合
金を作製し、さらにアルカリ処理を施すことにより水素
吸蔵合金の均質性の良好な水素吸蔵合金粉末から成る水
素吸蔵電極を用いることによシ、充放電サイクル寿命が
良好で自己放電の少ない蓄電池が得られることとなる。
金相は、アルカリ電解液中で充放電を繰り返すことによ
シ溶解・析出し、負極の容量を減少させる。その結果、
充放電サイクル寿命が短くなる。また、金属が電解液中
に溶解すると、この金属イオンが電池の自己放電速度を
増大させる。以上のことにより、液体急冷法で均質な合
金を作製し、さらにアルカリ処理を施すことにより水素
吸蔵合金の均質性の良好な水素吸蔵合金粉末から成る水
素吸蔵電極を用いることによシ、充放電サイクル寿命が
良好で自己放電の少ない蓄電池が得られることとなる。
実施例
第１図は本発明の一実施例による蓄電池の充放電サイク
ル数と放電容量の関係図である。液体急冷法には、水素
吸蔵合金の溶湯を作成する高周波による溶解部と１合金
の溶湯を急冷するためのアモルファス合金を作成するの
と同様の、高速で回転する双ロール法（冷却速度１０〜
１０ ″に／５ｅｅ）を用いた。市販のミツシュメタル
Ｍｕ （希土類元素の混合物１例えばＣ１５４６ｗｔ％
、 Ｌａ ３０ｗｔ％。
ル数と放電容量の関係図である。液体急冷法には、水素
吸蔵合金の溶湯を作成する高周波による溶解部と１合金
の溶湯を急冷するためのアモルファス合金を作成するの
と同様の、高速で回転する双ロール法（冷却速度１０〜
１０ ″に／５ｅｅ）を用いた。市販のミツシュメタル
Ｍｕ （希土類元素の混合物１例えばＣ１５４６ｗｔ％
、 Ｌａ ３０ｗｔ％。
Ｎｄ５ｗｔ％、他の希土類元素２０ｗｔ％） とＮｉ。
人ｌ 、 Ｍｎ 、 Ｃｏの各試料をＭｍＮｉ５５５Ｍ
ｎｌ１４人”［Ｌ３”（Ｌ７５の組成比に秤量し混合し
た。これらの試料を前記した双ロール法により急冷の可
能な高周波炉で、合金を溶解させ、高速で回転する双ロ
ール間に合金の溶湯を流し込み水素吸蔵合金（ＭｍＮｉ
、５Ｍｎｌ１４ｋｌ 、、 Ｃｏニア５）の薄片を得た
。この薄片をボールミルで３８μｍ以下の粉末に粉砕し
、１．５ｗｔ％のポリビニルアルコール水溶液と混合し
、ペースト状とし１発泡ニッケル多孔体に充填、乾燥し
電極を構成した。ついで、この電極を比重１．３０のＫ
ＯＨ水溶液中に８０℃で１２時間浸漬し、アルカリ水溶
液中で処理した後、水洗、乾燥後、加圧し負極に用いる
本発明の水素吸蔵電極を得た。従来例として、高周波溶
解炉で合金を溶解した後。
ｎｌ１４人”［Ｌ３”（Ｌ７５の組成比に秤量し混合し
た。これらの試料を前記した双ロール法により急冷の可
能な高周波炉で、合金を溶解させ、高速で回転する双ロ
ール間に合金の溶湯を流し込み水素吸蔵合金（ＭｍＮｉ
、５Ｍｎｌ１４ｋｌ 、、 Ｃｏニア５）の薄片を得た
。この薄片をボールミルで３８μｍ以下の粉末に粉砕し
、１．５ｗｔ％のポリビニルアルコール水溶液と混合し
、ペースト状とし１発泡ニッケル多孔体に充填、乾燥し
電極を構成した。ついで、この電極を比重１．３０のＫ
ＯＨ水溶液中に８０℃で１２時間浸漬し、アルカリ水溶
液中で処理した後、水洗、乾燥後、加圧し負極に用いる
本発明の水素吸蔵電極を得た。従来例として、高周波溶
解炉で合金を溶解した後。
急冷せずに自然冷却する通常の合金製造法で作製した合
金を前記と同様な方法に工す水素吸蔵電極を作製した。
金を前記と同様な方法に工す水素吸蔵電極を作製した。
次に、酸化ニッケル正極として公知の方法で得られた発
泡式ニッケル正極（理論充填容量８３０〜８７０！ＩＩ
Ａｈ）を用いセパレータにはポリアミドの不織布、電解
液に水酸化リチウムを４０ｔ／ｌ溶解した比重１．３０
のＫＯＨ水溶液を使用し、前記負極と組み合わせ、公称
容量８００ ｍＡｈの単３サイズ（ムムサイズ）の密閉
形ニッケルー水素蓄電池を構成した。これらの電池を２
０℃の一定温度下で１サイクル目の充電を０．１ ｔ：
ｍムで１５時間、２サイクル目以後は’Ａａｎムで４．
６時間行った。放電は２サイクル目までを０．２譚人で
、３サイクル目以後は０．５ｃｍムとじ、終止電圧は１
．Ｏｖとした。
泡式ニッケル正極（理論充填容量８３０〜８７０！ＩＩ
Ａｈ）を用いセパレータにはポリアミドの不織布、電解
液に水酸化リチウムを４０ｔ／ｌ溶解した比重１．３０
のＫＯＨ水溶液を使用し、前記負極と組み合わせ、公称
容量８００ ｍＡｈの単３サイズ（ムムサイズ）の密閉
形ニッケルー水素蓄電池を構成した。これらの電池を２
０℃の一定温度下で１サイクル目の充電を０．１ ｔ：
ｍムで１５時間、２サイクル目以後は’Ａａｎムで４．
６時間行った。放電は２サイクル目までを０．２譚人で
、３サイクル目以後は０．５ｃｍムとじ、終止電圧は１
．Ｏｖとした。
第１図から明らかなように、従来例の液体急冷法により
作製していない合金粉末を負極に用いた電池は２００サ
イクルの充放電サイクルを繰り返すことによシ放電容量
