JPS63289029A - ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、粗大突起が少なく易滑性に優れ、巻き特性及
び耐摩耗性が高度に改良されたポリエステルフィルムに
関スル。

〈従来の技術と発明が解決しようとする問題点〉ポリエ
チレンテレフタレートに代表されるポリエステルフィル
ムは、その優れた機械的特性、電気的特性、耐薬品性及
び、寸法安定性の点から磁気記録用、コンデンサー用、
包装用、製版用、電絶用、写真フィルム用等多くの分野
で基材として用いられている。上記に示す基材としてポ
リエステルが用いられる場合、各用途に応じてその要求
特性は異なるが、普遍的に要求される特性はフィルム取
シ扱い時の作業性であシ、これを改善するためにはフィ
ルムの滑り性、即ち摩擦係数を減じる必要がある。

また近年著しい伸びを示すオーディオ、ビデオ、コンピ
ューター用等のベースフィルムのように、そのフィルム
表面に磁性層を塗布し、磁気記碌媒体として用いる場合
、滑シ性及び耐摩耗性に劣ると磁性層塗布時に於けるコ
ーティングロールとフィルム表面との摩擦及び摩耗が激
しく、フィルム表面に擦〕傷が発生しやすい。

また、磁性層を塗布したフィルムをオーディオ、ビデオ
、コンピューター用テープ等に加工し製品とした後でも
、リールやカセット等からの引出し、巻き上げ、その他
の操作の際に多く等による白粉状物質が生成して、磁気
記録信号の欠落、即ちドロップアウトの大きな原因とな
ることが多い。

ポリエステルフィルムに要求されるこれらの特性を改良
するために、ポリエステルに対して不活性な微粒子を存
在させ、フィルム表面に凹凸を付与する方法が一般に採
用されている。

この方法は大きく二つに分けられる。その第一の方法は
析出法と呼ばれる方法であり、エステル交換反応又はエ
ステル化反応の前後にエチレングリコールに可溶な金属
化合物、例えばカリシラム化合物、リチ、ウム化合物等
の一種以上テ を添加し、ポリニスノルに不溶の微粒子として沈殿させ
る方法である。

上記の析出法と対比される今一つの方法は添加法と呼ば
れる方法であり、炭酸カルシウム、硫酸カルシ〆ウム、
硫酸バリウム、カオリン、シリカ、タルク、グラファイ
ト、カーボンブラック、二酸化チタン等の不活性な無機
粒子をポリエステル合成時又は成型時に添加する。しか
しながら、これら無機粒子は通常天然鉱物を粉砕又は合
成して得られるが、粗大粒子や凝集粒子が混在してくる
ことを避けるのは困誰である。

ポリエステル中に粗大粒子及び凝集による大粒子が混在
すると、押出し工程でのフィルターの閉塞、製膜時のフ
ィルム破断が生じたり、またフィルム中にフイッシェア
イと呼ばれる微小欠陥のため、磁気テープにおけるドロ
ップアウトやコンデンサーにおける耐電圧不良等の問題
点をひきおこす。

特に近年の磁気テープ分野では、小型化、長時間化及び
高画質化による精密化が望まれている。従ってフィルム
表面の凹凸をよ）均一に微細化する必要がある。

かかる目的に対し、不活性無機粒子を予め粉砕分級する
ことにより粗大粗子を除去して用いる方法が提案されて
いる。

例えば天然原石を粉砕した粉末、又は合成して得られた
粉末を更に乾式もしくは湿式で粉砕処理を行い、ついで
乾式又は湿式で分級処理する方法が知られているが、か
かる方法では粗大粒子及び凝集による大粒子はある程度
除去はされるが、決して十分ではなかった。

一方、シリカ粒子は平均粒子径が異なる種々の製品が市
販されている。しかしながら、かかるシリカ粒子をポリ
エステルに含有せしめてフィルムとなしても、それらは
前述した厳しい要求特性を満足することは出来なかった
。

即ち、シリカ粒子の如く粒子表面の活性が比較的高く微
細な粒子は、二次凝集を形成し易すく、分散媒中に分散
させることが困難となる。

またポリエステル製造時に於ても凝集が生じ、その結果
ポリエステルフィルム表面の凹凸が不均一となシ、フィ
ルムの製品価値が低下する。

こレラのポリエステルフィルム中へ添加する粒子は、そ
の粒子径が大きい程一般には滑シ性の改良効果が大きく
なるが、特にオーディオ、ビデオ、コンビエータ−用の
ごとき精密用途には粒子自体が大きいと、粗大粒子及び
凝集による大粒子の混在がドロップアウトの原因となシ
得るので、ポリエステルフィルム中に含まれる粒子は出
来るだけ均一微細である必要がある。

しかしながら、このような相反する特性を同時に満足す
ることは非常に難かしいのが現状であった。

く問題点を解決するための手段〉 本発明者らはオーディオ、ビデオ、コンピューター用等
の磁気記録媒体用テープの高精密化が一段と促進され、
滑り性、耐摩耗性及び表面欠陥の改良がよシ要求されつ
つある状況を鑑みて、フィルム表面が平滑で、滑シ性及
び耐摩性に優れ、ドロップアウト等の欠隔発生が少なく
、かつフィルム製造時の作業性、中でも特に巻き特性及
び耐摩耗性の優れた磁気記録用フィルムを見い出し、本
発明に到達するに到った。

即ち本発明の要旨は、アルコキシシランの加水分解反応
及び縮合反応により得られる平均粒子径が０．０７〜３
．０μ〆で、かつ下記（Ｉ）弐粒子の積算個数が Ｐｏ慢の時の粒子径 で定義される（ｄ１ｏ／ｄｏｏ）値がｉ、ｉ−２，７の
範囲にある実質的に非晶質の球状シリカ微粒子（微粒子
（Ａ））を０．０／−ｊ・０重量％、及び下記（ｎ）式 で定義される（　Ｄｚ／Ｄｔ　）値をｔ、ｉ　−Ｊ、ｏ
の範囲にする微粒子（Ｂ）を０．００　ｊ〜／、０重量
％含有することを特徴とするポリエステルに存する。

以下、本発明について更に詳細に説明する。

本発明にいうポリエステルとはテレフタル酸、イソフタ
ル酸、ナ７タレンーコ、ｔ−ジカルボン酸の如き芳香族
ジカルボン酸又はそのニステルト、エチレンクリコール
、ジエチレングリコール、テトラメチレングリコール、
ネオペンチルグリコール等の如きグリコール成分とを重
縮合させて得ることのできるポリエステルである。

このポリエステルは芳香族ジカルボン酸とグリコール成
分とを直接重縮合させて得られる他、芳香族ジカルボン
酸ジアルキルエステルとグリコール成分とをエステル交
換反応させｌ後重縮合せしめるか、あるいは芳香族ジカ
ルボン酸ジエステルを重縮合せしめる等の方法によって
も得ることができる。

かかるポリマーの代表的なものとして、ポリエチレンテ
レフタレートやポリエチレン−Ｊ、４−ナフタレート等
が例示される。このポリマーはホモポリ７−であっても
良く、また第３成分を共重合させたものであっても良い
。いずれにしても本発明に於てはエチレンテレフタレー
ト単位及び／又はエチレン−Ｊ、４−ナフタレート単位
を１０モルチ以上有するポリマーが好ましい０ 本発明の意図するところは、平均粒径０．０７〜３．０
４ｍの球状シリカ微粒子を微粒子（（転）とし微粒子（
Ａ）に対し／、１〜３．０倍の平均粒径を有する微粒子
（Ｂ）をそれぞれ特定量づつ含有せしめてフィルムの滑
シ性、耐摩耗性及び表面欠陥を改良するものである。

本発明に於て用いられる球状シリカ微粒子は、アルコキ
シシランを出発原料としてアミン触媒を用い、加水分解
反応及び縮合反応によりて得られるものである。

本発明で言うアルコキシシラン化合物は（ＣｎＨ２ｎ＋
１０）４５＋ｉ　（ｎ＝／−Ｊ　）で表わされる化合物
であり、具体的な化合物としてテトラメトキシシラン、
テトラエトキシシラン、テトラプロ−ボキシシラン、テ
トラブト中ジシラン等の化合物があげられる。加水分解
反応及び縮合反応触媒としてアンモニア、トリメチルア
ミン、テトラエチルアンモニア水溶液、尿素等を用いる
ことができるが、アンモニア水溶液が好ましい。