が初期容量の５０％に低下する。これに対し、本発明の
液体急冷法により作製した合金粉末を負極に用いた電池
は４５０サイクルの充放電を繰り返しても放電容量はほ
とんど低下しない。これは１通常の高周波溶解法により
作製した合金粉末を用いた負極は、Ｘ線回折法などによ
る解析で結晶の均質性が良好でないことが明らかで、水
素の吸蔵・放出に有効なＣａＣｕ５型結晶以外の相が充
放電を繰り返すことにより、溶解・析出し、負極の充電
効率が低下し、２０ｏサイクルの充放電を繰り返すこと
により放電容量が初期の６０％に劣化する。これに対し
、急冷法で作製した合金粉末を負極に用いた本発明の電
池は、負極の水素吸蔵合金粉末の均質性が非常に良好で
あり、充放電を繰シ返すことによシ、ＣａＣｕ５型の結
晶構造を有しない合金相の金属Ｇｏ 、 Ｍｎ 、ムｌ
の溶解・析出が非常に少なく、長寿命の電池が得られる
。
作製していない合金粉末を負極に用いた電池は２００サ
イクルの充放電サイクルを繰り返すことによシ放電容量
が初期容量の５０％に低下する。これに対し、本発明の
液体急冷法により作製した合金粉末を負極に用いた電池
は４５０サイクルの充放電を繰り返しても放電容量はほ
とんど低下しない。これは１通常の高周波溶解法により
作製した合金粉末を用いた負極は、Ｘ線回折法などによ
る解析で結晶の均質性が良好でないことが明らかで、水
素の吸蔵・放出に有効なＣａＣｕ５型結晶以外の相が充
放電を繰り返すことにより、溶解・析出し、負極の充電
効率が低下し、２０ｏサイクルの充放電を繰り返すこと
により放電容量が初期の６０％に劣化する。これに対し
、急冷法で作製した合金粉末を負極に用いた本発明の電
池は、負極の水素吸蔵合金粉末の均質性が非常に良好で
あり、充放電を繰シ返すことによシ、ＣａＣｕ５型の結
晶構造を有しない合金相の金属Ｇｏ 、 Ｍｎ 、ムｌ
の溶解・析出が非常に少なく、長寿命の電池が得られる
。
第２図は４６℃での保存期間と容量維持率との関係を示
す図である。第２図から明らかなように。
す図である。第２図から明らかなように。
本発明の製造法により作製した水素吸蔵電極を負極に用
いた電池の自己放電は、４５℃で２週間充電状態で保存
した場合、６０％の容量維持率である。しかしながら、
従来例の電池の自己放電は、１２％の容量維持率であシ
、自己放電は非常に大きい。前述したように、急冷法で
作製していない合金を負極に用いた電池は、ＣａＣｕ５
型の結晶相以外の相が存在するために、Ｇｏ 、 Ｍｎ
、ムｌ が充放電の繰シ返しにより溶解したシ、高温
で放置することによシ溶解するため、電池中の不純物量
が増大し、自己放電速度が増加する。これに対し、本発
明の製造法で作製した電極を負極に用いた電池は、負極
の水素吸蔵合金からのＧｏ、Ｍｎ、ム１等の溶解が少力
いため、電池中の不純物が非常に少なくなるため、自己
放電速度は減少する。
いた電池の自己放電は、４５℃で２週間充電状態で保存
した場合、６０％の容量維持率である。しかしながら、
従来例の電池の自己放電は、１２％の容量維持率であシ
、自己放電は非常に大きい。前述したように、急冷法で
作製していない合金を負極に用いた電池は、ＣａＣｕ５
型の結晶相以外の相が存在するために、Ｇｏ 、 Ｍｎ
、ムｌ が充放電の繰シ返しにより溶解したシ、高温
で放置することによシ溶解するため、電池中の不純物量
が増大し、自己放電速度が増加する。これに対し、本発
明の製造法で作製した電極を負極に用いた電池は、負極
の水素吸蔵合金からのＧｏ、Ｍｎ、ム１等の溶解が少力
いため、電池中の不純物が非常に少なくなるため、自己
放電速度は減少する。
なお、本実施例では液体急冷法で水素吸蔵合金を作製し
た後、粉砕し、その粉末を発泡ニッケル多孔度に充填し
た後、アルカリ水溶液中で処理する工程によシミ極を作
製したが、液体急冷法で作製した合金を粉砕した後、ア
ルカリ水溶液中で処理し、電極を構成した場合も同様な
効果が得られる。
た後、粉砕し、その粉末を発泡ニッケル多孔度に充填し
た後、アルカリ水溶液中で処理する工程によシミ極を作
製したが、液体急冷法で作製した合金を粉砕した後、ア
ルカリ水溶液中で処理し、電極を構成した場合も同様な
効果が得られる。
また、液体急冷法で冷却した合金を微粉砕した後に、電
極の状態もしくは粉末で行うアルカリ処理は、４６〜１
ｏＯ℃で比重１．１０〜１６４ｏのアルカリ水溶液中で
行なえば、水素吸蔵合金の表面に酸化物や水酸化物から
成る被膜を形成し、特性の優れた水素吸蔵電極が得られ
る。また、粉末の平均粒子径は１０〜６０μｍの範囲が
好ましく。
極の状態もしくは粉末で行うアルカリ処理は、４６〜１
ｏＯ℃で比重１．１０〜１６４ｏのアルカリ水溶液中で
行なえば、水素吸蔵合金の表面に酸化物や水酸化物から
成る被膜を形成し、特性の優れた水素吸蔵電極が得られ
る。また、粉末の平均粒子径は１０〜６０μｍの範囲が
好ましく。