球状シリカ微粒子は、例えば下記の如くして合成される
。即ち、メタノール溶媒中にテトラメトキシシランを溶
解させた溶液（Ａ）を作凱それとは別にメタノール溶媒
中にアンモニア水溶液を溶解させた溶液（Ｂ）を作成す
る。両溶液とも所定の温度、例えば２０〜３ｏ℃に保持
した後、溶液（Ｂ）を激しく攪拌しつつ溶液（Ａ）を添
加する。

ついで上記の所定温度で数時間保持した後遠心分離し、
溶媒のアルコールで洗滌後エチレングリコールに分散せ
しめるか、または反応終了後のシリカ粒子の懸濁液にエ
チレングリコールを添加し、その後蒸留を行って過剰の
アンモニア、アルコール及び水を除去してもよい。

いずれにしても、本発明の球状シリカ微粒子は最終的に
はエチレングリコールスラリーとして調製することが好
ましい。

上記の如く調製されたエチレングリコール中の球状シリ
カ微粒子の濃度はａＯ重量％未満が好ましい。弘Ｏ重量
優未満であれば、エチレングリコールスラリー中での凝
集及び重縮合反応中に添加した際の凝集粒子の生成は実
用上問題のない範囲である。更に好ましくは０．ｉ′型
重量以上２０重量−未満が良い。

エチレングリコール中の球状シリカ微粒子の濃度が弘Ｑ
重量係を超えると、エチレングリコールスラリー中での
凝集及び重縮合反応中に添加した際の凝集の生成が激し
く、好ましくない。

またｏ３重量％未満では、使用するエチレングリコール
の量が過剰となシ、経済的に不利であシ好ましくない。

本発明に於けるアルコキシシランの加水分解反応及び縮
合反応によって得られた球状シリカ微粒子の特徴は、そ
の形状が球状で、かつ粒子径が極めて揃っている点にあ
る。即ち該粒子の粒度分布を電子顕微鏡写真により求め
、それぞれの粒径の個数を積算し、積算個数の１ｏｑ６
及びＰｏ−を示すそれぞれの粒径をｄｌＯ，ｄ９０゜と
し上記（Ｉ）式で示す（ｄＩＯ／（１９Ｇ　）の値が八
ｌ〜２．７の範囲が良い。更に好ましくは〔ｄｌ１９０
〕の値が八／　−ｕ、Ｊの範囲が良い。

（ｄｌｏ／ｄｓｏ）　　の値が２．７を超えると粒度分
布が幅の広いものとなプ、フィルムにした際の表面粗度
の制御が困難となったシ、粗大粒子が増すため好ましく
ない。　　　　　　　　　　　゛た（ｄ１ｏ／ａｇｏ）
　　の値がへ１未満の粒度分布を有した粒子を工業的に
得ることは、実際上極めて困難である。

本発明に於て用いられる微粒子（Ａ）としての球状シリ
カ微粒子の平均粒子径は、０．０７〜３．０μｍである
必要があシ更に好ましくは０、Ｏｊ　／−２，０μｍ　
である。０．０　／　μｍ　未満ではフィルムの表面特
性及び易滑性の改良効果が十分でない。また３、０μｍ
　を超えるとフィルムの表面粗度が大きくなシ過ぎたシ
、ドロップアウトの原因となる大粒子の混在が増し、フ
ィルム品質を低下させるため好ましくない。

ポリエステルフィルム中の微粒子（Ａ）の含有量は０．
０７−　ｊｔ、ＯＩｉ量俤とする必要があシ、更に好ま
しくは０．Ｏｊ　−２，０重ｆｊｋチである。微粒子（
Ａ）　ｃＤ含有量、５１０．０７　Ｍ　ｆｉｋ　４未満
では、得られるフィルムの滑り性及び耐摩耗性の改良効
果が不十分であシ、またｊ、０重量％を超えるとフィル
ムの表面粗度が大きくなシ過ぎたシ、ドロップアウトの
原因となる凝集粒子の生成が増加するので好ましくない
。

また本発明に於て用いられる微粒子（Ｂ）は、上記（Ｉ
ｆ）式で表わされるＣＤ！／ＤＩ）値が八ｌ〜３．０の
範囲にあることが好ましい。更にはＣＤＩ　／　ＤＩ　
）　　の値が／、ｊ−２，０の範囲にあることがよシ好
ましい。（ｐｚ／　Ｉ）、　）の値が／、１未満では、
フィルムとした際の耐摩耗性及び巻き特性の改良効果が
不十分となるので好ましくない。

またＣ　Ｄ冨／Ｄｓ　）の値が３，０を超えるとフィル
ムの表面粗度が大きくなシ過ぎたり、ドロップアウト発
生の原因となる大粒子の混在が増し、フィルム品質が低
下するため好ましくない。

ポリエステルフィルム中の微粒子（Ｂ）の含有量はｏ、
ｏ　ｏ　ｊ−ｉ、ｏ重量係であることが必要である。更
にはｏ、ｏｉ〜０．７重量％がよシ好ましい。微粒子（
Ｂ）の含有量が０，００７重量％未満ではフィルムとし
た際の耐摩耗性及び巻き特性の改良効果が不十分となる
ので好ましくない。

ｉ九微粒子（Ｂ）の含有量がへ〇重量−を超えるとフィ
ルムの表面粗度が大きくなシ過ぎたシ、ドロップアウト
発生の原因となる大粒子の混在が増し、フィルム品質を
低下させる丸め好ましくない。ｔた、微粒子（Ａ）　　
に対する微粒子（Ｂ）　　の量比はｏ、ｏｏｚ〜Ｏｊの
範囲にあることが好ましく、更にはｏ、ｏｔ−ｏ、ｉの
範囲にあることがより好ましい。

本発明で用いられる微粒子（Ｂ）としては、二酸化珪素
、二酸化チタン、炭酸カルシュラム、及びポリエステル
重合反応系で触媒残渣とリン化合物との反応で析出し九
微粒子を用いることができる。更に微粒子（Ｂ）　　と
して微粒子（Ａ）で表わされる球状シリカ微粒子を用い
ることも、好ましい方法の一つである。

本発明で用いる球状シリカ微粒子は粒度分布が極めて尖
鋭で、マ九エチレングリコール中での分散性に優れてい
るため、特殊な分散処理やる０ 本発明に於て用いる球状シリカ微粒子（Ａ）及び微粒子
（Ｂ）の該ポリエステルへの添加は、ポリエステル製造
工程に於ける任意の段階で行えるが、エステル交換反応
又はエステル化反応後の重縮合前に添加するのが好まし
い。またポリエステルの重縮合に際しては公知の方法を
採用し得る。例えば重縮合反応の触媒として、アンチモ
ン化合物、ゲルマニウム化合物、チタン化合物等の一種
以上を用い、２３０〜３００℃程度に加熱し、減圧下で
エチレングリコールを留出させることにより反応を進行
させる。またフィルム化に際しては公知の製膜方法、例
えば２７０〜３００℃でポリエステルチップをフィルム
状に溶融押出し後、４ｔＯ〜７０℃で冷却後固化して無
定形シートとした後、縦及び横方向に逐次二軸延伸又は
同時二軸延伸し、１ｉｓｏ〜コ弘θ℃で熱処理する等の
方法（例えば特公昭３Ｏ−ｊｔＪり号公報記載の方法）
を採用することができる。

本発明に於けるポリエステルフィルムは、例えば磁気テ
ープ、フロッピーディスクをはじめとする磁気記録体の
ベースフィルム、またコンデンサー用、写真製版用、電
絶用、感熱転写用、包装用、転写マーク用、金銀糸用等
の種々の分野のベースフィルムとして極めて有用である
。

（実施例〕 以下本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発
明はその要旨を超えない限シ以下の実施例によって限定
されるものではない。　　　　１なお実施例に於ける種
々の諸物性及び特性は以下の如く測定されたものであシ
、または定義される。また実施例中の「部」及びｒｌは
特記しない限シ、それぞれ「１ｉ量部」及び「重量％」
を意味する。