６０μｍ以上になればサイクル寿命が短ぐなシ、１０μ
ｍ以下になると発火等の安全性の問題がある。
ｍ以下になると発火等の安全性の問題がある。
なお、本実施例では液体急冷法で水素吸蔵合金を製造し
た場合も非晶質でない合金系について示したが、Ｚｒ−
Ｎｉ系、Ｔｉ−Ｎｉ系等の液体急冷法で作製した場合に
非晶質合金でも同様な効果が得られる。
た場合も非晶質でない合金系について示したが、Ｚｒ−
Ｎｉ系、Ｔｉ−Ｎｉ系等の液体急冷法で作製した場合に
非晶質合金でも同様な効果が得られる。
発明の効果
以上のように本発明によれば充放電サイクル寿命特性が
良好で、自己放電の少ない褒れた電池を提供できるとい
う効果が得られる。
良好で、自己放電の少ない褒れた電池を提供できるとい
う効果が得られる。
第１図は本発明の実施例で示した蓄電池の放電容量と充
放電サイクル数との関係を示す図、第２図は実施例で示
した電池における保存期間と容量維持率の関係を示す図
である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 はが１名承を
意ｆ（ηＡ）ｔ） ヵ第２図 保存剛ＶＩｌ（１１１）
放電サイクル数との関係を示す図、第２図は実施例で示
した電池における保存期間と容量維持率の関係を示す図
である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 はが１名承を
意ｆ（ηＡ）ｔ） ヵ第２図 保存剛ＶＩｌ（１１１）
Claims (3)
- （１）可逆的に水素を吸蔵・放出する水素吸蔵合金の溶
湯を液体急冷法で冷却した後、微粉砕する工程と、粉末
と結着剤の混練物を電極支持体に塗着もしくは充填する
工程と、高温高濃度のアルカリ中に浸漬する工程と水洗
、乾燥する工程もしくは前記粉末を高温高濃度のアルカ
リ中に浸漬する工程と、水洗乾燥の後、結着剤と混練し
た後に電極支持体に塗着もしくは充填したのち、乾燥す
る工程とを有し、前記電極に加圧操作を施し、所望の厚
さにする工程を有することを特徴とする水素吸蔵電極の
製造法。 - （２）粉砕は平均粒径１０〜６０μｍの範囲であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の水素吸蔵電極
の製造法。 - （３）電極又は粉末を浸漬するのに使用するアルカリ液
は、比重１．１０〜１．４０で４５〜１００℃の範囲で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の水素
吸蔵電極の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62097824A JPH0693358B2 (ja) | 1987-04-21 | 1987-04-21 | 水素吸蔵電極の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62097824A JPH0693358B2 (ja) | 1987-04-21 | 1987-04-21 | 水素吸蔵電極の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63264867A true JPS63264867A (ja) | 1988-11-01 |
| JPH0693358B2 JPH0693358B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=14202476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62097824A Expired - Lifetime JPH0693358B2 (ja) | 1987-04-21 | 1987-04-21 | 水素吸蔵電極の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0693358B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02301971A (ja) * | 1989-05-16 | 1990-12-14 | Sanyo Electric Co Ltd | 金属―水素アルカリ蓄電池の製造方法 |
| US5629000A (en) * | 1994-11-25 | 1997-05-13 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Hydrogen-absorbing alloy electrode for metal hydride alkaline batteries and process for producing the same |