（１）　　平均粒子径 電子顕微鏡による写真法で約７０００個の　　（粒子径
を測定し、等価球径分布に於ける積算（重量基準）１０
Ｈの値を用いる。

（２）　　粒度分布 電子顕微鏡による写真法で約ｔｏｏｏ個の粒子径を測定
し、各々の粒径に於ける個数を積算して総数が１ｏｑｂ
時の粒子径をｄｌｏとし、りＯチ時の粒子径をａ９Ｏと
してその比（ｄｌ。

／　ａ９０　）の値で粒度分布の尖鋭さを示した。　　
（（３）極限粘度〔η〕 ポリマー／ｆを７エノール／テトラクロロエタン＝ｊＯ
／１０（重量比）の混合溶媒１００ｗ１中に溶解し、１
０℃で測定する。

４）フィルムの表面粗度 ＪよりＢＯ４Ｏ／−／９７６　　記載の方法により測定
した。測定には小板研究所製表面粗さ測定機モデルＢＫ
−ＪＰを用い、触針径コムｍ１触針荷重ＪＯＮ９カット
オフ値ｏ、ｏ　ｒｌ、測定長さはコ、！■の条件で測定
した中心線平均粗さくＲａ）で表示する。

５）フィルムの滑）性 摩擦係数で代表し、摩擦係数はＡＳＴＭＤ−ｉｒｙｕに
準じてテープ状のサンプルで測定できるよう改良した方
法で行った。サンプルの大きさは幅／ｊＮｍ、長さ／ｊ
Ｏ■で、引張速度はコ０１１１１　／　ｍｉｎとし、測
定温度２１１ｆ：２℃、湿度６！±！優の雰囲気下で測
定を行った。

Ｂ）摩耗性（白粉の評価） 第１図に示す走行系でフィルムを！００ｍ長にわたって
走行させ、（Ｉ）で示したｔｍφの硬質クロム固定ピン
に付着した摩耗量を目視により次の弘段階で評価した。

全く付着しない。　□◎ 若干付着する。　　□○ 付着量が多い。　　□Δ 全面に付着する。　　□× （７）巻き特性 フィルムをロール状に巻き上げた際のロール表面及びロ
ール端面の外観を以下の３段階で判定した。

ロール表面に殆んどシワやシブ状 の欠陥を有さすロール端面が揃っ ているもの　　　　　　　　　　　　Ｏロール表面にシ
ワは殆んど無いが シブ状の欠陥が若干発生しロール 端面が若干不揃のもの　□　Δ ロール表面にシワが発生したシ、 またはロール端面が不揃のもの□× （８）粗大突起数 フィルム表面にアルミニ〆ウムを蒸着し干渉顕微鏡を用
い二光束法にて測定した。測定波長ｏ３ａμｍで３次以
上の干渉縞を示す突起個数を２！ｄ当シに換算して示し
丸。

実施例１ （球状シリカ粒子の合成方法） テトラメチルシラン３０．μｔをｕｏｏｆのメタノール
に溶解し、コＯ℃に保持した（Ａ液）。

一方メタノールＰｏｏｔに水／１０ｆを加えコｔチアン
モニア水溶液ＪＩＩＩＪｆを加えて混合し、２０℃に保
持した（Ｂ液）。ついでＢ液に攪拌装置を取シ付は攪拌
しながらＡ液を添加した。添加後直ちに加水分解反応及
び縮合反応が起こシ、反応系内が白濁した。Ａ液を添加
後頁にコ時間攪拌保持した後、エチレングリコール１０
ＪＰを加え、減圧下で加熱して過剰の水、メタノール及
びアンモニアを留去せしめて、１０部濃度の球状シリカ
微粒子を含有するエチレングリコールスラ’Ｊ−をｉた
。該エチレングリコールスラリーを乾燥後、電子顕微鏡
により写真を撮影し、平均粒子径及び粒度分布（ｄｔｏ
／ｄ９０〕値を求めた。平均粒子径は０．ＪＯμであシ
（ｄｔｏ／ｄｓｏ）値は１．おであシ極めて粒子径の揃
った均一な球状の粒子で６つ九。該スラリーを粒径３μ
ｍ以上の粒子を除去する濾過精度を有するフィルターを
用いて濾過処理を行ったが、フィルターの通過性は非常
に良好であった。該粒子を微粒子（Ａ）として用いた。

また先に述べた球状シリカ合成法に於て、Ｂ液中のメタ
ノール、水及びアンモニア水溶液の混合比を変更する以
外は同様の方法にて球状シリカ微粒子を合成した。得ら
れた球状シリカ微粒子の平均粒子径は０．２０μであシ
（ｄｌｏ、／Ｌｅｏ）値は八２７であシ極めて粒子径の
揃った均一な球状の粒子であり、フィルターの通過性も
非常に良好であった。該粒子を微粒子（Ｂ）として用い
た。

（ポリエステルフィルムの製造） ジメチルテレフタレート１００部とエチレングリコール
６０部及び酢酸マグネシウム四水塩０．０２部を反応器
にとシ、加熱昇温するとともにメタノールを留去してエ
ステル交換反応を行い、反応開始から弘時間を要して１
３０℃に昇温し、重質的にエステル交換反応を終了した
。

ついで平均粒子＠０．ＪＯμの微粒子（Ａ）Ｏｉ％を含
有するエチレングリコールスラリーと平均粒子径ｏ、ｚ
ｏａｃｏ微粒子（Ｂ）　ｏ、ｏ　２％　’ｘ金含有るエ
チレングリコールスラリーを予め充分混合を加え弘時間
重縮合を行い、極限粘度０．６６のポリエチレンテレフ
タレート樹脂を得た。

得られたポリエステル樹脂を１１０℃で窒素雰囲気下、
を時間加熱乾燥後、押出機により厚さ１１０８ｍのシー
トを作成し、ついで縦方向に３．７倍、横方向に弘倍延
伸した。２コＯ℃で１秒間熱固定を行って、厚さ１０μ
ｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得
た。

得られたポリエステルフィルムの特性を第１表に示した
。第１表に示す如く得られ九フィルムの表面粗度、滑シ
性、耐摩耗性、巻き特性及び粗大突起数は非常に良好で
アシ、磁気テープ用ベースフィルムとして極めて満足す
るレベルであった。

実施例λ〜Ｊ 上記の実施例１に於て、Ｂ液中のメタノール、水及びア
ンモニア水溶液の混合比を変更する以外は実施例１と同
様の操作を行い、得られた球状シリカ微粒子の平均粒子
径及び添加量を変更した時得られ九ポリエステルフィル
ムの特性を第１表に示す。第１表に示す如く、いずれの
実施例も得られたフィルムの表面粗度、滑カ性。

耐摩耗性、巻き特性及び粗大突起数は非常に良好であシ
磁気テープ用ベースフィルムとして極めて満足するレベ
ルであった。

実施例≠ 実施例１と同様の方法で得られ丸球状シリカ微粒子（平
均粒子径０．．３０μ、（（１１０／（１１１０）値／
、ｊ　ｊ　）を微粒子（Ａ）として用い、また公知の湿
式粉砕、湿式分級及び濾過処理を行い、平均粒子径ｏ３
ｏμ、（ｄｙｌｏ　／ｄｓｏ　）値コ、ｔ　ｊの重質炭
酸カルシウムを微粒子（Ｂ）として用いた以外実施例１
と同様の操作によりポリエステルフィルムヲ得た。得ら
れ九ポリエステルフィルムの特性を第１表に示す。第１
表に示す如く、得られたフィルムの表面粗度、滑シ性、
耐摩耗性、巻き特性及び粗大粒子数は良好であシ、磁気
テープ用ベースフィルムとして満足するレベルであった
。

比較例１ 実施例１に於て、微粒子（Ｂ）の添加を取り止める以外
、実施例１と同様の方法で得たフィルム特性を第１表に
示した。第１表に示す如く本比軟例で得られたフィルム
の表面粗度、滑シ性、巻き特性及び粗大突起数は満足す
べきレベルを示したが、耐摩耗性が劣っ九。