| US5654115A (en) * | 1992-09-14 | 1997-08-05 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Hydrogen-absorbing alloy for battery, method of manufacturing the same, and secondary nickel-metal hydride battery |
| US5688341A (en) * | 1993-10-08 | 1997-11-18 | Sanyo Electric Co. Ltd | Hydrogen-absorbing alloy electrode and method for evaluating hydrogen-absorbing alloys for electrode |
| US6110304A (en) * | 1995-11-17 | 2000-08-29 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Hydrogen-absorbing alloy electrode for alkaline storage batteries |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60115158A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-06-21 | エナージー・コンバーシヨン・デバイセス・インコーポレーテツド | 電気化学セル用電極、該電極の製法、該電極を備える電気化学セル及び該セルの組立方法 |
| JPS61285658A (ja) * | 1985-06-12 | 1986-12-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 水素吸蔵電極の製造方法 |
-
1987
- 1987-04-21 JP JP62097824A patent/JPH0693358B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60115158A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-06-21 | エナージー・コンバーシヨン・デバイセス・インコーポレーテツド | 電気化学セル用電極、該電極の製法、該電極を備える電気化学セル及び該セルの組立方法 |
| JPS61285658A (ja) * | 1985-06-12 | 1986-12-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Cited By (5)
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| US5654115A (en) * | 1992-09-14 | 1997-08-05 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Hydrogen-absorbing alloy for battery, method of manufacturing the same, and secondary nickel-metal hydride battery |
| US5688341A (en) * | 1993-10-08 | 1997-11-18 | Sanyo Electric Co. Ltd | Hydrogen-absorbing alloy electrode and method for evaluating hydrogen-absorbing alloys for electrode |
| US5629000A (en) * | 1994-11-25 | 1997-05-13 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Hydrogen-absorbing alloy electrode for metal hydride alkaline batteries and process for producing the same |
| US6110304A (en) * | 1995-11-17 | 2000-08-29 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Hydrogen-absorbing alloy electrode for alkaline storage batteries |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0693358B2 (ja) | 1994-11-16 |
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