比較例コ 実施例１と同様の方法で得られた球状シリカ微粒子（平
均粒子径０．３Ｑμ、（＋Ｈｏ／ａｓｏ　）　　値μ、
（ｄｘｏ／ａ９ｏ）値２．３０の重質炭酸カルシウムを
微粒子（Ｂ）として用いた以外実施例１と同様の操作に
よりポリエステルフイルムを得た。得られたポリエステ
ルフィルムの特性を第１表に示す。第１表に示す如く１
本比較例で得られたフィルムは巻き特性に劣）ｉた粗大
突起数も多く磁気テープ用ベースフィルムとしての商品
価値が劣るものであっ九。

比較例３ 実施例１と同様の球状シリカ合成法に於て、Ｂ液中のメ
タノール、水、アンモニア水溶液の混合比を変更するこ
とにより、微粒子（Ａ）平均粒子径ｏ、ｚμ、（ｌｏ／
ｄｓｏ　）値へ７３及び微粒子（Ｂ）平均粒子径へ７！
μ、（ｄｔｏ／ｄｓｏ　）値へ４／の球状シリカ微粒子
を合成した以外、実施例１と同様操作により得たフィル
ム特性を第１表に示した。第１表に示す如く、本比較例
で得られたフィルムは巻き特性が劣シ、また粗大突起数
も多く、磁気テープ用ベースフィルムとしての商品価値
が劣るものであった。

比較例μ〜！ 実施例１と同様の方法に於て、微粒子（Ａ）として公知
の湿式粉砕、湿式分級及び濾過処理を行った重質炭酸カ
ルシウム及び二酸化チタンを用いた場合のフィルム特性
を第１表に示した。

第１表に示す如く、本比較例で得られ九フィルムは耐摩
耗性に劣る。また粗大突起数も多く、磁気テープ用ベー
スフィルムとしての商品価値は劣るものであった。

〔発明の効果〕

以上詳述した如く、本発明のポリエステルフィルムは、
特殊な合成反応により製造された極めて均一な粒子径の
揃っ九特定粒子径を有する球状シリカ微粒子に対して、
　　ｔ、ｉ〜Ｊ、０倍の粒子径を有する微粒子をそれぞ
れ特定量ずつ含有してなるポリエステルフィルムであシ
、磁気テープ用ベースフィルムとして要求される表面粗
度及び滑シ性に優れ、かつフィルム製造時の作業性、中
でも特に巻き作業性が優れている特徴を有する。

ま九耐摩耗性に優れ、磁気テープ製造時及び磁気テープ
使用時に於ける金属ロール面を走行する除虫じる白粉発
生量が著しく少ない特徴を有し、併せてビデオテープと
して用いた場合、ドロップアウト発生の原因となる粗大
突起数の著しく少ない特性を有していることから磁気テ
ープ用、コンデーサー用、蒸着用、包装用等の広範な用
途に利用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は耐摩耗性を評価する走行系を示し、（１）は≦
■φの硬質クロム固定ビン、（■）はテンシ曹ンメータ
ーを示しθは／　Ｊ　００　　である。 出　願　人　　ダイアホイル株式会社 代　理　人　　弁理士　長谷用　　− ほか１名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 アルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応により得
   られる平均粒子径が０．０１〜３．０μで、かつ下記（
   I ）式 〔ｄ＿１＿０／ｄ＿９＿０〕＝粒子の積算個数が１０％
   の時の粒子径／粒子の積算個数が９０％の時の粒子径（
   I ）で定義される〔ｄ＿１＿０／ｄ＿９＿０〕値が１
   ．１〜２．７の範囲にある実質的に非晶質の球状シリカ
   微粒子（微粒子（Ａ））を０．０１〜５．０重量％、及
   び下記（II）式 〔Ｄ＿２／Ｄ＿１〕＝微粒子（Ｂ）の平均粒子径／微粒
   子（Ａ）の平均粒子径（II）で定義される〔Ｄ＿２／Ｄ
   ＿１〕値を１．１〜３．０の範囲にする微粒子（Ｂ）を
   ０．００５〜１．０重量％含有することを特徴とするポ
   リエステルフィルム。